Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

590.00 ₽

Купить ПНД Ф 13.1.58-07 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Документ устанавливает методику выполнения измерений массовых концентраций хлора в промышленных выбросах в атмосферу. Диапазон определяемых концентраций от 0,1 до 100 мг/м3.

  Скачать PDF

Оглавление

1. Характеристики погрешности измерений

2. Метод измерений

3. Средства измерений, вспомогательные оборудование, реактивы и материалы

4. Требования безопасности

5. Требования к квалификации оператора

6. Условия выполнения измерений

7. Подготовка к выполнению измерений

7.1 Подготовка к выполнению измерений

8. Отбор проб

8.1 Подготовка к отбору проб

9. Выполнение измерений

9.1 Подготовка пробы к анализу

9.2 Выполнение анализа

10. Вычисление результатов измерений

11. Контроль погрешности измерений

11.1 Контроль сходимости результатов титрирования

11.2 Контроль погрешности результатов анализа

12. Оформление результатов измерений

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12

МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
ОХРАНЫ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА
(НИИ АТМОСФЕРА)

УТВЕРЖДАЮ
Директор НИИ Атмосфера
________ В.Б. Миляев
«____» _______ 2001 г.

МЕТОДИКА
выполнения измерений массовой
концентрации хлора в источниках
загрязнения атмосферы
титриметрическим методом

М-03-01

(ПНД Ф 13.1.58-07)

Санкт-Петербург

2001 г.

Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений массовых концентраций хлора в промышленных выбросах в атмосферу. Диапазон определяемых концентраций от 0,1 до 100 мг/м3. Мешают определению: диоксид хлора, бром. Диоксид азота, так же мешающий определению в промышленных выбросах совместно с хлором обычно не присутствует.

1. Характеристики погрешности измерений.

Границы относительной погрешности определения массовой концентрации хлора в промышленных выбросах во всем диапазоне измеряемых концентраций ± 25 % при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений.

Метод основан на обесцвечивании раствора метилового оранжевого (МО) хлором с образованием бесцветного соединения и последующим титриметрическом определении непрореагировавшего реактива броматометрическим титрованием в сернокислой среде.

3. Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы.

Весы лабораторные 2-го класса точности ВЛР-200

ГОСТ 24104-88;

Меры массы

ГОСТ 7328-82;

Вакуумметр

ГОСТ 2405-80;

Термометр ртутный, лабораторный тип ТЛ-2 0 - 100 °С, цена деления - 0,5 °С

ГОСТ 215-73;

Барометр-анероид М67.

ТУ 2504-1797-75 цена деления 1 мм рт.ст

счетчик газа бытовой Галлус - 2000 (ШЛЮМБЕРЖЕ ИНДАСТРИЗ)

Государственный реестр - № 13750-96

Секундомер, цена деления секундной шкалы 0,2 с

ГОСТ 5072-91;

Колбы конические

ГОСТ 25336-82

Колбы мерные 2-1000-2

ГОСТ 1770-74

Микробюретки 2-3-2 или 2-3-5

ГОСТ 29251-91

Пипетки 1-2-1; 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10

ГОСТ 29169-91

Цилиндр, объемом 200 см3

ГОСТ 1770-74

Цилиндр, объемом 1000 см3

ГОСТ 1770-74

Водяная баня

ТУ 46-22-606-75

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Серная кислота, х.ч.

ГОСТ 4204-77

Метиловый оранжевый, индикатор

ГОСТ 10816-64

Калий бромистый, ч.д.а.

ГОСТ 4160-65

Калий бромноватокислый, х.ч.

ГОСТ 4457-65

Магнитная мешалка с нагревом ММ ЗМ или аналогичная

ТУ 25-11-834-73

Электроаспиратор любого типа, с расходом от 0.5 до 5 дм3/мин например М-822

ГОСТ 13478-75

Шланги силиконовые диаметром вн. 6 мм;

ГОСТ 54962-76

Поглотители Рыхтера

ТУ 25.11.1136-75

Зонд пробоотборный

рис. 1

Примечание: все перечисленные средства измерений могут быть заменены аналогичными, с метрологическими характеристиками не уступающими вышеуказанным.

4. Требования безопасности.

Оператор должен пройти инструктаж по технике безопасности, соблюдать все меры предосторожности при работе в химических лабораториях с токсичными веществами. Оператор должен соблюдать правила техники безопасности при работе с электрическими установками на 220 в. При работе на предприятии оператор должен пройти инструктаж по ТБ и соблюдать правила ТБ, принятые на предприятии.

5. Требования к квалификации оператора.

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты химики, имеющие высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшие соответствующий инструктаж, освоившие метод в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

6. Условия выполнения измерений.

При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТ 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:

атмосферное давление

85 - 107 кПа;

температура окружающего воздуха

20 ± 5 °С;

влажность окружающего воздуха

не более 80 % при температуре 25 °С;

При отборе из газохода проб, газовый поток в газоходе должен находится при следующих условиях:

статическое давление

85 - 120 кПа;

температура

0 - 300 °С;

7. Подготовка к выполнению измерений.

7.1. Подготовка к проведению анализа.

7.1.1. Раствор серной кислоты:

В колбу с 300 - 400 см3 дистиллированной воды вводят 150 см3 концентрированной серной кислоты, охлаждают, переносят в мерную колбу на 1000 см3 и доводят водой до метки, охлаждают и снова доводят до метки. Срок хранения раствора не менее 1 года.

7.1.2. 10 % раствор КВr.

100 г КВr растворяют в 900 см3 дистиллированной воды. Срок хранения раствора не менее трех месяцев.

7.1.3. Исходный раствор КВrО3 0,01 моль/дм3.

В мерную колбу вместимостью 1000 см3, заполненную приблизительно на половину дистиллированной водой вносят 1,6701 высушенного при температуре 150 - 170 °С до постоянного веса реактива растворяют, доводят водой до метки и перемешивают. Срок хранения раствора одна неделя.

7.1.4. Рабочий раствор КВrО3 0,001 г-моль/дм3

100 см3 исходного раствора переносят пипеткой в мерную колбу объемом 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор готовится в день анализа.

7.1.5. Метилоранж, 0,08 % водный раствор.

Навеску 0,08 г метилоранжа помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора - один месяц.

7.1.6. Поглотительный раствор. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 переносят 100 см3 раствора КВr приготовленного по п. 7.1.2, 100 см3 раствора метилоранжа приготовленного по п. 7.1.5 и доводят до метки раствором серной кислоты приготовленным по п. 7.1.1. Срок хранения раствора одна неделя.

8. Отбор проб.

8.1. Подготовка к отбору проб.

В четыре поглотителя (два для отбора проб и два для холостой пробы) заливают по 10 см3 поглотительного раствора, приготовленного по п. 7.1.6.

Выбирают прямолинейный участок газохода, удаленный от мест возмущения газового потока на расстоянии не менее 6 диаметров после препятствия и не менее 3 диаметров до препятствия. На выбранном месте приваривают штуцера. На расстоянии 30 - 70 мм выше штуцера приваривают пруток диаметром 6 - 10 мм и длиной около 1 м для крепления оборудования. К месту отбора должен быть подведен источник электропитания.

Собирают систему пробоотбора (рис. 2). Проверяют герметичность собранной схемы, для чего до ввода пробоотборного зонда в газоход устанавливают расход газа 0,5 - 1 дм3/мин и закрывают вход зонда, если через некоторое время (1 - 2 мин) расход снизится до нуля - система считается герметичной.

После сборки системы пробоотбора и проверки ее на герметичность пробоотборный зонд помещают в газоход. Включают электроаспиратор и выполняют отбор пробы со скоростью 0,5 - 2 дм3/мин в течении 20 мин. В процессе отбор наблюдают за изменением окраски поглотительного раствора. В случае обесцвечивания поглотительного раствора в первом поглотителе, отбор проб прекращают.

Фиксируют и заносят в журнал объем газа по газовому счетчику, температуру газа у газового счетчика, продолжительность отбора пробы по секундомеру, давление (разрежение) у газового счетчика, атмосферное давление.

Срок хранения отобранной пробы - не менее 1 недели.

После отбора пробы и передают в лабораторию на анализ.

9. Выполнение измерений.

9.1. Подготовка пробы к анализу.

Раствор из поглотителей переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, поглотители промывают небольшими порциями (по 3 - 5 см3) раствора серной кислоты по п. 7.1.1 и доводят этим же раствором до метки.

9.2. Выполнение анализа

На анализ в коническую колбу вместимостью 250 см3 переносят аликвоту раствора равную 20 см3, ставят колбу на водяную баню, нагревают до температуры 60 - 80 °С, вынимают и титруют раствором рабочим раствором КВrО3 приготовленным по п. 7.1.4, из микробюретки вместимостью 2 см3 до полного обесцвечивания окраски. Титрование проводят добавлением титранта по каплям при интенсивном перемешивании раствора на магнитной мешалке (рекомендуется титровать при работе мешалки с подогревом). Фиксируют объем раствора бромата калия пошедшего на титрование и записывают полученный результат. Проводят не менее двух параллельных титрований и рассчитывают среднее арифметическое из двух титрований.

Параллельно проводят титрование холостой пробы.

10. Вычисление результатов измерения.

Объем газовой пробы (V0, дм3) приведенной к нормальным условиям (101,3 кПа, 0 °С) рассчитывают по формуле:

                                                    (1)

где Р - атмосферное давление, кПа;

ΔР - разрежение (избыточное давление) перед газовым счетчиком, кПа;

t - температура газа перед аспиратором, °С;

V - показания газового счетчика;

273,2 - температура для н.у., °С

101,3 - давление для н.у., кПа

Массу хлора , мг, в анализируемой пробе рассчитывают по формуле:

                                             (2)

где: Vx - объем раствора КВrO3 пошедший на титрование аликвоты холостой пробы, см3;

Vn - объем раствора КВrO3 пошедший на титрование аликвоты анализируемой пробы, см3;

Vал - объем аликвоты взятой для титрования, см3 (20 см3);

VΣ - общий объем пробы, см3 (50 см3);

 - молярная концентрация рабочего раствора КВrО3 взятого для титрования, моль/дм3 (0,001 моль/дм3);

т - молярная масса хлора, г/моль; т = 71

к = 3 - коэффициент пересчета.

Концентрацию хлора в отходящих газах , мг/м3 рассчитывают по формуле:

                                                         (3)

11. Контроль погрешности измерений.

11.1. Контроль сходимости результатов титрования.

Контроль осуществляют при каждом анализе отобранной пробы по величине размаха между двумя результатами параллельных титрований.

Результат контроля признаётся положительным при выполнении условия.

                                                        (4)

где: V'1 и V"1 объем раствора титранта, пошедший на титрование аликвоты пробы, см3;

V1 - среднее арифметическое значение результатов титрования, см3;

dv - норматив контроля сходимости результатов титрования, %, dv = 5 %.

11.2. Контроль погрешности результатов анализа.

Контроль осуществляется по требованию контролирующих организаций путем отбора пробы газовой смеси с выхода термодиффузионного генератора, укомплектованного источником микропотока, изготовленного по ТУ ИБЯЛ.418319.013, исполнение А (0,5 - 15 мг/м3) последующего анализа по данной МВИ. Результаты контроля считаются положительными при выполнении условия:

где, Сk - массовая концентрация хлора в контрольной газовой смеси, мг/м3;

Сi - результат измерения массовой концентрации хлора, мг/м3;

К - норматив контроля, % К = 25 %.

12. Оформление результатов измерений.

Результат измерения округляется до 2-х значащих цифр и записывается в виде:

(С ± 0,25С) мг/м3                                                          (5)

Рис. 1

Зонд пробоотборный из стекла с фильтром из стеклянной пористой пластинки.

Размеры приведены ориентировочные.

Рис. 2 Схема отбора проб

1. - Газоход, 2. - Система из двух поглотителей, 3. - Термометр, 4. - Вакуумметр, 5 - Электроаспиратор, 6. - Пробоотборный зонд, 7. - Газовый счетчик.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Характеристики погрешности измерений. 1

2. Метод измерений. 1

3. Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы и материалы. 1

4. Требования безопасности. 2

5. Требования к квалификации оператора. 2

6. Условия выполнения измерений. 2

7. Подготовка к выполнению измерений. 2

8. Отбор проб. 3

9. Выполнение измерений. 3

10. Вычисление результатов измерения. 4

11. Контроль погрешности измерений. 4

12. Оформление результатов измерений. 5