Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

21 страница

760.00 ₽

Купить ПНД Ф 13.1:2:3.27-99 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика предназначена для измерений массовой концентрации оксида углерода и метана в атмосферном воздухе, в воздухе рабочей зоны и в источниках промышленных выбросов. Диапазон измеряемых концентраций от 2,0 до 600 мг/м3

  Скачать PDF

Издание 2005 года

Оглавление

1. Приписанные характеристики погрешности измерений и ее составляющих

2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3. Метод измерений

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации оператора

6. Условия измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1 Приготовление катализатора для конверсии оксида углерода

7.2 Приготовление сорбента

7.3 Подготовка хроматографической колонки

7.4 Подготовка хроматографа

7.5 Градуировка хроматографа

8. Отбор проб

9. Выполнение измерений

10. Обработка результатов измерений

11. Оформление результатов измерений

12. Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории

Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений с применением образцов для контроля

Приложение А. Установка реактора в испарителе хроматографа

Приложение Б. Типовая хроматограмма разделения метана и оксида углерода в воздухе

Приложение В. Принципиальная схема газовой обвязки хроматографа

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21

МИНИСТЕРСТВО ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ И ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОДАХ МЕТОДОМ КОЛОНОЧНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ СО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ ОКОНЧАНИЕМ.

ПНД Ф 14.1:2.62—96

Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

Москва 1996г. (издание 2004 г.)

ПНДФ 14.1:2.62-96

В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации № 224.01.03.032/2004 в МВИ внесены изменения (Протокол № 1 заседания НТС ФГУ «ФЦАМ» МПР России от 03.03.2004 г.).

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений содержаний нефтепродуктов в природных и очищенных сточных водах методом колоночной хроматографии со спектрофотометрическим окон чанием при массовых концентрациях нефтепродуктов от 0,02 до 2,0 мг/дм3.

Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе органических веществ других классов, устраняются в ходе анализа (п.9).

1. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

Метод определения массовой концентрации нефтепродуктов основан на извлечении нефтепродуктов из анализируемых вод органическим растворителем, отделении от полярных соединений других классов колоночной хроматографией на оксиде алюминия и количественном определении по интенсивности светопоглощения в ультрафиолетовой области спектра.

2. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведённых в таблице 1.

Значения показателей точности, повторяемости и воспроизводимости методики

Таблица 1

Диапазон

измерений,

мг/дм3

Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р=0.95), ±6, %

Показатель повторяемости (относительное среднеквадрати че-ское отклонение повторяемости )<7Г, %

Показатель воспроизводимости (о 1 нос ит ел ыюс среднеквадрати ческое отклонение восп роич ВОДИ mocth),(Jr, %

от 0,02 до 0,025 вкл.

48

14

19

св. 0,025 до 0,25 вкл.

40

11

16

св. 0,25 до 2,0 вкл.

24

8

10

ПНД Ф 14.1:2.62-96 Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА" МПР России от 30 мая 2001г.

ПНДФ 14.1:2.6296

-    способ определения результата анализа (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).

13. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

Контроль качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории предусматривает:

-    оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

-    контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, средне-квадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля

Образцами для контроля являются образцы, полученные путем внесения таблетки ГСО 7117 (или аналогичного ему по метрологическим характеристикам) состава нефтепродуктов в дистиллированную воду. Приго-тоаление образца и расчет значения содержания нефтепродуктов в образце производится в точном соответствии с Приложением 2 к свидетельству о метрологаческой аттестации ГСО 7117. Подготовленный образец анализируют в точном соответствии с настоящей методикой. Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры А* с нормативом контроля К.

Результат контрольной 1троцедуры Кк рассчитывают по формуле:

К.Н Q„-c|

где t ср - результат анализа массовой концентрации нефтепродуктов в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений, расхождение между которыми удовлетворяет условию (1) раздела 11;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля А'рассчитывают по формуле.

К=А„

где ± Д, - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованное значению образца для контроля.

ПНД Ф 14.1:2.62-96 &Внесены дополнения и игменення согласно протокола Лг 23 заседания НТК Ф1У 11ЦЭ К Л " МНР России от 30 мая 2001 г

10


ПНДФ 14.1:2.62-96

Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении методики в лаборатории у era на вливать на основе выражения: АЛ - 0,84 А, с последующим уточнением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:

КкйК    (2)

При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.

Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.

ПНД Ф 14.1:2.62-96    Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23

заседания НТК ФГУ "ЦЭКА " МНР России от 30 мая 2001 г.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ

ФГУП «УРАЛЬСКИЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ МЕТРОЛОГИИ* -ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НАУЧНЫЙ МЕТРОЛОГИЧЕСКИЙ 1ижкг


«ТНВЦЕАЛЯ RESEARCH ЮТТГПЛЕРОЕ MrmOLOOY*-ГГАТЕ SCIENTIFIC METROUX7ICAL CENTRE


Рис (3433) 503-1(7 РЪом: (3433) 503-295 E-owl: рдиу^ЬшЙяи»

Deft 224,4, Ккмжтайушкжуж Str4 «30319, OSP-tM, УклюЫяхг


Фик (3432)502-117 ТшфоБ 0432)502-395

134


СВИДЕТЕЛЬСТВО Лк 224.01.11.033/2004 CERTIFICATE об аттестации методики выполнения измерений

Методика выполнения измерений массовой кониентрстии нефтепродуктов в природных и очищенных сточных водах методом колоночной хромапюгваФии со спектоофотаметричгским

окончание#*

разработанная ФГУ *11снт> экологического контроля и ансишэа» МПР России ^ МоскваI аттестована в соответствии с ГОСТ Р 8.563-96.

Аттестация осуществлена по результатам метрологической экспертизы материалов по разработке методики выполнения измерений

Диапазон измерений, мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г, %

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результата-ми измерений, полученными в резных лабораториях), R,%

от0.02 до 0.025 вкл

39

53

св.0.025 до 0.25вкл

31

45

св. 0.25 до 2.0 вкл.

22

28


В результате аттестации установлено, что методика соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками: 1 2

Диапазон измерений, мг/дм3

1

Показатель точности (границы относительной

Показатель повторяемости (относительное среднеквадратичсскос отклонение повторяемости), о,, %

Показатель воелроиз-водимости (относительное срсдвехвадратическое отклонение воспроизводимости), о* %

пт решниын при вероятности Р*Ю.95), ±5, %

от0.02 до 0.025 вкл

48

14

19

св.0.025 до 0.25вхл

40

11

16

св, 0.25 до 2.0 вкл.

24

8

10

2. Диапазон измерений, значения пределов повторяемости и воспроизводимости при вероятности Р-0.95


ПНДФ 14.1:2.62-96

Значения показателя точности методики используют при:

-    оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;

-    оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;

-    оценке возможности использования результатов анализа при реализации методики в конкретной лаборатории.

3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, оборудование и материалы:

3.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование

Спектрофотометр, позволяющий измерять оптическую плотность при длине волны X = 270 нм

Кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Вентилятор комнатный типа ВН10-УЧ, ГОСТ 7402.

Термометр КШ-14/23, ТУ 25-2021.007-88.

ГСО содержания нефтепродуктов в водорастворимой матрице, ГСО

7117

3.2. Посуда

Воронка ВД-1; 3-1000 ХС, ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-1000, ГОСТ 1770.

Мензурка 100, ГОСТ 1770.

Колба КН-50, ГОСТ 19908.

Стаканчики для взвешивания (бюксы), ГОСТ 25336. Пробирки 2-5,

10-0, 1 ХС, ГОСТ 1770 Стакан НН-50;

100, ГОСТ 19908.

Колбы 2-25-2, ГОСТ 1770.

Пипетки мерные с делениями 0,1 см1,4(5)-2-1(2);

6(7)-1-5(10);

3-1-50, ГОСТ 29221°*. Бутыли с притертыми пробками для отбора проб.

Колонка с оксидом алюминия.

Г1НД Ф 14.1:2.62-96 Внесены дополнения и изменения согласно протокола 23 заседания НТК Ф/У "ЦЭКЛ " МПР России от 30 мая 2001 г

ПНД Ф 14.1:2.62-96

3.3. Реактивы

Гексан, ТУ 6-09-3375,

Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20288.

Хлороформ, ГОСТ 20015^.

Алюминий оксид, ТУ 6-09-3916.

Натрий сернокислый, ГОСТ 4166.

Кислота соляная, ГОСТ 3118.

Кислота серная, ГОСТ 4204.

Все реактивы должны быть квалификации не ниже х.ч.

4. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

4.1.    При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2.    Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

4.3.    Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.

4.4.    Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

5. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой спектрофагометрического анализа и изучивший инструкцию по эксплуатации спектрофотометра.

6. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях: температура окружающего воздуха (20±5)°С; атмосферное давление (84,0-106,7) кПа (630-800 мм.рт.ст); относительная влажность (80±5) %; напряжение сети (220±10) В; частота переменного тока (50 ±1) Гц.

IIНД Ф 14.1:2.62-96 ^Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК Ф1ЛГ "ЦЭКА " МПР России от 30 мая 2001 г.

3


ПНДФ 14.1:2.62-96

7. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ ВОДЫ

Отбор проб производится в соответствии с требованиями *ТОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб"0.

7.1.    Пробы воды для параллельных определений отбирают в отдельные стеклянные емкости с притертыми пробками. Пробу для одного определения используют полностью. Если определение нефтепродуктов в день отбора невозможно, то пробы консервируют 2-4 см3 экстрагента (четырех-хлористый углерод, хлороформ) на I дм3 воды. Законсервированные пробы могут храниться в течение двух недель.

При определении нефтепродуктов методом колоночной хроматографии со спектрофотометрическим окончанием объем пробы должен составлять 1 дм3.

7.2.    При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

номер пробы;

должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

8.1. Подготовка прибора

8.1.1.    Подготовку спектрофотометра к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации прибора.

8.1.2.    Колонка с оксидом алюминия представляет собой стеклянную трубку длиной 10 см и диаметром 0,7-1,0 см с оттянутым нижним концом диаметром 0,1 см. В трубку помещают стеклянную вату слоем 0,5 см, затем 2-3 см слоя оксида алюминия (приблизительно 1 г) и снова стеклянную вату. В качестве колонки можно использовать обычную пипетку, градуированную на 10 см3. Слоя оксида алюминия в 2-3 см достаточно для поглощения 50-100 мг полярных соединений. Оксид алюминия в колонке меняют после каждой пробы. Использованный оксид алюминия можно peie-нерировать промыванием его четыреххлористым углеродом или хлороформом, испарением растворителя и последующим прокаливанием при 300-400°С в течение 4 ч.

ПНД Ф 34.1:2.62-96 Внесены дополнения и изменения согласно протокола ЛЬ 23 заседания НТК ФГ\' "ЦЭКА " МГГР России от 30 мая 2001 г.

ПНД Ф 14.1:2.62-96

8.2. Приготовление градуировочного раствора нефтепродуктов

Готовят из нефтепродуктов, выделенных из серии проанализированных проб.

Для этого, после завершения эксперимента, экстракты объединяют, порциями переносят во взвешешгый стакан емкостью 50 см3 и испаряют гексан под вентилятором. Навеску 0,01 г выделенных таким образом "чистых" нефтепродуктов растворяют в гексане в мерной колбе на 100 см3.

1 см3 раствора содержит 0,1 мг нефтепродуктов.

Если выделенные из исследуемой воды нефтепродукты не используются сразу, а сохраняются то, возможно, их окисление, и тогда для приготовления градуировочного растворов необходима их очистка. Для этого 1 г нефтепродуктов растворяют в 20 см3 гексана, пропускают последовательно через две колонки с 2 г оксида алюминия каждая, промывая колонки 2-3 раза порциями гексана по 5 см3.

Прошедший через вторую колонку раствор собирают в стаканчик (бюкс), гексан испаряют под вентилятором. После полного испарения гексана стаканчик взвешивают на аналитических весах до достижения постоянной массы.

8.3. Построение градуировочного графика

Для работы удобно иметь два градуировочных графика, т.к. содержание нефтепродуктов в очищенных сточных и природных водах колеблется от сотых долей мгУ/хм3 до целых мг/дмэ.

Для построения первого градуировочного графика в градуировочные пробирки вносят 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2 см3 градуировочного раствора нефтепродуктов (п.8.2), доводят объем до 5 см3 гексаном, перемешивают. Масса нефтепродуктов в полученных растворах равна 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12 мг.

Для построения второго градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 25 см3 вносят 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 8,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 градуировочного раствора нефтепродуктов (п.8.2) и доводят объем до метки гексаном, перемешивают. Масса нефтепродуктов в полученных растворах равна 0,1; 0,2; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0 мг.

Через 0,5 часа замеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине полны Х~270 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм согласно инструкции по эксплуатации прибора. В качестве раствора сравнения используют гексан. Берут средний результат оптической плотности из трех измерений.

ПНД Ф 14.1:2.62-96 Внесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФГУ "ЦЭКА " МПР России от 30 мая 2001 г.

ПНД Ф 14.1:2.62-96

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания их концентрации.

Строят градуировочный график в координатах оптическая плотность-масса нефтепродуктов в мг.

Построение градуировочного графика возможно с использованием ГСО 7117 в соответствии с инструкцией по применению.

8.4. Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят при смене основных реактивов, но не реже одного раза в месяц. Средствами контроля являются вновь приготовленные образцы для градуировки (нс менее 3 образцов).

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия:

Х-С |<1,96<тКл>

где X - результат контрольного измерения массовой концентрации нефтепродуктов в образце для градуировки;

С - аттестованное значение массовой концентрации нефтепродуктов в образце для градуировки;

&Ra - среднеквадратическое отклонение внутрилабораторной прецизионности, установленное при реализации методики в лаборатории.

Примечание. Допустимо среднеквадратическое отклонение внутри-лабораторной прецизионности при внедрении методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: &Ra = 0,84    ,    с    последующим уточ

нением по мере накопления информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.

Значения a R приведены в таблице 1.

Если условие стабильности градуировочной характеристики нс выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащею грубую погрешность.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины нестабильности 1радуировочной характеристики и повторяют контроль ее стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график

ПНД Ф 14.1:2.62-96 & Внесены дополнения и изменения согласно протокола Ле 23 заседания НТК ФГУ ”ЦЭКЛ " МНР России от 30 мая 2001 г.

Переиздание 2004 г.

ПНДФ 14.1:2.62-96

9. УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ

Мешающие влияния, обуслоштенные присутствием в пробе органических веществ других классов, устраняются в ходе анализа: одни остаются нерастворимыми в гексане, другие (фенолы, нафтеновые кислоты) сорбируются оксидом алюминия.

10. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений массовой концентрации нефтепродуктов в пробах природных и очищенных сточных вод выполняют следующие операции:

1 дм3 исследуемой пробы воды (точно фиксированный объем), содержащей 0,02-2,0 мг нефтепродуктов, переносят в делительную воронку, подкисляют соляной кислотой до pH 3-4 и экстрагируют порцией 20 смчетыреххлористого углерода или хлороформа в течение 10 минут.

(Склянку, в которой находилась проба, ополаскивают растворителем, который используется для экстракции).

После расслоения фаз (через 10 мин.) экстракт сливают в колбу емкостью 50 см3. Экстракт высушивают сульфатом натрия, который добавляют в количестве, необходимом для полного поглощения влаги. Обезвоженный экстракт сливают, не допуская попадания влаги, в стакан емкостью 50 см3, заполнив его на 3/4 объема. Стакан с экстрактом помещают в вытяжной шкаф на расстоянии 50-60 см от вентилятора и испаряют растворитель. Колбу промывают двумя порциями (по 3 см3) растворителя, который переносят в тот же стакан. Растворитель испаряют до объема экстракта 0,5 см3, после чего испарение продолжают без вентилятора.

Остаток в стакане, после полного испарения растворителя, раство-ряют в 5 см3 гексана. Полученный раствор осторожно, избегая потерь, пропускают через колонку с оксидом алюминия, собирая элюат в мерную колбу на 25 см3. Стакан и колонку промывают четырьмя порциями гексана по 5 см3.

Уровень жидкости в колонке до прибавления последней порции гексана не должен опускаться ниже верхней границы слоя оксида алюминия. Объем элюата в колбе доводят до метки гексаном, перемешивают.

Через 0,5 часа замеряют оптическую плотность элюата на спектрофотометре. Содержание нефтепродуктов находят по второму градуировочному графику.

ИНД Ф 14.1:2.62-% Внесены дополнения и вменения согласно протокола 23 заседания НТК ФГЬГ "ЦЭКЛ " МНР России от 30 мая 2001 г.

ПНД Ф 14.1:2.62-96


При содержании нефтепродуктов < 0,1 мг/дм3 используют первый градуировочный график. Для этого весь элюат количественно переносят в стакан емкостью 50 см3, испаряют гексан до объема 2-3 см3 и количественно переносят в градуированную пробирку. Доводят гексаном объем до 5 см3 и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре.


11. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Содержание нефтепродуктов X (мг/дм3) рассчитывают по формуле:

М >1000

V

где А/ - масса нефтепродуктов, найденная по градуировочному графику, мг;

V-объем исследуемой пробы, дм3.

За результат анализа Хср принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений Л", и Х2


х


ср


Хх2 2 ’


для которых выполняется следующее условие:

|Xl-X2|^r.(Xl + X2)/200    (1)

где г - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 2.

Таблица 2


Значения предела повторяемости при вероятности Р=0,95

Диапазон

измерений,

мг/дм3

Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), г, %

от 0,02 до 0,025 вкл.

39

св. 0,025 до 0,25 вкл.

31

св. 0,25 до 2,0 вкл.

22


При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.


ПНД Ф 14.1:2.62-96 & Внесены дополнения и изменения согласно протокола Лз 23 заседания НТК ФГУ пЦЭКЛ " МНР России от 30 мая 2001 г.


Переиздание 2004 г.

ПНДФ 14.1:2.62-96

Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 3.

Таблица 3

Значения предела воспроизводимости при вероятности Р=0,95

Диапазон

измерений,

мг/дм3

Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между Двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, %

от 0,02 до 0,025 вкл.

53

св. 0,025 до 0,25 вкл.

45

св. 0,25 до 2,0 вкл.

28

При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

12. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: Хср ± Д, Р=0,95,

где Д - показатель точности методики.

Значение А рассчитывают по формуле: Д = 0,01-5-3^.

Значение 5 приведено в таблице 1.

Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде: Хср ± Д,, Р=0,95, при условии Д, < А,

где Хср - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;

± Дд - значение характеристики погрешности результатов анализа, установленное при реализации методики в лаборатории, и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.

Примечание. При представлении результата анализа в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:

- количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата анализа;

1111Д Ф 14.1:2.62-96 тВнесены дополнения и изменения согласно протокола № 23 заседания НТК ФГУ пЦЭКА " МПР России ом 30 мая 2001 г.

1

   При реализации методики в лаборатории обеспечивают:

-    оперативный контроль процедуры измерений (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

-    контроль стабильности результатов измерений (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).

Алгоритм оперативного контроля процедуры измерений    ку выполнения измерений.    //С**    *Ф

Процедуры контроля стабильности результат^идддЩяц^емых    руко

водстве по качеству лаборатории.

2

   Дата выдачи свидетельства 02.02.200

Зам. директора по научной работе    жий