Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

37 страниц

244.00 ₽

Купить РД 52.10.805-2013 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Руководящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации общего азота в пробах морских вод и морских устьев рек в диапазоне от 40,0 до 5200,0 мкг/дм3 фотометрическим методом после окисления персульфатом калия. При анализе проб воды с массовой концентрацией общего азота, превышающей 5200 мкг/дм3, необходимо соответствующее разбавление пробы водой, не содержащей соединений азота ("безазотной" водой). Руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за состоянием и загрязнением морских вод.

  Скачать PDF

Документ зарегистрирован ФГБУ "НПО "Тайфун" 17.02.2014 года за номером РД 52.10.805-2013

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Требования к показателям точности измерений

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

5 Метод измерений

6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

7 Требования к квалификации операторов

8 Условия выполнения измерений

9 Отбор и хранение проб

10 Подготовка к выполнению измерений

11 Установление градуировочных характеристик

12 Контроль стабильности градуировочной характеристики

13 Выполнение измерений

14 Вычисление результатов измерений

15 Контроль качества результатов измерений

Приложение А (рекомендуемое). Проведение фильтрования проб морской воды

Библиография

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ И ЭКОЛОГИИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Федеральная служба по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды

(Росгидромет)

РД

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ 52.10.805-

2013

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ОБЩЕГО АЗОТА

В МОРСКИХ ВОДАХ

Методика измерений фотометрическим методом после окисления персульфатом калия

Москва

2014

РД 52.10.805-2013

-    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а. или х.ч.;

-    Хлорид кальция по ТУ 6-09-4711-81, безводный, ч.;

-    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

-    Фильтры бумажные обеззоленные «белая лента» поТУ 6-09-1678-

86;

-    Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181-89, pH 7-14.

Примечание - Допускается использование реактивов и материалов,

изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе

импортных, с квалификацией не ниже указанной в 4.2.

5    Метод измерений

Определение общего азота основано на окислении азотсодержащих соединений персульфатом калия при нагревании в щелочной среде, в результате чего азот, содержащийся в органических и неорганических соединениях, превращается в нитраты. Далее нитраты восстанавливаются омедненным кадмием до нитритов, которые определяются после реакции с реактивом Гриссафотометрическим методом. Максимум оптической плотности в спектре полученного при этом азокрасителя наблюдается при 543 нм.

6    Требования безопасности, охраны окружающей среды

6.1    При выполнении измерений массовой концентрации общего азота в пробах морских вод соблюдают требования безопасности, установленные в ГОСТ 12.1.007 и в правилах [1].

6.2    По степени воздействия на организм вредные вещества, используемые при выполнении измерений, относятся к 2 и 3-му классам опасности по ГОСТ 12.1.007.

7

РД 52.10.805-2013

6.3    Содержание используемых вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

6.4    Лабораторное помещение должно быть оборудовано приточновытяжной вентиляцией согласно ГОСТ 12.4.021 и требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.009.

6.5    Безопасность при работе с электроустановками должна обеспечиваться согласно ГОСТ Р 12.1.019.

6.6    При работе с ледяной уксусной кислотой руки должны быть защищены резиновыми перчатками, глаза - защитными очками.

6.7    Работу по получению кадмиевых опилок и омеднению металлического кадмия следует проводить в резиновых перчатках.

6.8    Вредно действующие вещества подлежат сбору и утилизации в соответствии с [2].

7    Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с профессиональным образованием, освоившие методику, со стажем работы в лаборатории не менее 6 мес.

8    Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура воздуха......................................................(22±5) °С;

-    атмосферное давление.....................................от    84,0    до106,7 кПа;

-    влажность воздуха....................................не    более    80    % при 25 °С;

-    напряжение в сети........................................................(220±10) В;

- частота переменного тока..............................................(50±1) Гц. 1

РД 52.10.805-2013

9    Отбор и хранение проб

Отбор проб производят в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ

17.1.3.08 и ГОСТ Р 51592. Оборудование для отбора проб должно соответствоватьГОСТ 17.1.5.04 и ГОСТ Р 51592.

Пробы морской воды для определения общего азота отбирают в склянки с герметичными пробками, либо в полиэтиленовые сосуды, предварительно дважды промытые той же водой вместимостью 250 см3.

Если пробы морской воды содержат видимое количество взвешенных частиц (мутные), что характерно для устьевых районов морей, их следует предварительно профильтровать (приложение А).

Анализ проб должен проводиться в течение 5-10 ч после отбора пробы, хранение проб в течение суток допустимо в темноте при 0-4 °С.Хранение пробы до 10 дней возможно при замораживании в полиэтиленовой (полипропиленовой) посуде при минус 18 °С.

Охлажденным пробам перед анализом необходимо дать нагреться до комнатной температуры.

10    Подготовка к выполнению измерений

10.1    Приготовление растворов и реактивов

Растворы и реактивы (если не указано особо) при определении общего азота готовят на свежеприготовленной дистиллированной воде, градуировочные растворы и градуировочные образцы готовят на «безазотной» воде.

10.1.1    «Безазотная» вода

В термостойкую колбу вместимостью 2 дм3 помещают 1 дм3 свежеприготовленной дистиллированной воды, добавляют 0,5 г 2

персульфата калия и 60 см3 раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дм3. Раствор доводят до кипения на электрической плитке и кипятят 5 мин без отгонки. Собирают установку для перегонки в соответствии с рисунком 1. Отгонку проводят до тех пор, пока в колбе не останется примерно 150 см3 раствора. Воду используют в день приготовления после остывания. Допустимо хранение в течение 7 сут в бутыли с хорошо пришлифованной пробкой.

1 - колба с переходником с раствором; 2 - холодильник: 3 -алонж; 4 - сосуд для сбора дистиллята; 5 - электрическая плитка

Рисунок 1 - Установка для перегонки

10.1.2 Раствор реактива Грисса

В бюксе взвешивают 10 г сухого, растертого в ступке до однородной массы реактива Грисса и растворяют его в 100 см3 12 %-ного раствора уксусной кислоты. Раствор фильтруют через фильтр «белая лента». Хранят в склянке из темного стекла с притертой или полиэтиленовой пробкой в холодильнике не более недели. При комнатной температуре допустимо хранение не более 2 сут.

ю

РД 52.10.805-2013

10.1.3    Кислота уксусная 12 %-ная

Раствор уксусной кислоты готовят разведением дистиллированной водой 25 см3 ледяной уксусной кислоты до 200 см3. Раствор устойчив. Хранят в склянке с притертой пробкой.

10.1.4    Раствор меди (II) сернокислой 5-водной (сульфата меди)

В мерной колбе вместимостью 1000 см3 растворяют 20 г сульфата меди в дистиллированной воде. Раствор устойчив.

10.1.5    Кадмий металлический омедненный

В стакан или колбу вместимостью 1 дм3 помещают 100 г гранулированного кадмия с размером гранул 1-2 мм или кадмиевых опилок и промывают несколько раз дистиллированной воды подкисленной из расчета 1-2 капли концентрированной серной кислоты на 500 см3 воды. Промывную воду сливают и добавляют в колбу 500 см3 раствора сульфата меди по 10.1.4. Интенсивно перемешивают до полного обесцвечивания раствора сульфата меди

При отсутствии гранулированного кадмия используют кадмиевые опилки. Для получения кадмиевых опилок кадмиевую палочку измельчают грубым напильником. Размер опилок должен быть около 1-2 мм.

Примечание - При получении опилок необходимо использовать респиратор.

Омедненный кадмий промывают несколько раз дистиллированной водой до исчезновения мути, после чего переносят в редуктор.

11

10.1.6    Раствор натрия гидроокиси 0,1 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 добавляют 40 г гидроокиси натрия и доводят до метки «безазотной» водой. Раствор устойчив.

10.1.7    Раствор натрия гидроокиси 40 %-ный

В фарфоровый стакан вместимостью 150 см3 добавляют 40 г гидроокиси натрия и 60 см3 дистиллированной воды. Перемешивают стеклянной палочкой. Осторожно, раствор сильно нагревается! Раствор устойчив.

10.1.8    Очистка персульфата калия

Персульфат калия очищают двукратной перекристаллизацией из дистиллированной воды. В 250 см3дистиллированной воды, нагретой до 60-70 °С растворяют 50 г персульфата калия. Охлаждают насыщенный раствор в бане со льдом. Охлажденный до 10-15°С раствор фильтруют через воронку со стеклянным фильтром, соль на фильтре тщательно отжимают стеклянной плоской пробкойи высушивают в стеклянной посуде на при комнатной температуре (при сушке не использовать фильтровальную бумагу!). Всю операцию повторяю дважды. Перекристаллизованная соль не должна иметь запаха. Хранят высушенный препарат в плотно закрытой склянке из темного стекла.

10.1.9    Окислительный реактив

В мерной колбе вместимостью 1000 см3растворяют50 г персульфата калия и 30 г борной кислоты в 350 см3 раствора гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дм3. Доводят до метки «безазотной» водой.

12

РД 52.10.805-2013

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением «Государственный океанографический институт имени Н.Н. Зубова» (ФГБУ «ГОИН»)

2    РАЗРАБОТЧИКИ Е.Н. Ктиторова, Ю.С. Лукьянов, И.В. Анкинович

3    СОГЛАСОВАН с УМЗА Росгидромета 27.12.2013 г., ФГБУ «НПО «Тайфун» 25.12.2013 г.

4    УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 30.12.2013 г.

5    АТТЕСТОВАНА ФГБУ «НПО «Тайфун».Свидетельство об аттестации№ 18.26.805/01.00305-2011/2013 выдано 25.07.2013 г.

6    ЗАРЕГИСТРИРОВАН ФГБУ «НПО «Тайфун» 17.02.2014 г. за номером РД 52.10.805-2013

7    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

©ФГБУ «ГОИН»

Содержание

1    Область применения........................................................................................1

2    Нормативные ссылки.......................................................................................1

3    Требования к показателям точности измерений............................................3

4    Средства измерений, вспомогательные устройства,    материалы, реактивы4

5    Метод измерений.............................................................................................7

6    Требования безопасности, охраны окружающей среды................................7

7    Требования к квалификации операторов........................................................8

8    Условия выполнения измерений.....................................................................8

9    Отбор и хранение проб....................................................................................8

10    Подготовка к выполнению измерений........................................................9

11    Установление градуировочных характеристик........................................18

12    Контроль стабильности градуировочной характеристики.......................19

13    Выполнение измерений.............................................................................21

14    Вычисление результатов измерений........................................................22

15    Контроль качества результатов измерений.............................................23

18

Приложение А (рекомендуемое).........................

29

Проведение фильтрования проб морской воды

Библиография......................................................

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ОБЩЕГО АЗОТА В МОРСКИХ ВОДАХ Методика выполнения измерений фотометрическим методом после окисления персульфатом калия

Дата введения - 2014-07-01

1    Область применения

1.1    Настоящий руководящий документ устанавливает методику измерений (далее - методика) массовойконцентрацииобщего азота в пробах морских вод и морских устьев рек (далее - пробы) в диапазоне от 40,0 до 5200,0 мкг/дм3 фотометрическим методом после окисления персульфатом калия.

1.2    При анализе проб воды с массовой концентрацией общего азота, превышающей 5200 мкг/дм3, необходимо соответствующее разбавление пробы водой, не содержащей соединений азота («безазотной» водой).

1.3    Настоящий руководящий документ предназначен для использования в лабораториях, осуществляющих наблюдения за состоянием и загрязнением морских вод.

2    Нормативные ссылки

В настоящем руководящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

1


ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

РД 52.10.805-2013

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб РМГ 61-201 ОГосударственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки

РМГ 76-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа Примечания

1    Ссылки на остальные стандарты и технические документы приведены в разделе 4, разделе А.2 (приложение А).

2    При пользовании настоящим руководящим документом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по ежегодно издаваемому информационному указателю «Национальные стандарты», опубликованному по состоянию на 1 января текущего года.

РД 52.10.805-2013

3 Если ссылочный документ заменен (изменен), то при пользовании настоящим руководящим документом следует руководствоваться замененным (измененным) документом.

3 Требования к показателям точности измерений

3.1 При соблюдении всех регламентируемых методикой условий проведения измерений, характеристики погрешности результата измерения с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

Таблица1 - Диапазон измерений, значения характеристик погрешности и ее составляющих

Диапазон

Показатель

Показатель

Показатель

измерений

повторяемости

воспроизводимости

точности

массовой

(среднее

(среднее квадра-

(границы, в

концентрации

квадратическое

тическое отклонение

которых

общего азота

отклонение

результатов

находится

результатов

всехрезультатов

погрешность

единичного

измерений,

результатов

определения,

полученных по

измерений,

полученных по

методике в условиях

полученных по

методике в условиях повторяемости)

воспроизводимости)

методике)

X, мкг/дм3

ог, мкг/дм3

Or, мкг/дм3

±Д, мкг/дм3

От 40,0 до 5200 включ.

0.02Х + 1,15

0,03Х + 3,20

0,06Х + 6,25

(1)

3.2 При выполнении измерений в разбавленных пробах погрешность измерения не превышает величины Ар, вычисляемой по формуле

Ар = Д-п, 3

РД 52.10.805-2013

где Л - погрешность измерений концентрации общего азота в разбавленной пробе по таблице 1, мкг/дм3;

П - степень разбавления.

4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:

-    спектрофотометр любого типа, работающий на длине волны 543 нм с пределом абсолютной допускаемой погрешности коэффициента пропускания не более 1 %, с кюветами длиной оптического слоя 10 мм;

-    весы лабораторные высокого класса (II) точности по ГОСТ Р 53228-2008;

-    весы лабораторные среднего (III) класса точностипо ГОСТ Р 53228-2008;

-    pH-метр любого типа с измерительным и вспомогательным электродами (или с комбинированным электродом) с погрешностью измерения pH, не превышающей ± 0,01 ед.рН;

-    государственный стандартный образец состава водных растворов общего азота ГСО 7193-95 (далее ГСО);

-    дозатор лабораторный по ГОСТ 28311-89 с варьируемым объемом, с наконечниками 1, 5, 10 см3 или пипетки градуированные 2-го класса по ГОСТ 29227-91, вместимостью 1 см3 - 2 шт., 2 см3 - 2 шт., 5 см3 - 2 шт., 10 см3-2 шт.;

-    пипетка с одной меткой по ГОСТ 29169-91 не ниже 2-го класса точности вместимостью 10 см3 - 1 шт., 2 см3 - 1 шт.;

-    пробирка по ГОСТ 25336-82 вместимостью 10 см3;

-    колба плоскодонная термостойкая по ГОСТ 25336-82 типа П1-ТС со шлифом 29/32 вместимостью 2 дм3 - 1 шт.;

4

РД 52.10.805-2013

-    переходник с изгибом под углом 75° по ГОСТ 25336-82 типа Исо шлифами 29/32 и 14/23;

-    алонж по ГОСТ 25336-82 типа АИ со шлифом 14/23;

-    холодильник по ГОСТ 25336-82 типа ХПТ-1-14/23;

-    колбы мерные по ГОСТ 1770-74 не ниже 2-го класса точности с притертой пробкой вместимостью 1000 см3- 5 шт., 500 см3 - 1 шт., 250 см- 2 шт., 100 см3- 10 шт., 50 см3- 10 шт.;

-    колбы конические по ГОСТ 25336-82 исполнения 2 вместимостью 150 см3- 10-20 шт., 50 см3-10-20 шт.;

-    колбы конические термостойкие ГОСТ 25336-82 вместимостью 50 см3 - 10-20 шт.;

-    цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 25 см3 -2 шт.,50 см3 - 2 шт., 100 см3 - 1 шт., 500 см3- 1 шт.;

-    склянка (Вульфа) по ГОСТ 23932-90 с нижним тубусом СТРП-1 вместимостью 5 дм3;

-    стаканы по ГОСТ 25336-82 вместимостью 200 см3 - 1 шт., 400 см3-3 шт.;

-    стакан фарфоровый по ГОСТ 9147-80 вместимостью 150 см3;

-    стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82 (бюксы) типа СВ-19/9;

-    воронка со стеклянным фильтром по ГОСТ 25336-82 типа ВФ;

-    воронки лабораторные по ГОСТ 25336-82 диаметром 7-10 см;

-    ступка с пестиком по ГОСТ 9147-80 № 3 или № 4;

-    палочки стеклянные;

-    бутыли для хранения проб и растворов из светлого и темного стекла с завинчивающимися или притертыми пробками вместимостью 100, 250, 500 см3;

-    посуда полиэтиленовая (полипропиленовая) для хранения проб и растворов вместимостью 100, 250, 500 см3;

5

-    эксикатор по ГОСТ 25336-82 исполнения 2, диаметром корпуса 190 мм;

-    аквадистиллятор ДЭ-4-2 поТУ-16-10721-79;

-    холодильник бытовой;

-    электроплитка по ГОСТ 14919-83 с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева;

-    микроволновый минерализатор с регулируемыми параметрами температуры и давления;

-    колонка кадмиевая для восстановления нитратов;

-    пластиковые трубки соединительные.

Примечание - Допускается использование других типов средств измерений, посуды и вспомогательного оборудования, в том числе импортных, имеющих метрологические характеристики лучше или аналогичные указанным в 4.1.

4.2 При выполнении измерений применяют следующие реактивы и материалы:

-    Калий азотнокислый (калия нитрат) по ГОСТ 4217-77, х.ч.;

-    Калий надсернокислый (калия персульфат) по ГОСТ 4146-74, ч.д.а.;

-    Натрий азотисто-кислый (натрия нитрит) по ГОСТ 4197-74, х.ч.;

-    Кислота уксусная по ГОСТ 61-75 , х. ч. ледяная;

-    Кислота борная по ГОСТ 9656-75, х.ч.;

-    Кадмий металлический гранулированный FisherCAS 7440-43-9 каталожный номер С/0080 или кадмий металлический в палочках по ТУ 6-09-5434-88, ч.д.а.;

-    Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821-78, ч.д.а.;

-    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.;

-    Медь (II) сернокислая 5-водная (меди сульфат) по ГОСТ 4165-78,

ч.д.а.;

-    Трилон Б по ГОСТ 10652-73, ч. д. а. или х.ч.;

-    Реактив Грисса по ТУ 6-09-3569-74, ч.д.а.; 4

1

2

3

4