Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

211.00 ₽

Купить ОСТ 34-70-953.3-88 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на производственные воды тепловых электростанций и устанавливает фотометрический метод определения гидразина в исходных водах, в питательной воде и составляющих ее конденсатах, в котловых, циркулирующих системах охлаждения и теплофикационных водах

 Скачать PDF

  • Заменяет РД 34.37.304 в части определения гидразина (раздел 29)

С 30.06.2003 г. в связи с вступлением в силу Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ "О техническом регулировании" прекратил действие Закон РФ от 10.06.1993 N 5154-1 "О стандартизации", который причислял стандарты отраслей к нормативным документам по стандартизации. В 184-ФЗ не предусмотрена отраслевая стандартизация, осуществляемая федеральными органами исполнительной власти. В нем установлены только два уровня стандартизации (ст. ст. 13 - 17):

- национальная стандартизация, закрепленная за национальным органом РФ по стандартизации (Ростехрегулированием);

- стандартизация на уровне организаций, проводимая коммерческими, общественными, научными организациями, саморегулируемыми организациями и объединениями юридических лиц.

Более того, в п. 3 ст. 4 184-ФЗ специально отмечено, что федеральные органы исполнительной власти, к которым относятся и разработчики отраслевых стандартов) вправе издавать в сфере технического регулирования акты только рекомендательного характера.

После завершения переходного периода в 7 лет (п.7 ст. 46) с 30.06.2003г. (с 30.06.2010 г.) на территории РФ в сфере техрегулирования и стандартизации в т.ч. имеют право на хождение только указанные в законе документы. Отраслевых стандартов в числе таких документов нет.

Ростехрегулирование на своем официальном сайте разъясняет, что пути легитимизации отраслевых нормативных документов (ОСТ, ТУ, РД и др.) по установившейся практике выбирают сами отрасли, перерабатывая эти документы либо в национальные стандарты (ГОСТ или ГОСТ Р), либо в стандарты организаций. Специальными актами на федеральном уровне отраслевые стандарты отменяться не будут.

Оглавление

1. Отбор проб

2. Аппаратура, материалы, реактивы

3. Приготовление растворов

     3.1 Приготовление рабочих растворов

     3.2 Приготовление основного и стандартных растворов

     3.3 Построение градуировочного графика

4. Проведение анализа

5. Обработка результатов анализа

6. Точность метода

7. Требования к технике безопасности

Приложение А (обязательное). Построение градуировочного графика методом наименьших квадратов

Приложение Б (рекомендуемое). Форма журнала для записи результатов анализов

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19

НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
ДЛЯ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ И
КОТЕЛЬНЫХ

СТАНДАРТЫ ОТРАСЛИ

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА

ОТБОР ПРОБ,
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОЧИЩЕННОЙ ВОДЫ,
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРАЗИНА,
ЖЕЛЕЗА, МЕДИ, КРЕМНИЕВОЙ КИСЛОТЫ

ОСТ 34-70-953.1-88

ОСТ 34-70-953.6-88

1995 г.

ОСТ 34-70-953.3-88

СТАНДАРТ ОТРАСЛИ

водЫ проИЗводственНЫе теПЛОвых электростанций.

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРАЗИНА

Дата введения 1988.10.01

Настоящий стандарт распространяется на производственные воды тепловых электростанций и устанавливает фотометрический метод определения гидразина в исходных водах, в питательной воде и составляющих ее конденсатах, в котловых, циркулирующих в системе охлаждения и теплофикационных водах.

Сущность метода состоит в измерении оптической плотности окрашенного соединения, образующегося при взаимодействии гидразина с парадиметиламинобензальдегидом.

Чувствительность определения гидразина в пробе составляет 0,2 мкг.

1. ОТБОР ПРОБ

Отбор проб - по ОСТ 34-70-953.1

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

Фотоколориметр типа КФК-2 или аналогичного типа с набором кювет, толщиной колориметрируемого слоя до 100 мм и набором светофильтров или спектрофотометр;

веси лабораторные общего назначения II класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

бюретки для титрования вместимостью 25 см3;

пипетки измерительные градуированные и без промежуточных делений на 1, 2, 5, 10, 25, 50 и 100 см3;

колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 500 и 1000 см3;

колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 250 и 300 см3;

парадиметиламинобензальдегид чистый;

кислота серная х.ч.;

калий йодистый, х.ч.;

иод кристаллический ч.д.а. или фиксанал;

натрия тиосульфат ч.д.а. или фиксанал;

гидразин сернокислый ч.д.а. - по ГОСТ 5841 или гидразин солянокислый ч.д.а. - по ГОСТ 22159;

крахмал растворимый - по ГОСТ 10163;

кислота сульфаминовая х.ч.;

натрия гидроокись х.ч.;

вода дистиллированная;

вода очищенная - по ОСТ 34-70-953.2.

Допускается применение средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАСТВОРОВ

3.1. Приготовление рабочих растворов

3.1.1. Раствор парадиметиламинобензальдегида

Растворяют 30 г парадиметиламинобензальдегида в 250 см3 серной кислоты с массовой долей 10 %, приготовленной на очищенной воде. Объем раствора после полного растворения парадиметиламинобензальдегида доводят до 500 см3 серной кислотой той же концентрация. Серную кислоту с массовой долей 10 % готовят, вливая в 800 см3 очищенной воды 60 см3 концентрированной серной кислоты и доводя объем до 1 дм3 очищенной водой. Раствор устойчив.

3.1.2. Раствор йода концентрации с (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н) готовят из фиксанала, а раствор йода концентрации с (1/2 J2) = 0,01 моль/дм3 готовят разбавлением раствора йода концентрации с (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3 точно в 10 раз непосредственно перед употреблением. Для этого 10 см3 раствора йода концентрации с (1/2 J2) = 0,1 моль/дм3 вливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают очищенной водой до метки и перемешивают.

Раствор йода с массовой долей 0,1 % хранят в склянке темного стекла; он устойчив в течение года.

3.1.3. Растворы тиосульфата натрия 0,1 моль/дм3 готовят из фиксанала, а 0,01 моль/дм3 готовят разбавлением 0,1 моль/дм3 точно в 10 раз непосредственно перед употреблением. Для этого 10 см3 0,1 раствора тиосульфата натрия вливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают очищенной водой до метки и перемешивают.

Раствор тиосульфата натрия должен быть защищен от доступа угольной кислоты. При этом условии раствор устойчив в течение года.

3.1.4. Раствор крахмала с массовой долей 1 %. Размешивают 1 г крахмала примерно в 20 см3 дистиллированной воды и вливают эту жидкость в 80 см3 кипящей дистиллированной воды. Раствор пригоден в течение двух суток.

3.1.5. Раствор натрия гидроокиси концентрации с (NaОН) = 1 моль/дм3. Растворяют 4 г в 96 см3 очищенной воды. Раствор должен быть защищен от доступа угольной кислоты.

3.1.6. Раствор серной кислоты концентрации с (1/2 H2SO4) = 1 моль/дм3. В 970 см3 очищенной воды осторожно вливают 30 cм3 концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив.

3.1.7. Раствор сульфаминовой кислоты массовой долей 5 %. Растворяют в 95 см3 очищенной воды 5 г сульфаминовой кислоты. Раствор устойчив.

3.2. Приготовление основного и стандартных растворов

3.2.1. Основной раствор гидразина, содержащий примерно 0,1 г/дм3, готовят, растворяя в мерной колбе вместимостью 1 дм3 0,41 г сернокислого гидразина или 0,33 солянокислого гидразина и очищенной водой доводят объем до метки, после чего тщательно перемешивают.

Основной раствор гидразина следует хранить в плотно закупоренной емкости, так как он постепенно окисляется кислородом воздуха.

Перед употреблением следует проверить титр. Для этого 10 см3 раствора гидразина вливают в коническую колбу, снабженную пришлифованной пробкой, приливают очищенную воду примерно до 100 см3, вводят 5 - 6 см3 раствора натрия гидроокиси концентрации с (NaОН) = ~1 моль/дм3, перемешивают и сейчас же добавляют 20 см3 раствора йода концентрации с (1/2 I2) = 0,01 моль/дм3. Колбу закрывают пробкой, раствор взбалтывают и оставляют в темноте на 2 - 3 мин. После этого вливают 10 см3 раствора серной кислоты концентрации с (1/2 H2SO4) = ~1 моль/дм3 и титруют непрореагировавший с гидразином йод раствором тиосульфата натрия концентрации c (Na2S2O3 × 5H2O) = 0,01 моль/дм3.

Крахмальный раствор используют только в конце титрования, когда окраска титруемой жидкости станет слабо желтой. Анализ выполняют не менее чем для трех проб.

Параллельно проводят анализ «холостой» пробы, т.е. в 100 см3 очищенной вода вводят все реактивы в том же порядке и затем оттитровывают йод тиосульфатом натрия.

Титр основного раствора гидразина (Т) в миллиграммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле

где а1, а2 - расходы раствора тиосульфата натрия концентрации с (Na2S2O3 × 5H2O) = 0,01 моль/дм3 на титрование соответственно холостой и анализируемой проб, см3;

N - концентрация раствора тиосульфата натрия (N = 0,01).

8 - эквивалент гидразина при реакции с йодом;

V - объем раствора гидразина, взятый для анализа (V = 10 см3).

Титр основного раствора гидразина вычисляется как среднее арифметическое значение результатов всех отдельных проб.

3.2.2. Стандартный раствор гидразина, содержащий 1 мг/дм3, готовят разбавлением основного раствора.

Для этого отбирают пипеткой с делением объем основного раствора равный (1:Т) см3, помещают этот объем в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводяzт очищенной водой до метки и тщательно перемешивают.

Полученный стандартный раствор, содержащий 1 мг/дм3 гидразина, неустойчив, его следует приготавливать непосредственно перед употреблением.

3.3. Построение градуировочного графика

3.3.1. В шесть мерных колб вместимостью по 50 см3 пипеткой вводит 1, 2, 3, 10 и 20 см3 стандартного раствора, содержащего 1 мг/дм3 (1 мкг/см3) гидразина, что соответствует 1, 2, 3, 5, 10 и 20 мкг гидразина. Объем жидкости в каждой колбе доводят очищенной водой примерно до 30 см3, приливают по 2,5 см3 сернокислотного раствора парадиметиламинобензальдегида, хорошо перемешивают и доливают очищенной водой до метки. Хорошо перемешивают.

Через 2 - 3 минуты измеряют оптическую плотность растворов (А) со светофильтрами областью светопропускания 400 нм в кюветах длиной 50 мм. Сравнение ведут с дистиллированной водой.

Одновременно готовят 3 - 4 контрольных раствора, для чего в такие же мерные колбы вливают по 30 см3 очищенной воды, по 2,5 см3 сернокислотного раствора парадиметиламинобензальдегида, доливают до метки очищенной водой, перемешивают.

Через 2 - 3 минуты измеряют оптическую плотность (Ак) этих растворов со светофильтрами областью светопропускания 400 нм в кюветах длиной 50 мм. Сравнение ведут с дистиллированной водой. Из полученных при этом результатов составляют среднее арифметическое.

Для построения градуировочного графика по оси абсцисс откладывают содержания гидразина в пробах С в микрограммах (обязательное приложение), а по оси ординат отвечающие им величины (А - Ак). По полученным точкам методом наименьших квадратов проводят прямую (приложение А).

Допускается вычисление результатов с помощью множителя, определяемого по формуле

                                                              (1)

где С - количество гидразина в пробе, мкг;

А - соответствующая этому количеству величина оптической плотности;

Ак - величина оптической плотности контрольного раствора.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. В мерную колбу вместимостью 50 см3 вливают 40 см3 анализируемой воды, если ожидаемое содержание гидразина в ней не более 150 мкг/дм3. При больших содержаниях гидразина в колбу вводят меньшие объемы, доливая очищенной водой примерно до 40 см3 и тщательно перемешивая. В приготовленную таким образом пробу вливают 2,5 см3 сернокислого раствора парадиметиламинобензальдегида, доводят до метки очищенной водой, перемешивают и через 2 - 3 мин измеряют оптическую плотность х) на фотоколориметре при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.

4.2. Если анализируемая вода содержит нитриты, то их разрушают сульфаминовой кислотой, прибавляя 1 см3 раствора кислоты с массовой долей 5 % к пробе анализируемой воды за 15 мин перед вводом парадиметиламинобензальдегида.

4.3. При наличии в анализируемой воде, кроме гидразина, веществ, реагирующих с парадиметиламинобензальдегидом с образованием окрашенных соединений, их влияние устраняют обработкой пробы воды йодом. С этой целью отбирают две одинаковые пробы воды и в одну из них вводят несколько капель раствора йода до появления отчетливой желтоватой окраски. Через минуту избыток йода связывают добавлением раствора тиосульфата (до обесцвечивания пробы). Затем к обеим пробам прибавляют реактивы, в соответствии с п. 3.4.1 и измеряют оптическую плотность второй пробы по отношению к первой.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

5.1. Пользуясь градуировочным графиком, получают содержание гидразина в колориметрируемой пробе. Для этого из оптической плотности раствора пробы х) вычитают оптическую плотность контрольного раствора к). Полученную разность х - Ак) находят по оси ординат и по ней содержание гидразина р) в пробе. Концентрацию гидразина (N2H4) в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

где V - объем воды, введенной в колбу, см3;

Ср - содержание гидразина в пробе, мкг, получаемое по градуировочному графику.

5.2. Допустимые погрешности результата определения гидразина с применением парадиметиламинобензальдегида (с доверительной вероятностью Р = 0,95), указаны в таблице 1.

Таблица 1

Содержание гидразина в пробе, мкг

0,2 - 0,5

0,5 - 1,0

1,0 - 3,0

3,0 - 8,0

Погрешность определения, %

50

40

15

5

5.3. Результаты определений округляют до сотых долей числа.

5.4. Форма журнала записи результатов анализа приведена в приложении Б.

6. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

6.1. Сходимость

Два результата определений, полученные в одной лаборатории, одним исполнителем, на одном оборудовании, на одной пробе признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р = 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,005 показаний шкалы оптической плотности прибора.

6.2. Воспроизводимость

Средние результаты двух испытаний, полученные в разных лабораториях на одной пробе признаются достоверными (с доверительной вероятностью Р = 0,95), если расхождение между ними не превышает 0,01 показаний шкалы оптической плотности прибора.

7. ТРЕБОВАНИЯ К ТЕХНИКЕ БЕЗОПАСНОСТИ

Гидразин является токсичным веществом. Необходимо полностью исключить возможность попадания соединений гидразина и его концентрированных растворов в рот и желудочно-кишечный тракт.

При попадании соединений гидразина и его растворов на кожные покровы иногда возникает зуд и экзематозное раздражение. Поэтому следует немедленно смыть водой попавшие на кожные покровы соединения гидразина и его растворы.

ПРИЛОЖЕНИЕ А
Обязательное

ПОСТРОЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНОГО ГРАФИКА МЕТОДОМ НАИМЕНЬШИХ КВАДРАТОВ

I. Для построения градуировочного графика методом наименьших квадратов используют зависимости между значениями известных концентраций в пробе (С1, С2, C3 ... Сn) и соответствующими им значениями показаний фотоколориметра

А1 = a + bc1

А2 = а + 2

Аn = а + n

Значения параметров (a, b), которые бы наилучшим образом удовлетворяли каждой зависимости, вычисляет по формуле

                                            (A1)

                                               (A2)

Подставляя значения (a) и (b) в формулы A1 и А2, получаем Aвыч для каждого из проведенных n измерений.

Градуировочный график строится по точкам 1, С2, С3 ... Сn) и (А1выч, А2выч, А3выч, ... Аnвыч)

2. Пример вычисления

Результаты n измерений, подученные по п. 3.3.1 и вычисленные значения слагаемых формул (2) и (3), располагают в таблице 1.

Таблица 1

n

С

С2

A

CA

Aвыч

1

1

1

0,092

0,092

0,0996

2

2

4

0,193

0,386

0,1856

3

3

9

0,272

0,816

0,2716

4

5

25

0,447

2,235

0.4436

5

Σn

7

ΣС

49

ΣС2

0,612

ΣА

4,482

ΣСА

0,6156

5

С)2

18

88

1,616

7,813

324

Подставляя значения Σn, ΣC, ΣC2, ΣA, ΣCA, C)2 в формулы (2) и (3), вычисляют параметры (а) и (в), а затем по формулам (1) определяют значения Авыч по каждому из n измерений.

Для построения градуировочного графика откладывают на оси абсцисс содержание гидразина в пробах (С) в микрограммах, а по оси ординат значения Авыч каждого из n измерений. По полученным точкам строят график.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
Рекомендуемое

ФОРМА ЖУРНАЛА ДЛЯ ЗАПИСИ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗОВ

Титульный лист:

__________________________

(предприятие)

__________________________

(лаборатория)

ЖУРНАЛ
РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗОВ
ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ВОД

Наименование компонентов

Метод анализа

Гидразин,

ОСТ 34-70-953.3-88

Железо,

ОСТ 34-70-933.4-88

Медь,

ОСТ 34-70-953.5-88

Кремниевая кислота

ОСТ 34-70-953.6-88

Примечание. На титульном листе перечисляют все вещества, определяемые в производственных водах и дают ссылку на метод их анализа.

Первая и последующие страницы журнала

Дата отбора пробы_________________                        Смена____________

1. РЕЗУЛЬТАТЫ АНАЛИЗОВ

Место отбора проб

Содержание компонентов (химические символы и единицы измерения)

сульфосолициловый метод

купризоновый метод

2. Отклонения, проявившиеся в ходе анализа:

Заведующий лабораторией ______________              ______________

подпись                                            фамилия

Анализ провел ____________       ____________          ____________

должность                        подпись                             фамилия

Примечание. 1. Перечень компонентов дан примерно.

Таблица может быть продолжена на следующей странице, в зависимости от количества определяемых компонентов.

2. При определении компонентов другими методами выбранный метод указывается в соответствующей графе.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПРИКАЗОМ Министерства энергетики и электрификации СССР от 15.02.88 № 42а

2. РАЗРАБОТАН Всесоюзным теплотехническим институтом (ВТИ)

3. ИСПОЛНИТЕЛИ: Ю.М. Кострикин, докт.техн.наук; Н.М. Калинина, О.М. Штерн; С.Ю. Петрова; Г.К. Корицкий, Л.Н. Федешева

4. ЗАРЕГИСТРИРОВАНЫ В Центральном государственном фонде стандартов и технических условий за № 8414793 от 28.03.68

5. Срок первой проверки - 1993 г.; периодичность - 5 лет

6. ВЗАМЕН Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979) в части определения гидразина (раздел 29)

7. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 4759-79

2

ГОСТ 5841-74

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 10153-76

2

ГОСТ 22159-76

2

ОСТ 34-90-933.1-88

1

ОСТ 34-70-953.2-88

2

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ 1994 г. с Изменениями № 1 и № 2.

СОДЕРЖАНИЕ

1. Отбор проб. 1

2. Аппаратура, материалы, реактивы.. 1

3. Приготовление растворов. 2

4. Проведение анализа. 4

5. Обработка результатов анализа. 4

6. Точность метода. 5

7. Требования к технике безопасности. 5

Приложение А. Построение градуировочного графика методом наименьших квадратов. 5

Приложение Б. Форма журнала для записи результатов анализов. 6