Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

36 страниц

319.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Инструкция распространяется на широкую фракцию легких жидких углеводородов (ШФЛУ) по ТУ 38-101524-83 и устанавливает методику определения плотности ШФЛУ хроматографическим методом для измерения массы ШФЛУ при учетно-расчетных операциях в управлении магистральными нефтепроводами и на газобензиновых заводах. Инструкция не распространяется на газообразные продукты.

Действие завершено 01.04.1989

Оглавление

1 Метод измерения

2 Средства измерения и вспомогательные устройства

3 Условия выполнения измерений состава и характеристика измеряемой среды

4 Требования к квалификации операторов

5 Требования безопасности

6 Подготовка к выполнению измерений состава ШФЛУ

7 Определение состава ШФЛУ

8 Обработка и оформление результатов

9 Нормы точности

10 Перечень нормативно-технической документации, использованной при разработке инструкции

Приложения

Показать даты введения Admin

Страница 1

МИНИСТЕРСТВО НЕФТЯНОЙ ПТОМЫШЛЕМЮСТИ

внииспт

НЕФТЬ

ВРЕМЕННАЯ ИНСТРУКЦИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПЛОТНОСТИ Ш Ф Л У ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

РД 39-0147103'319-88

ВЭ

г.Уфа

Страница 2

Министерство нефтяной промышленности ВНИИСПТнефть

гашиш

начальником Главного технического управления

Е.М.Довжксы

6 ишя 1988 г.

РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

ВРЕМЕННАЯ ИНСТРУКЦИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ПЛОТНОСТИ ВШУ ХРСМАТгаРАвйЧЕСЮШ МЕГСШСЫ

РД 39-0147X03-3X9-88

1988

Страница 3

Руководящий документ РД 39-0I47I03-3I9-88 "Временная инструкция но определению плотвооти СИЛУ хроматографическим методом".

Рааработан Всесоюзным научно-исследовательский институтом по обору, подготовке и транспорту нефти в нефтепродуктов (ВНИИСПТнефть) Миннефтепрома (разработчики А.Г.Гумеров, В.Г.Во-лодин, Н.М.Черкасов, В.Л.Беляков. А.А.Фаткуллин, А.Ю.Алексеев); Управлением по развитию средств связи и автоматизации Миннефте-прсма (разработчик В.В.Панарин).

Согласован начальником Главтрансиефти В.Д.Черняевым, начальником Главнефтеавтоматики Л.Г.Аристакеояном.

Страница 4

руксзодгщй ДОКУМЕНТ

Браненная инструкция 20 определению плотности ЕМУ хроматографическим методом РД 39-0147103-313-88

Вводится впервые

Срок введения установлен с 01,04.88 г.

зрок действия до 01.04.89г.

Яасточгая инструизл распространяется на широкую фргзетю мтхгх ass&asx углеьсдсрецсз (дальнейшем ШОК?) по ТУ 38^101624-83 б уотанаэяааа? методику определения плотности ШФЛУ хрсматогра-Звчезвзэе ыетодод для аацерзхня массы 2&ЛУ при учетно-расчетных orapstsffis ь управлении иагистральными нефтепроводами и на хазсбвн-%жя«ьых гаэс-дах. Инструкция не распространяется на газообразные фОфЭПК»

I. МЕТОД ИЗМЕРЕШ

I.I. Одре деление плотности ШЗ£У производится на основе дан-кос одре деле едя состава ЩЗЛУ хроматографическим методом.

Хроматографический метод основан на разделении исследуемой яадкости ва компоненты за счет различной сорбируемоета компонентов при двляениБ падкости по слою сорбента.

Метод реализуется с г.скодьзс лабораторных или поточных хрома то Грефов . ^национальным назначением хроматографа (X?) явллет-ся преобразование спектра теплопроводности и электропроводности

XCS^v€SXTO £СГ;6РЭН2£СЙ ПрСбЫ ИССЛвДувМОЙ 33 Д К ОСТИ в СОСТБ9ТСТ-

Страница 5

4

вупцие им электрические сигналы с последующей регистрацией на диаграммной ленте самопишущего прибора.

Метод реализуется с помощью схемы, представленной на черт.1. Схема включает:

1.1.1.    Пробоотборный металлический сосуд б типа ПУ-50 (при отборе проб для лабораторного анализа). Методика отбора пробы о помощью пробоотборного сосуда описана в приложении I.

1.1.2.    Систему подготовки пробы П, содержащую блок подготовки газов-носителей, состоящий из дросселя I, регулятора давления и рв17Лятора расхода 3, крана-дозатора 4 и испарителя 5, вмонтирован ный непосредственно во вход колонки, чтобы избежать размытия пиков легких компонентов, обусловленных увеличением объема пробы при испарении.

1.1.3.    Блок хроматографических колонок Ш (БХК) со средствами обеспечения необходимого режиме анализа (термостат, програшатор). В состав БХК входят: рабочая насадочная колонка II, вход которой соединен непосредственно с испарителем; сравнительная насадочная колонка 10 и капиллярная колонка 13.

1.1.4.    Систему детектирования ТУ, состоящую из детектора по теплопроводности (катарометра) 9, переключающего крана 8, пламенно-ионизационного детектора 7.

3 состав схемы входят также не показанные на чертеже регистрирующий прибор - электронный автоматический потенциометр, блок обработки хроматографической информации (интегратор типа И-02 разработки Дзержинского филиала НПО "Химавтоматика", ИЦ-26 производства ВНР,процессорный интегратор CI-I00 производства ЧССР).

Примечание: в реальной блок-схеме метода отдельные элементы могут отсутствовать (например, если обработка хроматограмм

Страница 6

Принципиальная схема измерения плотности СИЛУ хроматографическим методом

1-про*остбор<ое устройство; П-системл подготовки пробы; Ш-блок хроматографических колонок;

1У система детектирования.

1-дроссели; 2-регуляторы давления; 3-рог>'ляторы расхода; 4-кран-доэатор; Ь-испэритель; 6 -рро£.отлор«ий металлический сосуд: 7-шпмеино-иониэаниснкыЯ детектор; б-крян-персидматг-ль; 9-детектор по теплопроводности; 19-сравнительняя насадочная колонка; II-рабочей насадочная колонка; 12 - капиллярная колонка.

Чорт.1

Страница 7

e

ведется вручную,может отсутствовать блок обработки информации).

Измерение состава ШФЛУ с помощью схемы, изображенной на чертеже I, осуществляется следующим образом.

С помощью элементов системы подготовки пробы П (дросоеля I, регуляторов давления 2 и расхода 3) устанавливают требуемые расходы газов-носителей и заполняют дозируемый объем крана-дозатора 4 из сосуда 6 ШФЛУ. Затем поворотом крана-дозатора 4 вводят пробу ШФЛУ в испаритель 3. Испаренная проба ШФЛУ поступает в рабочую ячейку детектора по теплопроводности II. В другую (сравнительную) ячейку детектора по теплопроводности II поступает газ-носитель. Напряжение, возникающее при разбалансе мостиковой схемы, в которую включены резистивные элементы детектора по теплопроводности, фиксируется в виде хроматограммы (последовательности пиков). После прохождения детектора по теплопроводности тяжелая часть испаренной пробы ШФЛУ (компоненты С5 и далее) через кран 8 и капиллярную колонку 12 подается на пламэнно-иониззционный детектор 7, где производится разделение пиков и их регистрация на ленте самопишущего прибора.

Расчет состава производится либо вручную, либо с помощью автоматических электронных интеграторов.

1.2. Периодический контроль погрешности измерений состава DftJI/ производится согласно методике, приведенной в Приложении 6.

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЯ И ВСПШОГАТЕЛШЕ УСТРОЙСТВА

При выполнения измерений должна быть применены следующие измерительные средства, устройства и вспомогательное оборудование.

2.1.    Измерительные средства.

2.1.1.    Газовый хроматограф ЛХМ-ВМД по ТУ 25-05-1-197-73.

2.1.2.    Интегратор И-02, И-05 по ТУ 25-04-3194-78.

Страница 8

7

2.1.3.    Секундомер С0Пр2а-2 кл.2 по ГОСТ 5072-79.

2.1.4.    Лупа измерительная ЛК-3 по ГОСТ 25706-83.

2.1.5.    Термометр ТЕ-4(0-200 °С) по ГОСТ 2823-73*Е.

2.1.6.    Весы лабораторные аналитические ВПРА-200 по ТУ 25.06.II3I-79.

2.1.7.    Пипетки I-го класса вместимостью I мл и 2 мл по ГОСТ 20292-74*Е.

2.1.8.    Манометр на 0,25 МПа кл.0,4 по ГОСТ 6521-72*.

2.1.9.    Вакуумметр на ОД МПа кл. 0,4 по ГОСТ 6521-72.

2.2. Устройства и вспомогательное лабораторное оборудование:

2.2.1.    Шкаф сушильный типа СНОЛ по ТУ 16-531, 638-78 (или ИС-3 по ТУ 64-I-I4II-76).

2.2.2.    Пробоотборник типа ПУ-50 по ГОСТ I492X-78.

2.2.3.    Линейка счетн&ч логарифмическая ЛСЛ0-250-Х4А по ГОСТ 5161-72.

2.2.4.    Редуктор кислородный ДКП-1-65 по ТУ 26-05-463-76.

2.2.5.    Водоструйный насос по ГОСТ 25336-82*Е.

2.2.6.    Колонка капиллярная стальная (внутр.диаметр 0,25 мм, длина колонки - 100 м) по ТУ 25-05.2815-82.

2.2.7.    Колонка спиральная стальная (внутр.диаметр 3 мм, длина колонки 4 м) по ТУ 25-05.2815-82.

2.2.8.    Колба круглодонная типа ГГП-300 вместимостью 250 смГОСТ 25336-82*Е.

2.2.9.    Эксикатор по ГОСТ 25336-82 (тип эксикатора 1-250).

2.2.10.    Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147-80*Е.

2.2.11. Сито контрольные (размер ячеек 0,50 мм,0,35 мм ГОСТ 51757-72.

2.2.12.    Микрошприц ДО-ДО по ТУ 25-05-2152-76.

2.2.13.    Вакуумминй косое типа BH-46IM по ТУ 26-04-528-75.

Страница 9

2.2Л4.Резиновый шланг по ГОСТ 3399-г76.

2.2.15.    Проволочная сетка по ГОСТ 3684-73.

2.2.16.    Стеклянная воронка В-36-50ХС по ГОСТ 25336-82*Е.

2.2.17.    Набор химпосуцы для фракционной перегонки конденсата по ГОСТ 2177-82*Е.

2.2.18.    Стеклянная тара по ГОСТ 17768-86 вместимостью 50 см8. Примечание: Все приборы и средства долины иметь аттестат о поверке. Допускается применять другие измерительные средства и оборудование с аналогичными или лучшими техническими и метрологическими характеристиками.

2.3. Реактивы для приготовления градуировочных смесей.

2.3.1.    Набор чистых углеводородов £ X (метан, этан, пропан, бутан) по ТУ 38.4011-79 или набор "Углеводороды Cj-C4" по

ТУ 6-09-2457-72.

2.3.2.    Н-пентан Ч (Н-гексан Ч) по ТУ 7-09-3661-74 (ТУ 6-09--3375-73),

2.3.3.    Хлористый кальций Ч по 6-09-47II-8I,

2.3.4.    Набор "Насыщенные углеводороды G^-C^q" Jr 2 по ТУ 6-09-1997-77.

2.3.5.    Набор "Ароматические углеводороды" Jfr 3(бензол, толуол, этилбензол, кумол, псевцокумол)по ТУ 6-09-1990-77.

2.3.6.    Изооктан ХЧ (для хроматографии) по ТУ 6-09-921-71,

2.3.7.    Пропилбензол ХЧ (для хроматографии) по ТУ 6-09-923-76,

2.3.8.    Мозитилен ХЧ (для хроматографии) по ТУ 6-09-43-49-77.

2.3.9.    Оке ил ол ХЧ (для хроматографии) по ТУ 6-09-915-76.

2.3.10.    М-ксилол ХЧ (для хроматографии) по ТУ 6-09-4565-77.

2.3.11.    П-ксилол /Ч (для хроматографии) по ТУ 6-09-4609-78.

2.4. Адсорбенты.

2.4.1. Сквалан Ч (для хроматографии) по ТУ МХЗ-20-04 или производстве ГДР.

Страница 10

9

2.4.2.    Полисорб-I по ТУ 6-09-3302-74, фракция 0,25-0,50 мм.

2.4.3.    Полиэтилекгликоль - ПЭГ 40000.

2.5.    Промывочные липкости.

2.6.1.    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72*.

2.5.2.    Спирт этиловый по ГОСТ 8981-78.

2.5.3.    Ацетон ХЧ по ГОСТ 2603-79*.

2.5.4.    Реактивы поверхностно-активные ОД-7 (ОД-10), твин-60, твин-80 по ГОСТ 23361-78*Е.

2.6.    Газы-носители.

2.6.1.    Воздух сжатый технический по ГОСТ 24484-80.

2.6.2.    Гелий в баллоне ВЧ по ТУ 51-490-80.

3. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СОСТАВА И ХАРАКТЕРИСТИКА ИЗМЕРЯЕМОЙ СРЕДЫ

З.Х. При выполнении измерений должны быть соблюдены условия, соответствующие ГОСТ 2431-80 "Хроматографы аналитические газовые", а именно:

3.2.    ШФЛУ, транспортируемая по продуктопроводу, должна соответствовать ТУ 38-101524-83 и иметь оледуицие показатели.

Таблица I

Показатели ШФЛУ

Наименование    !    Носма по маскам ?    Методы испытаний

показателя    »    А » Б ! В !

I. Углеводородный состав, М.Ч.,>

ТУ 38-101524-83 или ГОСТ 1067$-79

- сумме углеводорода

3

Ci-C2. не более

5

- пропан, не менее

15

-

-

- сумма углевоцоеоцов

45

40

35

С4-С5, пе менее

Страница 11

ю

J _

суша углеводородов Cg и выше, не более

II

25

50

. Содержание сероводорода и мергаштановой серы,

МЛ. %, не более 0,025

0,05

0,05

ГОСТ 22985-78

в т.ч. сероводорода, не более

0,003

0,003

0,003

ГОСТ 22985-78 ИЛИ ГОСТ 11382-76

, Содержание взвешенной воды

отс.

отс.

ото.

ТУ 38-101524-83

. Содержание щелочи

отс.

ото.

отс.

ТУ 38-101524-83

5. Внешний виц    Бесцветная    прозрачная    Продукт,налитый в

жидкость    стеклянный    цилиндр

диаметром 40-60 мм, при рассмотрении его в проходящем свете должен быть бесцветным

3.3.    Отбор пробы в микрошприц должен осуществляться только после термостатировання пробоотборника и микрошприца с пробой при (20 + 0,5)°С. Выход колонки должен быть выведен в вытяжной шкаф.

3.4.    Условия проведения анализа при использовании насадочной и капиллярной колонок приведены в таблице 2»

Таблица 2

Условия проведения хроматографического анализа

_ Наименование вокв8втелаЯ_    \    j

-------1_________!___2 1 „ a___

X. Рабочая температура испарителя, ос    175    150 2 3

2.    Диапазон изменения температуры хроматографической колонки, ос

начальная температуре    ЬО    35.

конечная темперагура    200    112

3.    Скорость программирования,

ог;/с

0,42

0,015 - 0,1

Страница 12

4. Включение программы

-

после выхода Н-гептана

5. Длина колонки, м

3

100

6. Внутренний диаметр, мм

3

0,25

7* Сорбент, жидкая фаэв

полисорб-1

ПЭГ-40000

сквалан

8. Фракция сорбента, мм

0,36 - 0,60

9. Расход газа - носителя. гелия (при 25+5 0С),см*умин

1.6

1.6

10.Давление на входе в колонку,

Па (кгс/см2)

1,4-Ю5(1,4)

1.4-Ю5(1,4)

II.Коэффициент деления потока газа-носителя для капиллярной колонки

1/30

12.Расход водорода, cmVmhh.

30

13.Расход воздуха, сы3/мин.

240

240

14.Объем вводимой пробы, см3

1.0

0,6

15.Скорость подачи диаграммной ленты, т/ч

720

720

16.Продолжительность анализа ,шн

20

20

17.Время охлаждения термостата колонок, мин

15

15

3.5. При необходимости использовать объем пробы 0,7 см3 и более количественное содержание примесей определяют методом абсолютной градуировки по смесям с известной концентрацией примеси угловодородов (Приложение 2).

4. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

4.1.    Хроматограф должен обслуживать сотрудник с квалификацией нс ниже техника КПП и А.

4.2.    Проведение измерений состава И£ЛУ должно производиться специалистом с "Няпи.Гикп1;иеЯ не ниже лабоганта 1У разряда.

Страница 13

12

б. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений плотности ШФЛУ хроматографом должны быть соблюдены требования следующих действующих документов:

6.1.    "Правила безопасности в газовом хозяйстве", утвержденные Госгортехнадзором 26.06.78 г. (М.: Недра, 1980).

6.2.    "Правила технической эксплуатации электроустановок потребителем" (.VI.: Энергия, 1969).

5.3.    Требования безопасности, приведенные в инструкциях по эксплуатации к хроматографам.

5.4.    Помещения, в которых проводят работы с ШФЛУ, должны быть оборудованы средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009-75. В них вапрещаетоя применять открытый огонь. Помещения должны быть оснащены общеобменной проточной и вытяжной вентиляцией.

5.5.    Приготовление градуировочных смесей необходимо проводить в вытяжном шкафу с соблюдением мер предосторожности.

5.6.    Разрешается работать с поверенными опломбированными приборами, имеющими клеймо или паспорт о соответствующими отметками.

6, ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРШИЕ СОСТАВА ШФЛУ

При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы.

6.1.    Проверяют наличие требуемой технической документации на все средства измерений и вспомогательные устройства (паспорт,техническое описание, инструкции по обслуживанию, свидетельства об аттестации или поверке и т.д.).

6.2.    Подготавливают хроматографачоскио колонки к роботе.

6,2.1. Подготовка насадочной колонки.

Страница 14

13

6.2.1.1.    Приготовление сорбента.

Полисорб-I требуемой фракции в фарфоровой чашке выдерживают в течение 8 часов в сушильном шкафу при 150 °С. На охлажденный в эксикаторе с хлористым кальцием долисорб наносят стационарную "жидкую" фазу в раствор полиэтиленгликоля ПЭГ-40000 в ацетоне методом испарения из расчета 1,5 - 2,0 % от массы полисорба. Для этого в круглодонную колбу помещают определенное количество твердого носителя (адсорбента) и наливают раствор ПЭГ-40000 в ацетоне в соотношении 1:250 (300). Объем ацетона должен быть таким, чтобы весь полисорб-1 был покрыт раствором "жидкой" фазы. Содержание колбы тщательно перемешивают и испаряют ацетон на водяной бане при 50 °С, осторожно перемешивая при псмощи слабой струи воздуха (О,2-0,3 см3/с). Готовый сорбент отсеивают от пылевидных частиц и хранят в закрытой склянке.

6.2.1.2.    Подготовка колонки.

6.2.1.2.1.    Перед заполнением колонки сорбентом ее промывают I/S-ым раствором ОП-7 (ОП-Ю, твин-60, твин-60) в дистиллированной воде, затем дистиллированной *оцой и этиловым спиртом (или ацетоном). После промывки колонку сушат в сушильном шкафу при температуре 200 °С в течение 1 часа.

6.2.1.2.2.    Заполнение колонки производят через стеклянную воронку соединенную с колонкой отрезком резинового шланга. Другой конец колонки закрывают тампоном из проволочной сотки или стекловаты и подсоединяют к вакуумному насосу через резиновый шланг. Для лучшего заполнения колонки ее слегка постукивают при добавлении порции полисорба.

6.2.1.2.3.    (Заполненную колонку устанавливают в термостате хроматографа и, не присоединял к детектору, стабилизируют сорбент при UX) °С, продувая газом-носителем (0.5 см3/с) в течение 100 мин. Затем колонку охлаждала до комнатной температуры, присоединяют ое

Страница 15

14

выходной конец к детектору и проверяют герметичность газовой линии. Рекомендуется устанавливать в термостаты две идентичные колонки. На трехметровую колонку требуется примерно 5,5 - 6,0 г сорбента.

Дрейф нулевой линии самописца после продувки колонки не должен превышать 2 %    от    шкалы    самописца    при температуре 200 °С.

При необходимости стабилизацию колонки повторяют. Для регенерации колонки ее продувают при 260-280 °С в течение I часа.

6.2.2. Подготовка капиллярной колонки.

6.2.2.1.    Приготовление раствора жидкой фазы

В качестве неподвижной жидкой фазы при анализе ШФЛУ используется сквалан. Для нанесения пленки сквалана на поверхность колонки готовят его 10#-й раствор в пентане в количестве 5-10 см3 и хорошо фильтруют.

6.2.2.2.    Подготовку колонки (промывку, заполнении скваланом) выполняют согласно "Техническому описанию и инструкции по эксплуатации хроматографа ЛХМ-8МД".

6.2.2.3.    В наполнительное устройство помещают I см3 10%-го раствора сквалана в пентане. Капилляр вводится до дна пробирки. Процесс заполнения осуществляется в течете 1,5-2 часов при постепенном увеличении давления продуваемого через колонку газа до 0,1 МПа (1,0 кгс/см^). После выхода последней капли раствора колонка продувается при этом же давлении в течение 12-14 часов при комнатной температуре.

6.2.2.4.    Дальнейшая стабилизация фазы осуществляется в термостате хроматографа без подесодииония к детектору при давлении газа-носителя (гелия) перед колонкой 1.4-ТО^ На (1,4 кг/см^), выставленного с помощью редуктора в блоке подготовил газов, при поиашоиии температуры от 25 °С ло 120 °С со скоростью 20 °СД.

Страница 16

ш>

При достижении 120 °й продувку гавом-носнтелем ведут в течение 12-14 часов, затеи подсоединяют выходное конец колонки.

Дрейф нулевой линии после стабилизации колонки при температуре 60 °С не должен превышать 2 % от шкалы самописца. При необходимости стабилизацию колонки повторяют.

6.3.    Установку и включение хроматографа производят в соответствии с "Техническим описанием и инструкцией по эксплуатации хроматографе ЛХМ-ОД" 1.550.017.70.

6.4.    Поверку хроматографа производят в соответствии с ГОСТ 8.485-83 "Хроматографы аналитические, газовые, лабораторные. Методы и средства поверки*.

7. ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА ШФЛУ

7.1. Включают хроматограф и после стабилизации нулевой линии на максимально-чувствительной шкале прибора при начальной температуре проводят холостой опыт по заданной программе (или вводят пробу воздуха). Затем, установив на лимбе расхода-задатчика начальную температуру, при стабильной нулевой линии приступают к выполнению анализа. Пробу ВШУ отбирают из термостатированного при 20 °С металлического пробоотборника микроиприцом и вводят сразу в испаритель. Одновременно включают программу. Запись хроматограммы производят, устанавливая масштао в зависимости от концентрации и условий? наибольшего значения*высоты пика.

После выхода последнего компонента отключают программу и нагрев,. открывают дверку термостата, чтобы ускорить охлаждение колонки'.

Страница 17

16

8. ОБРАБОТКА И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

8.1.    Качественный состав ШФЛУ, прошедших через насадочную колонку, устанавливают по времени и температуре удерживания, приведенным в таблице П3.1 Приложения 3.

8.2.    Количественный состав пробы определяют методами внутренней нормализации площадей пиков или абсолютной градуировки.

При величине используемой пробы 0,2-0,б см3 массовую долю каждого компонента С i в процентах вычисляют по формуле

ft

(I)

где - приведенная площадь пика компонента, мм^;

£*    -    сумма приведенных площадей пиков всех углеводородов,

ъъ?.

Приведенную площадь пика углеводородов (    )    вычисляют

по формуле

Si* ki'^L М' Ю* ,    (2)

где JUqg - ширина хроматографического пика, измеренная на половине его »выооты., мц; hL - высота агроматоцрафичеокого пика, мм;

- коэффициент чувствительности (коэффициенты чувствительности .для детектора -по теплопроводности при использовании гелия в качестве .носителя .приведены .в табл.И,3.2 Приложения 3»)^

/V/    - масштаб ;регистратора хроматографа^

/Tin - коэффициент., учитывающий скцрость диаграммной ленты /7?д = 3 при .240 wa/ч и тп = I при 720 мм/ч.

8.3. Качественный состав Ш*ЛУ, прошедший мороз капиллярную колонку, определяют при строгом соблюдении условий анализа (п.3.3 настоящей инструкции) с учотом относительных времен

Страница 18

17

удерживания £/?<• отн., порядка выхода компонентов, характеристических температур ( 7*    )    z    относительных    массовых    коэф$К1иеы-

тов чувствительности, приведенных в таблице П.4.1 Приложения 4.

Относительное время удернивалия отдельных компонентов определяется по формуле

4.    t/rc

Коти. tpcm'

(3)

где t/rc " время удерживания £-го компонента, с;

tacm“ время удерживания стандарта (гексана при анализе ПИШУ),с. Количественный состав определяют с помощью метода вкутронней нормализации. Массовая доля каздого компонента в % рассчитывается по формуле

*

Ь fjlrtl '    «)

где & - значение площади пика £-го компонента на хроматограмме анализируемой смеси, в условных единицах;

п. ^

2f^./r£- значение суммы приведенных площадей всех определяемых 1 с

компонентов, в условных единицах;

/J - массовая доля фракции ШФЛУ с температурой начала iczne-нея 174 °С (А =    ICO    %    =    100    -    ^    .    гае    g - оста-

ток навески 1ПОЛУ в г,полученный в результате отгонки из 100 г общей массы отобранной ШФЛУ фракции с температурой конца кипения 174 °С);

Ki - массовый коэффициент чувствительное та для пламенноиони-зациокного детектора (таблица П.3.2 Приложение 3).

8.4. Вычисляют плотность ШФЛУ при температуре 20 °С по фор

муле

(5)

где - плотность чистого L -го компонента при температуре жидкости 20 °С, г/см3;

Страница 19

18

Xi - массовая ноля t-ro компонента.

Массовые дола в % компонентов, полученные на хроматограмме с помощью насадочной колонки, включая компонент Cg,определяются по п.8.2 настоящей инструкции.

Массовые доли компонентов (в %), полученные на хроматограмме с помощью капиллярной колонки определяются следующим образом:

а)    Сначала на хроматограмме, полученной с помощью насадочной колонки, определяют состав проб без детальной расшифровки состава тяжелых компонентов (например, после пика компонента Cg),

б)    Процентное содержание компонента Cg, (£СеН),полученное на хроматограмме с помощью насадочной колонки, равное величине площади "а", приравнивается к величине площади "в", равной процентному содержанию компонента Cg (£CgH), полученному на хроматограмме с помощью капиллярной колонки.

в)    ^лая суммарное описание всех компонентов тяжелой части

пробы по данным, полученным на насадочной колонке, простым пересчетом определяют содержание всех компонентов в пробе. Для этого определяют    п    .    w

V _

~ ' (6)

где X^ - массовая доля L-го компонента;

Sc л - площадь L -го пика, равная массовой доле L -го компонента на хроматограмме, полученной с помощью капиллярной колонки.

Идентификация компонентов производится по типовой хроматограмме, пр»иведенной на рис. П.5.1 приложения 5.

Типовая хроматограмма получена при следующих условиях: температура испарения 150 °С, температура колонки 50 °С, скорость программирования I °С/мин, расход воздуха 240 см3/мин, расход водорода 30 см3/мин .

Страница 20

19

8.5.    Вычисляют плотность при температуре и цззлеют в трубопроводе

, (?) где    - значения температуры и давления ШФДУ в трубопроводе;

<*•>£    - коэффициенты технического расширения и снимаемоети

ШФЛУ.

8.6.    Результаты хроматографического определения состава к плотности записывают в яурнал.

9. НОРШ ТОЧНОСТИ

9.1.    Погрешность определения плотности ШФЛУ хроматографическим методом определяют по результатам параллельных измерений плотности ШФЛУ образцовым средством - напорным металлическим пикнометром. Относительная погрешность определения плотности ШФЛУ ко поляна превышать 1,0 % при Р = 0,95 з диапазоне измерения от 5С0 до 700 кг/м3 при уоловии введения поправки, определенной в результате индивидуальной аттестации грсматографа.

Примечание: Нормы точности предполагается уточнить поело апробации временной инструкции на предприятиях отрасли.

10. ПЕРЕЧЕНЬ НОРМАГЛВПО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ДОКУМЕНТАЦИИ, ИСПОЛЬЗОВАНИЙ ПРИ РАЗРАБОТКЕ ИНСТРУКЦИИ

10.1.    РД 39-32-1317-85 Газохроматографическое определение компонентного состава углеводородов (до С10) газоконденсата и газа. Краснодар. ВНИДИгазпероработка, 1985.

10.2.    ТУ 38-4018-88. Сероводород сниженный. Технические условия на ош тше партии.

10.3.    ГОСТ 24313-80. ГСП. Хроматографы аналитические газовые лабораторное. Основные параметры, технические требования, методы