Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

25 страниц

300.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика предназначена для испытания ингибиторов в условиях повышенной агрессивности (водные высокоминерализованные среды и эмульсии, содержащие сероводород и двуокиси углерода).

Действие завершено 01.03.1990

Оглавление

1 Общие положения

2 Порядок проведения испытаний

3 Аппаратура для проведения испытаний

4 Реактивы для проведения испытания

5 Подготовка образцов к работе

6 Обработка образцов после испытаний и оценка результатов

7 Измерение скорости коррозии и эффективности действия ингибиторов гравиметрическим методом, комбинированным с измерениями по принципу поляризационного сопротивления

8 Определение эффективности ингибитора в эмульсиях колесным методом

9 Автоклавные испытания

10 Оценка последствия ингибиторов

11 Оценка процесса наводороживания

Литература

Показать даты введения Admin

Страница 1

IkmucrepcTeo не<*!тяной проилленности ВНИЖПТ><е<{>ть

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕГОДЖА ЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ ЭввЕКТИВНОСТИ ИНГИБИТОРОВ КОРРОЗИИ И НАВОДОР0ЫЗАНИЯ СТАЛИ 3 ВОДНЫХ И ВОДНОУГЛЕВОДОРСдаХ СРЕДАХ с ПОВЫШЕННЫМ ССДЕР1АНИЕМ СЕРОВОДОРОДА И ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА РД 39-0147103-368-во

>ta-I987

Страница 2

Министерство нефтяной промниленности ВНИИСПТнефтъ

УТВЕРВДЕН

начальником Главного технического управления Г.И.Григоращенко 16 декабря 1986 г.

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

МЕТОДИКА ЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ ЭФФЕКТИВНОСТИ ИНГИБИТОРОВ КОРРОЗИИ И НАВОДОРОЖИВАНИЯ СТАЛИ В ВОДНЫХ И ВОДНОУГЛЕВОДОРОДКЫХ СРЕДАХ С ПОВЫШЕННЫМ СОДЕРЖАНИЕМ СЕРОВОДОРОДА И ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА

РД 39-0147103-368-86

Страница 3

РД "Методика лабораторных испытаний эффективности ингибиторов коррозии и наводороживания стали в водных и водноуглеводородных средах с повышенным содержанием сероводорода и двуокиси углерода" разработана ВНИИСПТнефть совместно с ИФХ АН СССР.

Исполнители: от ВНИИСПТнефть - зав.лабораторией, к.т.н. Гетманский М.Д., с.н.с. Худякова Л.П., с.н.с. Шестаков А.А., м.н.с. Гершова А.Г.

от ИФХ АН СССР - аспирант Панов М.К. (раздел II).

Страница 4

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

Методика лабораторных испытаний эффективности ингибиторов

коррозии и наводороливания стали в водных и водноуглеводородных средах с повышенный содержанием сероводорода п двуокиси углерода

РД 39-0147103-368-86

Вводится впервые

Срок введения установлен с 1.03.87г.

Срок действия до 1.03.9Сг.___

Настоящая методика является руководствои для научно-исследовательских организаций и научно-технических работников, занимающихся противокоррозионной защитой на предприятиях Миннефте-прома.

Методика устанавливает последовательность испытаний ингибиторов коррозии и наводороживания стали в средах, содериащпх HgS в концентрации 0-2000 мг/л в присутствии 00% (0-15000 мг/л).

I. ОПЦИЕ ПОЛОЖЕНИЯ

1.1.    Настоящая методика предназначена для испытания ингибиторов в условиях повышенной агрессивности (водные высокомино-рализовамные среды и эмульсии , содержащие сероводород и двуокис» углерода^.

1.2.    Настоящая методика предусматривает оценку общей равномерной коррозии, а также локальной коррозии, последействия ингибиторов и пропессА нпводороживанмл стали.

1.3.    Настоящая методика разработана с учетом опыта

институтов, работающих в области исследования коррозии.и с

использованием материалов существующих стандартов и РД (ОСТ

Страница 5

4

39 099-79, РД 39-3-611-81, РД 39-30-923-83, РД 39-30-655-80,

РД 39-3-5I9-8I).

2. ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ ИСШТАНИЙ

Стадия лабораторных испытаний включает рад последовательных этапов:

2.1.    Измерение скорости коррозии и эффективности действия ингибиторов гравиметрическим методом, комбинированным с методом поляризационного сопротивления (рис. I).

2.2.    Определение эффективности ингибиторов в эмульсиях колесным методом (ряс. 2).

2.3.    Автоклавные испытания в водных серо водород содержащих минерализованных средах и эмульсиях.

2.4.    Оценка последействия ингибиторов (рис. 3).

2.5.    Оценка процесса наводороднвания стали по величине потока водорода через стальную мембрану (рис. 4).

2.6.    Первичная отбраковка ингибиторов производится по п. 2.1. и 2.2. Ингибиторы, снижающие скорость

коррозии до 0,03 мм/гэд,подвергаются испытаниям по пп.2.1.3.,2.1.4.я 2.1.5.

3. АППАРАТУРА ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИСШТАНИЙ

Для проведения исследований необходимо следующее оборудование:

аналитические весы 2 класса, ГОСТ 24I04-80E;

потенциостат типа ПИ-50-1;

мост переменного тока типа P502I, ТУ 9486-79;

корроэиметр типа m?0r^Qhr -1120" или УИСК-I (разработка

ЙШИЯКнефтехим);

Страница 6

5

Схема лабораторюй установки для коррозионных исследований, совмещенных с измерением поляризационного сопротивления

1    - цилиндрические образцы с внутренней резьбой

2    - фторопластовые держатели

3    - стальные стержни с наружной резьбой для крепления

образцов

4    - стеклянная герметичная ячейка

5    - шайбы

6    - коррозиметр

? - магнитная мешалка

Рис. I

Страница 7

6

Установка Для оценки эффективности ингибиторов колескин нетодон

2    - электродвигатель

3    - ячейка Л - образец

Рис. 2

Страница 8

7

Схема лабораторной установки для определении последействия ингибиторов в сероводородсодержащей среде

1    - ячейка с рубашкой

2    - вращаюцийся двухэлвктродный датчик

3    - контакты

4    - электромотор

5    - подставка

6    - мост переменного тока или корроаим^тр

Рис. 3

Страница 9

Орияжшииывл схсиа установка хля азыарекхл з»том юдорода через сталму® мембриду

I-аагаатнлл ывзалка; 2-то2га с !иррээвэняэ2 средэ2(часть А );3-те2ка о эл0ктрэлток(часть Б );4-пэтенпя5стат;&-са'<огтлсвц;6-см>«1ая криага ячейка с oт9вpcrняl^a;7-<Japдoтвp;a~<^aллэв сН.-Иаля другой источнгк *,*)прокладка аз гакуумной резаяи;10-мвыЗраяа;11-алвхтрод срвБяваая;12-)»спэзогатвльньа

электрод

Рас. 4

Страница 10

9

магнитные мешалки типа Ш-ЗМ, ТУ 25-11.834-80; машина гибочная типа НГ-1-ЗМ, ГОСТ 1579-80; электродвигатель ГОСТ 16264Л-85;

тахометр стробоскопический 2ТСГ 32-456, ТУ 25-04-1459-75; трехолектродиые электрохимические ячейки, ТУ 25-05 (5M2-770.00I ТУ);

электрод сравнения(хлорсеребряный).ГОСТ 17792-72; электрод вспомогательный (платина), ТУ 5M5.5I900I; шприц 10 мл, 20 мл, ГОСТ 22967-82Е; пипетки различной емкости, ТУ 20292-74Е; шлифовальная шкурка, ГОСТ 6456-82; оптический микроскоп, ГОСТ 8074-82; дисковый вращающийся двухэлектродный датчик (разработка ВКИИСГТГнефть, СКВ 6180000000).

Примечание: Допускается применение приборов и оборудования с техническими характеристиками, аналогичными указанным.

4. РЕШИЕЫ ДЛЯ ПРОЩЕНИЯ ИСШТАНИЯ

4.1. Для проведения испытаний необходимы следующие реактивы:

спирт этиловый гидролизный по ГОСТ 18300-72; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; уайт-спирит по ГОСТ 3134-78; хлористый натрий по ГОСТ 4233-77; хлористый кальций по ГОСТ 4460-77; хлористый магний по ГОСТ 4209-77; кислый углекислый натрий по ГОСТ 4201-79; сернокислый магний по ГОСТ 4523-77; парафин по ГОСТ 23683-79;

Страница 11

10

сера техническая по ГОСТ 127-76; серная кислота по ГОСТ 4204-77; тиомочевина по ГОСТ 6344-73; лимоннокислый аммоний по ГОСТ 9264-79; углекислый газ по ГОСТ 8050-85; уксусная кислота по ГОСТ 6968-76; палладий хлористый ТУ 6-09-2025-72; аммоний солянокислый по ГОСТ 3773-72; малешпвый анлидридпо ГОСТ 5824-78; спирт нашатырный по ГОСТ 3760-79; едкий натрий по ГОСТ 4328-77.

4.2.    Модель пластовой воды месторожденияЧКанаяол"готовится

на дистиллированной воде, в которой растворяются соли в следующем количестве, г/л: iJoUt - 60,8; CqCL^ 17,4;    -    13,5;

iVaWCOj - i,6;    Mj304-    1,6.

4.3.    Сероводородную воду и сероводородный уайт-спирит подучают насыщением дистиллированной воды и уайт-спирита сероводородом, выделяющимся при нагревании до 200 °С шариков, приготовленных из 3-х весовых частей порошка серы и 2 частей измельченного асбеста с 5-ю частями расплавленного парафина или любым другим методом.

4.4.    Моющий раствор готовят на дистиллированной воде, в которой растворяют следующие реактивы, г:

Серная кислота    84

Тиомочевина    10

Лимонная кислота    100

Дистиллированная вода    довести    до    литра

4.5.    Дозирование водорастворимых ингибиторов производят из 1% водных растворов, маелоростворимых из 1% растворов в уайт-спирите.

Страница 12

II

4.6. Состав водного аминохпорядного электролита палладиро-

вания, г/л:

палладий хлористый -аммоний солянокислый -малоинэвый ангидрид-спирт нашатырный -

25-30 (в пересчете на металл)

го

0,09-0,15

до pH * 9,0 - 9,5

5. ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ К РАБОТЕ

5.1. Общие требования к образиам

5*1 Л. Площадь образцов должна быть такой, чтобы отношение объема среды к площади поверхности всех образцов было не меное 5:1 (мл/см^).

5.1.2.    Для весовых и электрохимических испытаний использу

ют цилиндрические образиу-электроды, позволяющие замерять скорость коррозии и определять Бесовые потери металла за время испытаний. Размеры образцов:    Р    «    14    мм,    d - 12 мм, мате

риал - ниэкоуглеродистая сталь.

5.1.3.    Для автоклавных испытаний используют образцы в виде пластинок размерами 100x10x0,5 мм.

5.1.4.    Для оценки потери пластичности используют образцы из проволоки (ст. СВСВА) f - 80 мм, d » 3 мм.

5.1.5.    Для испытания колесным методом используются плоские образцы из стали - ст. 20.

5.1.6.    Для оценки наводорожнввния стали используются плоские мембраны из стали - ст. 20 размерами 55x55 мм,толщиной до

I мм.

5.2. Перед каждым экспериментом образны должны проходить следующую обработку:

5.2.1. Зачистка шлифовальной шкуркой до получения лсрохо-

Страница 13

T2

ватости И£ - 1,6 ( v б>.

5.2.2.    Промывка спиртом и высушивание фильтровальной бумагой. Расход спирта этилового гидролизного на обработку одного образца - 3,0 мл.

5.2.3.    Выдержка в эксикаторе не менее 2-х часов.

5.2.4.    Взвешивание на аналитических весах.

5.3. Подготовка мембраны для измерения потока водорода производится следующим образом:

5.3.1.    Стальные мембраны механически шлифуют и полируют с двух сторон, обезжиривают и промывают дистиллированной водой.

5.3.2.    Одну сторону мембраны покрывают парафином.

5.3.3.    Мембраны декапируют в водном растворе НС2 (1:1) в течение 5-10 сек и промывают дистиллированной водой.

5.3.4.    Палладируют в растворе (п. 4.5) в течение 70-80 сек. Плотность тока 0,5 А/дм^, анод из платины.

5.3.5.    Удаляют парафин, обезжиривают, промывают в дистиллированной воде.

6. ОБРАБОТКА ОБРАЗЦОВ ПОСЛЕ ИСПЫТАНИЙ И ОЦЕНКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1.    После окончания испытаний образцы вынимают из ячеек и производят визуальную оценку.

6.1 Л. При визуальной оценке образцов различают;

поверхность без изменений;

потускнение поверхности без видимых продуктов коррозии;

характер продуктов коррозии;

локальная коррозия (питтииги, язвы).

6.2.    Продукты коррозии удаляются моющим раствором. Образцы промываются, высушиваются фильтровальной бумагой, выдерживаются

Страница 14

13

в эксикаторе и взвешиваются (образцы для оценки наводороживаняя не взвешиваются).

6.3.    В случае локальной коррозии оценку коррозионных разрушений проводят, определяя число, размер и форму очагов коррозии.

6.3.1.    Измерение глубины очагов коррозии производится с помощью микроскопа с калибровочным микрометрическим винтом.

6.4.    Общую скорость коррозии рассчитывают как потерю массы на единицу площади в единицу времени.

6.5.    Скорость локальной коррозии рассчитывают по данным микроскопических измерений глубины очагов поражений и по потере массы на единицу площади очагов поражений в единицу времени.

7. ИЗМЕРЕНИЕ СКОРОСТИ КОРРОЗИИ И ЭФФЕКТИВНОСТИ ДЕЙСТВИЯ ингишторов гравиметрическим методом,

КОМБИНИРОВАННЫМ С ИЗМЕРЕНИЯМИ ПО ПРИНЦИПУ ПОЛЯFM3А] ЩОННОГО СОПРОТИВЛЕНИЯ

7.1.    Заполнение ячеек

7.1 Л. В дцухэлектродные стеклянные ячейки объемом 0,5 л (рис. I) помещают навеску солей.

7.1.2.    Половицу объема ячейки заполняют дистиллированной водой и перемешивают.

7.1.3.    Насыщают раствор в течение 30 мин углекислым газом из балкона (часть солей в растворе находится в нерастворенном состоянии).

7.1.4.    В ячейку дозируют уайт-спирит из расчета 500 мг/л, если ингибитор водорастворимый. Если ингибитор нефтерастворимый, уайт-спирит не добавляется.

7.1.5.    В ячейку дозируют деэмульгатор типа дисолван 44-11 из расчета 250 мг/л.

Страница 15

14

7.1.6.    Заполняют ячейку под пробку сероводородной водой с концентрацией сероводорода 2000 мг/л (концентрацию сероводорода контролируют йодометрическим титрованием).

7.1.7.    Заполненную ячейку помещают на магнитную мешалку, тщательно перемешивают раствор до полного растворения солей.

7.1.8.    При определении эффективности ингибиторов на чистой поверхности в заполненную no п, 7.1 ячейку дозируют необходимое количество ингибитора, помещают взвешенные обраэиы-электроды и фиксируют время начала исп>*~иниЯ. При определении контрольной скорости коррозии ингибитор не добавляется.

7.1.9.    При определении эффективности ингибиторов по продуктам коррозии в заполненную по л. 7.1 ячейку помещают обработанные образцы-электроды и выдерживают их до установления постоянной скорости коррозии - 4 часа, после чего в ячейку дозируют необходимое количество ингибитора и фиксируют время начала испит ани й.

7.2.    Замеры скорости коррозии общей и питтинговой с помощью коррозиметра начинаются через 5 минут лЯсле начала испытаний и проводятся с интервалом 30-40 мин до конца испытаний.

7.3.    Продолжительность испытаний-до установления постоянных значений мгновенной скорости коррозии. Для данных условий -10 час (по чистой поверхности) и 6 час (по гтрокорродирован-ной).

7.4.    После окончания испытаний образцы обрабатываются«по лп. 6.1-6.5.

7.5.    Основные формулы расчета

«у

7.5.1. Скорость общей коррозии по гравиметрии ( U гр-лг/и*'-*ч)

Страница 16

15

где a tn - потеря массы образца, г;

S - площадь образца, i - время испытаний, ч.

7.5.2. Скорость локальной коррозии по гравиметрия ( 0

^.ч)

лок'

(2)

где Sm* - площадь пораженных коррозией участков, находят по методе взвешивания контура поражения, переведенного на миллиметровку.

7.5.3.    Формула для пересчета показаний прибора, замеряющего скорость коррозии в вд/год на скорость в мм/год:

(3>

где 5,- площадь рабочей поверхности электрода, рекомендованного для данного прибора;

площадь рабочей поверхности используемого электрода.

7.5.4.    Скорость локальной коррозии по измерениям глубины поражений ( р *лок* мм/год) рассчитывают по формуле:

л. 4'То.

где h - максимальная глубина коррозионного поражения, мм j I - длительность испытаний, ч.

7.5.5.    Формула для расчета защитного действия ингибитора

1~£jJ- 1007., ,    (5)

где j), - скорость коррозии в среде без ингибитора,мм/год, мд/год или г/м^.ч;

J) - скорость коррозии в присутствии ингибитора, мм/год, мд/год или г/м?и.

Страница 17

Гб

8. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭФФЕЗГГИШОСТИ ИНГИБИТОРА В ЭМУЛЬСИЯХ КОЛЕСНЫМ МЕТОДОМ

8.1.    Среда: эмульсия уайт-спирит - модель пластовой воды по п. 4.2 в соотношении 1:1. Концентрация HgS в уайт-спирите -1700 мг/л, в модели воды - 1000 мг/л (коэффициент распределения HgS между водой и уайт-спиритом в данных условиях равен 1,7).

8.2.    Заполнение ячеек

8.2.1.    Ячейку заполняют наполовину рабочего объема эмульсией (за рабочий объем принимается объем ячейки за вычетом объема кассеты с образцами), состоящей из уайт-спирита и модели пластовой воды по п. 4.2 в соотношении 1:1.

8.2.2.    Эмульсию насыщают 30 мин углекислым газом из баллона.

0.2.3. В ячейку помещают кассеты с плоскими и проволочными образцами для контроля общей и локальной коррозии (плоские образцы) и наводороживания (проволочные образцу). Каждого вида образцов в ячейку помещают не менее 3 шт.

8.2.4.    В ячейку дозируют ингибитор коррозии.

8.2.5.    В ячейку заливают модель по п. 4.2. с концентрацией

Н<>8    2000    мг/л и под пробку уайт-спирит с концентрацией 3

3400 мг/л. Концентрацию в модели воды и уайт-спирите готовят расчетным способом и контролируют методом йодометрического титрования.

8.3.    Ячейку помещают на установи. Скорость вращения колеса - 60 об/мин. Время экспозииии - 10 часов.

8.4.    Дальнейшие испытания проводят по пп. 6.1-6.4, 7.5.1,

7.5.4, 9.1.5.1.

Страница 18

17

9. АВТОКЛАВНЫЕ ИСПЫТАНИЯ

9.1.    Подготовка к испытаниям

9.1.1.    В автоклав установить б образцов из стали 20 (или др. ст.) размером 100x10x0,5 мм.

9.1.2.    Продуть автоклав углекислым газом.

9.2.    Заполнение автоклава

9.2.1.    При испытании в водной среде в автоклав залить 0,5л модели пластовой воды (навеску солей по п. 4.1 растворить в дистиллированной воде, насыщенной Hg.S до концентрации I0C0 мг/л).

9.2.2.    При испытании в водноуглеаодороднбй среде в автоклав залить 0,25 л уайт-спирита, насыщенного HgS до концентрации 1700 мг/л и 0,25 л раствора по п. 9.1 Л (соотношение фаз 1:1).

9.2.3.    Добавить расчетное количество ингибитора. При определении контрольной скорости коррозии ингибитор не добавляется.

9.2.4.    Загерметизировать автоклав.

9.2.5.    Углекислым газом поднять давление в автоклаве до 50 ата.

9.3. Проведение испытаний

9.3.1.    Перевести автоклав в горизонтальное положение.

9.3.2.    Установить частоту вращения 60 об/мин.

9.3.3.    Поднять температуру до 50>1 °С.

9.3.4.    Испытание проводить 24 часа.

9.3.5.    Через 24 часа рыклрчить автоклав.

9.3.6.    Перевести автоклав п вертикальное положение.

9.3.7.    Сбросить давление. Выходящий газ для нейтрализации остаточного сероводорода пропустить через раствор Мо(М (\Qft).

9.3.0. Сиять крышку автоклава, извлечь образцы.

Страница 19

18

9.4. Испытание образцов

9.4.1.    Сразу после извлечения три образна испытываются на перегиб по ГОСТ I3QI3-68 на гибочной машине НГ-1-ЗМ.

Степень охрупчивания (потери пластичности) образцов рассчитывается по формуле

И = V" №1 ,    (в)

где П, - число перегибов до разрушения исходных образцов;

П - число перегибов до разрушения образцов в агрессивной среде с ингибитором или без него.

Степень защити г? охрупчивании металла в присутствии ингибитора рассчитывав"'.л по формуле

РягЙ'* ’    (71

где П, - число перегибов до разрушения исходных образцов;

П - число -перегибов до разрушения образцов в агрессии ной среде без ингибитора;

Я| - число перегибов до разрушения образцов в агрессивной среде в присутствии ингибитора.

9.4.2.    С остальных трех образцов удаляются продукты коррозии» определяется потеря массы с целью определения защитного действия ингибиторов.

На втих же трех образцах с помощью микроскопа измеряется глубина локальных коррозионных поражений с целью определения локальной скорости коррозии.

10. опроса пгодастшя ИНГИБИТОРОВ

ЮЛ. Оценка последействия ингибиторов в сероводородсодер-жящих средах основана на снятии кинетических зависимостей емкости дв/хэлектродного вращающегося датчика г пленкой к.нгиоито-

Страница 20

19

pu (или мгновенной скорости коррозии, замеренной по методу поляризационного сопротивления) от времени.

10.2.    Испытания проводятся при температурах 25-&0 °С и частоте вращения диска 500-3000 об/мин (52-315 рад/сек).

10.3.    Проведение испытаний

10.3.1.    На поверхности датчика после его зачистки и обезжиривания формируют защитную пленду ингибитора в р-ре ингибитора

в нефти (25%) при вращении датчика 1000 об/мин в течение 15 мин.

10.3.2.    Избыток ингибитора с боковой поверхности датчика убирается фильтровальной бумагой.

10.3.3.    Избыток ингибитора с рабочей поверхности датчика удаляется.в исследуемой среде (без HgS ) в течение 60 се^НД при вращении датчика со скоростью 1000 об/мин.

10.3.4.    Подготовленный датчик с защитной пленкой ингибитора переносится в ячейку с коррозионной средой, доведенной до

30 °С, после чего в ячейку через нижний отвод дозируется сероводородная вода (шприцем) до концентрации сероводорода в среде 500 мг/л (р-р в ячейке под пробку), (рис. 3).

10.3.5.    Включают вращение датчика.

10.3.6.    Через каждые 5-10 минут замеряют скорость коррозии или емкость (при частоте тока 1000 Гц и последовательной схеме включения емкости и сопротивления) и определяют производную емкости (или скорость коррозии) по времени.

10.3.7.    Испытание оканчивают через-30 минут после получения максимума производной, который соответствует разрушению защитной пленки ингибитора и определяют время последействия ингибитора в данных условиях.

10.4. Если опенка времени послодейстрия ингибитора превышает 3-4 часа, следует увеличить скорость вращения датчика до 2-Зтыс. об/мин или температуру до 40-60 °С. Время последейстрия