Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

760.00 ₽

Купить ПНД Ф 14.1:2.245-07 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика предназначена для измерения свободной и общей щелочности в природных и сточных водах титриметрическим методом. Диапазон измерения содержания свободной и общей щелочности 0,005 - 10 мг - экв/дм3

  Скачать PDF

Оглавление

1 Введение

2 Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3.1 Средства измерений

3.2 Вспомогательные устройства

3.3 Реактивы и материалы

4 Метод измерения

5 Требования безопасного проведения работ

6 Требования к квалификации операторов

7 Условия измерений

8 Отбор и хранение проб

9 Подготовка к выполнению измерений

9.1 Приготовление растворов

9.2 Определение поправочного коэффициента для раствора соляной кислоты

10 Устранение мешающих влияний

11 Выполнение измерений

11.1 Определение свободной щелочности (Р)

11.2 Определение общей щелочности (М)

12 Обработка результатов измерений

13 Оформление результатов измерений

14 Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

14.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением метода добавок

14.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для добавок

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ЭКОЛОГИЧЕСКОМУ, ТЕХНОЛОГИЧЕСКОМУ И АТОМНОМУ НАДЗОРУ

УТВЕРЖДАЮ

Директор ФГУ «Федеральный центр аиализа и оценки

воздействия»

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ СВОБОДНОЙ И ОБЩЕЙ ЩЕЛОЧНОСТИ В ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНДФ 14.1:2.245-07

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА 2007 г.

Право тиражирования и реализации принадлежит разработчику.

Методика внесена в ГОСУДАРСТВЕННЫЙ РЕЕСТР МЕТОДИК КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА И ОЦЕНКИ СОСТОЯНИЯ ОБЪЕКТОВ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ, ДОПУЩЕННЫХ ДЛЯ ГОСУДАРСТВЕННОГО ЭКОЛОГИЧЕСКОГО КОНТРОЛЯ И МОНИТОРИНГА (ПНД Ф) на основании протокола заседания Научно-технического совета.

А.В. Лебедев

ПНДФ 14.1:2.245-07


У, -N-K-1000

VnP

w V2-N-K-1000 м= —-


(2)

(3)


где Vi " объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование по фенолфталеину, см3;

у2 - объем раствора соляной кислоты, пошедший на титрование по смешанному индикатору, см3;

N концентрация раствора соляной кислоты, 0,1 н;

К - коэффициент поправки к концентрации раствора соляной кислоты;

- объем пробы, взятый для анализа, см3.


12.2 За результат измерений Рср (свободной щелочности) и Мср (общей щелочности) принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений ?\ и Р2; Mi и М2


. Р.+Р: 2


(4)

(5)


для которых выполняется следующее условие:


|Pi~p2|<; o,oi т-Pg,,    (6)

|м,-м2|<; о,01 • г-м*    (7)

где г - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 2.


9


ННДФ 14.1:2.245-07

Таблица 2 - Значения предела повторяемости при вероятности Р=0,95

Диапазон измерений, мг-экв/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г, %

От 0,005 до 0.1 вкл.

25

Св. 0,1 до 1 вкл.

20

Св. 1 до 10 вкл.

14

При невыполнении условия (и/или 6,7) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Расхождение между результатами измерений, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Таблица 3 - Значения предела воспроизводимости при вероятности Р—0,95

Диапазон измерений, мг-экв/дм3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

От 0,005 до 0,1 вкл.

34

Св. 0,1 до 1 вкл.

31

Св. 1 до 10 вкл.

25

13 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результат измерений Хср в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде:

Рср ± Д, Р=0,95,

10

ПНДФ 14.1:2.245-07

Мср± Д, Р=0,95, где Д * показатель точности методики.

Значение Д рассчитывают по формуле:

Д = 0,01*5'Р«р.

Д = 0,0Ь6*МсЯ.

Значение 6 приведено в таблице 1.

Допустимо результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:

РСр (МСр) ± Д„ Р=0,95,

при условии Дл < А,

где ?ср (Мер)- результат измерений, полученный в соответствии с прописью методики;

± Дл - значение характеристики погрешности результатов измерений, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов измерений.

Численные значения результата измерения должны оканчиваться цифрой того же разряда, что и значения характеристики погрешности.

Примечание. При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

-    количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

-    способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

14 КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ

РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

-    оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

И

ПНД 014.1:2.245-07

- контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

14.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением метода добавок

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле: *.Ч X'v~X„-Ct |,    (8)

где XСр - результат анализа щелочности в пробе с известной добавкой (гидрокарбонат-ион) - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 12.2;

Хср - результат анализа щелочности в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 12.2.

- величина добавки.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

K4A-k+*-k- т

где ^дх *    "    значения характеристики погрешности результатов

анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации гидрокарбонатов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе

12

ПНДФ 14.1:2.245-07

выражения: Дл = 0,84-Д, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк<К    (10)

При невыполнении условия (10) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (10) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

14.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

К.=|Хо-Х|,    (11)

где Хср - результат анализа щелочности в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 12.2;

X - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле: К- ДЛ1

где ± Дл - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Дл - 0,84-Д, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

ПНДФ 14.1:2.245-07

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении

условия:

Кк<К    (12)

При невыполнении условия (12) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (12) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

14

1213

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

Государственный научный метрологический центр

ФГУП «Уральский научно-исследовательский институт метрологии»

СВИДЕТЕЛЬСТВО

об аттестации методики выполнения измерений

№ 223.1.01.01.21/2007

Методика выполнения измерений    свободной    и    общей щелочности в природных и_

наименование измеряемо(1 иелнчнлы; объекта

сточных водах тетраметрическим методом,________

м метода измерений

разработанная ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техпогениого_

наименование организации (предприятия), раараГютяпшсА МБ И

воздействия»,_____

аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563.

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке методики выполнения измерений_____

»ид работ: метрологическая экспертиза материалов по разработке МВИ, теоретическое или экспериментальное исследование МВ И, другие •иди работ

диапазон измерений, характеристики погрешности измерений (неопределенность измерений) и (или) характеристики составляющих погрешности (при необходимости - нормативы контроля)

Зам.директора по научной работе Зав. лабораторией

Дата выдачи:    12.04.2007

Срок действия:    1г04.

. Мсдведевских

Т^ентьев

; (■

В результате аттестации установлено, что МВИ соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками, приведенными в приложении.

Приложение: метрологические характеристики МВИ на 1 листе

Россия. 620000, £ Екатеринбург, уя. Красноармейская. 4 тмя.:(343) J50-26-!8, факс: (343) 350-20-39. E-mail: ши7м@1ш//т?7гг

Приложение к свидетельству № 223Л .01.01.21/2007 об аттестации методики выполнения измерений свободной и общей щелочности в природных и сточных водах титриметричсским методом

1, Диапазон измерений, значения показателей точности, правильности и повторяемости

Диапазон

измерений,

М1'-экв/дмэ

Показатель

повторяемости

(относительное значение среднеквадратического отклонения повторяемости), аг,%

Показатель

воспроизводимости

(относительное значение средиехвадратическогй отклонения воспроизводимости),

Показатель

точности

(границы относительной по!реишости при вероятности Р-0.95), ± 5,%

От 0.005 до 0.1 вгел.

9

12

28

Св. 0.1 до 1 вкл.

7

11

24

Св. 1 до 10 вкл.

5

9

19

2. Диапазон измерений» значения пределов повторяемости и воспроизводимости при

вероятности Р=0.95

Диапазон

измерений,

мг-экв/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), Г, %

Предел воспроизводимости

(относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

От 0.005 до 0.1 вкл.

25

34

Св. 0.1 до 1 вкл.

20

31

Св. 1 до 10 вкл.

14

25

3. При реализации методики в лаборатории обеспечивают:

-    оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

-    контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрияабораторноЙ прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений приведен в документе на методику выполнения измерений.

О.В. Кочерпша

ve

Процедуры контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве но качеству лаборатории.

Старший научный сотрудник лаборатории 223 ФГУП «УНИИМ»

ПИДФ 14.1:2.245-07

1    ВВЕДЕНИЕ

Настоящий документ предназначен для измерения свободной и общей щелочности в природных и сточных водах титриметрическим методом.

Диапазон измерения содержания свободной и общей щелочности 0,005 - 10 мг-экв/дм3.

При титровании определению мешает интенсивная окраска пробы, мутность, свободный хлор, высокое содержание СОг-

Устранение мешающих влияний осуществляется в соответствии с п. 10.

2    ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости, воспроизводимости

Диапазон

измерений

щелочности,

мг-экв/дм3

Показатель точности (границы относительной погрешности при Р=0,95),

±й, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), Ои %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), Or, %

От 0,005 до 0.1 вкл.

9

12

28

Св. 0,1 до 1 вкл.

7

11

24

Св. 1 до 10 вкл.

5

9

19

Значения показателя точности методики используют при:

-    оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

-    оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

1

ПНДФ 14.1:2.245417


3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

зл Средстиа измерений


Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой наименьшего деления 0,1 мг любого типа    ГОСТ    24104-2001


СО с аттестованным содержанием гидрокарбонатов с погрешностью не более 1 % при Р = 0,95 Термометр с ценой деления 0,2°С Колбы мерные вместимостью 100, 250, 1000 смПипетки г радуированные вместимостью 1,5, 10 смБюретки с ценой деления 0,1 смЦилиндры мерные или мензурки



3.2 Вспомогательные устройства


Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева Шкаф сушильный лабораторный типа СНОЛ Стаканчики для взвешивания (бюксы)

Капельница 2-50 ХС Стаканы химические

Воронка стеклянная диаметром (13 - 15) см Воронка фильтрующая с пористой пластинкой Эксикатор

Трубки хлоркальциевые ТХ-П-1 -17(25)




Устройство для продувания воздуха (или микрокомпрессор МК).

Фильтры обеззоленные    ТУ    6-09-1678-86


Примечание. Допускается использование других средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных. Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.


2


ПНДФ 14.1:2.245-07

3.3 Реактивы и материалы

ТУ 6-09-2540

ГОСТ 3118-77 ГОСТ 83-79 ГОСТ 27068-86

ТУ 6-094070

Соляная кислота, раствор 0,1 моль/дм3.

Соляная кислота, стандарт-титр Кислота соляная Натрий углекислый (карбонат)

Натрия тиосульфат (натрий серноватистокислый), пентагидрат

Метиленовый красный водорастворимый,

Бромкрезоловый зеленый Метиловый оранжевый Фенолфталеин Активированный уголь АГ-3 Спирт этиловый ректификованный Воздух

Вата медицинская Вода дистиллированная

Все реактивы должны иметь квалификацию “хч”

4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Определение щелочности основано на титровании пробы раствором сильной кислоты.

Под щелочностью понимают способность некоторых компонентов, содержащихся в воде, связывать эквивалентное количество сильной кислоты. Щелочность создают все катионы, которые в воде были уравновешены гидроксильными ионами, анионами слабых кислот (карбонаты, бикарбонаты и т.п.). Щелочность определяется количеством сильной кислоты, необходимой для замещения этих анионов. Расход кислоты пропорционален их общему содержанию в воде и выражает общую щелочность воды (М). В обычных природных водах щелочность зависит, как правило, только от гидрокарбанатов щелочных металлов. В этом случае значение pH < 8,3. Общая щелочность практически тождественна карбонатной жесткости и соответствует содержанию бикарбонатов.

ПНДФ 14.1:2.245-07

Наличие растворимых карбонатов и гидроокисей повышает значение рН>8,3. Та часть обшей щелочности, которая соответствует количеству кислоты, необходимой для понижения pH до 8,3, называется свободной щелочностью (Р). Количество титрованного раствора, израсходованного для достижения рН=8,3, эквивалентно свободной щелочности; количество необходимое для достижения pH-4,5 эквивалентно общей щелочности. Если pH воды меньше 4,5, то ее щелочность равна нулю.

5    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

5Л При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.

5*2 Эл ектробезо л ясность при работе с э лектроу станов ками обеспечивается по ГОСТ 12Л .019-79.

5.3    Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004-90.

5.4    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.

6    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалист, имеющий высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории и владеющий техникой титриметрического метода анализа.

7    УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

-    температура окружающего воздуха    (20±5)°С;

-    атмосферное давление    (84-106) кПа;

-    относительная влажность не более 80% при температуре 25°С;

-    частота переменного тока    (50± 1) Гц;

-    напряжение в сети    (220±22) В.

4

ПНДФ 14.1:2.245-07

8    ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

8.1    Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 «Вода. Общие требования к отбору проб».

8.2    Посуду, предназначенную для отбора и хранения проб, промывают раствором соляной кислоты 1:1, а затем дистиллированной водой.

8.3    Пробы воды отбирают в стеклянные бутыли. При фильтровании через любой фильтр первые порции фильтрата отбрасывают.

Объем отбираемой пробы должен быть не менее 300 см3.

8.4    Щелочность, особенно свободную, следует определять сразу после отбора пробы. Если это невозможно, отбирают полную бутыль и определяют щелочность не позднее, чем через 24 ч.

8.5    При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

-    цель анализа, предполагаемые загрязнители;

-    место, время отбора;

-    номер пробы;

-    должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

9    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

9.1 Приготовление растворов и реактивов

9ЛЛ Дистиллированная вода, свободная от С02

Дистиллированную воду кипятят 15 мин и охлаждают до комнатной температуры в колбе, закрытой пробкой, в которую вставлена хлоркаль-циевая трубка с натронной известью.

Я 1.2 Приготовление раствора соляной кислоты с концентрацией

0,1 н

При приготовлении из стандарт-титра раствор готовят согласно инструкции.

При отсутствии стандарт-титра раствор готовят из концентрированной соляной кислоты. Пипеткой вместимостью 10 см3 помещают 8,5 см3 концентрированной соляной кислоты плотностью 1,188 г/см3 в мерную

5

ПНДФ 14.1:2.245-07

колбу вместимостью 1 дм3 с предварительно налитой дистиллированной водой в объеме (200 - 300) см3 и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.

Срок хранения 6 месяцев в стеклянной посуде в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей.

Коэффициент поправки к концентрации соляной кислоты устанавливают по ГОСТ 25794.1-83 по раствору натрия углекислого с концентрацией 0,1 ни проверяют 1 раз в месяц (п.9.2).

9.1.3    Приготовление раствора натрия углекислого с концентрацией 0,0500 н

Предварительно карбонат натрия прокаливают при температуре 270-300°С до постоянной массы в день установки титра. Охлаждают в эксикаторе. Затем берут навеску 5,3000 г и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в небольшом количестве свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды и доводят до метки такой же водой.

Для предотвращения поглощения С02 из воздуха раствор хранят в герметично закрытой склянке. Раствор хранят не более 3 месяцев.

9.1.4    Приготовление спиртового раствора смешанного индикатора (метиловый красный +бромкрезоловый зеленый)

1.    Растворяют 0,015 г метилового красного в 50 см3 96% этилового спирта

2.    Растворяют 0,200 г бром крезол о вого зеленого в 100 см3 96% этилового спирта.

Оба раствора смешивают.

Смешанный индикатор хранят в склянке из темного стекла до помутнения или изменения окраски.

9.1.5    Приготовление 0,05% раствора метилового оранжевого

Растворяют 0,05 г натриевой соли метилового оранжевого в 100 см3 горячей дистиллированной воды. Охлаждают и фильтруют через бумажный фильтр.

Хранят в склянке из темного стекла до помутнения или изменения окраски.

6

ПНДФ 14.1:2.245-07

Я 1.6 Приготовление 0,5 % раствора фенолфталеина

Растворяют 0,5 г фенолфталеина в 50 см3 96% этилового спирта и добавляют 50 см3 дистиллированной воды.

Хранят в склянке из темного стекла до помутнения или изменения окраски.

9.2 Определение поправочного коэффициента для раствора соляной кислоты

Отбирают 20 см3 раствора карбоната натрия, разбавляют до 100 см3 свободной от С02 дистиллированной водой и титруют раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 н, строго соблюдая те же условия, что и при определении общей щелочности (п.11.2). Особенно следует соблюдать рекомендованные условия продувания воздухом. Титрование повторяют дважды и, если расхождение в объемах раствора соляной кислоты не превышает 0,02 см3, за результат титрования принимают среднее арифметическое.

Коэффициент поправки для раствора соляной кислоты находят по формуле:

где К -коэффициент поправки раствора соляной кислоты;

V6 — объем раствора карбоната натрия, взятый для титрования, см3;

V* - объём раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см3.

10 УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ

Окраску пробы устраняют прибавлением активированного угля и фильтрованием пробы перед анализом.

Влияние мутности устраняют фильтрованием пробы через бумажные или стеклянные фильтры.

Свободный хлор удаляют добавлением к пробе эквивалентного количества 0,1 н раствора тиосульфата натрия.

7

ПНДФ 14.1:2.245-07

Высокие концентрации СО2 мешают правильному определению перехода окраски при титровании, поэтому для более точного определения щелочности предварительно вытесняют СО2, продувая воздух через воду.

Дистиллированную воду для приготовления растворов готовят по

п.9.1.?.

11    ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Если при предварительном определении было установлено, что вода имеет свободную щелочность (рН=8,3, реакция по фенолфталеину), то наряду с общей щелочностью определяют также и свободную щелочность.

11.1    Определение свободной щелочности (Р)

В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 100 см3 анализируемой воды. Воду с высокой щелочностью берут в меньшем количестве и доводят объем приблизительно до 100 см3 прокипяченной и охлажденной дистиллированной водой. Добавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки на белом фоне раствором соляной кислоты с концентрацией 0,1 н до полного обесцвечивания.

11.2    Определение общей щелочности (М)

Отмеряет 100 см3 пробы или используют раствор после определения свободной щелочи, прибавляют три капли смешанного индикатора или две капли метилового оранжевого. Затем продувают воздух и одновременно тюруют на белом фоне 0,1 н раствором соляной кислоты до момента, когда зеленая окраска смешанного индикатора перейдет в грязно-серую, или до начала перехода окраски метилового оранжевого из желтой в оранжевую. Воздух продолжают продувать и спустя 5 мин, в случае необходимости дотитровывают.

Титруют из бюретки с ценой деления 0,1 см3. При анализе природных вод, имеющих низкую общую щелочность, титруют из микробюретки и отсчитывают с точность до 0,005 см3.

12    ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1 Расчет свободной (Р) и общей (М) щелочности, мг-экв/дм3, проводят по формулам

8