Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

590.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика предназначена для измерений содержания сухого и прокаленного остатка в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах активном иле очистных сооружений, донных отложениях природных и искусственно созданных водоемов гравиметрическим методом.

Оглавление

1. Назначение и область применения

2. Метрологические характеристики

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

   3.1 Средства измерений

   3.2 Вспомогательные устройства и оборудование

   3.3 Реактивы и материалы

4. Метод измерений

5. Требования безопасности

6. Требования к квалификации операторов

7. Условия проведения измерений

8. Отбор проб

9. Подготовка к выполнению измерений

   9.2 Подготовка посуды

   9.3 Приготовление раствора соляной кислоты

   9.4 Подготовка фарфоровых выпарительных чашек и бюксов к выполнению змерений влажности

   9.5 Подготовка фарфоровых чашек к выполнению измерений содержания сухого и прокаленного остатков

   9.6 Подготовка эксикатора

   9.7 Определение влажности проб

10. Выполнение измерений

11. Оформление результатов измерений

12. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Показать даты введения Admin

С ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.32-02 покупают: ПНД Ф 16.1:2.2:2.3:3.58-08, pk-14293800660

Страница 1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

УТВЕРЖДАЮ

)сктор ФГУ «Центр экологи-контроля н анализа»

Г.М. Цветков 2002 г.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

СОДЕРЖАНИЯ СУХОГО И ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКА В ТВЕРДЫХ И ЖИДКИХ ОТХОДАХ ПРОИЗВОДСТВА И ПОТРЕБЛЕНИЯ, ОСАДКАХ, ШЛАМАХ, АКТИВНОМ ИЛЕ, ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.32-02 (ФР. 131.2005.01763)

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА 2002г.

(шляние 2005 г.)

Страница 2

федеральной государственное унитарное предприятие

ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ

нииихк

119361 Москва, Озерная ул., л. 46 E-mail: analyt-vm@vniims.ru    Тел.    (095)437    9419

Факс: (095)437 5666

СВИДЕТЕЛЬСТВО № 26-05

ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ

Методика выполнения измерений содержания сухого и прокалённого остатка в твёрдых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах, активном иле, донных отложениях гравиметрическим методом

Методика выполнения измерений содержания сухого и прокалённого остатка в твёрдых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах, активном иле, донных отложениях гравиметрическим методом, разработанная НТФ "Хромое" и ОАО "Каустик", аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96 и ГОСТ Р ИСО 5725-2002 (Части 1-6).

Аттестация осуществлена по результатам экспериментальных исследований МВИ.

В результате аттестации установлено, что МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает основными метрологическими характеристиками, приведенными на обороте настоящего свидетельства.

При реализации методики в лаборатории обеспечивают контроль стабильности результатов анализа на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения промежуточной прецизионности.

Страница 3

ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.32-02

Право тиражирования и реализации принадлежит разработчику.

Методика рассмотрена и одобрена научно-техническим советом ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия » (ФГУ «ФЦАО»). Протокол заседания НТС ФГУ «ФЦАО» от 15 августа 2005г.

Директор

Г. М. Цветков

Методика выполнения измерений аттестована Федеральным Государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологической службы» (ФГУП «ВНИИМС»), Свидетельство об аттестации № 26-05 от 25 мая 2005 года, регистрационный код МВИ по Федеральному рессгру ФР. 1.31.2005.01763.

Разработчик:

НТФ «Хромое»

Адрес: 115088, г. Москва, ул. Угрешская, 2.

Телсфон/факс: (499) 126 -42- 52.

моб. 8-925-411-22-73.8-902-363-92-72, 8-906-086-21-49. * 2

E-mail: dl264252@yandex.ru

7* Ч.

.If Учетный экземпляр № "•'^Принадлежит

11олное или частичное тиражирование, копирование и размещение в Интернете и на любых других носителях информации данных материалов без письменного разрешения разработчика преследуется по сг. 146 Уголовного Кодекса Российской Федерации.

2

Страница 4

ПНДФ 16.2.2:2.3:3.32-02

Издание 2005 г.

1    НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящая методика предназначена для измерений содержания сухого и прокаленного остатка в твердых и жидких отходах производства и потребления, осадках, шламах активном иле очистных сооружений, донных отложениях природных и искусственно созданных водоемов гравиметрическим методом.

Диапазон измерений содержания сухого и прокаленного остатка в осадках, шламах, донных отложениях от 5,0 мг/дм3 до 50000 мг/дм3 (или от

5,0 мг/кг до 50000 мг/кг в пересчете на сухое вещество) при массовой доле влаги в анализируемых пробах от 60 % до 99 %.

Сухой остаток характеризует содержание растворенных минеральных и, частично, органических примесей, а именно:

-    температура кипения которых превышает 105°С;

-    нелетучих с водяных паром;

-    не разлагающихся при температуре 105°С.

Значение содержания прокаленного остатка даст ориентировочное представление о минеральном составе анализируемых проб, потери при прокаливании - о содержании легколетучих растворенных органических соединений.

Для обеспечения метрологических характеристик МВИ, приведенных в разделе 2, масса высушенных образцов проб должна находиться в пределах (0,05 - 10,0) г.

На точность проводимых измерений может оказывать влияние неоднородность отобранной пробы. Для устранения этого фактора необходимо строго соблюдать требования п.8.

2    МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ

Мри соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с методикой анализа значение погрешности (и её составляющих) результатов анализа не превышает значений, приведенных в таблице 1, для соответствующих диапазонов измерений.

Таблица 1

Диапазон измерений содержания сухого и прокаленного остатка мг/дм(млн1)

Показатель точности (границы относительной погрешности),

±8, % при Р=0,95

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости). Or. %

От 5 до 500, вкл.

11

5

Св. 500 до 50000 вкл.

8

3,5

з

Страница 5

ПНД Ф 16.2.2:2.3:3.32-02

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1    Средства измерений

3.1.1    Весы лабораторные общего назначения модели ВЛР-200 с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-2001;

3.1.2    Весы технические типа В ЛТК-500 с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-2001;

3.1.3    Колбы мерные 1-250-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770-74;

3.1.4    Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328-2001;

3.1.5    Пипетки с одной отметкой вместимостью (1, 2, 5, 10, 20, 50, 100) см3 по ГОСТ 29169-91;

3.1.6    Цилиндр мерный 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.

3.2 Вспомогательные устройства и оборудование

3.2.1    Печь муфельная лабораторная с терморегулятором типа СНОЛ. Температура нагрева до 873К (600°С) по ТУ 16-531651;

3.2.2    Сушильный шкаф с терморегулятором и термометром, типа ШСС или СНОЛ. Температура нагрева до 473К (200°С), ТУ 64-1-909-80;

3.2.3    Баня водяная лабораторная;

3.2    4 Бюксы для взвешивания вместимостью (25 - 50) см3 по ГОСТ 25336-82;

3.2.5    Ведро эмалированное;

3.2.6    Воронки стеклянные диаметром (13 - 15) см по ГОСТ 25336-82;

3.2.7    Встряхиватель лабораторный, произвольной конструкции;

3.2.8    Ложка фарфоровая по ГОСТ 9147-80;

3.2.9    Насос водоструйный вакуумный по ГОСТ 25336-82;

3.2.10    Склянка для отбора и хранения проб вместимостью (500 - 2000) см3;

3.2.11    Стакан химический ТС вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336-82;

3.2.12    Фильтр обеззоленный «белая лента» по ГУ6-09-1678-86;

3.2.13    Чашка фарфоровая выпарительная вместимостью 100 см3, 500 см3 по ГОСТ 9147-80;

3.2.14    Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

3.3    Реактивы и материалы

3.3.1    Калий двухромовокислый, марки "х.ч" по ГОСТ 4220-75;

3.3.2    Калий углекислый кислый, марки "х.ч" по ГОСТ 4143-78;

3.3.3    Кальций хлористый гранулированный, марки "х.ч" по ГОСТ 450-77; 4

4

Страница 6

ПНДФ 16.2.2:2.3:3.32-02

И манне 2005 г.

3.3.4    Натрий углекислый кислый, марки "ч" по ГОСТ 4201-79;

3.3.5    Кислота серная, марки "х.ч" по ГОСТ 4204-77 ;

3.3.6    Кислота соляная, марки "х.ч" по ГОСТ 3118-77;

3.3.7    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

3.3.8    Вазелин по ГОСТ 3582-84;

3.3.9    Парафин технический.

Примечание - Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, технические и метрологические характеристики которых не хуже указанных выше и обеспечивают требуемую точность измерений.

Средства измерений должны быть поверены в установленном порядке.

4    МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод измерения содержания сухого остатка основан на взвешивании частиц остатка, получаемого при выпаривании профильтрованной через фильтр «белая лента» анализируемой пробы, высушенной при t =(105 ± 2)°С в течение (3 ± 0,1) часов и доведенной до постоянной массы.

Метод измерения содержания прокаленного остатка основан на взвешивании остатка, получаемого при прокаливании пробы сухого остатка при t =(600 ± 5)°С в течение (30 ± 1) минут и доведенного до постоянной массы.

5    ТРЕБОВАНИЯ ТЕХНИКИ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1    При выполнении анализов необходимо соблюдать требования

техники безопасности при работе с химическими реактивами по    ГОСТ

12.1.007-76.

5.2    Электробезопасность при работе с электроустановками соблюдается по ГОСТ 12.1.019-79.

5.3    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям

пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91    и иметь средства

пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

5.4 Организация обучения работающих безопасности труда производится по ГОСТ 12.0.009-90.

6    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалистов, имеющих высшее или среднее специальное химическое образование и опыт работы в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод в процессе тренировки. 5

5

Страница 7

ПНДФ 16.2.2:2.3:3.32-02

7    УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Условия окружающей среды, при которых обеспечивается требуемая точность измерений, следующие:

Атмосферное давление, к11а (мм рт.ст.)

Температура воздуха, °С

Относительная влажность воздуха, %

Напряжение питания электросети, В

Частота переменного тока, Гц

8    ОТБОР ПРОБ

8.1 Отбор проб производится в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-83 «Охрана природы. Почвы. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 17.4.4.02-84 «Охрана природы. Почвы. Метод отбора и подготовки проб для химического, бактериологического, гельминтологического анализа», ГОСТ 17.1.5.01-80 «Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб донных отложений водных объектов для анализа их загрязнения», а также в соответствии с методическими рекомендациями ПНД Ф 12.1:2.2:2.3.2-03 «Отбор проб отходов промышленного производства и потребления, почв, грунтов, осадков биологических очистных сооружений, шламов промышленных сточных вод, донных отложений искусственно созданных водоемов, прудов - накопителей и гидротехнических сооружений» (ОАО «Каустик», НТФ «Хромое», 1999г.).

8.2    Посуда, пробоотборники и вспомогательные материалы для отбора проб должны быть обработаны согласно п.9.2.

8.3    Твердые отходы, осадки с иловых и шламовых площадок отбирают методом точечных проб послойно с глубины (0 - 5) см, (5 - 20) см и (20 см -не более 1 м), массой не менее 200 г каждая.

Точечные пробы твердых отходов отбирают на пробной площадке послойно с таким расчетом, чтобы каждая проба представляла собой часть осадка типичного для данных сооружений.

Отбирают точечные пробы осадков и шламов с иловых и шламовых площадок в зависимости от физических параметров, т.е. ножом или шпателем из прикопок или зачерпыванием пробоотборником.

Для анализа объединенную пробу составляют путем смешивания не менее чем пяти точечных проб, взятых с одной пробной площадки.

Масса объединенной пробы должна быть не менее 1 кг.

8.4    Пробы жидкого шлама, осадка, донных отложений отбирают зачерпыванием пробоотборником после тщательного перемешивания, или из 6

(84-106); (730-780); (20 ±5); не более 80; (220 (50 ± 1).

6

Страница 8

ПНДФ 16.2.2:23:3324)2

Издание 2005 г.

трубопровода при перекачивании шлама в приемник (приемную камеру), не ранее, чем через 10 минут работы перекачивающего насоса.

8.5    3-4 точечные пробы жидкого шлама, осадка, донных отложений, объёмом не менее 500 см3 отбирают с интервалом 10 минут. Сливают в ведро и тщательно перемешивают, получая таким образом объединенную пробу.

8.6    Объем отобранной для проведения измерений объединенной пробы жидкого шлама, осадка, донных отложений должен быть не менее 500 см3. Огбирать в стеклянные ёмкости, обработанные согласно п.9.2.

8.7    Отобранные пробы хранят в стеклянных сосудах с плотно закрывающейся крышкой не более 3 суток при температуре (4 — 8)°С.

8.8    Перед проведением измерений температуру пробы необходимо привести к температуре окружающей среды (п.7).

9 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1    Качество дистиллированной воды проверяют согласно ГОСТ 6709-72.

9.2    Подготовка посуды

9.2.1    Вся посуда и вспомогательные материалы для отбора и хранения проб должны быть тщательно вымыты и очищены «хромовой смесью» и натрием углекислым кислым.

9.2.2    Приготовление «хромовой смеси»

17,0 г калия двухромовокислого (результат взвешивания записывают с точностью до одного десятичного знака) растворяют в 500 смконцентрированной серной кислоты.

Срок хранения нс более одного года (при сохранении темно-оранжевого цвета смеси) в вытяжном шкафу.

9.3    Приготовление раствора соляной кислоты

В термостойкий стакан вместимостью 500 см3, предварительно заполненный 200 см3 дистиллированной воды, вносят 2,0 смконцентрированной соляной кислоты (осторожно!), хорошо перемешивают. Затем добавляют цилиндром 298 см3 дистиллированной воды.

Срок годности раствора 1 год.

9.4    Подготовка фарфоровых выпарительных чашек и бюксов к выполнению измерений влажное!и

9.4.1 Фарфоровые чашки и бюксы обрабатывают согласно п.9.2 и пону меровы вают. 7

7

Страница 9

ПНДФ 16.2.2:2.3:5.32-02

9.4.2    Помещают в сушильный шкаф, нагретый до t =(105±2)°С на (5 ± 0,2) часов для сушки и прокаливания.

9.4.3    Высушенные и прокаленные фарфоровые чашки (бюксы) помещают в эксикатор для охлаждения на (30±2) мин.

9.4.4    Взвешивают на технических весах (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака).

9.4.5    Повторно помещают фарфоровые чашки (бюксы) в сушильный шкаф с температурой (105±2)°С на (30 ± 2) мин.

9.4.6    Повторяют операции по пп.9.4.3 - 9.4.5 до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,01 г.

9.4.7    Все операции по доведению до постоянной массы фиксируют в журнале доведения до постоянного веса.

9.4.8    Хранят подготовленные чашки и бюксы только в эксикаторе.

9.5 Подготовка фарфоровых чашек к выполнению измерений содержания сухого и прокаленною остатков

9.5.1    Фарфоровые чашки обрабатывают согласно п.9.2 и понумеро вывают.

9.5.2    Помещают в сушильный шкаф, нагретый до t =(105±2)°С на (5 ± 0,2) часов для сушки и прокаливания.

9.5.3    Высушенные и прокаленные фарфоровые чашки помещают в эксикатор для охлаждения на (30±2) мин.

9.5.4    Взвешивают на аналитических весах (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

9.5.5    Повторно помещают фарфоровые чашки в сушильный шкаф с температурой (105±2)°С на (30 ± 2) мин.

9.5.6    Повторяют операции по пп.9.5.3 - 9.5.5 до тех пор, пока разница между двумя взвешиваниями будет не более 0,0002 г.

9.5.7    Все операции по доведению до постоянной массы фиксируют в журнале доведения до постоянного веса.

9.5.8    Хранят подготовленные чашки только в эксикаторе.

9.5.9    Новые, впервые используемые фарфоровые чашки, предварительно прокаливают в муфельной печи при t = (600 ± 5)°С в течение (30 ± 2) мин. 8

8

Страница 10

ПНДФ 16.2.2:2.3:3.32-02

И мание 2005 г.

9.6    Подготовка эксикатора

9.6.1    Эксикатор тщательно моют и высушивают.

9.6.2    Кальций хлористый гранулированный помещают в фарфоровую чашку вместимостью 500 см3 и прокаливают в муфельной печи при t = (600±5)°С в течение (2 ± 0,2) часов. Охлаждают.

Операцию прокаливания кальция хлористого повторяют не реже I рта в месяц.

9.6.3    Заполняют нижний отдел эксикатора кальцием хлористым, подготовленным по п.9.6.2.

9.6.4    Пришлифованную поверхность крышки эксикатора смазывают тонким слоем вазелина. При открывании крышки ее сдвигают в сторону, не поднимая в вертикальное положение.

9.7    Определение влажности проб

9.7.1    Пробу твердых отходов, осадка, шлама, донных отложений, отобранную согласно п.8 тщательно перемешивают.

9.7.2    Разделяют анализируемую пробу на две равные части.

9.7.3    Одну часть анализируют в соответствии с разделом 10.

9.7.4    Из второй части пробы отбирают навеску 100,0 г для определения влажности.

9.7.5    Помешают навеску в бюкс с пришлифованной крышкой (при анализе проб с влажностью от 60 % до 90 %), подготовленный по п.9.4, или в фарфоровую чашку (при анализе проб с влажностью свыше 90 %), подготовленную по п.9.4.

Пробу жидких осадков (шламов) с влажностью свыше 90 %), предварительно выпаривают на водяной бане досуха.

9.7.6    Бюкс (фарфоровую чашку) помещают в сушильный шкаф, нагретый до t = (105±2)°С и выдерживают при вышеуказанной температуре в течение (5±0,2) часов.

9.7.7    Помещают в эксикатор на (30±2) мин.

9.7.8    Взвешивают на технических весах (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака).

9.7.9    Повторно помещают в сушильный шкаф с температурой (105±2)°С на (30±2) мин.

9.7.10    Повторяют операции по пп.9.7.7 - 9.7.9 до тех пор, пока разница между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,01 г. 9

9