Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

13 страниц

590.00 ₽

Купить ПНД Ф 16.1:2.3:3.10-98 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика выполнения измерений распространяется на различные твердые объекты (почвы, компосты, кеки, осадки очистных сооружений, пробы растительного происхождения и др.) и предназначена для определения содержания ртути методом беспламенной атомно-абсорбционной спектрофотометрии (метод "холодного пара")

 Скачать PDF

Консультация по подбору ГОСТабесплатно

Оглавление

1 Назначение и область применения методики

2 Характеристики погрешности измерений

3 Средства измерений, вспомогательные устройства и оборудование

     3.1 Средства измерений

     3.2 Вспомогательные устройства

     3.3 Реактивы

4 Метод измерений

5 Требования безопасности

6 Требования к квалификации операторов

7 Условия выполнения измерений

8 Подготовка к выполнению измерений

     8.1 Отбор проб

     8.2 Приготовление растворов

     8.3 Подготовка проб к анализу

     8.4 Настройка спектрофотометра

     8.5 Построение градуировочного графика

     8.6 Контроль стабильности градуировочной характеристики

9 Выполнение измерений

     9.1 Измерение оптического поглощения

10 Вычисление и оформление результатов измерений

     10.1 Вычисление результатов измерений

     10.2 Форма представления результатов измерений

11 Контроль качества результатов измерений

     11.1 Контроль стабильности результатов измерений

     11.2 Оперативный контроль погрешности

 
Дата введения01.02.2020
Добавлен в базу01.09.2013
Актуализация01.02.2020

Этот документ находится в:

Организации:

25.06.1998УтвержденГосударственный комитет Российской Федерации по охране окружающей среды
РазработанЦентр исследований и контроля воды (ЦИКВ)
Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СОДЕРЖАНИЯ

РТУТИ В ТВЕРДЫХ ОБЪЕКТАХ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ (МЕТОД “ХОЛОДНОГО ПАРА”)

ПНДФ 16.1:2.3:3.10 -98

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА

1998г.

Право тиражирования и реализации принадлежит разработчику.


Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Госкомэкологии России.


Главный метролог Госкомэкологии России


Начальник ГУАК



Г.М.Цветков


Разработчик: Центр Исследования и Контроля Воды

Адрес: 195009, г. Санкт-Петербург, ул. Комсомола, д. 9, литер К. Телефон/факс: (812) 542 72 38


10

10.2. Форма представления результатов измерений

Результаты измерений содержания ртути в пробах почвы представляются в виде:

X ± А, мг/кг,

где: X - массовая концентрация ртути в пробе, мг/кг.

Д - абсолютная погрешность определения массовой концентрации ртути, мг/кг, при доверительной вероятности Р=0,95.

Значение Д рассчитывается по формуле:

Д = (Х * 5)/ 100

где 8, % - доверительные границы погрешности определения ртути, представленные в таблице 1.

11. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1. Контроль стабильности результатов измерений

Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6, раздел 6, используя методы контроля стабильности стандартного отклонения промежуточной прецизионности и контроля стабильности показателя правильности рутинного анализа. В качестве средств контроля используют стандартные образцы состава почвы. При построении контрольных карт для расчета пределов действия и предупреждения используют значение стандартного отклонения промежуточной прецизионности при различиях по факторам «время», «оператор», «оборудование», ОЦТ. О.Е) — 20 %.

При неудовлетворительных результатах контроля, например, превышение предела действия или регулярное превышение предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе повторяют градуировку прибора, проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

Периодичность проведения контроля стабильности результатов измерений устанавливают индивидуально для каждой лаборатории в соответствии с документами по внутрилабораторному контролю качества результатов анализа.

11.2. Оперативный контроль погрешности

При внедрении методики в практику работы лаборатории проводят контроль погрешности результатов измерений содержания ртути, анализируя стандартные образцы почвы. Образцы выбирают таким образом, чтобы по содержанию ртути они охватывали весь диапазон концентраций, определяемых по МВИ. Отклонение полученного результата анализа от аттестованного значения массовой доли ртути в стандартном образце не должно превышать значения погрешности, нормируемой в таблице 1.

11

После внедрения МВИ в практику работы лаборатории при необходимости проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят межлабораторные сравнительные испытания с использованием данной методики для оценки стандартного отклонения воспроизводимости. В случае невозможности организации межлабораторных сравнительных испытаний допускается, согласно МИ 2336-2002, оценить значение стандартного отклонения воспроизводимости, ctr, по формуле: ctr = 1,2- ацт.о.Е). Проверку приемлемости результатов измерений в условиях воспроизводимости осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, пункт 5.3.

Сопоставление альтернативных методов измерений проводят по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002, раздел 8.

Центр Исследования и Контроля Воды

аккредитован в Системе аккредитации аналитических лабораторий (центров) Госстандарта России, № Госреестра РОСС RU.0001.510045 Метрологическая служба аккредитована на право аттестации методик выполнения измерений и проведения метрологической экспертизы документов, в том числе применяемых в сферах распространения государственного метрологического контроля и надзора,

№ Госреестра 01.00031-97

199034, Санкт-Петербург, Университетская наб., 7/9 Факс (812) 323 -04-79

СВИДЕТЕЛЬСТВО № 070020 о метрологической аттестации методики выполнения измерений содержания ртути в твердых объектах (почвы, компосты, кеки, осадки очистных сооружений., пробы растительного происхождения) методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии (метод «холодного пара»)

ЦБ 5.21.02-96 «А»

Методика выполнения измерений содержания ртути в твердых объектах (почвы, компосты, кеки, осадки очистных сооружений, пробы растительного происхождения) методом атомноабсорбционной спектрофотометрии,

разработанная Центром исследования и контроля воды. регламентированная в документе:

«Методика выполнения измерений содержания ртути в твердых объектах (почвы, компосты. кеки. осадки очистных сооружений, пробы растительного происхождения) методом атомноабсорбционной спектрофотометрии (метод «холодного пара»)» (UB 5.21.02-96 «А») аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.

Аттестация осуществлена по результатам экспериментального исследования МВИ и метрологической экспертизы материалов по ее разработке.

Диапазон измерений содержания ртути, мг/кг

Характеристика погрешности (границы интервала, в котором погрешность находится с доверительной вероятностью Р=0,95) ±5, %

от 0,1 до 5^0

50


В результате аттестации установлено, что МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:

Свидетельство выдано 28 августа 1997 года

1930IS, Санкт-Петербург, yjL Кавалергардском, 42

E-mail:

welcome(a),miii u-atnilyl.com,

Internet: h Up ://www. a qua-aHalyt.com

Телефон: (512) 323 0025 Факс:    (512)    323    0479



2

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДИКИ

Настоящая методика выполнения измерений (МВИ) распространяется на различные твердые объекты (почвы, компосты, кеки, осадки очистных сооружений, пробы растительного происхождения и др.) и предназначена для определения содержания ртути методом беспламенной атомноабсорбционной спектрофотометрии (метод "холодного пара").

Диапазон измерений содержания ртути: от 0,1 мкг/г до 5,0 мкг/г при навеске 0,2 - 0,3 г и разведении конечного раствора до 100 см1 (диапазон содержания ртути для растворов 0,2 - 10 мкг/дм1).

Если определяемые концентрации превышают верхний предел, указанный в МВИ, следует уменьшить величину навески или увеличить разбавление конечного раствора.

2. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Методика выполнения измерений обеспечивает с доверительной вероятностью Р = 0,95 получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Наименование

элемента

Диапазон измерений,

мкг/г

Доверительные границы погрешности, ±5, %

ртуть

от 0,1 до 5,0

50

Примечание: Нормирование характеристик погрешностей проведено с учетом возможного разбавления анализируемого раствора.

3

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104-88.

Дозатор пипеточный ДП -1-1000 по ТУ 64-16-78-91.

Термометр от 0 до 100°С 2-го класса точности по ГОСТ 28498-90.

Набор гирь Г-2-210 ГОСТ 7328-82Е.

Стандартные образцы состава почвы чернозема типичного (комплект СЧТ ГСО 2507-83, 2508-83, 2509-83).

3.2. Вспомогательные устройства

Стаканчик для взвешивания типа СВ-14/8 по ГОСТ 25336-82.

Колба КН-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Фильтры бумажные обеззоленные, синяя лента по ТУ 6-09-1678-86.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83Е.

Компрессор диафрагменный СО-45Б.

Шкаф сушильный общелабораторный по ТУ 50-239-84.

Ступка и пестик фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Сита почвенные с сеткой 1 мм по ГОСТ 6613-86.

3.3. Реактивы

Олово двухлористое, 2-водное, ч.д.а. по ГОСТ 36-78.

Калий марганцовокислый, х.ч. по ГОСТ 20490-75.

Калий надсернокислый, ч.д.а. по ГОСТ 4146-74.

Кислота азотная, х.ч. по ГОСТ 4461-77 или о.с.ч. по ГОСТ 11125-84.

Кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4204-77 или о.с.ч. по ГОСТ 14262-78.

Кислота соляная квалификации х.ч. по ГОСТ 3118-77 или о.с.ч. по ГОСТ 14261-77.

Гидроксиламина гидрохлорид квалификации ч.д.а. ГОСТ 5456-79.

Вода бидистиллированная ОСЧ-27-5 по ТУ 6-09-2502-77.

Допускается использование других средств измерений, оборудования и реактивов, в том числе импортных, с техническими и метрологическими характеристиками не хуже указанных.

4. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

4.1. Метод основан на минерализации анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот в присутствии калия марганцовокислого и калия надсернокислого, восстановлении всех присутствующих форм ртути до металлической путем обработки двухлористым оловом, вытеснением паров ртути из пробы воздухом с последующим измерением величины оптического поглощения на характеристической длине волны 253,7 нм методом атомноабсорбционной спектрофотометрии, основанном на избирательном поглощении резонансного излучения нейтральными атомами ртути.

4

4.2. Мешающие влияния паров воды устраняют, удаляя следы влаги из образовавшихся паров ртути путем их пропускания через осушитель перед тем, как они попадут в оптическую кювету. Возможное влияние на результат измерения летучих соединений, в том числе органических, которые могут образоваться в процессе минерализации пробы и которые поглощают свет на характеристической длине волны атомов ртути, устраняют путем барботажа пробы в реакторе до введения в нее двухлористого олова, при непрерывном контроле величины оптического поглощения.

5.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

5.1.    При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021.

5.2.    Электробезопасность при работе с электроустановками соблюдается по ГОСТ 12.1.019.

5.3.    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.4.    Исполнители должны быть проинструктированы о мерах безопасности при работе с атомно-абсорбционным спектрофотометром и приставкой для атомизации ртути в соответствии с инструкцией, прилагаемой к приборам. Организация обучения работающих безопасности труда производится поГОСТ 12.0.004.

6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Измерения должен выполнять специалист-химик, прошедший соответствующий курс подготовки по работе на атомно-абсорбционном спектрофотометре с приставкой для атомизации ртути. Пробоподготовку может осуществлять лаборант или техник, имеющий навыки работы в химической лаборатории.

7. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений и при их проведении необходимо соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха, °С    20 ± 5

атмосферное давление,    кПа    101    ±4

((760 ± 30) мм.рт.ст.) относительная влажность воздуха, %    65 ±    15

напряжение питания сети,    В    220 + 22 /-33

частота питающей сети,    Гц    50    ±    1

5

8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Отбор проб

Отбор проб и их подготовка к анализу производится в соответствии с ГОСТ 17.4.3.01-84, ГОСТ 28168-89 или другими нормативными документами, утвержденными и применяемыми в установленном порядке.

8.2. Приготовление растворов

Для приготовления растворов используется бидистиллированная вода, не содержащая ртути в концентрации, обнаруживаемой по методике при холостом определении.

8.2.1. Приготовление раствора калия марганцовокислого с массовой концентрацией 50 г/дм3

На лабораторных весах взвешивают 5 г калия марганцовокислого и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят бидистиллирован-ной водой до метки и тщательно перемешивают.

8.2.2. Приготовление раствора калия надсернокислого с массовой концентрацией 50 г/дм3

На лабораторных весах взвешивают 5 г калия надсернокислого и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Доводят бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

8.2.3. Приготовление раствора двухлористого олова с массовой концентрацией 100 г/дм3

На лабораторных весах взвешивают 10,0 г двухлористого олова 2-водного и помещают в мерную колбу 100 см3. Мерным цилиндром вместимостью 25 см3 отмеряют 25 см3 концентрированной соляной кислоты и наливают ее в ту же колбу. При слабом нагревании (до 60 - 80°С) и перемешивании полностью растворяют двухлористое олово до просветления раствора. После охлаждения раствора доводят его до метки бидистиллированной водой и тщательно перемешивают. Для удаления следов ртути раствор восстановителя барботируют потоком воздуха, пропуская полученные пары через оптическую кювету. Качество очистки контролируют по отсутствию оптического поглощения на характеристической длине волны ртути 253,7 нм.

Срок хранения раствора - не более двух недель.

8.2.4. Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида с массовой концентрацией 200 г/дм3

На лабораторных весах взвешивают 20 г гидроксиламина гидрохлорида, помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 40 см3 бидистиллированной воды. Затем количественно переносят в мерную колбу вме-

6

стимостью 100 см3, доводя до метки бидистиллированной водой, и тщательно перемешивают.

Раствор готовят в день использования.

8.2.5. Приготовление раствора для поглощения ртути

В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 80 см3 бидистиллированной воды. Мерным цилиндром вместимостью 10 см3 отмеряют 5 см3 концентрированной серной кислоты и осторожно приливают ее в мерную колбу с водой. На лабораторных весах взвешивают 2,0 г марганцовокислого калия. После охлаждения раствора добавляют марганцовокислый калий в мерную колбу и при помешивании растворяют его. Раствор доводят бидистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора - не более 1 месяца.

8.2.6. Приготовление основного градуировочного раствора с массовой концентрацией ионов ртути 0,1 г/дм3

В качестве основного градуировочного раствора используют ГСО состава водных растворов ионов ртути с массовой концентрацией 0,1 г/дм3 или приготавливают его путем соответствующего разбавления ГСО состава водных растворов ионов ртути более высокой массовой концентрацией ионов ртути.

8.2.7. Приготовление промежуточного градуировочного раствора № 1 с массовой концентрацией ртути 1 мг/дм3

Пипеточным дозатором ДП-1-1000 отбирают 1 см3 основного раствора ртути и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Туда же добавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты. Затем доводят обьем раствора до метки бидистиллированной водой.

Срок хранения раствора 1 месяц.

8.2.8. Приготовление рабочего градуировочного раствора № 2 с массовой концентрацией ртути 0,02 мг/дм3

Мерной пипеткой отбирают 2 см3 рабочего градуировочного раствора № 1 с массовой концентрацией ртути 1 мг/дм3 и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Туда же добавляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты. Доводят раствор до метки бидистиллированной водой.

Срок хранения раствора 1 месяц.

8.2.9. Приготовление серии градуировочных растворов

Градуировочные растворы с массовой концентрацией ртути 0,2; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0 мкг/дм3 готовят следующим образом.

В мерные колбы вместимостью 100 см3 пипеточным дозатором ДП-1-1000 отбирают 1,0; 2,5; 5,0 см3 рабочего градуировочного раствора ртути № 2 с массовой концентрацией 0,02 мг/дм3 и 0,5; 1,0 см3 рабочего градуи-

7

ровочного раствора ртути № 1 с массовой концентрацией 1 мг/дм3. Затем туда же добавляют 2,5 см3 концентриованной азотной кислоты, 5 смконцентрированной серной кислоты и нагревают на водяной бане 2 минуты при Т=95°С. Раствор охлаждают, добавляют 30 см3 бидистиллированной воды, 15 см3 раствора калия марганцовокислого с массовой концентрацией 50 г/дм3 и 8 см3 раствора калия надсернокислого с массовой концентрацией 50 г/дм3. Затем коническую колбу помещают на водяную баню на 30 минут, поддерживая температуру около 95°С. После этого раствор охлаждают, переводят в мерную колбу на 100 см3, доводят до метки бидистиллированной водой и тщательно перемешивают.

8.3. Подготовка проб к анализу

Анализируемая проба должна быть предварительно подготовлена для анализа в соответствии с требованиями нормативных документов.

8.3.1.    В чистую и сухую коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают навеску анализируемой пробы массой 0,2 - 0,3 г. Добавляют 2,5 смконцентрированной азотной кислоты и 5 см3 концентрированной серной кислоты. Нагревают на водяной бане при температуре 95 °С в течение двух минут. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 30 см3 бидистиллированной воды, 15 см3 калия марганцовокислого с массовой концентрацией 50 г/дм3 и 8 см3 раствора калия надсернокислого с массовой концентрацией 50 г/дм3. Помещают на водяную баню и при Т=95 °С нагревают в течение 30 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу на 100 см3 и доводят бидистиллированной водой до метки, тщательно перемешивая.

8.3.2.    Холостую пробу готовят параллельно с остальными. В чистую и сухую коническую колбу вместимостью 100 см3 приливают 20 см3 бидистиллированной воды, затем 2,5 см3 концентрированной азотной кислоты и 5 смконцентрированной серной кислоты. Нагревают на водяной бане при температуре 95 °С в течение двух минут. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 30 см3 бидистиллированной воды, 15 см3 калия марганцовокислого с массовой концентрацией 50 г/дм3 и 8 см3 раствора калия надсернокислого с массовой концентрацией 50 г/дм3. Помещают на водяную баню и при Т=95 °С нагревают в течение 30 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу на 100 см3 и доводят бидистиллированной водой до метки, тщательно перемешивая.

8.4. Настройка спектрофотометра

Настройка спектрофотометра производится согласно инструкции по эксплуатации.

Основные рекомендуемые параметры, определяющие режим работы спектрофотометра:

8

Параметр Длина волны, нм Ширина щели, нм Тип источника света Ток генератора, мА Напряжение на ФЭУ, В

Величина параметра 253,7 1,0

Ртутная лампа (типа ВСБ-2) 200 1000

Настройка приставки для атомизации и измерения поглощения ртути производится в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

Перед проведением измерений необходимо прогреть лампу в течение тридцати минут.

8.5. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика в диапазоне массовых концентраций ртути в растворе 0,2 - 10 мкг/дм3 (в пробе 0,1 - 5,0 мкг/г) измеряют не менее трех раз величину атомного поглощения на резонансной длине волны для холостой пробы и затем для каждого из градуировочных растворов ртути, приготовленных по пункту 8.2.9., в порядке возрастания концентраций.

По результатам измерений строят график зависимости средней величины атомного поглощения ртути (А - абсцисса) от его массовой концентрации в растворе (X, мкг/дм3- ордината).

Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение градуировочного графика, определяя коэффициенты а и Ь:

X = а * (А,р - А0) + b

где Арр и А0 - соответственно средние значения атомного поглощения ртути в градуировочном растворе и холостой пробе, относительные единицы.

При использовании в качестве управляющего и (или) запоминающего устройства компьютера определение градуировочных зависимостей может быть произведено при помощи специализированного программного обеспечения.

8.6. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики осуществляется через каждые 15 анализируемых проб. Норматив контроля для поддиапазона 0,2 - 2,0 мкг/дм3 - 30%, для поддиапазона 2,0 - 10 мкг/дм3 - 10%. При смене реактивов, длительном перерыве работы прибора, отрицательных результатах контроля градуировочных характеристик осуществляется повторное построение градуировочных графиков.

9

9. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1.    Измерение оптического поглощения

Устанавливают ноль показаний при включенном барботаже путем нажатия на приборную клавишу "Ноль". Поместив пробоотборник в пробирку с бидистиллированной водой, переводят спектрофотометр в режим "Измерение". Причем при градуировке и выполнении измерений расход воздуха устанавливают таким, чтобы уровень пробы в пробирке из-за барботажа увеличился бы приблизительно в два раза по сравнению с объемом пробы без барботажа. В дальнейшем величину расхода воздуха поддерживают постоянной и контролируют по манометру атомно-абсорбционного спектрофотометра.

Раствор анализируемой пробы в мерной колбе тщательно перемешивают. Отбирают 10 см3 анализируемой пробы в мерную пробирку вместимостью 25 см3. Пипеточным дозатором ДП-1-1 ООО отбирают 1см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида с массовой концентрацией 200 г/дм3 и вносят в пробирку с пробой для удаления избытка марганцовокислого калия. Раствор барботируют в течение одной минуты, затем приливают 1 см3 раствора двухлористого олова и снимают показания прибора не менее трех раз для каждого образца.

Холостое определение проводят параллельно с основными пробами, используя те же количества реактивов, что и при подготовке проб.

10. ВЫЧИСЛЕНИЕ И ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1.    Вычисление результатов измерений

По полученным величинам атомного поглощения анализируемой пробы (Ах) и холостой пробы (А0) определяют величину атомного поглощения ртути:

А = Ах - А0

На основании значения А по градуировочному графику находят значение массовой концентрации ртути в анализируемом растворе (Хр), мкг/дм3.

Содержание ртути в пробе в мг/кг ( X) рассчитывают по формуле:

X = (Хр * V) / m

где: Хр - массовая концентрация ртути в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/см3; ш - масса навески, г;

V - объем анализируемого раствора, см3.

1

СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И ОБОРУДОВАНИЕ

3.1. Средства измерений

Атомно-абсорбционный спектрофотометр С-115-М1 или любой другой атомно-абсорбционный спектрофотометр, имеющий аналогичные технические и метрологические характеристики.

Приставка для атомизации ртути Ртуть-115, или любая другая приставка, имеющая аналогичные технические и метрологические характеристики.

ГСО состава водных растворов ионов ртути с концентрацией 0,1 мг/см1

Цилиндр мерный 1-10-2, 1-25-2, 1-50-2, 1-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба мерная 2-100-2, 2-250-2, по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 4 (4а)-2-5 по ГОСТ 29227-91.