Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

15 страниц

590.00 ₽

Купить ПНД Ф 13.1.2-97 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика предназначена для определения концентрации растворителей (ацетона, этанола, бутанола, толуола, этилацетата, изоамилацетата, этилцеллозольва и циклогексанона) в промышленных выбросах с использованием универсального одноразового пробоотборника. Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 500 мг/м3.

  Скачать PDF

Дополнения:

Оглавление

1 Характеристика погрешности измерений

2 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

3 Метод измерений

4 Требования безопасности

5 Требования к квалификации операторов

6 Условия измерений

7 Подготовка к выполнению измерений

7.1 Подготовка растворителя

7.2 Подготовка хроматографа

7.3 Градуировка хроматографа

8 Отбор проб

9 Выполнение измерений

10 Обработка результатов измерений

11 Контроль точности результатов измерений

12 Оформление результатов измерений

Приложение 1. Построение и контроль стабильности градуировочной характеристики, не проходящей через ноль

Показать даты введения Admin

Государственный Комитет Российской Федерации по охране окружающей Среды

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ОХРАНЫ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА

МЕТОДИКА

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АЦЕТОНА ЭТАНОЛА, БУТАНОЛА, ТОЛУОЛА, ЭТИЛАЦЕТАТА, БУТИЛАЦЕТАТА ИЗОАМИЛАЦЕТАТА, ЭТИЛЦЕЛЛОЗОЛЬВА И ЦИКЛОГЕКСАНОНА В ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСАХ

С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ УНИВЕРСАЛЬНОГО ОДНОРАЗОВОГО ПРОБООТБОРНИКА

ПНД Ф 13.1.2-97

Санкт-Петербург 1996 г.

Государственный Комитет по охране окружающей среды Российской Федерации

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ОХРАНЫ АТМОСФЕРНОГО ВОЗДУХА

УТВЕРЖДАЮ

МЕТОДИКА

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АЦЕТОНА, ЭТАНОЛА, БУТАНОЛА, ТОЛУОЛА, ЭТИЛАЦЕТАТА, БУТИЛАЦЕТАТА, ИЗОАМИЛАЦЕТАТА, ЭТИЛЦЕЛЛОЗОЛЬВА И ЦИКЛОГЕКСАНОНА В ПРОМЫШЛЕННЫХ ВЫБРОСАХ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ УНИВЕРСАЛЬНОГО ОДНОРАЗОВОГО ПРОБООТБОРНИКА

ПНДФ 13.1.2-97

(свидетельство Госстандарта РФ №2420/788-96/0782 от 23.12.1996 года)

Тиражирование только с разрешения НИИ Атмосфера

Санкт-Петербург 1996 г.

ю


Приложение 1.


Построение и контроль стабильности градуировочной характеристики, не проходящей через ноль.


1. При нарушении условий п. 11.2 градуировочная характеристика строится в виде:


Н=а+Ь(С-с),


где


Г»     ,

2>,/н,


с =


i=t


Оценки коэффициентов определяют по формулам:


1=1 /=1

2. Градуировка признается правильной, если


pi

■уда-2


£(Л, ~a-b(Cf - с))2 / tfi х 100 < 10 %.


В противном случае выполняют переградуировку в соответствии с п.7.3.

3. Результаты контроля стабильности градуировочной характеристики признаются положительными, если:


Hs ~a-b(Cg - с) а + b(Cg - с)


х 100 <10 %,


В противном случае проводят переградуировку в соответствии с п.1 Приложения 1.


н

40

и

Рис. 1 ХРОМАТОГРАММА ГАЗОВОЙ СМЕСИ 1-ацетон. 2-этилацетат, 3-этанол, 4-толуол, 5-бутилацетат, 6-изоамилацетат, 7-бутанол, 8-этилцеллозольв, 9-циклогексанон, 10-диметилформамид (растворитель).

ОЙ803-


кЦмйтет ■ ■

. российской «Ьедё&аций

ПО СТДНДАРТОЗАЦИИ/ЙЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИЙ


вд.мшоеееуеУжзтгште for metrology

(VJHlM)

v State Centrefor Measuring !■ instrument Testing, add Certifibation



ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПРЕДНРЙЯтаЕ "ВНИИМ ймД.И.МендеЛеёва»

Государственный се ртификационный испытательный центр средств измерений


■Id Moskovsky рг. StiPetersJbufg . f98005#. Russia


v Fa* <Ш) 113 01 14 Pborie(812) 251 76 Oi (812) 259 97 59 E-mail hafi^nti. vniim.spb.su


198005    J

. Санкт-Петербург. Московскийпр., 19


Факс (812)1130114 Телефон (812) 251 76 01 (812) 259-97 59 Телетайп 821 788 E-mail hal@on.ti.yniim.spb.su


СВИДетЕЛБСТВО


о Государственной метрологичвекой

2420/789 -96/0783 w    '    /    Я    • ОТ 23.12.96 Г ..

Взамен; N '2420/614:-93/3995‘.. ’ "    :\от 10.09    . v V

. ме-тодйка.’ ■х^оНатогра^чвскрго' • измерения ’ ■^НАссо.в’рЙ.-- /крйцентрации .ацетона /.-этанола', • бутанола/ ' толуола, этилацетата/бутилацё.т а та, изо-амилацетата/",- о.тилце'ДАо^оль'йа' к даклог.е1<санона . fe .лрокышДенных ■ выбро-.сах- с использованием универсального '-одноразового пробоотборникам, -

. Р азра^отана НИИ охраны’ атмосфёрног б .. в ездуха Го су Дарствен но го ■ Комитета охраны окружающей ереды Российской Федерации-,’ г .• Санкт-Йе-Х.ербург    -Л    ....    ,    ’Л"-''.    ,■

Аттестация осущёствлён^'-'^    с ТОСТ. -Р’- 8 ^563-96/до ре-;

зультатам • Йёт.ррлоТическрй••Йас^^алов{./по разработке МВИ, а

также----.....------—    .'...л. «л*- -    nmiliini

им

М е тролог Ине окне хар актерис т йк и - МВИ-; точности телЪства

Дата-.выдачи- свидетельства: ■

■ срок действия    •.•.


кже теоретических и эксПерймёнтальных исследований МВИ . в ГП "ВШЙМ

v .д.и>;Менделеёва;1'* : : *//;■ /.У/    -Л: •.///’/Я'..-    ‘    ;•

**—рологИче с к иё хар актерис т йк и .Мёй . /Н-.та'кжё норм атйв'Ы /контроля результатов изме^йНЙ указаны \йа оборотной стороНё .v-с'в.иде-


Начальник’, лаб * ■ ;;ro£V-

облает и анали ти чё сх их; .из мере ниу


тел, 315-11-45.


Г:’&У


23.12.1-996 Г.. .2001 г.

Л -. А:Конопелько


Метрологические характеристики'методики

Диапазон измерений массовой концентрации ацетона, этанола, бутанола, толуола, этилацетата, бутилацетата, изоамилацетата, этилцел-лозольва и циклогексанона в промышленных выбросах от 1 до 500 мг/м3.

Границы относительной погрешности результатов измерений ±25    %

при доверительной вероятности 0,95.

Допускаемое расхождение результатов измерений относительно среднего, полученных на идентичных пробах в разных лабораториях -35% .

Нормативы оперативного контроля точности результатов измерений.

Норматив контроля сходимости выходных сигналов хроматографа (в соотв. с п.11.1 МВИ):    допускаемы относительный размах выходных сиг

налов хроматографа при параллельном вводе проб (Р = 0,95) -15%.

Норматив контроля сходимости градуировочных коэффициентов (в соответствии с п.11.2 МВИ):    допускаемый    размах    градуировочных    коэф

фициентов относительно средневзвешенного значения (Р * 0,95) - 15%.

Норматив контроля стабильности градуировочной характеристики (в соотвествии с п.11.3 МВИ):    допускаемое    относительное    отклонение    по

лученных градуировочных коэффициентов от ранее установленного (Р * 0,95) - 15%.

Нормативы контроля сходимости и погрешности результатов измерений на модельной газовой смеси (в соотв. с п.11.4 МВИ): допускаемый относительный размах результатов измерений для параллельных проб модельной смеси -    20    %\ допускаемое отклонение измеренных значений

концентраций от заданных (Р - 0,95) - 25%.

Котов Г.н.

Примечание: при градуировке хроматографа в соответствии с приложением 1 используют нормативы согласно указанному приложению.

Ведущий инженер

ГОССТАНДАРТ РОССИИ


Федеральное государственное унитарное предприятие «Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И.Мецделеева»

ФГУП «ВНИИМ им. Д.И.Менделеева»

Директору Научно-исследовательского иисплуи! охраны атмосферного воздуха НИИ Атмосфера МкляевуВ.Б.

198005, Санкт-Петербург. Московский np.. T9 Тел. 251-76-01, факс 113-01-14 e-mail; info@vru3m.nj. http'7Mww.vn«n.ru ОКПО 02566450

на№ /&f/&6К - О3.0?_

*1 Г    т

На № 178/133-09 от 05.03:02

Настоящим письмом снимается ограничение срока действия ниже перечисленных свидетельств о метрологической аттестации методик выполнения измерений:

Xs 2420/788-96/0782 от 23Л2.96 (Методика хроматографического измерения концентрации бензина, уайт-спирита и сольвента в промышленных выбросах с использованием одноразового пробоотборника),

Хк 2420/789-96/0783 от 23.12.У6 ( Методика шохромато графического измерения концентрации ацетона, этанола, бутанола, толуола, зтилацегата, бутияаце-тата, изоамнлацетата, зтшщеллозольва, и циклогексанона в промышленных выбросах с использованием универсального одноразового пробоотборника)

№ 2420/790-96/0784 от 23.12.96 (Методика газохроматографического измерения концентрации бензола, толуола, ксилолов и стирола в промышленных выбросах сиспользованием универсального одноразового побоотборника),

J6 2420/282-97/0282 от 18.04.97 (МВИ определения диоксида серы в промышленных выбросах в атмосферу от котельных, ТЭЦ ГРЭС и других топлиеосжи-гаощих агрегатов),

Xs 2420/281-97/0281 от 18.04.97 (Методика выполнения измерений концентрации суммы окислов азота в организованных выбросах котельных. ТЭЦ и ГРЭС). Xs 2420/78-97/078 от 30.01.9? (Методика хроматснрафнческого измерения массовой концентрации керосина в промышленных выбросах с использованием универсального одноразового пробоотборника),

Лй 2420/280-97/0280 от 18.04.9? (Методика выполнения измерений коицен1ра-ции оксида углерода от источников сжигания органического топлива газохро-мато!рафическим методом).

Xs 2420/58-97 от 22Л2.97 (Методика выполнения измерений массовой концентрации марганца и его соединении в источниках загрязнения атмосферы фотометрическим методом)

Зам. директора-координатор направления.     ^

по метрологи чес ко    обеспечению п области ^ "    ......

физико-химических измерении    *г''~    *    АЛСонопе/ько

2

Настоящая методика предназначена для определения концентрации растворителей (ацетона, этанола, бутанола, толуола, этилацетата, бутилацетата, изоамилацетата, этилцеллозольва и циклогексанона) в промышленных выбросах с использованием универсального одноразового пробоотборника.

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 500 мг/м3.

Определению вышеуказанных веществ мешают уайт-спирит и другие углеводородные растворители.

При отборе проб должны выполняться следующие требования: температура газа в газоходе    до    250    °С

избыточное давление ( разрежение) ± ЮкПа относительная влажность    от    30    до 95 %

1. Характеристики погрешности измерений

Настоящая методика обеспечивает выполнение измерений массовой концентрации вышеперечисленных веществ в выбросах промышленных предприятии с относительной погрешностью ± 25% при доверительной вероятности 0,95.

2. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (чувствительность по пропану 2 х 10 -11 г/с ).

Хроматографическая колонка стеклянная или металлическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц "Газохром-101", ТУ 65-2152-76.

Микрошприц марки МШ - 10, ТУ 2-833-106-83.

Весы лабораторные ВЛР-200т, 2-го класса точности, ГОСТ 24104-88.

Барометр мембранный метеорологический, ГОСТ 23696-79.

Термометр, диапазон измерения от 0 °С до 100 °С, ГОСТ 2045-71.

Аспиратор для отбора проб воздуха, модель 822, ТУ 64-1-862-77.

Шприцы цельностеклянные вместимостью 50-100 см3, ТУ 64-1-1279-75. Водоструйный насос вакуумный, ГОСТ 10696-75.

Линейка измерительная, металлическая с ценой деления 1мм, ГОСТ 427-75, Лупа измерительная, ГОСТ 25706-83.

Секундомер, кл-3, цена деления 0,2 сек, ГОСТ 50-2-79 Е.

Пробоотборники сорбционные типа “Карбон", ТУ 1910-012-32847229-97. Манометр U-образный, 9933-75.

Трубка резиновая лолувакуумная, тип I, 5496-77.

Баня водяная, ТУ-46-22-606-75.

Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 9147-73.

Колбы, 2-25-2, 2-50-2, ГОСТ 1770-74 Е.

Стаканчик для взвешивания ( бюкс) на 20 см3, ГОСТ 25336-74.

Ампулы для биологических исследований емкостью 1-5 см3, ГОСТ 19803-86. Пенициллиновые пузырьки с пробками из силиконовой резины, ТУ 38-10554-

Пробирки П4-5-14/23, ГОСТ 23932 -79Е. Пипетки, 4-2-1, ГОСТ 29227-91.

3

Азот, ГОСТ 2293-74.

Воздух, ГОСТ 17433-80, класс 0.

Водород, ГОСТ 3022-80,сортность Б.

Насадка хезасорб AW ( или хроматон N- AW ), фракция 0,20-0,36 мм, пропитанный 15% карбовакса 20 М ( ЧССР ).

Стекловолокно.

Ацетон, чистый для хроматографии, ТУ 6-09-1707-77.

Этанол, чистый для хроматографии, ТУ 6-09-1710-77.

Бутанол, чистый для хроматографии, ТУ 6-09-1708-77.

Толуол, чистый для хроматографии, ТУ 6-09-4305-76.

Этилацетат, чистый для хроматографии, ТУ 6-09-667-76.

Бутилацетат, чистый для хроматографии, ТУ 6-09-781-76.

Изоамилацетат, ч. , ТУ 6-09-1240-76.

Этилцеллозольв, ч., ТУ 6-09-3222-79.

Циклогексанон, ч.д.а., ТУ 6-09-05-227-75.

Диметилформамид, ч., ГОСТ 20289-74.

Допускается замена указанных средств измерений и реактивов на аналогичные , не уступающие им по метрологическим и техническим характеристикам.

3.    Метод измерений

Измерение концентрации вышеуказанных растворителей в промышленных выбросах выполняют методом газожидкостной хроматографии. Определяемые компоненты концентрируют в пробоотборнике с ВУС, десорбируют диметилформамидом (ДМФА) и полученный раствор анализируют на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.

4.    Требования безопасности

При выполнении измерений массовой концентрации ацетона, этанола, бутанола, толуола, этилацетата, бутилацетата, изоамилацетата, этилцеллозольва и циклогексанона соблюдать требования техники безопасности (ТБ) при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.018-86 и ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками до 400 в по ГОСТ 12.1.019-79, "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением", утвержденных Гостехнадзором СССР 27.11.87. При отборе проб все исполнители должны быть проинструктированы по технике безопасной работы на предприятии.

5.    Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц, имеющих высшее или среднее специальное химическое образование или опыт работы на газовом хроматографе и в химической лаборатории, прошедших соответствующий инструктаж, освоивших метод в процессе тренировки и уложившихся в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

4


в. Условия измерений

При выполнении измерений в лаборатории согласно ГОСТ 15150-69 должны быть соблюдены следующие условия:

температура воздуха    20±10°С;

атмосферное давление    84,0-106,7 кПа (630-800 мм рт.ст.);

влажность воздуха    не более 80% при температуре 25°С;

напряжение в сети    220±10 В

При выполнении измерений должны соблюдаться следующие условия хроматографического анализа.

Колонка заполнена готовой насадкой хезасорб AW ( хроматон N-AW ) с нанесенной жидкой фазой карбовакс 20 М (15% от массы твердого носителя ).

скоростью 4 град/мин.

Температура испарителя и детектора, °С    180

Скорость газа-носителя ( азот ), см3/мин    20

Скорость водорода, см3/мин    30

Скорость воздуха, см3/мин    300

Скорость диаграммной ленты ,    см/мин    0,3

Объем вводимой пробы (для концентраций веществ в промышленных выбросах от 1 до 50 мг/м3 ), мм3    3

Объем вводимой пробы (для концентраций веществ в промышленных выбросах от 50 до 500 мг/мЗ), мм3    1

Отношение выходного сигнала хроматографа к шуму должно быть не менее    10:1

Время хроматографического анализа, мин.    30


Времена удерживания (мин) анализируемых компонентов:


Программирование температуры термостата колонок от 50 до 160 °С со

ацетон    3,3

этилацетат    5,2

этанол    6,8

толуол    10,5

бутил ацетат    11,7

изоамилацетат    13,7

бутанол    14,5

этилцеллозольв    18,3

циклогексанон    21,3

7. Подготовка к выполнению измерений

1.1.    Подготовка растворителя.

Диметилформамид, используемый как растворитель для извлечения определяемых компонентов с сорбента, проверяют на чистоту на хроматографе на шкале измерителя малых токов 2 х Ю'10. При обнаружении примесей диметилформамид перегоняют.

7.2.    Подготовка хроматографа.

Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

5

Хроматографическую колонку промывают с помощью водоструйного насоса последовательно водой, этиловым спиртом, ацетоном, высушивают в токе воздуха и заполняют насадкой. После заполнения колонки второй конец закрывают тампоном из стекловаты. Подготовленную колонку подключают к испарителю хроматографа и продувают газом - носителем (азот) со скоростью 50 см3/мин при температуре 180 °С в течение 8 часов. После охлаждения устанавливают скорость расхода газа-носителя 20 смэ/мин, подсоединяют второй конец колонки к детектору и кондиционируют ее до стабилизации нулевой линии при температуре 160 °С и максимальной чувствительности прибора.

7.3. Градуировка хроматографа.

Градуировку хроматографа проводят методом абсолютной калибровки, используя серию градуировочных растворов, приготовленных из исходного раствора.

Для приготовления исходного раствора в мерную колбу на 25см3 с притертой пробкой вносят пипеткой диметилформамид примерно на 2/3 объема и колбу с содержимым взвешивают на аналитических весах, фиксируя массу М, (мг).

В растворитель аккуратно вносят пипеткой 0,25 см3 определяемого вещества, взвешивают, фиксируя массу М2 (мг), и доводят объем раствора ДМФА до метки.

Массовую концентрацию определяемого вещества в исходном растворе ( СИСХ) мг/см3) находят по формуле

0)

м21

^исх~ 26

Из приготовленного исходного раствора с концентрацией в диапазоне 7-10 мг/см3 методом объемного разбавления готовят градуировочные растворы (не менее 5 растворов). В 5 мерных колб на 50 см3 с притертыми пробками вносят пипеткой объемы исходного раствора в соответствии с таблицей 1 и доводят объемы раствора ДМФА до метки. Концентрация растворов для нахождения градуировочных коэффициентов должна лежать в диапазоне от 0,02 мг/см3 до 0,1 мг/см3 ДМФА.

Таблица 1

Таблица приготовления градуировочных растворов

№ колбы

1

Г 2

3

4

5

Объем исходного раствора, см3

0,10

0,25

0,40

0,50

0,75

Градуировочные растворы используют непосредственно после их приготовления. Микрошприцем, промытым 8-10 раз анализируемым градуировочным раствором, отбирают 1 мм3 пробы и вводят ее в испаритель прибора. Отбор пробы следует проводить очень тщательно и следить, чтобы в ней отсутствовали пузырьки воздуха. Дозирование каждого градуировочного раствора повторяют 3 раза.

По хроматограмме определяют площадь пика анализируемого вещества. Зависимость площади пика от концентрации вещества в растворе выражается уравнением:

б


Н= КС

(2)

где Н - площадь хроматографического пика, мм2,

С - массовая концентрация определяемого вещества в градуировочном растворе или экстракте ДМФА, мг/см3;

К - градуировочный коэффициент.

Вычисляют значение градуировочного коэффициента для каждой из точек по формуле;

к,=—(3)

где нТЛ^н,

J J=1

i * номер градуировочного раствора;

j - номер определения площади для i-ro градуировочного раствора.

Если градуировочные коэффициенты изменяются монотонно, то проводят градуировку в соответствии с Приложением 1.

Вычисляют средне-взвешенное значение градуировочного коэффициента по формуле;

К = ~.    (4)

m 1

Z ~

где гть число градуировочных растворов.

Проверяют сходимость градуировочных коэффициентов согласно п. 11.2.

8. Отбор проб

Отбор проб осуществляют в пробоотборник одноразового использования со скоростью аспирации 0,1 - 0,3 дм3/ мин.

Для отбора пробы один конец пробоотборника подсоединяют резиновым шлангом к стеклянной или фторопластовой трубке диаметром 4-6 мм, которую вводят в центр газохода. Другой конец трубки подсоединяют к аспиратору или к цельностеклянному медицинскому шприцу вместимостью 50-100 см3 и отбирают пробу объемом от 0,1 дм3 до 10 дм3 газа в зависимости от ожидаемой концентрации компонентов в газовых выбросах (см. таблицу 2). В процессе отбора измеряется температура и давление (разрежение) газовой пробы у пробоотборника,

Таблица2

Зависимость объема отбираемой пробы от ожидаемых концентраций

Концентрация вещества в газовых выбросах (мг/м3)

Объем отбираемой пробы газовых выбросов (дм3)

от 1 до 10

10

св 10 до 50

3,0 -10,0

св 50 до 200

0,6 - 3,0

св 200 до 500

0,1 - 0,6

7

9.    Выполнение измерений

После отбора проб газа пробоотборники с ВУС помещают в пробирки с притертыми пробками и доставляют пробы в лабораторию. Время хранения проб 7 дней. Для экстракции адсорбированных примесей сорбент из трубки переносят в ампулу с широким горлом на 1- 5 см3. Затем туда же добавляют 1 смдиметилформамида, закрывают ампулу пробкой из силиконовой резины и легким встряхиванием добиваются полной смачиваемости сорбента, который при этом полностью опускается и уплотняется на дне ампулы. Через 30 минут микрошприцем на 10 мм3 отбирают 1-3 мм3 экстракта и вводят в испаритель хроматографа. Ввод осуществляют 3 раза. При наполнении микрошприца необходимо добиться отсутствия пузырьков воздуха в пробе. Анализ проводят в соответствии с условиями п.6. Образец хроматограммы представлен на рис.1.

Если на хроматограмме имеются дополнительные неразделенные пики, то это свидетельствует о наличии содержания в пробе мешающих компонентов и неприменимости использования данной методики.

При изменении указанных в п. 6 относительных времен удерживания веществ более, чем на 20 % необходимо заменить колонку в соответствии с п.7.

10.    Обработка результатов измерений

Для каждой пробы экстракта вычисляют среднее значение площади пика

±в,

#,=^- ,    (5)

п

i - номер пробы экстракта,

j - номер определения площади для i-ой пробы экстракта, п- число определений (п = 3).

Проверяют допустимость относительного размаха полученных значений в соответствии с п. 12.1.

1000-C-V


(6)


Х =


ч> л


По уравнению (2) находят массовую концентрацию (С, мг/м3) определяемого вещества в экстракте. Рассчитывают концентрацию ( X, мг/м3) вещества в выбросах по формуле:

где Vr- объем вводимой пробы в хроматограф при градуировке, мм3;

\/д - объем вводимой пробы в хроматограф при анализе реальных проб, мм3; Uo - объем газа, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям (температура 0°С и давление 101,3 кПа), дм3,

_ Vr273-(P+AP) 1(273+1). 101,3

где Vt - объем пробы газовых выбросов, дм3, Р - атмосферное давление, кПа;

s

t - температура газа в месте отбора пробы, град.С.

Л Р - разрежение в газоходе, кПа.

11. Контроль точности результатов измерений

11.1.    Контроль сходимости выходных сигналов хроматографа.

Контролируемым параметром является относительный размах выходных

сигналов хроматографа при вводах трех параллельных проб градуировочного раствора или экстракта. Контроль осуществляют при проведении градуировки, при периодическом контроле градуировочных коэффициентов, а также при выполнении измерений.

Результат контроля признаётся положительным при выполнении условия:

тт _ гг

-100<15% ,    (8)

Н

где Hmax - максимальная площадь хроматографического пика, мм2;

Н min - минимальная площадь хроматографического пика, мм2;

Н - среднее арифметическое значение площадей пиков при вводе трех параллельных проб градуировочного раствора или экстракта.

11.2.    Контроль сходимости градуировочных коэффициентов.

Контролируемым параметром является размах градуировочных

коэффициентов относительно средневзвешенного значения. Качество градуировки считают удовлетворительным при выполнении условия:

п-^-100< J5% .    (9)

К

Контроль проводят каждый раз при построении градуировочной зависимости.

Если условие (9) не выполняется, то проводят переградуировку прибора ( см. также Приложение 1 ).

11.3.    Периодический контроль стабильности градуировочной характеристики.

Контроль проводят не реже одного раза в квартал, а также при смене колонки, промывке детектора и т.п. Частота контроля может быть увеличена при большой интенсивности работы прибора. Контроль проводят по растворам, приготовленным в соответствии с п.7.3. Используют два раствора, в которых массовые концентрации определяемых веществ находятся в начале и конце рабочего диапазона. Каждый раствор вводят в хроматограф три раза. Обработку результатов проводят в соответствии с п. 10.

Результаты контроля считают положительными при выполнении условия:

К -К

-й-—100 <£15%,    (10)

где К - ранее установленное значение градуировочного коэффициента;

9

Kg - ВЫЧИСЛЯЮТ ПО формуле Kg =    ;

9

Hg- среднее значение площади пика определяемого вещества (мм2) в используемом при контроле g-ом растворе с массовой концентрацией Сд (мг/см3);

9=1,2.

При отрицательных результатах контроля необходимо провести градуировку прибора в соответствии с п. 7.3.

При построении градуировочной характеристики в соответствии с Приложением 1 контроль стабильности градуировочной характеристики проводят по Приложению 1.

11.4. Контроль сходимости и погрешности результатов измерений.

Контроль осуществляется на этапе освоения методики и периодически, либо по требованию организации, которая контролирует лабораторию, применяющую настоящую методику.

Контроль осуществляют путём анализа модельной смеси, приготовленной на аттестованном в установленном порядке термодиффузионном генераторе, укомплектованном источниками микропотока ИБЯЛ. 419319.013    ТУ-95.

Концентрация определяемых веществ в смеси должна находиться в диапазоне МВ И и устанавливается с относительной погрешностью не более ± 8 %. При контроле проводят отбор и анализ (при одинаковых условиях) двух параллельных проб. Измерение и обработка результатов проводятся в соответствии с п.п. 9, 10 методики. Результаты контроля считают положительными при выполнении условий:

l^izm 1“Xizm2|1 °»5^jzm1+ ^izm2^х 1    <    20

!?-nom..XiH. 1 оо <; 25%

*nom

где Хкт, Xnom- соответственно измеренное и заданное значения концентраций.

12. Оформление результатов измерений

Результат измерения округляется до 2-х значащих цифр и записывается в

виде:

(X ± 0.25Х) мг/м3