Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

258.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Рекомендация распространяется на нефть и устанавливает методику выполнения измерений массовой концентрации хлористых солей в диапазоне от 0 до 2000 мг/л кондуктометрическими анализаторами, применяемыми при контроле качества технологических процессов подготовки нефти.

Оглавление

1 Нормы точности измерений

2 Метод измерения

3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

4 Требования безопасности

5 Требования к квалификации операторов

6 Условия и подготовка к выполнению измерений

7 Выполнение измерений

8 Вычисление результатов измерений

9 Контроль точности измерений

Приложение

Показать даты введения Admin

Страница 1

МИНИСТЕРСТВО НЕФТЯНОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

внииспт

НЕФТЬ

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

РЕКОМЕНДАЦИЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. МАССОВАЯ КОНЦШТРАЦИЯ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЙ В НЕФТИ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКИМИ АНАЛИЗАТОРАМИ РД 39-0147103-356-89

г. Уфа

Страница 2

Министерство нефтяное и газовой промышленности ВНИИСПТнефть

УТВЕРДШ и.о.гаректоре ВНИИСПТнефти В.М.Чуровым 16 мая 1989 г.

руководят!? документ тоившшя

ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЭИА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЯ. МАССОВАЯ КСВЦЕНТРАШЯ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЯ В HBWV. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРШЯ КОННУКТОМШМЧЕСКИИ! АНАЛИЗАТОРАМ!

РД 39-0147103-356-89

1989

Страница 3

В рекомендации "Государственная система обеспечения единства измерений. Массовая концентрация хлористых солей в нефти. Методика выполнения измерений кондуктометрическими анализаторами11 изложена методика выполнения измерений массовой концентрации хлористых солей в диапазоне от 0 до 2000 мг/л кондуктометрическими анализаторами.

Документ разработан Всесоюзным научно-исследовательским институтом по сбору, подготовке и транспорту нефти и нефтепродуктов (ВНИИСПТнефть) и Казанским научно-производственным объединением.

Разработчики: Гумеров А.Г., Володин В.Г., Черкасов Н.М., Беляков В.Л., Сагдеев Р.С., Ахмерова 8.Г., Нигаатуллин Р.М., Отрсмский В.А., Ахметова С.Х., Петрова О.Ф.

Настоящий документ согласован начальником Главтранснефти Миннефтепрома СССР В.Д.Черняевым, начальником Главнефтеавтома-тики Миннефтепрома СССР Л.Г.Аристакесяном, 8ам.директора ВНИИР М.С.Немировым.

Страница 4

РЕКОМЕНДАЦИЯ

ГО!. Массовая концентрация хлористых солей в нефти. Методика выполнения измерений концу кондуктометрическими анализаторами

ЦЦ 39-0147103-356-89

Срок введения i января 1990 года

Настоящая рекомендация распространяется на нефть и устанавливает методику выполнения измерена массовой концентрации хлорис тшс солей в диапазоне от 0 до 2000 мг/л кондуктометрическими анализаторами, применяемыми при контроле качества технологических процессов подготовки нефти.

Предел допускаемого значения основной приведенной погрешности анализаторов должен Сыть * 4 %, при этом приведенная погрешность измерения о учетом действия влияющих факторов при доверительной вероятности 0,95 не превышает ±10 %.

I. НОРМЫ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

I.I. Допускаемые значения абсолютной погрешности измерения концентрации хлористых солей в нефти с учетом воздействия влияющих факторов при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать величин, указанных в таблице:

Концентрация хлористых солей, iПредел допускаемого значения мг/л    ^абсолютной погрешности, мг/л

До 100

Свыше 100 до 500 Свыше 500 цс 2000

± ю

± 50 ± 200

Страница 5

4

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

2.1.    Измерение концентрации хлористых солей в нефти следует выполнять кондуктометрическим методом, основанным на зависимости электропроводности (электрического сопротивления) пробы нефти, разбавленной смесью полярных и неполярных растворителей, от концентрации солей в пробе.

2.2.    Измерение концентрации хлористых солей в нефти кондуктометрическими анализаторами (далее - анализаторами) заключается в приготовлении гомогенного раствора пробы нефти в смеси растворителей, измерении электрического сопротивления раствора

с помодыо контактного чувствительного элемента, преобразовании этой величины в электрический сигнал, пропорциональный концентрации солей в пробе нефти, и индикации результатов измерений.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,

РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1.    При выполнении измерений должны быть применены средства измерений, реактивы и материалы, указанные ниже.

3.1.1.    Лабораторный анализатор концентрации солей в нефти АУМ-Ю1 или другие кондуктометрические анализаторы, прошедшие государственные испытания в соответствии с ГОСТ 8.001-80, со следупцими метрологическими характеристиками:

предел допускаемого значения основной приведенной погрешности должен быть ± 4 %;

наибольшие допускаемые изменения показаний от изменения условий эксплуатации не должны превышать:

0,5 предела допускаемого значения основной приведенной погрешности при изменении температуры опружвшего воздуха на Ю °с от рабочего значения температуры;

Страница 6

5

предела допускаемого значения основной приведенной погрешности при изменении температуры анализируемой среды не ± 15 °С от рабочего значения температур:;

0,8 предела допускаемого значения основной приведенной погрешности при изменении напряжения питания от плюс 10 до минус 15 % от номинального значения.

3.1.2.    Поверочные смеси для установления градуировочной характеристики и контроля точности чзмерения, соответствующие пробам нефти с концентрацией солей 0,20,50,100,500,1000.1600, 2000 мг/л с относительной погрешностью приготовления, не превышают ± 0,4 %,

3.1.3.    Ареометр для спирта АСП-Т - по ГОСТ I848I-8IB, диапазон измерения объемной концентрации этилового спирта от 60 до 100

3.1.4.    Стакан химический низкий Н-1-250 ТС-ГОСТ 2533682.

3.1.5.    Цилиндры 2-1000 ГОСТ 1770-74 с погрешностью 5 мл и 2-50 ГОСТ 1770-74 с погрешностью 0,5 мл.

3.1.6.    Колбы 2-100-1 ГОСТ 1770-74 с погрешностью ♦ 0,20 мл, 2-200-1 ГОСТ 1770-74 с погрешностью ± 0,30 мл, 2-500-1 ГОСТ 1770-74 с погрешностью ♦ 0,40 мл.

3.1.7.    Пипетка 2-1-5 ГОСТ 20292-74 с погрешностью ± 0,01 мл.

3.1.8.    Бумага фильтровальная лабораторная ФНС по ГОСТ 12026-76.

3.1.9.    Секундомер по ГОСТ 5072-79.

3.1.10.    Груша резиновая.

3.1.11.    Спирт бутиловый нормальный по ГОСТ 6006-78, Ч.д.в.

3.1.12.    Паге-ксилол - по ТУ 6-09-3780-78, ч.

3.1.13.    Спирт этглояуй ректификованный технический по ГОСТ 18300-87:

Страница 7

6

3.1.14.    Вона инсталлированная по ГОСТ 6709-72.

3.1.15.    Бензин-растворитель для авиационной промышленности по ГОСТ 1012-72 или бензин-растворитель (нефрос) иля резиновой промышленности по ГОСТ 443-76.

3.2. Допускается применять другие средства намерения с аналогичными или лучшими метрологическими характеристиками.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1.    При выполнении измерений концентрации хлористых солей в нефти кондуктометрическими анализаторами должны быть соблюдены следующие требования безопасности.

4.1.1.    Анализаторы должны устанавливаться во взрывобезопасных обогреввемых помещениях, снабженных приточно-вытяжной вентиляцией.

4.1.2.    При эксплуатации анализаторов должны соблюдаться меры пожарной безопасности.

4.1.3.    Все работы, связанные с приготовлением растворителей, а также с подготовкой проб и проведением измерений анализатором, должны проводиться в вытяжном шкафу.

4.1.4.    Лица, связанные с измерениями, должны быть обеспечены средствами индивидуальной защиты (резиновыми перчатками).

4.1.5.    Содержание паров компонентов растворителя в рабочей зоне помещения не должно превышать предельно допустише концентрации;

п-ксилол - 50 мг/л3,

я-буталовый спирт - 10 мг/м3,

этиловый спирт - 1000 мг/м3,

4.2, Инструктаж лаборвнтов и обслуживающего персонала по технике безопасности проводится согласно единой системе управ-

Страница 8

7

ления охраны труда в нефтяной промышленности по следующим документам:

4.2Л* Правила устройства электроустановок. ПУЭ.-ЫЛ Энергоатомиздат, 1987.

4.2.2.    Правила безопасности в нефтегазодобывающей промышленности, утв. Госгортехнадзором СССР 31.01.74.-М.: Недра. 1974.

4.2.3.    Правила техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителем,-М.:Энергия 1967.

4.2.4.    Вредные вещества в промышленности. Справочник.

Изц. 7-е. - Л..* Химия, 1976,    т.1.

4.2.5.    Эксплуатационная документация на анализатор.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

5.1.    К выполнению операций на анализаторе могут быть допущены лица, достигшие 18-летнего воараста, имеющие практический опыт проведения измерений на анализаторе и прошедшие необходимый инотруктаж по технике безопасности в соответствии с п.4.2.

6. УСЛОВИЯ И ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

6.1.    При выполнении измерений должны быть соблюдены условия, иэложе! ше в эксплуатационной документации на анализатор.

6.1.1.    Характеристики контролируемой среды: контролируемая среда - нефть, температура - от +10 до +35 °С;

объемная доля води - не болое 3 %, массовая доля механических примесей - не болое 0,6 %массовая доля парафина - но болое 4 %, массовая доля сернистых соединений - нс более 3,6

Страница 9

8

массовая доля хлористых солей - не более 2000 мг/л;

изменение процентного содержания хлористого натрия от содержания, при котором произведена градуировка анализатора, не более 5 % (в противном случае требуется перенастройка прибора на требуемое соотношение хлористых солей);

массовая доля карбоната и бикарбоната натрия - не более 5 %.

6.1.2.    Характеристики окружающей среды:

температура окружающего во8духа - от плюс 10 до плюс 35 °С;

относительная влажность - от 30 до 80 %,

атмосферное давление - от 84,0 до 106,7 кПа.

6.2.    При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы.

6.2.1.    Подготовка и проверка режимов работы анализаторов к выполнению измерений и приведение их в рабочее состояние в соответствии с технической документацией на анализатор (инструкцией по настройке Фа 2.840.0X3 И1 и техническим описанием Фа 2.840.013 ТО).

6.2.2.    Приготовление растворителей, необходимых для анализа, состоящее в следующем:

Готовят 75-/&НЫЙ раствор этилового спирта в воде. В цилиндр с притертой пробкой вместимостью 1000 мл наливают стаканом 800 мл 96^-ного этилового спирта, опускают в цилиндр ареометр для спирта ACU-T со встроенным термометром и приливают постепенно около 200 мл дистиллированной воды, помешивая смесь и контролируя объеипую концентрацию спирта ареометром. Температура раствора должна быть плюс 20, 5 °С. В случае разогреввния раствор охлаждают, помещая цилиндр под струю холодной воды.

Отмеряют цилиндром 50 мл н-бутилового спирта, заливают его в емкость чувствительного элемента анализаторе. Показание аня-

Страница 10

9

лизатора должно соответствовать показание при изменении концентрации солей в нефти - не более 1-2 мг/л.

Ь цилиндре с притертой пробкой 2-1000 ГОСТ 1770-74 смешивают отмеренные с помощью колб 2-100-1, 2-200-1, 2-500-1 ГОСТ 1770-74 этиловый и бутиловый спирта, п-ксилая в соотношении 1:5:3 соответственно.

Проверяют электропроводность 50 мл готового растворителя.

При этом показание прибора должно соответствовать показанию при измерении содержания солей в нефти - не более 1-2 мг/л.

Не допускается доводить электропроводность готового растворителя до указанной выше изменением соотношения составляющих компонентов.

Общий объем приготовленного растворителя должен быть в количестве, необходимом для двухнедельной работы. Готовый растворитель хранят в стеклянной посуде с притертой стеклянной пробкой.

Срок хранения растворителя - 15 суток со дня приготовления.

Неиспользованный спирто-водный раствор хранят в цилиндре с закрытой пробкой.

6.2.3. Способ подготовки проб для градуировки и контроля точности измерений анализатором описан а справочном приложении.

7. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИИ

7.1.    При выполнении измерений концентрации солей в нефти анализатором должны быть выполнены следующие операции.

7.1.1.    Пробу нефти, отобранную в соответствии с ГОСТ 2517-65, тщательно перемешивают встряхиванием в течение I мин. После этого пипеткой 2-1-5 20292-74 с помощью груши отбирают 5 мл но<5ти я пореьолят в измерительный цилиндр 2-50 ГОСТ 1770-74. До метки 50 кш

Страница 11

XU

доливают растворитель, частью его промывая пипетку. Содержимое цилиндра перемешивают встряхиванием в течение 5 мин и оставляют в покое на 0,5-1 мин.

7.1.2.    По истечении I мин содержимое измерительного цилиндра переливают в емкость чувствительного элемента анализатора.

7.1.3.    В соответствии о руководством по эксплуатации производят измерения и снятие показаний анализатора.

7.1.4.    По окончании измерения емкость чувствительного элемента промывают бензином и ополаскивают растворителем.

8.    ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ И2МЕРНМЙ

8.1.    За результат измерений принимают показание четырехреэ-ряиного цифрового индикатора отсчетного устройства. Цена единили младшего разряда соответствует 0,1 мг/л на пределах ниже 500 мг/л и I мг/л на пределах 500 мг/л и выше.

8.2.    Результаты измерений оформляют в соответствии с принятыми на данном предприятии (организации) формами.

9.    КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1.    Контроль точности измерений проводится при проверке анализатора по аттестованным поверочным смесям путем проверки соответствия величины основной приведенной погрешности анализатора требованиям п.ЗЛЛ.

9.2.    Методика определения основной приведенной погрешности измерения, перечень необходимого оборудования, приборов, материалов и реактивов я методика приготовления я аттестации поверочных смесей регламентируются инструкцией по методике поверки анализатора.

Страница 12

ы

Предел относительной погрешности приготовления поверочных oyeoefl должен быть ± 1,3 %*

9.3. Описание процедуры приготовления проб для контроля точности намерения на анализаторах AJM-I0I, значение содержания компонентов в смеси походных веществ и характеристики их погрешности приведет в справочном приложении.

Страница 13

12

Приложение

Справочное

МЕТОДИКА ПРИГОТОВЛЕНИЯ И АТТЕСТАЦИИ ПОВЕРОЩЯ СМЕСЕЙ ДЛЯ КОНТРОЛЯ ТОЧНОСТИ И ГРАДУИРОВКИ АНАЛИЗАТОРА

I. ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПСЙЕРОЧНИ СМЕСЕЙ

I.I. Приготовление поверочных смесей заключается в следующем: приготовление исходных спиртовых растворов хлористых солей с концентрациями 500 и 2000 мг/л;

приготовление из исходных растворов соли спиртовых растворов хлористых солей заданной концентрации;

приготовление смеси мазута и трансформаторного масла; объемное дозирование смеси мазута и трансформаторного масла, пара-ксилола, н-буталового спирта, спиртового раствора смеси хлористых солей,

перемешивание вручную поверочной смеси в течение 5 мин. f 1.2. Приготовление исходного раствора хлористых солей (J&lCt, Са , Мф ) в 75£_Н04| этиловом спирте с концентрацией 2000 мг/л и с соотношением fihCt-73 %,СйС?г~20    7    %

производится в соответствии с табл.1.

Концентрация |Навеска хлористых солей, ’Объем 75/С-го !Относитель-

Таблицв I

I этилового спирта

!ная погреш-!ностъ при-.готовленпя,>

2000    1460    400    140

до отаерной 0,06 колбы вместимостью 1000 мл

Это соотношение солей характерно для большинства сырых нафтой. В случае, если градуировке анализатора производилась на другое соотношение солей в соответствии с записью в его

Страница 14

13

формуляре, то необходимо произвести перерасчет навесок хлористых солей.

Все соли предварительно прокаливаются при температуре НО °С в течение 5 часов.

1.3.    Исходная концентрация 500 мг/л готовится разбавлением раствора хлористых солей с концентрацией 2000 мг/л 75%-ным этиловым спиртом (см.табл.2).

1.4.    Из исходных спиртовых растворов о концентрацией 500 и 2000 мг/л готовится серия спиртовых растворов хлористых солей с веданной концентрацией в соответствии с табл.2.

Таблица 2

Концентрация хлористых солей спиртового раствора,

«Объем раст-(Объем (Объем 7^-ного (Относителъ-вора с кон-|раствора с ,этилового спирта,,ная погреш-(центрацией концентра- ‘ мл    *ность при-

!цией хлорис!    (готовления,

«хлористых солеи

|ТЫХ солей * *2000 мг/л, 1

20

10

( !

До метки колбы вместимостью 250 мл

0,25

50

25

0,28

80

50

0,21

100

50

0,25

250

25

До метки колбы вместимостью 200 мл

0,46

400

50

До метки колбы вместимостью 250 мл

0,84

500

250

До метки колбы вместимостью 1000 «л

0,14

1000

100

До метки колбы вместимостью 200 мл

0,17

IfiOO

200

До метки колбы вместимостью 250 яЯ

0,17

1.5. При приготовлении смеси мазута и трансформаторного масла мазут предварительно очищается от примесей якстрегярова-

Страница 15

14

доем их горячей инсталлированной водой.

Для этого 200 мл мазута переносится в целительную воронку,

К мазуту приливается 250 мл горячей инсталлированной воцы и содержимое целительной воронки перемешивается в течение 10 мин. встряхиванием. После перемешивания водный слой сливается.

Для более полного извлечения примесей из мазута экстракция проводится не менее трех раз.

Очищенный мазут смешивается с трансформаторным маслом в соотношении 1:3 в мензурке вместимостью 1000 мл.

1.6. Для приготовления поверочной смеси отбирается пипеткой 5 мл смеси мазута и трансформаторного масла ( Vc ) в цилиндр ясмин ьной вместимостью 50 мл, добавляется пипеткой 15 мл И- - ксилола ( У К ); 25 мл н- бутилового спирта ( У в ), 5 мл спиртового раствора хлористых солей заданной концентрации ( Ур ).

2. АТТЕСТАЦИЯ ПОВЕРОЧНЫХ СМЕСЕЙ

2.1.    Аттестация поверочных смесей заключается в следующем:

определение номинального значения концентрации поверочных

смесей;

определение относительной погрешности приготовления поверочных смесей.

2.2.    Определение относительной погрешности приготовления исходного спиртового раствора (2000 мг/л).

Номинальное значение концентрации спиртового раствора хлористых солей определяется по формуле:

me rn ®    "kacti    “    массо    навеоки    *л°Гистых

солей, мг;

V - ооъом этилового спирта, л.

Страница 16

15

Относительная погрешность приготовления исходного спиртового раствора определяется по формуле:

(2)

где S'm - относительная погрешность вавеошвання навески хлористых солей;

Оу - относительная погрешность измерения объема этилового спирта;

0,5 - наибольшая допустимая погрешность взвешивания навески, мг;

А У - абсолютная погрешность измерения объема этилового спирта, мл.

2.3. Определение относительной погрешности приготовления серии спиртовых растворов хлористых солей.

Номинальное значение концентрации (.еряи спиртовых раотворов хлористых солей определяется по формуле:

(3)

где Ухл - объем исходного раствора хлористых солей, мл; Vfcti?*,)- суммарный объем раствора хлористых солей и этилового спирта, мл.

Относительная погрешность приготовления серии спиртовых растворов хлористых солей звцвнпой концентрация определяется по формуле:

м/сч

* Ш, (4)

гав Syw -

относительная погрешность измерения объема исход*

Страница 17

16

ного раствора хлористах солей;

объема рвствора хлористах солей и этилового спирта; aVju - абсолютная погрешность измерения объема исходного

раствора, мл;

абсолютная погрешность измерения сушарного объема раствора хлористых солей и этилового спирта, мл.

2.4. Определение относительной погрешности приготовления поверочной смеси.

Номинальное значение заданной концентрации солей в поверочной смеси, соответствующее концентрации солей в пробе нефти, расг *итавается по формуле:

где ур - объем спиртового растворе солей заданной жонцентра-

За счет разбавления растворителем концентрация солей в поверочной смеси уменьшается в 12 раз, и остается пропорциональной концентрации солей в пробе нефти.

Фактическая концентрация солей в поверочной смеси определяется по формуле:

г = Х_& Lnc vc

(б)

дня, мл;

Vc - объем смеси маэута и трансформаторного масла, мл

где оур - относительная погрешность измерения объема спиртового раствора хлоржстах солей;

Страница 18

17

6zv - относительная погрешность намерения объемов всей компонентов смеси;

дйс, л Vc - абсолютные погрешности измерения объемов спиртового раствора хлористых солей, н-бутилового спирта, а -ксилола, смеси мазута и трансформаторного масла, мд.

2.5. Поверочная омесь, аттестованная по процезуре приготовления предложенными средствами поверки, может быть жспольэована как поверочное средство с относительной погрешностью приготовления, не превыиавдей 0,37 %.

Страница 19

руководядай докумнгг

РЕКОМЕНДАЦИЯ ГОСУДАРСТВШНЛЯ СИСТША ОБВСПКЧЙШ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. МАССОВАЯ КОНЦШТРАВДЯ ХЛОРИСТЫХ СОЛЕЙ В НШ. МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЭЫЭ'ЯИЯ КОНДУКТОМЕТТИЧЕСКИШ АНАЛИЗАТОРАМИ РД 39-0147103-366-89

Издание ВНИИСПТнвфть 450056, г.Уфе, Dp.Октября, 144/3

Подписано к печати 5.09.89г.

4о[«вт 90x60/16. Уч.-изи.л. 0,9. Тира* 100 эка.

._2РШ.А1Е_

Ротапринт ВНИИСШиефти