Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

13 страниц

590.00 ₽

Купить ПНД Ф 14.1:2.164-2000 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

  Скачать PDF

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

УТВЕРЖДАЮ Заместитель Председателя Государственного комитента РФ охране окружающей среды _ А. А.Соловьянов

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГЕКСАЦИАНОФЕРРАТОВ В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНДФ 14.1:2.164-2000

Методика допущена для целей государственного экологического контроля

МОСКВА 2000 г. (издание 2009 г.)

Методика рассмотрена и одобрена ФГУ «Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия» (ФГУ «ФЦАО»).

Разработчик: Аналитический центр ЗАО «РОСА» Адрес 119297, г. Москва, у порода аховая, Телефон: (495) 439-52-13 Факс:    (495)435-13-00

Регистрационный код МВИ в Федерал^цедцреестре: ФР.>&Г/ДО09.06195

ПНДФ 14.1:2.164-2000

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий нормативный документ устанавливает фотометрическую методику количественного химического анализа для определения суммарной концентрации гексацианоферратов (ферроцианидов) (II) и (III) в природных и сточных водах в диапазоне концентраций от 0,5 до 4 мг/дм\ При анализе проб с концентрацией гексацианоферратов свыше 4 мг/дм3 необходимо соответствующее разбавление пробы.

Продолжительность анализа одной пробы 3,5 часа, серии из 10 проб - 4

часа.

Блок схема анализа приведена в Приложении 1.

Проведению анализа мешают:

-    взвешенные вещества (удаляют фильтрованием пробы);

-    род аниды, если их концентрация превышает концентрацию гексацианоферратов (II) более чем в 5 раз.

Цианиды не мешают проведению анализа.

1. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Настоящая методика обеспечивает с вероятностью Р=0,95 получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице. 1.

Таблица 1

Значения показателей точности, правильности, воспроизводимости и

повторяемости

Диапазон

Показатель

Показатель

Показатель

Показатель

измерений,

повторяемости

воспроизводимости

правильности

точности

мг/дм1

(относительное

(относительное

(границы

(границы

средне кмдрашмес кое

средне квадратическое

относительной

относительной

отклонение

отклонение

систематической

погрешности при

повтора емости).

воспроизводим ости)

погрешности при

вероатиости

о,,%

<Уц,%

Р-0.95). ±5е, %

Р-0.95), ± 6. %

от 0,5 до 1 вкл.

12

17

7

34

св. 1 до 4 вкл.

9

12

6

24

2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Фотометрический метод определения суммарной массовой концентрации гексацианоферратов (II и III) основан на взаимодействии гексацианоферратов (И) с ионами железа (III) с образованием берлинской лазури, а гексацианоферратов (II) с ионами железа (II) с образованием турнбулевой сини с последующим измерением оптической плотности комплексов синего цвета при длине волны 610 нм.

Поскольку интенсивность окраски берлинской лазури и турнбулевой сини от равных количеств гексацианоферратов (II) и гексацианоферратов (III)

1

Издание 2009 г.

одинакова, количественное определение проводят по градуировочной характеристике установленной для гексадианоферратов (II).

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1.    Средства измерений и вспомогательное оборудование

3.1.1.    Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, класс точности

2;

3.1.2.    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий проводить измерения при длине волны 610 нм и снабженный кюветами с толщиной поглощающего слоя 30 мм.

3.1.3.    Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или деионизованной 2 степени чистоты по ГОСТ Р 52501;

3.1.4.    Холодильник бытовой любой марки, обеспечивающий температуру 4 -

10 °С;

Допускается использование других средств измерения, метрологические характеристики которых не хуже, чем у вышеуказанных и вспомогательных устройств с техническими характеристиками не хуже, чем у вышеуказанных.

3.2. Лабораторная посуда

3.2.1.    Колбы мерные вместимостью 50, 100, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 1770 класс точности 2;

3.2.2.    Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 см3 по ГОСТ 29227, класс точности 2;

3.2.3.    Цилиндры мерные вместимостью 50 см3 с притертыми пробками по ГОСТ 1770, класс точности 2.

3.2.4.    Воронки лабораторные стеклянные диаметром 90 мм по ГОСТ 19908.

3.2.5.    Стаканы вместимостью 100 см3 по ГОСТ 25336.

3.2.6.    Склянка из темного стекла вместимостью 500 см3 (для хранения основного градуировочного раствора).

3.2.7.    Флакон пластиковый вместимостью 500 см3 (для хранения раствора щелочи).

3.3.    Материалы

3.3.1.    Фильтры бумажные “синяя лента” по ТУ 9-09-1678-77.

3.3.2.    Бумага индикаторная универсальная по ТУ 6-09-1181.

3.4.    Реактивы

3.4.1. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деионизованная степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501; 1

ИНД Ф 14.1:2.164-2000

3.4.2.    Натрий гидроокись (натрия гидроксид, едкий натр), ч.д.а. по ГОСТ 4328.

3.4.3.    Кислота соляная (хлористоводородная кислота) (р=1,18 г/дм2), ч.д.а по ГОСТ 3118.

3.4.4.    Кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4204

3.4.5.    Железо треххлористое, 6-водное (железо хлорное, железа (Ш) хлорид),

ч.дд. по ГОСТ 4147.

3.4.6.    Железо (II) сернокислое, 7-водное (железо серное закисное, железа (И) сульфат) FeS04x7H20, ч.д.а. по ГОСТ 4148.

3.4.7.    Калий железистосинеродистый, 3-х водный (калия гексацианоферрат (II), соль кровяная желггая) K4[(Fe(CN)6)]x3H20, ч.д.а. по ГОСТ 4207 (вещество гарантированной чистоты).

Допускается использование реактивов с квалификацией не ниже, чем у вышеуказанных.

4.    УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1.    При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.019.

4.2.    При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

4.3.    Организация обучения работающих безопасности труда проводится по ГОСТ 12.0.004.

4.4.    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического анализа и изучивший правила эксплуатации используемого оборудования.

6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:


температура воздуха влажность воздуха частота переменного тока напряжение в электросети

20 - 28 °С

не более 80 % при 25 °С (50 ± 1) Гц;

(220 ± 10) В.


7. ОТБОР ПРОБ

.кЬиямд»!. ЦЩ ."X.

7.1.    Отбор проб воды осуществляют по ГОСТ 51592 в пластиковые флаконы. Объем отбираемой пробы должен быть не менее 0,1 дм2.

7.2.    Пробы не консервируют. Анализ следует проводить не позже, чем через 6 часов с момента отбора.

Издание 2009 г.

7.3. При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

-    место, дата и время отбора;

-    определяемый показатель;

-    шифр пробы;

-    должность, фамилия отбирающего пробу.

8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1.    Подготовка аппаратуры

Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации.

8.2.    Приготовление растворов

8.2.1.    Приготовление раствора соляной кислоты 1:7

Прибавляют при перемешивании к 7 объемам дистиллированной воды 1 объем хлористоводородной кислоты (р= 1,18 г/см3). Срок хранения раствора 6 месяцев при комнатной температуре.

8.2.2.    Приготовление 0,1 % раствора хлорида железа (III)

В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 0,1 г хлорида железа в небольшом количестве дистиллированной воды, прибавляют 5 смразбавленной 1:7 хлористоводородной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив при комнатной температуре в течение 1 месяца.

8.2.3.    Приготовление 0,1 Мраствора гидроксида натрия

В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят 4,0 г гидроксида натрия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в пластиковом флаконе. Срок хранения раствора 1 месяц при комнатной температуре.

8.2.4.    Приготовление раствора серной кислоты 3:97

Прибавляют осторожно при перемешивании к 97 объемам дистиллированной воды 3 объема концентрированной серной кислоты. Срок хранения раствора 6 месяцев при комнатной температуре.

8.2.5.    Приготовление 0,1 % раствора сульфата железа (II)

В мерной колбе вместимостью 100 см3 растворяют 0,1 г сульфата железа в дистиллированной воде, прибавляют 5 см3 разбавленной (3 : 97) серной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора 1 месяц при температуре 4-10°С.

8.2.6.    Приготовление градуировочных растворов

Основной градуировочный раствор с концентрацией гексацианоферратов (II) ЮООмг/дм5.

В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают 0,9964 г соли K4[Fe(CN)6]x3H20, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем

ПНДФ 14.1:2.164-2000

раствора до метки. Перемешивают. Срок хранения раствора 2 месяца при температуре 4 - 10°С в склянке из темного стекла.

8.2.7. Рабочий градуировочный раствор с концентрацией гексацианоферратов (11) 10мг/дм!.

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помешают 1 см3 основного градуировочного раствора и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор применяют свежеприготовленным.

8.3. Установление градуировочной характеристики

В мерные колбы или в цилиндры вместимостью 50 см3 вносят 0 - 2,5 - 5 - 10 - 15-20 см3 рабочего градуировочного раствора, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Концентрации гексациан оферрата (II) в приготовленных градуировочных растворах 0 - 0,5 -1,0 - 2,0 - 3,0 - 4,0 мг/дм\ К растворам прибавляют по 1 см3 0,1 % раствора хлорида железа (III) и 1 см3 0,1 % раствора сульфата железа (II), перемешивают, закрывают цилиндры пробками и оставляют не менее чем на 30 минут при комнатной температуре. Измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 610 нм в кюветах с толщиной оптического слоя 30 мм.

По полученным результатам строят градуировочный график в координатах оптическая плотность - содержание гексацианоферратов (И) в мг/дм3.

Градуировочную характеристику устанавливают при смене партии любого из реактивов, после ремонта или юстировки прибора, но не реже 1 раза в 3 месяца.

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят по одному градуировочному раствору ежедневно перед выполнением серии анализов. Градуировочную характеристику считают стабильной в случае, если полученное значение концентрации градуировочного раствора не отличается от аттестованного значения концентрации градуировочного раствора более чем на 10 %.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для одного градуировочного раствора, необходимо выполнить повторное измерение этого градуировочного раствора с целью исключения результата измерения, содержащего грубую погрешность.

-иЬшжаох. и i н ЭС

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют и устраняют причины нестабильности и повторяют контроль с использованием других градуировочных растворов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении отклонения результата от градуировочной характеристики строят новый градуировочный график. 3

Издание 2009 г.

9. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

Пробу фильтруют через бумажный фильтр «синяя лента», доводят pH пробы до значения 4 - 5 ед. pH, добавляя по каплям раствор гидроксида натрия (0,1 М) или соляной кислоты (1:7), контролируя значение pH с помощью универсальной индикаторной бумаги. Отбирают 50 см3 подготовленной к анализу пробы, переливают ее в мерную колбу или цилиндр и приливают к пробе I см3 0,1 % раствора хлорида железа (III) и 1 см3 0,1% раствора сульфата железа (II). Раствор перемешивают и оставляют на 30 минут при комнатной температуре. После выдержки измеряют оптическую плотность при длине волны 610 нм в кюветах с толщиной оптического слоя 30 мм по отношению к холостой пробе. В качестве холостой пробы используют дистиллированную воду, в которую добавляют по 1 см3 растворов хлорида и сульфата железа.

Примечание: Окрашенный комплекс устойчив а течение 15*16 часов Если после длительного стоання выпадает осадок, его легко растворил» интенсивным перемешиванием

10.    ВЫЧИСЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Суммарную концентрацию гексацианоферратов (II и III) (X в мг/дм3) рассчитывают по формуле:

Х=* СгрХК, где

Сф- содержание гексацианоферратов в мг/дм3, найденное по градуировочному графику;

К - коэффициент разбавления.

11.    ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1. Результаты количественного анализа в протоколах анализов представляют в виде:

X ± Д, мг/ дм3 (Р = 0,95),

Д = 6 х 0,01 х X , где б - значения характеристики погрешности (см. табл. 1).

11.2. Результаты измерений в диапазоне концентраций от 0,5 мг/дм3 до 4 мг/дмзаносят в протокол анализа, округляя с точностью до 0,01 мг/дм3.

12. ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

12.1.При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют в соответствии с требованиями раздела 5.2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (г). Значения г приведены в таблице 2. 4

ПНДФ 14.1:2.164-2000

12.2.При необходимости проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями не должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 2.

Пределы повторяемости и воспроизводимости результатов измерений

Таблица 2

Диапазон

Предел повторяемости

Предел воспроизводимости

измерений, мг/дм3

(относительное значение допускаемого

(относительное значение допускаемого

расхождения между двумя

расхождения между двумя

параллельными результатами

результатами измерении, полученными

измерений), Г, %

» разных лабораториях), R, %

от 0,5 до 1 вкл.

33

47

св. 1 до 4 вкл

25

33

13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

13.1. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

-    контроль исполнителем процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации контрольной процедуры с использованием образцов для контроля);

-    контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности погрешности и среднеквадратического отклонения повторяемости и внутрилабораторной прецизионности).

13.2. Контроль процедуры выполнения измерений с использованием образцов для контроля:

Анализируют образец для контроля, приготовленный с использованием вещества гарантированной чистоты. Результат контрольной процедуры К, рассчитывают по формуле:

Кк=х-с,

где Х-результат анализа;

С-аттестованное значение гексацианоферратов в образце для контроля. Для оценки качества процедуры выполнения анализа рассчитывают норматив контроля К по формуле:

К = ДЛ,

где ± Дл - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению ОК.

Примечание: На первом этапе допускаете! считал Д4 = 0,84 Д , где Д - показатель точности МВИ. ДЧ),01вб*С, где 6 - показатель точности (см. табл. I).

7

Издание 2009 г.

Если результат контрольной процедуры удовлетворяет условию:

IkJ slid,

процедуру анализа признают удовлетворительной. Претензии к качеству процесса измерений не предъявляют.

При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

13.3.Процедуру контроля стабильности показателей качества результатов анализа (повторяемости, внугрилабораторной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории.

8

1

2

3

4