Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

30 страниц

198.00 ₽

Купить РД 52.10.806-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Руководящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации хлоридов в пробах распресненных морских вод и вод морских устьев рек в диапазоне от 10,0 до 1000 мг/дм3 аргентометрическим методом. При анализе проб с массовой концентрацией хлоридов, превышающей 1000 мг/дм3, допускается выполнение измерений после соответствующего разбавления пробы дистиллированной водой.

Руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за состоянием и загрязнением морских вод.

  Скачать PDF

Документ зарегистрирован ФГБУ "НПО "Тайфун" 17.02.2014 года за номером РД 52.10.806-2013

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Требования к показателям точности измерений

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5 Метод измерений

6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

7 Требования к квалификации операторов

8 Условиявыполненияизмерений

9 Отбор ихранение проб

10 Подготовка к выполнению измерений

11 Выполнение измерений

12 Вычисление и оформление результатов измерений

13 Контроль качества результатов измерений

Приложение А (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов хлористого натрия АР1-СГ, АР2-СГ для контроля точности измерений массовой концентрации хлоридов пробах распресненных морских вод

Библиография

Показать даты введения Admin

С РД 52.10.806-2013 покупают: РД 52.10.743-2010, РД 52.10.735-2010, РД 52.10.738-2010

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

рд

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ 52.10.806-

2013

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ХЛОРИДОВВ ПРОБАХ РАСПРЕСНЕННЫХ МОРСКИХ ВОД Методика измерений аргентометрическим методом

Москва

2014

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Государственный океанографический институт имени Н.Н. Зубова» (ФГБУ «ГОИН»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ Е.Н. Ктиторова, Ю.С. Лукьянов, И.В. Анкинович, К.К. Иванова

3    СОГЛАСОВАН с УМЗА Росгидромета 27.12.2013 г., ФГБУ «НПО «Тайфун» 25.12.2013 г.

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 30.12.2013 г.

5    АТТЕСТОВАНА ФГБУ «НПО «Тайфун». Свидетельство об аттестации№ 18.27.806/01.00305-2011/2013 выдано 25.07.2013 г.

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» 17.02.2014 г. за номером РД 52.10.806-2013

7 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

РД 52.10.806-2013

7 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с профессиональным образованием, освоившие методику, со стажем работы в лаборатории не менее 6 мес.

8 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура воздуха......................................................(22±5)    °С;

-    атмосферное давление.....................................от    84,0    до106,7    кПа;

-    влажность воздуха....................................не    более    80    % при 25 °С;

-    напряжение в сети........................................................(220±10)    В;

- частота переменного тока................................................(50±1)    Гц.

9 Отбор и хранение проб

Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствовать ГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592.

Пробы морской воды для определения массовой концентрации хлоридовотбирают в склянки с притертыми пробками, либо в полиэтиленовые сосуды, предварительно дважды промытые той же водой вместимостью 250 см3.

Пробы не консервируют, хранят при комнатной температуре.

7

РД 52.10.806-2013

10 Подготовка к выполнению измерений

10.1    Приготовление растворов и реактивов

10.1.1    Раствор серебраазотнокислого с молярной концентрацией 0,07 моль/дм3

Для приготовления раствора 11,9 г азотнокислого серебра растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, раствор доводят до метки.Тонную концентрацию раствора серебра азотнокислого устанавливают в соответствии с 10.2.1.

При наличии мути раствор отстаивают в темном месте до полного осветления и затем сифонируют прозрачную жидкость. Хранят в склянке из тёмного стекла.

10.1.2    Раствор серебраазотнокислого с молярной концентрацией 0,03 моль/дм3

Для приготовления раствора 5,1 г азотнокислого серебра растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см3, раствор доводят до метки .Точную концентрацию раствора серебра азотнокислого устанавливают в соответствии с 10.2.2.

При наличии мути раствор отстаивают в темном месте до полного осветления и затем сифонируют прозрачную жидкость. Хранят в склянке из тёмного стекла.

10.1.3    Раствор калия хромовокислого 10%-ный

В стакане вместимостью 150 см3растворяют 25 г калия хромовокислого в 100 см3 дистиллированной воды, Для удаления хлоридов по каплям

РД 52.10.806-2013

добавляют 10 %-ный раствор азотнокислого серебра до появления слабого красновато-оранжевого осадка. Раствору дают отстояться в течение суток и затем фильтруют через фильтр «белая лента». К фильтрату добавляют 150 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают.

Хранят в склянке из тёмного стекла 3 мес.

10.1.4 Раствор азотнокислого серебра, 10 %-ный

В стакане вместимостью 100 см3растворяют 10 г азотнокислого серебра в 90 см3 дистиллированной воды и прибавляют 1-2 капли концентрированной азотной кислоты. При появлении мути раствор отстаивают не менее суток, затем сифонируют прозрачную жидкость.

Хранят в плотно закрытой склянке из тёмного стекла. Раствор устойчив.

10.1.5 Стандартный раствор хлоридов с молярной концентрацией 0,0141 моль/дм3 и массовой концентрацией 0,50 мг/см3

Стандартный раствор готовят из ГСО с содержанием хлорид-ионов 10 г/дм3.

Вскрывают ампулу и ее содержимое переносят в сухую чистую коническую пробирку. Отбирают 5,0 см3 образца с помощью чистой сухой пипетки с одной отметкой и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят объем в колбе до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Если концентрация хлорид-ионов в ГСО не равна точно 10,0 г/дм3, рассчитывают молярную и массовую концентрацию хлоридов в стандартном растворе соответственно концентрации конкретного экземпляра ГСО.

9

РД 52.10.806-2013

При хранении в плотно закрытой посуде раствор устойчивне менее 3 мес.

При отсутствии ГСО допускается использовать аттестованный раствор хлоридов, приготовленный из хлористого натрия. Методика приготовления аттестованного раствора приведена в приложении А.

10.2 Определение точной молярной концентрации растворов серебра азотнокислого

10.2.1    Для установления точной молярной концентрации раствора серебра азотнокислого 0,07 моль/дм3, в коническую колбу вместимостью 250 см3 с помощью пипетки с одной отметкой вместимостью 25 смпомещают 25,0 см3 аттестованного раствора хлоридов с молярной концентрацией 0,0141 моль/дм3, добавляют 75 см3 дистиллированной воды и 1 см3 раствора калия хромовокислого.

Раствор в колбе перемешивают и титруют раствором серебра азотнокислого с молярной концентрацией 0,07 моль/дм3 до появления красновато-оранжевого осадка.

Титрование повторяют и, при отсутствии расхождения в объёмах раствора серебра азотнокислого более 0,05 см3, за результат принимают среднюю величину. В противном случае повторяют титрование до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,05 см3. Одновременно выполняют холостое определение, используя для титрования 100 см3 дистиллированной воды.

10.2.2    Для установления точной молярной концентрации раствора серебра азотнокислого 0,03 моль/дм3, в коническую колбу вместимостью 250 см3 с помощью пипетки с одной отметкой вместимостью 10 смпомещают 10,0 см3 аттестованного раствора хлоридов с молярной концентрацией 0,0141 моль/дм3, добавляют 90 см3 дистиллированной воды и 1 см3 раствора калия хромовокислого.

Ю

РД 52.10.806-2013

Раствор в колбе перемешивают и титруют раствором серебра азотнокислого с молярной концентрацией 0,03 моль/дм3 до появления красновато-оранжевого осадка. Титрование повторяют и, при отсутствии расхождения в объёмах раствора AgN03 более 0,05 см3, за результат принимают среднюю величину. В противном случае повторяют титрование до получения результатов, отличающихся не более чем на 0,05 см3. Одновременно выполняют холостое определение, используя для титрования 100 см3 дистиллированной воды.

10.2.3 Молярную концентрацию раствора нитрата серебра С2, моль/дм3, рассчитывают по формуле

(2)

С,-К,

г2ш

где С)— молярная концентрация стандартного раствора хлоридов, моль/дм3;

Vi- объём раствора хлоридов, см3;

Vz- объём раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование стандартного раствора хлоридов, см3;

Ухал- объём раствора нитрата серебра, израсходованный на титрование холостой пробы, см3.

11 Выполнение измерений

11.1 Общие требования

К выполнению измерений приступают только тогда, когда температура проб достигнет комнатной температуры. Для этого пробы необходимо выдержать в помещении лаборатории не менее часа.

11

РД 52.10.806-2013

11.2 Выбор условий титрования

Перед выполнением измерений массовой концентрации хлоридов в пробе воды неизвестного состава следует провести предварительную оценку величины массовой концентрации хлоридов в пробе.

Для этого к 5 см3 пробы воды прибавляют две капли раствора калия хромовокислого и титруют раствором серебра азотнокислого с молярной концентрацией раствора 0,07 моль/дм3. Объем пробы на определение и раствор для титрования выбирают в соответствии с таблицей 2.

Т а б л и ц а 2 - Предварительная оценка содержания хлоридов в пробе

Количество

Ориентировочная

Объем пробы

Молярная

серебра

массовая

на

концентрация

азотнокислого с

концентрация

определение,

серебра

молярной

хлорид-ионов,

азотнокислого

концентрацией

на титрование

раствора 0,07

при выполнении

моль/дм3 на

измерений,

титрование, см3

мг/дм3

см3

моль/дм3

Менее 1

Менее 500

100

0,03

От 1 до 2

Свыше 500 до

50

0,07

1000

11.3 Титрование

В коническую колбу вместимостью 250 см3 отмеривают пипеткой требуемый объем аликвоты пробы. Если объем аликвоты пробы меньше 100 см3, то ее разбавляют до 100 см3 дистиллированной водой. Добавляют 1 см3 раствора калия хромовокислого и титруют нитратом серебра при

РД 52.10.806-2013

Содержание

1    Область применения..................................................................................1

2    Нормативные ссылки.................................................................................1

3    Требования к показателям точности измерений......................................3

4    Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы,

реактивы...........................................................................................................3

5    Метод измерений.......................................................................................6

6    Требования безопасности, охраны окружающей среды..........................6

7    Требования к квалификации операторов.................................................7

8    Условия выполнения измерений...............................................................7

9    Отбор и хранение проб..............................................................................7

10    Подготовка к выполнению измерений.......................................................8

11    Выполнение измерений...........................................................................11

12    Вычисление и оформление результатов измерений.............................13

13    Контроль качества результатов измерений...........................................14

Приложение А (рекомендуемое) Методика приготовления аттестованных растворов хлористого натрия АР1-СГ, АР2-СГдля контроля точности измерений массовой концентрации хлоридов в пробах распресненных морских вод..................................17

Библиография................................................................................................22

III

РД 52.10.806-2013

Введение

Хлориды относятся к главным ионам природных вод и присутствуют в водах любых типов. Основными источниками поступления хлоридов в морские воды являются соленосные отложения, магматические породы, в состав которых входят хлорсодержащие минералы (хлорапатит, содамит и др.), вулканические выбросы.

Содержание хлоридов в морских водах высокой солености выражается в промилле (%о) и называется хлорностью, то естьхлорность это концентрация хлоридов в морской воде выраженная в промилле при условии, что все бромиды и иодиды замещены хлоридами.

Распреснённая вода - это морская вода прибрежья, соленость которой ниже морской за счёт большой доли пресных вод. Распресненной морской водой принято считать воду, в которой содержится до 1 %о хлорид-иона. Естественно, что концентрация других солей будет незначительна, что приближает ее плотность к пресной воде. Поэтому содержание хлорид-иона в сильно опресненной воде удобнее относить не к 1 кг и выражать в промилле, как это принято для собственно морской воды, а к 1 дм3 и количественно выражать в мг/дм3.

IV

РД 52.10.806-2013 РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ХЛОРИДОВ В ПРОБАХ РАСПРЕСНЕННЫХ МОРСКИХ ВОД Методика измерений аргентометрическим методом

Дата введения - 2014-07-01

1    Область применения

1.1    Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовой концентрации хлоридов в пробах распресненных морских вод и вод морских устьев рек (далее - пробы) в диапазоне от 10,0 до 1000 мг/дм3 аргентометрическим методом.

1.2    При анализе проб с массовой концентрацией хлоридов, превышающей 1000 мг/дм3, допускается выполнение измерений после соответствующего разбавления пробы дистиллированной водой.

1.3    Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за состоянием и загрязнением морских вод.

2    Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

1

РД 52.10.806-2013

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб РМГ 61-201 ОГосударственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 76-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Примечания

1    Ссылки на остальные стандарты и технические документы приведены в разделе 4, разделе А.2, А.З (приложение А).

2    При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», опубликованному по состоянию на 1 января текущего года.

3    Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) документом.

РД 52.10.806-2013

3 Требования к показателям точности измерений

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений, характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих

Диапазон

Показатель

Показатель

Показатель

измерений

повторяемости

воспроизводимо-

точности

массовой

(среднее квадра-

сти (среднее

(границы, в

концентрации

тическое

квадратическое

которых

хлоридов

отклонение

отклонение

находится

результатов

результатов

погрешность

единичного

всехрезультатов

результатов

определения,

измерений,

измерений,

полученных по

полученных по

полученных по

методике в

методике в

методике)

условиях

условиях

повторяемости)

воспроизводимо-

сти)

X, мг/дм3

Or, мг/дм3

Or, мг/дм3

±Д, мг/дм3

От 10,0 до 1000,0 включ.

0,01Х + 0,55

0.02Х + 1,10

0,04Х + 2,16

3.2 При выполнении измерений в разбавленных пробах погрешность измерения не превышает величины Др, вычисляемой по формуле

Др = Д-П. (1)

где Д - погрешность измерений массовой концентрации хлоридов в разбавленной пробе по таблице 1, мкг/дм3;

П - степень разбавления.

з

РД 52.10.806-2013

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    весы лабораторные среднего (III) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008;

-    государственный стандартный образец состава водного раствора хлорид-ионов ГСО 7436-98 (далее ГСО);

-    дозатор лабораторный по ГОСТ 28311-89переменного объеме наконечниками 1-10 см3 или пипетки градуированные 2-го класса по ГОСТ 29227-91, вместимостью 1 см3 - 4 шт., 2 см3 - 2 шт., 5 см3 - 4 шт., 10 см3 - 1 шт.;

-    бюретка не ниже 2 класса точности по ГОСТ 29251-91 вместимостью 25 см3 - 2 шт.;

-    пипетка с одной меткой по ГОСТ 29169-91 не ниже 2-го класса точности вместимостью 5 см3- 2 шт., 10 см3- 2 шт., 25 см3- 2 шт., 50 см3-1 шт., 100 см3 - 1 шт.;

-    пробирка по ГОСТ 25336-82 вместимостью 10 см3- 1 шт.;

-    колбы мерные по ГОСТ 1770-74 не ниже 2-го класса точности с притертой пробкой вместимостью 50 см3 - 21 шт., 100 см3 - 1 шт., 250 см- 1 шт., 500 см3 - 2 шт., 1000 см3 - 2 шт.;

-    колбы конические по ГОСТ 25336-82 исполнения 2 вместимостью 250 см3 - 20 шт.;

-    цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 см3 - 1 шт.,100 см3 - 2 шт., 250 см3 - 1 шт.;

-    стаканы по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 см3 - 1 шт.,150 см3 - 1 шт.,200см3- 2 шт., 600 см3-2 шт.;

-    стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82 (бюксы) типа СВ -19/9;

4

РД 52.10.806-2013

-    воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82 диаметром 7-10 см;

-    палочка стеклянная;

-    склянки для хранения проб и растворов из светлого и темного стекла вместимостью 100,250,500,1000 см3 с притертыми или пластиковыми пробками;

-    посуда полиэтиленовая (полипропиленовая) для хранения проб и растворов с завинчивающимися пробками, вместимостью 250,500,1000

см3;

-    трубка из силиконовой резины или полихлорвиниловая диаметром 5-6 мм;

-    аквадистиллятор ДЭ-4-2 по ТУ-16-10721-79;

-    шкаф сушильный общелабораторного назначения с диапазоном температур до 300 °С;

Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, имеющих метрологические характеристики лучше или аналогичные указанным в 4.1.

4.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы;

-    серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277-75, ч.д.а.;

-    калий хромово-кислый (хромат калия) по ГОСТ 4459-75, ч.д.а.;

-    кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77, ч.д.а.;

-    фильтрыбумажные обеззоленные «белая лента» по ТУ 6-09-1678-

86;

-    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Примечание - Допускается использование реактивов и материалов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

5

РД 52.10.806-2013

5    Метод измерений

Определение массовой концентрации хлоридов аргентометрическим методом предусматривает прямое титрование пробы раствором азотнокислого серебра (AgN03) до полного осаждения хлоридов. После полного осаждения хлоридов избыток ионов серебра реагирует с индикатором - хроматом калия - с образованием красновато-оранжевого осадка хромата серебра.

6    Требования безопасности, охраны окружающей среды

6.1    При выполнении измерений массовой концентрации хлоридов в пробах распресненныхморских вод соблюдают требования безопасности, установленные в ГОСТ 12.1.007 и в правилах [1].

6.2    Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.3    Лабораторное помещение должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021 и требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.009.

6.4    Безопасность при работе с электроустановками должна обеспечиваться согласно ГОСТ Р 12.1.019.

6.5    Вредно действующие вещества подлежат сбору и утилизации в соответствии с установленными правилами[2].

6.6    Сливы растворов, содержащих соли серебра, собирают в специальную посуду, затем обрабатывают и утилизируют согласно правилам обращения с солями серебра.

6.7    Дополнительных требований по охране окружающей среды не предъявляется.

6