Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

760.00 ₽

Купить ПНД Ф 14.1:2.115-97 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Документ устанавливает фотометрическую методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них синтетических поверхностно-активных веществ (неионогенных) при массовой концентрации от 1,0 до 25,0 мг/дм3.

  Скачать PDF

Оглавление

Область применения

1. Принцип метода

2. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

3. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

4. Условия безопасного проведения работ

5. Требования к квалификации операторов

6. Условия выполнения измерений

7. Отбор и хранение проб воды

8. Подготовка к выполнению измерений

9. Устранение мешающих влияний

10. Выполнение измерений

11. Обработка результатов измерений

12. Оформление результатов анализа

13. Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18

МИНИСТЕРСТВО ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ И ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Председателя дарственного комитета РФ ( опухающей среды -Нз-ггТСА. Соловьянов 1Э9Й-.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НЕИОНОГЕННЫХ ПАВ В ПРОБАХ ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С ФОСФОРНОВОЛЬФРАМОВОЙ КИСЛОТОЙ.

ПНДФ 14.1:2.119—97 Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

Москва 1997г. (издание 2004 г.)

Право тиражирования и реализации принадлежит разработчику


С. В. Маркин


Главный метролог Минприроды РФ


Методика рассмотрена и одобрена Главным управлением аналитического контроля и метрологического обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом Минприроды РФ.

Разработчик: ФГУ «Федеральный научно-методический центр анализа и мониторинга окружающей среды МПР России - ФГУ «ФЦАМ» (ранее ГУАК Минприроды РФ и ФГУ «ЦЭКА» МПР России).

ПНДФ 14.1:2.115-97

Перемешивают и нагревают 10-15 мин на водяной бане. Стенки пробирки ополаскивают дистиллированной водой, чтобы перенести прилипшие к ним частицы осадка в раствор. Центрифугируют в течение 15-20 мин со скоростью 2500 об/мин. Жидкость над осадком отсасывают minor кой с оттянутым тонким капилляром (пипетку можно присоединить к вакуум-насосу). Затем к осадку прибавляют 2 см3 горячей дистиллированной воды, размешивают и опять центрифугируют, снова отсасывают жидкость и повторяют процедуру ещё раз.

Промытый осадок растворяют на холоду в 2-3 см3 концентрированной серной кислоты. Растворение ускоряется при умеренном встряхивании пробирки или перемешивании стеклянной палочкой. После полного растворения осадка прибавляют 1 см3 раствора гидрохинона (п.8.2.4), перемешивают, доливают концентрированную серную кислоту до 10 см3 и опять перемешивают. Переносят раствор в сухую кювету для фотометри-рования с толщиной слоя 0,5 см и через 15 мин измеряют оптическую плотность при X = 500 нм относительно холостого раствора. Содержание неионогенных ПАВ находят по градуировочному графику.

10.2. Анализ проб с высоким содержанием белков

В два химических стакана вместимостью 150 см3 помещают по 100 см3 анализируемой пробы, содержащей 0,1-1,5 мг неионогенных ПАВ. В первый стакан добавляют 10 см3 основного (1) раствора ПАВ (что соответствует 1 мг). Во второй стакан прибавляют 10 см3 дистиллированной воды. В оба стакана прибавляют по 5 см3 раствора сульфата цинка (п.8.2.5), перемешивают и осаждают гидроокись цинка, прибавляя раствор гидроксида бария (п.8.2.7).

В каждый стакан прибавляют одинаковое количество гидроксида бария и дают постоять, пока на дне стаканов не соберутся осадки. После осветления из обоих стаканов отбирают по 10 см3 раствора, переносят в центрифужные пробирки и определяют неионогенные ПАВ, как описано в и. 10.1.

ПНД Ф 14.1:2.115-97 ^Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФГУ "ЦЖА ” МПР России от 30 мая 2001 г.

9

10


ПНДФ 14.1:2.115-97


И. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Содержание неионогенных ПАВ (X) (мг/дм3) в расчете на вещество, принятое за стандартное, вычисляют по формулам


для пункта 10.1:


с х v


где С - концентрация неионогенного ПАВ, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

10 - объём раствора, взятого для определения, см3;

V - объём первоначальной пробы, взятой для анализа, см3.


для пункта 10.2:

_ шЦхЮОО X“(D2-D,)xV’.

где m - стандартная добавка ПАВ, мг;

Dr оптическая плотность пробы без добавки стандартного вещества; D2- оптическая плотность пробы с добавкой стандартного вещества: V - объём первоначальной пробы, см3.


За результат анализа Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений^ иХ2


X


ср


Х,+Х2 2 ’’

для которых выполняется следующее условие:


12|<г-(Х1 + Х2)/200


(1)

где г - предел повторяемости, значение которого приведено в таблице 3.


ИНД Ф 14.1:2Л 15-97 **Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА " МПР России от 30 мая 2001 г


ПНД 014.1:2.115-97

Таблица 3

Значение предела повторяемости при Р=0?95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел понгоряемости (относительное значение допускаемого расхождения мевду двумя результатами параллельных определений). Г, %

от 1,0 до 25 вкл.

20

При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значение предела воспроизводимости приведено в таблице 4.

Таблица 4

Значение предела воспроизводимости при вероятности Р=0,95

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

от 1,0 до 25 вкл.

28

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

12. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

12.1. Результат анализа X в документах, предусматривающих его использование, может' быть представлен в виде: X ± Д, Р=0,95,

где Д - показатель точности методики.

Значение Д рассчитывают по формуле: Д = 0,01*5* X.

Значение 8 приведено в таблице 1.

ПНД Ф 14.1:2.115-97 Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА " МПР России от 30 мая 2001 г.

И


ПНДФ 14.1:2.115-97

Переиздание 2004 г.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: X ± А*, Р=0,95, при условии Д, < Д,

где X - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

±    -    значение характеристики погрешности результатов анализа,

установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

12.2.    В том случае, если массовая концентрация неионогенных ПАВ в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбаапение пробы таким образом, чтобы их массовая концентрация соответствовала регламентированному диапазону.

Результат анализа X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X ± Д\ Р=0,95,

где ± Д* - значение характеристики погрешности результатов анализа, откорректированное на величину погрешности взятия аликвоты.

12.3.    Если массовая концентрация неионогенных ПАВ в анализируемой пробе ниже минимально определяемой по методике концентрации, то допускается концентрирование упариванием.

Результат анализа X в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: X± Д”, Р=0,95,

где Д” - значение характеристики погрешности результатов анализа, откорректированное на величину концентрирования пробы.

13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

-    оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

-    контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности средне квадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

ПНД Ф 14.1:2.115-97 ^Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФГУ "ЦЖЛ " МПР России от 30 мая 2001 г.

ПНДФ 14.1:2.115-97

13.1 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

где Х'ср - результат анализа массовой концентрации неионогенных ПАВ в пробе с известной добавкой - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 11.

X ^ - результат анализа массовой концентрации неионогенных ПАВ

в исходной пробе - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 11.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

где ^аХср5 ^л>хср - значения характеристики погрешности результатов

анализа, установленные в лаборатории при реализации методики, соответствующие массовой концентрации неионогенных ПАВ в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Дл = 0,84-А, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

ПНД Ф 14.1:2.115-97 аВнесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА " МНР России от 30 мая 2001 г.

13

ПНДФ 14.1:2.115-97

Переиздание 2004 г.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

Кк< К    (2)

При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

13.2 Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контрол si

Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К.

Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле:

м сч.-с|

где Сср - результат анализа массовой концентрации неионогенных ПАВ в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела И;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

К=АЛ,

где ± Д, - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: Дя = 0,84-Д, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

ПНД Ф 14.1 ;2Л 15-97 ^Внесены дополнения и ихченения согласно протоко.т № 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА " ИПР России от 30 мая 2001 г.

ПНДФ 14.1:2.115-97

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия:

(3)

При невыполнении условия (3) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (3) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

ПНД Ф 14.1:2.115-97 аВнесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА ” МЛР России от 30 мая 2001 г.

15


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФВДЕРАЦИИ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ


ФГУП «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЯВДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ» -ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНЫЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИЙ ЦЕНТР


«THE TJRAJLS RESEARCH INSTm/TB FOR METROLOGY**

STATE SCIENTinC METROLOGICAL CENTRE


620219, Бигпвриибург,

ГСП-824, ул. Кр*сяо*рмейстхя, 4, лаб. 224


Фшха: (3433) 502-П7 Телефон: (3432) >02-295 E-tnaii: ражуЧ&илШит


Dept 224, 4, Knsno*rnwy*k«y« 8tr.f 620219. OSP-824, Ebtermburg, Аши»


F«x: (3432)502-117 Phone: (3432) 502-29 5 Е-шаИ:    pHm.ru


СВИДЕТЕЛЬСТВО JA 224.01.03.038/2004 CERTIFICATE об аттестации методики выполнения измерений

Методика выполнения измерений массовой кониентоации неионогенных поверхностно~ахтивных веществ в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом с фосфор-новопъфуамовой кислотой*

разработанная ФГУ «Центр экологического контроля и анализа» МНР России (г. МоскваJ. аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке методики выполнения измерений.

В результате аттестации установлено, что методика соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками:


Диапазон измерений, мг/дм3

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р*=0.95), £5, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), Or, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), Од, %

от 1.0 до 25 вкл.

25

7

10

2.Диапаэон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при вероятности

Р-0.95


Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результата-ми намерений, полученными в разных лабораториях), R, %

от 1.0 до 25 вкл.

20

28


3.    При реализации методики в лаборатории обеспечивают:

-    оперативный контроль процедуры измерении (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

-    контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений приведен в документе на методику выполнения измерений.

Процедуры контроля стабильности результатов выполняемых: измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

4.    Дата выдачи свидетельства 02.02.2004 г.


Зам. директора по научной работе


ПНД Ф 14.1:2.115-97

В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ч-ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации № 224.01.03.038/2004 в МВИ внесены изменения

(Протокол М 1 заседания НТС ФГУ «ФЦЛМ» МИР России от 03.03.2004).

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает фотометрическую методику количественного химического анализа проб природных и очищенных сточных вод для определения в них синтетических поверхностно-активных веществ (неионогенных) при массовой концентрации от 1,0 до 25,0 мг/дм3

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе сульфатов при их содержании > 200 мг/дм3, белков, устраняются специальной подготовкой пробы к анализу (п. 9.2.).

Фосфорповольфрамовая кислота, как и другие гетерополикислоты, осаждает соли многих органических оснований, в том числе алкалоидов. Поэтому мешающее действие оказывают все вещества, которые осаждаются в кислой среде фосфорновольфрамовой кислотой. В случае присутствия в воде таких веществ, следует использовать другой метод.

1. ПРИНЦИП МЕТОДА

Определение основано на осаждении неионогенных ПАВ из раствора в виде комплексного соединения с фосфоровольфраматом бария. После отделения жидкости центрифугированием фотометрическим методом определяют вольфрам в осадке, пользуясь гидрохиноном в среде серной кислоты. Измерение проводят при длине волны X =.500 нм.

2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Диапазон измерений, значения показателей точности, повторяемости и

Таблица 1

воспроизводимости

Диапазон

измерений,

мг/дм3

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р=Ю.95), ±5, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости). Gr, %

Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизво-дн мости),CTR, %

от 1,0 до 25 вкл.

25

7

10

ПНД Ф 14.1:2.И5-97 &Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА ” МПР России от 30 мая 2001 г.

ПНДФ 14.1:2.115*97

Значения показателя точности методики используют при:

-    оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

-    оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

3.1. Средства измерений, оборудование и материалы

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны X ~ 500 нм.

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 0,5 см.

Весы лабораторные 2 класса точности ВЛР-200, ГОСТ 24104.

ГСО с аттестованным содержанием неионогенных ПАВ.

Центрифуга лабораторная (2500 об/мин).

Баня водяная, ТУ 46-22-606.

3.2. Посуда

Пипетки 4(5)-2-1;

4(5)-2-2;

1-2-2-5;

1-2-2-10, ГОСТ 29227®.

Колбы 2-50-2;

2-100-2;

2-50-2;

2-1000-2, ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-25;

1-100;

1-500, ГОСТ 1770.

Воронки В-25-38 ХС ГОСТ 25336.

Пробирки ПЗ-25 ХС, ГОСТ 25336 или Пробирки П-1-20-0,2 ХС; или

П-1-25-0,2 ХС, ГОСТ 1770.

ПНД Ф 14.1:2.115-97 01Внесены дополнения и изменения согласно протокола Ns 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА " МНР России от 30 мая 2001 г.

ПНД Ф 14.1:2.115-97

Переиздание 2004 г.

Стаканы В-1-150 ТХС;

Н-1-50 ТХС, ГОСТ 25336.

3.3. Реактивы

Кислота серная, ГОСТ 4204.

Кислота соляная, ГОСТ 3118.

Барий хлористый, 2-водный, ГОСТ 4108.

Барий гидроокись, 8-водный, ГОСТ 4107.

Фосфорновольфрамовая кислота, ТУ 6-09-4576-78.

Гидрохинон, ГОСТ 19627.

Цинк сернокислый, 7-водный ГОСТ 4174.

Полиэтиленгликоль-1000 или препарат того неио но генного ПАВ, который содержится в пробе.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

4.    УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ

4.1.    При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ

12.1.007.

4.2.    Элекгробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

4.3.    Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

4.4.    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5.    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой фотометрического и спектрофометрического анализов, изучивший инструкцию по работе с соответствующими приборами.

ПИД Ф 14.1:2.115-97 ^Внесены дополнения и изменения согласно протокола ЛЬ 23 заседания НТК Ф/У "ЦЭКА " МНР России от 30 мая 2001 г.

ПНДФ 14.1:2.115-97

6. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях:

температура окружающего воздуха (20±5)°С;

атмосферное давление (84,0-106,7) кПа (630-800 мм.рт.ст);

относительная влажность (80±5) %;

напряжение сети (220±10) В;

частота переменного тока (50 ±1) Гц.

7. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ

Отбор проб производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб"0.

7.1.    Бутыли для отбора и хранения проб воды промывают водопроводной водой, обрабатывают раствором любой кислоты (1:1), кроме серной, тщательно промывают водопроводной, затем 3-4 раза дистиллированной водой.

7.2.    Если на поверхности водоема наблюдается пена, то при отборе пробы следует не допускать, чтобы она попала в пробу.

7.3.    Пробы воды (объем не менее 500 см3) отбирают в стеклянные или полиэтиленовые бутыли, предварительно ополоснутые отбираемой водой.

7.4.    НПАВ - неустойчивый компонент и определение их следует проводить вскоре после отбора пробы. Если это невозможно, пробу консервируют прибавлением 2-4 см3 хлороформа на 1 дм3 исследуемой вода и хранят при температуре 3-5°С 2-3 суток.

7.5.    Проба воды не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света. Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры.

ПНД Ф 14.1:2.115-97 с4 Внесены дополнения и изменения согласно протокола М 23 заседания НТК ФГУ ”ЦЭКЛ " МПР России от 30 мая 2001 г.

ПНДФ 14.1:2.115-97

Переиздание 2004 г.

При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвер-жденной форме, в котором указывают:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

номер пробы;

должность, фамилия отбирающего пробу,

8. ПОДГОТОВКА К ВЬШОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Подготовка прибора к работе

Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерения производят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора. Прибор должен быть поверен.

8.2. Приготовление вспомогательных растворов

8.2.7. Соляная кислота, разбавленный раствор (1:1)

Смешивают равные объемы соляной кислоты и дистиллированной воды, осторожно приливая кислоту в воду.

8.2.2.    Хлорид бария, водный раствор

Растворяют 10 г ВаСЬ*2Н20 в 100 см3 свежепрокипяченной дистиллированной воды.

8.2.    J. Фосфорновольфрамовая кислота, водный раствор

Растворяют 2 г фосфорновольфрамовой кислоты в 100 см3 дистиллированной воды.

8.2.4.    Раствор гидрохинона в серной кислоте

Растворяют 5 г гидрохинона в 100 см3 концентрированной серной кислоты. Реактив пригоден в течение суток с момента приготовления.

8.2.5.    Сульфат цинка> 5%-ный водный раствор

Растворяют 5 г сернокислого цинка (ZnS0r7H2O) в 95 см3 дистиллированной воды.

Г1НД Ф 14.1:2.115-97 &Внесены дополнения и изменения согласно протокола Х$ 23 заседания НТК ФГУ 4 ЦЭ К А " МПР России от 30 мая 2001 г

ПНДФ 14.1:2.115-97

8.2.6.    Приготовление градуировочных растворов НПЛВ

82.6.1. Приготовление основного градуировочного раствора НПЛ В (1)

На аналитических весах взвешивают 0,10 г неионогешюго ПАВ, имеющего среднюю молекулярную массу 1000, растворяют в дистиллированной воде и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор применяют свежеприготовленным; 1 см3 должен содержать 0,100 мг вещества.

826.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора НПЛВ (2)

Разбавляют 100 см3 основного раствора (1) дистиллированной водой до 1 дм3. Применяют всегда свежеприготовленный раствор; 1 см3 должен содержать 0,010 мг вещества.

82.6.3. Приготовление основного градуировочного раствора неионогеп-ных ПАВ из ГСО

Раствор готовят в соответствии с прилагаемой к образцу инструкцией. 1 см3 раствора должен содержать 0,100 мг вещества.

8264. Приготовление рабочего градуировочного раствора из основного градуировочного раствора неионогенных ПАВ

Разбавляют 100 см3 основного раствора (по п.8.2.6.3) дистиллированной водой до 1 дм3. Применяют всегда свежеприготовленный раствор, 1 см3 должен содержать 0,010 мг вещества.

8.2.7.    Гидроксид бария, 5%~ный водный раствор

Растворяют 5 г гидроокиси бария (Ва(0Н)2-8Н20) в 95 см3 дистиллированной воды.

8.3. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочных графиков необходимо приготовить образцы для градуировки определяемых компонентов с концентрациями 1,0 - 25,0 мг/дм3. Условия анализа, его проведение должны соответствовать описанным в пунктах 6 и 10.

Состав и количество образцов для градуировки для построения градуировочного графика приведены в таблице 2. Погрешность, обусловленная процедурой приготовления, для образцов для градуировки не превышает 2,5 %.

ПНД Ф 14.1:2.115-97 Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА " МНР России от 30 мая 2001 г.

6


Таблица 2

Состав и количество образцов для градуировки

N

п/п

Массовая концен-'Грация НПАВ в градуировочных растворах, мг/дм3

Объем рабочего раствора, см3

Объем дистид-лированной воды, см3

Рабочий р-р. (2) с конц. 0,01 мг/см3

Основной р-р (1) с конц. 0,10 мг/см3

1

0,00

0,00

10,00

2

1,00

1,00

9,00

3

2,00

2,00

8,00

4

3,00

3,00

7,00

5

5,00

5,00

5,00

6

10,00

1,00

9,00

7

15,00

1,50

8,50

8

25,00

2,50

7,50

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3 раза с целью исключения случайных результатов и усреднения данных. При построении градуировочного графика по оси ординат откладывают значения оптической плотности, а по оси абсцисс - величину концентрации вещества в мг/дм3.

8.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят не реже одного раза в месяц или при смене партии реактивов. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (не менее 3 образцов из приведенных в таблице 2).

х-с

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

<1,96ст8

где X - результат контрольного измерений массовой концентрации неионогенных ПАВ в образце для градуировки;

ПНД Ф 14.1:2.115-97 Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА " МЛР России от 30 мая 2001 г.

ПНД Ф 141:2.115-97

Переиздание 2004 г.

С - аттестованное значение массовой концентрации неионогенных ПАВ в образце для градуировки;

<7^ - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: &кл = 0,84 &r , с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения aR приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

9. УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ

9.1* Определению мешают сульфаты при их содержании в пробе свыше 200 мг/дм3. В этом случае пробу перед анализом разбавляют.

9.2* Белки, мешающие определению, устраняются осаждением с гидрооксидом цинка. Так как осадок уносит с собой часть ПАВ, то применяют метод стандартной добавки (п. 10.2).

10. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ 10.1. Анализ проб с низким содержаннем белков

В центрифужную пробирку вместимостью 20-25см3 помещают 10 см3 первоначально разбавленной или полученной упариванием концентрированной пробы, которая содержит 0,01 - 0,25 мг ПАВ, прибавляют 2 капли концентрированной соляной кислоты, 1 см3 раствора хлорида бария (п.8.2.2) и 1 см3 раствора фосфорновольфрамовой кислоты (п.8.2.3).

ПНД Ф 14.1:2.115-97 ** Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА " МПР России от 30 мая 2001 г.