Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

590.00 ₽

Купить ПНД Ф 14.1:2:4.153-99 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Нормативный документ устанавливает методику количественного химического анализа различных типов вод с целью измерения массовой концентрации трилона Б (этилендиаминтетрауксусной кислоты динатриевой соли) титриметрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые, в том числе расфасованные в емкости; воды природные, в том числе поверхностных и подземных источников водоснабжения; воды сточные производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные. Методика может быть использована для анализа проб снежного покрова, талых вод и технических вод.

 Скачать PDF

Оглавление

1. Область применения

2. Нормативные ссылки

3. Приписанные характеристики показателей точности измерений

4. Метод измерений

5. Средства измерений. Вспомогательные устройства. Реактивы и материалы

6. Условия безопасного проведения работ

7. Требования к квалификации оператора

8. Условия выполнения измерений

9. Отбор и хранение проб

10. Подготовка к выполнению измерений

11. Выполнение измерений

12. Обработка результатов измерений

13. Оформление результатов измерений

14. Оценка приемлемости результатов измерений

15. Контроль точности результатов измерений

Приложение Блок-схема проведения анализа

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО НАДЗОРУ В СФЕРЕ ПРИРОДОПОЛЬЗОВАНИЯ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФБУ «Федеральный центр

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ТРИЛОНА Б В ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНД Ф 14.1:2:4.153-99

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА 1999 г. (Издание 2012 г.)

Право тиражирования и реализации принадлежит разработчику:

Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФБУ «ФЦАО»).

.BjC. Талисманов

Настоящее издание методики действует до выхода нового издания.

Главный инженер ФБУ «ФЦАО», к.х.н.

Регистрационный код МВИ в Федеральном реестре: ФР. 1.31.2013.13904

Разработчик:

Аналитический центр ЗАО «РОСА» Адрес: 119297, г. Москва, ул. Родниковая, Телефон: (495) 502-44-22 Телефон/факс: (495) 439-52-13 Электронный адрес: quality@rossalab.ru Адрес сайта: www.rossalab.ru

ПНД 014.1:2:4.153-99

Издание 2012 г.

повторить анализ. Цвет раствора перед титрованием должен быть чисто синим. Если после добавления всех реактивов цвет раствора имеет красноватый оттенок, необходимо добавить по каплям 2 % раствор аммиака до получения чистого синего цвета. Затем пробу титруют раствором трилона Б 0,001 моль/дм3 до перехода синей окраски в желтую.

12 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Массовую концентрацию трилона Б (X, мг/дм3) рассчитывают по формуле

х (У,К-У2)-А 1000-Кр V

где V! - объём, прибавленного к пробе рабочего раствора нитрата висмута с концентрацией 0,001 моль/дм3, см3;

V2 - объём рабочего раствора трилона Б, израсходованного на обратное титрование, см3;

К - поправочный коэффициент для приведения концентрации рабочего раствора нитрата висмута к точно 0,001 моль/дм3;

А - количество трилона Б (мг), соответствующее 1 см3 рабочего раствора трилона Б с концентрацией 0,001 моль/дм3 в пересчете на дигидрат равное 0,3722;

V - объём анализируемой пробы воды (100), см3;

Кр - коэффициент разбавления пробы.

13 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результаты количественного анализа в протоколах анализов представляют в виде:

X ± А, мг/дм3, Р- 0,95,

где А = 0,01*Х*5,

5 - значение показателя точности, % (см. табл. 1).

Результаты измерений округляют с точностью:

- при содержании от 0,5 до 10 мг/дм3    -—    0,01    мг/дм3

- при содержании от 10 до 100 мг/дм3    —    0,1 мг/дм3

14 ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

14.1 При получении двух результатов измерений (Хь Х2) в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

9

Издание 2012 г.

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

|Х,-Х2|

,+х2

Значения пределов повторяемости (г) приведены в таблице 2.

14.2 При получении результатов измерений в двух лабораториях (Хлаб], Хлаб2) проводят проверку приемлемости результатов измерений в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).

Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

200^Х61Xjm62Ur

Хл.6, + Хд.62

Значения пределов воспроизводимости (R) приведены в таблице 2.

Табл ица2- Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (при п=2 и Р=0,95), г, %

Предел воспроизводимости (при п=2 и Р=0,95), R, %

от 0,5 до 1 вкл.

28

34

св. 1 до 3,5 вкл.

22

28

св. 3,5 до 25 вкл.

11

17

св. 25 до 100 вкл.

8

8

15 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

15.1 Контроль точности результатов измерений при регулярном применении методики в лаборатории предусматривает:

-    Контроль стабильности результатов измерений путем контроля среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности и погрешности в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725 (часть 6). Образец для контроля с аттестованным значением массовой концентрации Трилона Б готовят с использованием ГСО или вещества гарантированной чистоты и дистиллированной воды. Периодичность контроля регламентируют во внутренних документах лаборатории.

-    Оперативный контроль точности результатов измерений рекомендуется проводить с каждой серией проб, если анализ по методике выполняется эпизодически, а также при возникновении необходимости подтверждения результатов измерений отдельных проб (при получении нестандартного

| результата измерений, результата, превышающего ПДК и т.п.).

10

Издание 2012 г.    ПНД    Ф    14.1:2:4.153-99

15.2 Оперативный контроль процедуры измерений с применением образцов для контроля

В качестве образцов для контроля используют специально приготовленные растворы в дистиллированной воде с использованием ГСО состава водного раствора трилона Б или вещества гарантированной чистоты.

Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры (Кк) с нормативом контроля (К).

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле

K.HX-CI,

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации определяемого компонента в образце для контроля;

С - аттестованное значение Трилона Б в образце для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

К = АЯ,

где Дл - характеристика погрешности аттестованного значения определяемого компонента в образце для контроля, установленная в лаборатории при реализации методики

Примечание -На первом этапе проведения контроля после внедрения методики допускается считать Дя=0,84-Д, где Д - приписанная характеристика погрешности методики, которую рассчитывают по формуле

Д = 0,01С-5

Значения д приведены в таблице 1.

Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

Кк

При невыполнении условия контроль повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.

П

ПНДФ 14.1:2:4.153-99


Издание 2012 г.


ПРИЛОЖЕНИЕ БЛОК-СХЕМА ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА



12


ПРИЛОЖЕНИЕ


Лист 1 из I


к свидетельству № 015/01.00301-2010/2012 об аттестации методики измерений массовой концентрации трилона Б в питьевых, природных и сточных водах титриметрическим методом на 1 листе


Таблица! - Диапазон измерений, значения показателей точности, воспроизводимости и повторяемости

Диапазон

измерений,

мг/дм3

Показатель

повторяемости

(стандартное

отклонение

повторяемости),

от,%

Показатель воспроизводимости (стандартное отклонение воспроизводимости) or, %

Показатель точности (границы относительной погрешности при Р=0,95),

±5,%

От 0,5 до 1 вкл.

ГО

12

25

Св. 1 до 3,5 вкл.

8

10

20

Св. 3,5 до 25 вкл.

4

6

13

Св. 25 до 100 вкл.

3

3

7

Примечание -Показатель точности измерений соответствует расширенной неопределенности при коэффициенте охвата к = 2


Таблица2-Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (при п=2 и lM),95)г,%

Предел воспроизводимости (при л=2 и Р=0,95), R,%

От 0,5 до 1 вкл.

28

34

Св. 1 до 3,5 вкл.

22

28

Св. 3,5 до 25 вкл.

11

17

Св. 25 до 100 вкл.

8

8


Начальник отдела ФБУ «ФЦАО»

Эксперт-метролог (Сертификат № RUM 02.33.00389, дата выдачи: 24.11.2009 г.)


Т.Н. Попова


Федеральная служба полвд$6р^в сфере природопользования

- (РОСПРИРОДЙАДЗОР^ ФЕДЁРАЛЬНОЕйЮД0КЕ1'11О1^УЯрЁ;ЖДЁНИЕ    _

«ФЕДЕРАЛЬНЫЙ ЦЕНТР АНАЛИЗА ^ ОЦЕНКИ ТЕХНОГЕННС^О*03ДЕЙСТВИЯ>>

/ \


Г^г'


г    шбхтх^ш^гШоп

Методика измерений массовой нгеШтснтрации. трилона Б в питьевых»

. . ш>ирош1ых й^сточньа водах тегояметрнч^зенм методом,    ^

предназначенная для    осуществляющих контроль С

9#~- состава шггьёвых. природных й стт»янЦ ^^ - ; :


.     и    сточных    водах

Г ' хитрим стоическим методом, Ш2г^в& Щ ^стах.    "

f. '. Методика (метод) аттест»^на:^    :: ср<ткрствии    с Федеральным

I; '. законом от 26МЭШ     —

:

I*-,; ’    Лесще^я^^


* Аттестация


Йеу^ДОам


fr'V материалов по разра^тке мезодйки. (жггода^ измерений и экспериментальных


J,,


В результате аттестации метлотги Гмст^УЯ^срений установлено, что методика JV (мётодУизмерений соотвСтЕТвуеттоебовадиям, предъявляемымГСКЛТ&563-2009.

|У Показатели точности измерений приведены в приложении на 1 листе.


I . Директор ФБУ «ФЦАО»


9Л ; -Дата выдачи: ЗОЛА

life

Ь;? ; V'.

fcV'V''


tj >Г' il?K&£'lfoa<e<>, Ве^авЫоеыМксё, д, ^4^те^фшс: 1495)


ПНД 014.1:2:4.153-99

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает методику количественного химического анализа различных типов вод с целью измерения массовой концентрации трилона Б (этилендиаминтетрауксусной кислоты динатриевой соли) титриметрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые, в том числе расфасованные в емкости; воды природные, в том числе поверхностных и подземных источников водоснабжения; воды сточные производственные, хозяйственно-бьгговые, ливневые и очищенные. Методика может быть использована для анализа проб снежного покрова, талых вод и технических вод.

Диапазон измерений массовых концентраций трилона Б составляет от 0,5 до 100 мг/дм3. При концентрации трилона Б более 25 мг/дм3 необходимо разбавление пробы.

Определению не мешают свинец, марганец, никель, кобальт, медь, цинк, кадмий, алюминий, щелочноземельные металлы и лантаноиды.

Определению не мешают хлориды в концентрации до 500 мг/дм3. Мешающее влияние железа (III) устраняют в ходе выполнения анализа. При содержании в пробе железа (III) менее 4 мг/дм3 его переводят в двухвалентную форму по 11.1. При содержании железа (III) более 4 мг/дм3 его переводят в нерастворимый гидроксид железа, который затем отделяют фильтрованием по 11.2.

Блок-схема проведения анализа приведена в приложении.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4110-75 Реактивы. Висмут (III) азотнокислый 5-водный. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

1

Издание 2012 г.

ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 14919-83    Электроплиты,    электроплитки    и жарочные

электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый    ректификованный    технический.

Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешностей измерений показателей состава и свойств

ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р 12 Л .019-2009 Система    стандартов безопасности труда.

Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб

ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание -Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1. Приписанные погрешности измерений не превышают нормы погрешностей, установленные ГОСТ 27384.

2

ПНДФ 14.1:2:4.153-99

Табл ица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, воспроизводимости и повторяемости

Диапазон

Показатель

Показатель

Показатель

измерений.

повторяемости

восп роизводимосги

точности

мг/дм3

(стандартное

(стандартное

(границы

отклонение

отклонение

относительной

повторяемости).

воспроизводимости)

погрешности при

<Уо %

Or, %

Р=0,95),

±6,%

от 0,5 до 1 вкл.

10

12

25

св. 1 до 3,5 вкл.

8

10

20

св. 3,5 до 25 вкл.

4

6

13

св. 25 до 100 вкл.

3

3

7

Примечание - Показатель точности измерений соответствует расширенной неопределенности при коэффициенте охвата к - 2

Издание 2012 г.

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод основан на обратном титровании пробы после добавления избытка ионов висмута раствором трилона Б в присутствии индикатора пирокатехинового фиолетового.

В воде трилон Б может находиться как в свободном виде, так и в виде комплексных соединений, в основном, с ионами кальция и магния. В кислой среде (при значении рН=1 - 2) комплексонаты кальция и магния малоустойчивы, а ионы висмута образуют очень прочное комплексное соединение как со свободным, так и со связанным трилоном Б, при этом кальций и магнйй вытесняются висмутом из комплексонатов.

5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА.

РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

5.1    Средства измерений, вспомогательное оборудование, лабораторная посуда

5.1.1    Весы лабораторные с максимальной нагрузкой 210 г высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.

5.1.2    Воронки стеклянные диаметром 5 см по ГОСТ 19908.

5.1.3    Бюретка вместимостью 10 или 25 см3 по ГОСТ 29251, класс точности 2.

Примечани е - Допускается использовать цифровые титраторы, например, фирмы BRAND и др.

5.1.4    Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа 2 степени чистоты по ГОСТ Р 52501.

3

Издание 2012 г.

5.1.5    Капельница вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.

5.1.6    Колбы конические вместимостью 100; 250 и 500 см3 по ГОСТ 25336.

5.1.7    Колбы мерные вместимостью 100; 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770, класс точности 2.

5.1.8    Плитка электрическая с регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919.

5.1.9    Пипетки градуированные вместимостью 1; 2; 5; 10 и 20 см3 по ГОСТ 29227, класс точности 2.

5.1.10    Пипетки с одной меткой вместимостью 20 см3 по ГОСТ 29169, класс точности 2.

5.1.11    Стаканы химические вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336.

5.1.12    Флаконы из темного стекла вместимостью 500 см3.

5.1.13    Цилиндры мерные вместимостью 100 и 200 см3 по ГОСТ 1770, класс точности 2.

5.1.14    Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий хранение проб при температуре от 2 °С до 10 °С .

5.1.15    Шпатель.

Примечани е - Для дозирования раствора азотной кислоты допускается использовать дозаторы лабораторные настольные (устанавливаемые на сосуд) или ручные, одноканальные с фиксированным или варьируемым объёмом дозирования по ГОСТ 28311.

Допускается использование средств измерения, вспомогательного оборудования, лабораторной посуды с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

5.2 Реактивы и материалы

5.2.1    Аммиак водный, чд.а. по ГОСТ 3760.

5.2.2    Аскорбиновая кислота, фармакопейная по ГФ X.

5.2.3    Бумага индикаторная универсальная, позволяющая измерять pH в диапазоне от 1 до 12 ед. pH с шагом 1 ед. pH по ТУ 2642-008-11764404 или по ТУ 6-09-1181.

5.2.4    Висмут азотнокислый, 5-водный (висмута (III) нитрат), чд.а. по ГОСТ 4110.

5.2.5    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного

анализа по ГОСТ Р 52501    (2-ой степени чистоты) (далее - вода

дистиллированная).

5.2.6    Индикатор пирокатехиновый фиолетовый, чд.а. по ТУ 6-09-07-

1087.

5.2.7    Кислота азотная, чд.а. по ГОСТ 4461.

5.2.8    Спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 18300.

ПНДФ 14.1:2:4.153-99

5.2.9    Трилон Б (этилендиамин-К^,1^,>3-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная), х.ч. по ГОСТ 10652 или стандарт-титр с концентрацией 0,05 моль/дм3 (0,1 н) по ТУ 6-09-2540.

5.2.10    Фильтры обеззоленные “синяя лента” диаметром 15 см по ТУ 6-09-1678.

Допускается использование реактивов более высокой квалификации, а также материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.

6    УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

6.1    При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

6.2    При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019.

6.3    Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

6.4    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

7    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают лиц, имеющих квалификацию инженера-химика, техника-химика или лаборанта-химика и опыт работы в химической лаборатории.

8 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха    от    20    °С    до    28    °С

относительная влажность воздуха    не    более    80    %    при 25 °С

напряжение в сети    (220    ±    22)    В

9 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

9.1    Отбор проб воды осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593 в стеклянные или пластиковые флаконы. Пробы снега в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 переводят в талую воду при температуре окружающей среды. Объём отбираемой пробы должен быть не менее 0,2 дм3.

9.2    Отобранную пробу не консервируют. Срок хранения - 7 суток при температуре окружающей среды.

5

Издание 2012 г.

93 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

-    цель анализа;

-    место, дата, время отбора;

-    шифр пробы;

-    должность, фамилия сотрудника, отбирающего пробу.

10 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1    Приготовление растворов

10.1.1    Раствор азотной кислоты (1:1)

Для приготовления раствора осторожно при перемешивании к 1 объёму дистиллированной воды прибавляют 1 объём концентрированной азотной кислоты. Раствор хранят во флаконе из темного стекла не более 3 месяцев при температуре окружающей среды в вытяжном шкафу.

10.1.2    Раствор аммиака массовой доли 2%

В конической колбе вместимостью 100 см3 смешивают 8 см3 25 % раствора аммиака и 92 см3 дистиллированной воды. Срок хранения раствора - 1 месяц при температуре окружающей среды.

10.1.3    Раствор индикатора пирокатехинового фиолетового

В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,10 ± 0,01) г индикатора и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Срок хранения раствора - 6 месяцев при температуре окружающей среды.

10.1.4    Основной раствор нитрата висмута молярной концентрации 0,05 моль/дм3

(12,1275 ± 0,0005) г нитрата висмута растворяют в 100 см3 раствора азотной кислоты (1:1), переносят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см3 и доводят объём раствора до метки, добавляя дистиллированную воду маленькими порциями и постоянно перемешивая, чтобы не образовывался осадок. В случае, если осадок все-таки образуется, добавляют раствор азотной кислоты (1:1) до полного растворения осадка. Срок хранения раствора -3 месяца при температуре окружающей среды.

10.1.5    Рабочий раствор нитрата висмута молярной концентрации 0,001 моль/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 20 см3 основного раствора нитрата висмута и доводят объём раствора дистиллированной водой до метки. Срок хранения раствора - 1 месяц при температуре окружающей среды.

Издание 2012 г.    ПНД Ф 14.1:2:4.153-99

10.1.6    Основной раствор тршона Б молярной концентрации 0,05 молъ/дм3

Содержимое ампулы сгандарт-титра или навеску (18,6120 ± 0,0005) г трилона Б растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Объём раствора доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора -6 месяцев при температуре окружающей среды.

10.1.7    Рабочий раствор трилона Б молярной концентрации 0,001 молъ/дм3

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 20 см3 основного раствора трилона Б и доводят объём раствора до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора - 6 месяцев при температуре окружающей среды.

10.2 Установка поправочного коэффициента к титру раствора нитрата висмута

В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 100 см3 дистиллированной воды и 0,5 см3 раствора азотной кислоты (1:1), добавляют с помощью капельницы 5-6 капель раствора индикатора пирокатехинового фиолетового, 10 см3 рабочего раствора нитрата висмута 0,001 моль/дм3. Затем титруют рабочим раствором трилона Б 0,001 моль/дм3 до перехода синей окраски в желтую.

За результат титрования принимают среднее арифметическое значение из двух параллельных титрований, расхождение между которыми не превышает 0,05 см3.

Поправочный коэффициент (К) для приведения концентрации раствора нитрата висмута точно к 0,001 моль/дм3 рассчитывают по формуле с точностью до четвертого знака

где VB- объём раствора нитрата висмута, взятого для определения поправочного коэффициента (10), см3;

VT - объём раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.

Если поправочный коэффициент (К) раствора отличается от 1,00 больше чем на ± 0,05, то раствор укрепляют, разбавляют или готовят заново. Для укрепления раствора добавляют раствор нитрата висмута с молярной концентрацией 0,05 моль/дм3. После укрепления или разбавления раствора поправочный коэффициент устанавливают заново.

Проверку поправочного коэффициента к титру осуществляют не реже двух раз в месяц.

7

Издание 2012 г.

11 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

При анализе сточных и природных вод пробу воды фильтруют через фильтр «синяя лента». При анализе питьевых вод пробу воды фильтруют только в том случае, если при визуальном наблюдении обнаруживаются взвешенные вещества.

При концентрации трилона Б в пробе более 25 мг/дм3 на анализ берут меньший объём пробы или фильтрата и доводят его до 100 смдистиллированной водой.

11.1    Выполнение анализа при содержании в пробе железа (III) менее 4 мг/дм3

В конической колбе вместимостью 250 см3 к 100 см3 пробы или фильтрата прибавляют 0,5 см3 раствора азотной кислоты (1:1), вносят шпателем приблизительно 0,1 г аскорбиновой кислоты и дают постоять при температуре окружающей среды 10 минут. Добавляют 5-6 капель раствора индикатора пирокатехинового фиолетового. Из бюретки приливают рабочий раствор висмута 0,001 моль/дм3 до перехода окраски из желтой в синюю. Величину объёма нитрата висмута добавленного к пробе записывают в журнал. Затем пробу титруют раствором трилона Б 0,001 моль/дм3 до перехода синей окраски в желтую.

Примечание -Бели после добавления всех реактивов цвет раствора имеет красноватый оттенок, то для получения чистого синего цвета к пробе добавляют по каплям 2% раствор аммиака. Если окраска пробы не изменилась даже после прибавления 10 смрабочего раствора нитрата висмута, то пробу разбавляют и повторяют анализ.

11.2    Выполнение анализа при содержании в пробе железа (III) более 4 мг/дм3

В конической колбе вместимостью 250 см3 к 100 см3 пробы или фильтрата прибавляют раствор азотной кислоты (1:1) до значения рН=1 - 2, контролируя значение pH с помощью индикаторной бумаги. Пробу помещают на электрическую плитку и нагревают до кипения, снимают с плитки и охлаждают до температуры окружающей среды. Приливают по каплям 2 % раствор аммиака до появления слабого аммиачного запаха и оставляют на 10 минут. Выпавший осадок гидроксида железа отфильтровывают, промывают осадок на фильтре небольшим количеством горячей дистиллированной воды, присоединяя промывные воды к фильтрату. Затем доводят значение pH раствора до 8-9ед. pH раствором азотной кислоты (1:1), контролируя значение pH с помощью индикаторной бумаги. Добавляют еще 0,5 см3 раствора азотной кислоты (1:1), 5 - 6 капель раствора индикатора пирокатехинового фиолетового и рабочий раствор висмута 0,001 моль/дм3 до изменения окраски, так же как в 11.1. Если окраска пробы не изменилась даже после прибавления 10 см3 рабочего раствора нитрата висмута, то следует разбавить пробу и