Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

14 страниц

164.00 ₽

Купить ОСТ 34-70-953.29-00 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на измерения, выполняемые при определении качества производственных вод теплоэнергетических установок, и устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) массовой концентрации сульфитов в производственных водах ТЭС

 Скачать PDF

  • Заменяет РД 34.37.304 в части определения сульфитов (раздел 25)

С 30.06.2003 г. в связи с вступлением в силу Федерального закона от 27.12.2002 N 184-ФЗ "О техническом регулировании" прекратил действие Закон РФ от 10.06.1993 N 5154-1 "О стандартизации", который причислял стандарты отраслей к нормативным документам по стандартизации. В 184-ФЗ не предусмотрена отраслевая стандартизация, осуществляемая федеральными органами исполнительной власти. В нем установлены только два уровня стандартизации (ст. ст. 13 - 17):

- национальная стандартизация, закрепленная за национальным органом РФ по стандартизации (Ростехрегулированием);

- стандартизация на уровне организаций, проводимая коммерческими, общественными, научными организациями, саморегулируемыми организациями и объединениями юридических лиц.

Более того, в п. 3 ст. 4 184-ФЗ специально отмечено, что федеральные органы исполнительной власти, к которым относятся и разработчики отраслевых стандартов) вправе издавать в сфере технического регулирования акты только рекомендательного характера.

После завершения переходного периода в 7 лет (п.7 ст. 46) с 30.06.2003г. (с 30.06.2010 г.) на территории РФ в сфере техрегулирования и стандартизации в т.ч. имеют право на хождение только указанные в законе документы. Отраслевых стандартов в числе таких документов нет.

Ростехрегулирование на своем официальном сайте разъясняет, что пути легитимизации отраслевых нормативных документов (ОСТ, ТУ, РД и др.) по установившейся практике выбирают сами отрасли, перерабатывая эти документы либо в национальные стандарты (ГОСТ или ГОСТ Р), либо в стандарты организаций. Специальными актами на федеральном уровне отраслевые стандарты отменяться не будут.

Оглавление

1. Условия выполнения измерений

2. Характеристики погрешности измерений

3. Метод измерений

4. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

5. Подготовка к выполнению измерений

     5.1 Приготовление рабочих растворов

     5.2 Подготовка фотоколориметра к работе

     5.3. Построение градуировочного графика

6. Проведение анализа и обработка результатов

7. Контроль погрешности результатов измерений

     7.1 Оперативный контроль погрешности (точности)

8. Оформление результатов измерений

9. Техника безопасности

10. Требования к квалификации оператора

Приложение А (обязательное). Оценка погрешности результатов измерения массовой концентрации сульфитов в производственных водах

Приложение Б (справочное). Перечень нормативных документов, на которые имеется ссылка в ОСТ 34-70-953.28-00

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14

РОССИЙСКОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ЭНЕРГЕТИКИ
И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ «ЕЭС РОССИИ»

Департамент научно-технической политики и развития

СТАНДАРТЫ ОТРАСЛИ

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ
ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ

Методы определения показателей качества

ОСТ 34-70-953.27-99,

ОСТ 34-70-953.28-00,

ОСТ 34-70-953.29-00

АООТ «ВТИ»
Москва 2002

РОССИЙСКОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО ЭНЕРГЕТИКИ
И ЭЛЕКТРИФИКАЦИИ «ЕЭС РОССИИ»

Департамент научно-технической политики и развития

СТАНДАРТ ОТРАСЛИ

Методика выполнения измерений
массовой концентрации сульфитов

ОСТ 34-70-953.29-00

АООТ «ВТИ»
Москва 2002

Разработано Акционерным обществом открытого типа «Всероссийский теплотехнический научно-исследовательский институт» (АООТ «ВТИ»)

Исполнители Н.М. КАЛИНИНА, О.М. ШТЕРН, С.Ю. ПЕТРОВА, Ю.М. КОСТРИКИН

Утверждено Департаментом научно-технической политики и развития РАО «ЕЭС России» 29 декабря 2000 г.

Первый заместитель

начальника                                                                                         А.П. ЛИВИНСКИЙ

Взамен «Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях» (М.: СПО «Союзтехэнерго», 1979) в части определения сульфитов (раздел 25)

Свидетельство о метрологической аттестации № 011/01, выданное метрологической службой АООТ «ВТИ»

Срок первой проверки настоящего ОСТа - 2006 г.,
периодичность проверки - один раз в 5 лет.

Ключевые слова: энергетика, тепловые электростанции, вода, растворы, колба, сульфиты.

ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ

Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфитов

ОСТ 34-70-953.29-00

Дата введения 2001-04-01

Настоящий стандарт распространяется на измерения, выполняемые при определении качества производственных вод теплоэнергетических установок, и устанавливает методику выполнения измерений (МВИ) массовой концентрации сульфитов в производственных водах ТЭС.

Использование сульфитов в производственных водах ТЭС обусловлено необходимостью связывания растворенных в воде кислорода и имеющихся в её составе окислителей, влияющих на коррозионную стойкость металла оборудования и контура циркуляции.

1 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений следует соблюдать следующие условия:

диапазон концентраций сульфит-аниона в воде, мкг/дм3........... 50 - 1000

температура окружающей среды, °С.............................................. 20 ± 5

относительная влажность воздуха, %............................................. 45 - 80

напряжение питания электрической сети, В................................. 220 ± 4,4

При включении измерительного прибора необходимо соблюдать условия, указанные в «Техническом описании и инструкции по эксплуатации».

2 ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Предел приписанной относительной погрешности измерений массовой концентрации анион-сульфита SО32- в указанном диапазоне 50 - 1000 мкг/дм3 составляет ± 10 % (оценка погрешности приведена в приложении А).

3 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ

Концентрацию сульфит-аниона SО32- в воде определяют фотометрическим методом, измеряя оптические плотности водных растворов, содержащих избыточное количество йода.

4 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

При выполнении измерений применяются следующие средства измерений и другие технические средства:

фотоколориметр КФК или прибор аналогичного типа с набором кювет вместимостью до 100 мм или спектрофотометр;

весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104;

пипетки измерительные градуированные на 1, 2, 5, 10, 50 см3 по ГОСТ 29227;

колбы мерные вместимостью 50, 100, 250, 500 и 1000 см3 по ГОСТ 25336;

колбы конические вместимостью 250 и 500 см3 с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336;

йод фиксанал по ТУ 6-09-2540;

натрий сернистокислый по ГОСТ 4166;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163;

вода очищенная по ОСТ 34-70-953.2.

Допускается использование средств измерений других типов, посуды и реактивов с характеристиками не хуже, чем у перечисленных в разделе 4.

5 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

До начала измерений готовят рабочие растворы, подготавливают фотоколориметр к работе и строят градуировочный график.

5.1 Приготовление рабочих растворов

5.1.1 Исходный раствор йода концентрации с (1/2 I2) = 0,1 моль/дм3 готовят из фиксанала; раствор устойчив в течение года при хранении в склянке из темного стекла.

5.1.2 Раствор йода концентрации с (1/2 I2) = 0,01 моль/дм3 готовят путем разбавления точно в 10 раз раствора йода концентрации с (1/2 I2) = 0,1 моль/дм3 непосредственно перед употреблением.

5.1.3 Рабочий раствор йода концентрации с (1/2 I2) = 0,0002 моль/дм3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отмеривают точно 2 см3 раствора йода концентрации с (1/I2) = 0,01 моль/дм3, очищенной водой доливают до метки и перемешивают.

Раствор необходимо использовать в день приготовления.

5.1.4 Раствор сульфита натрия концентрации с ((1/2 Na23) = 0,01 моль/дм3 готовят из фиксанала или ГСО.

Допускается при необходимости использовать раствор сульфита натрия указанной концентрации, приготовленный из безводного натрия сернистокислого. Для этого навеску 0,63 г безводного натрия сернисто-кислого растворяют в очищенной воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3. Реактив при хранении окисляется, поэтому необходимо установить его титр. Для этого в коническую колбу отбирают определенный объем раствора иода концентрации с ((1/2 I2) = 0,01 моль/дм3, добавляют 50 см3 очищенной воды и титруют окрашенную жидкость приготовленным раствором сульфита натрия до слабо желтой окраски, после чего к титруемой жидкости приливают 0,2 - 0,3 см3 крахмального раствора, синюю жидкость дотитровывают раствором сульфита натрия до обесцвечивания.

Титр (Т) раствора сульфита натрия определяют по формуле

                                                         (1)

V - объем йода, отмеренный в коническую колбу, см3;

а - расход сульфитного раствора на титрование, см3.

5.1.5 Приготовление раствора крахмала с массовой долей 1 %. Размешивают 1 г крахмала примерно в 20 см3 очищенной воды и вливают эту жидкость в 80 см3 кипящей очищенной воды. Раствор устойчив в течение 2 суток.

5.1.6 Рабочий раствор сульфита натрия концентрации с (1/2 Na23) = 0,0002 моль/дм3. В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают Х см3 раствора сульфита натрия концентрации с (1/2 Na23) = 0,01 моль/дм3, доливают до метки очищенной водой и перемешивают. Раствор пригоден в день приготовления. Значение X, см3, получают из равенства

Х × Т = 100 × 0,0002.

5.2 Подготовка фотоколориметра к работе

Подготовку фотоколориметра к работе проводят в соответствии с «Техническим описанием и инструкцией по эксплуатации», прилагаемыми к прибору.

5.3 Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят одну холостую и шесть эталонных проб.

В семь мерных колб вместимостью каждая по 50 см3 вводят соответственно 0, 1, 2, 3, 4, 5 и 6 см3 рабочего раствора сульфита натрия концентрации 7,68 мкг/см3 доливают приблизительно до 10 см3 очищенной водой, добавляют в каждую колбу точно по 10 см3 рабочего раствора йода концентрации с (1/2 I2) = 0,0002 моль/дм3, доводят до метки очищенной водой и перемешивают. Через 2 мин измеряют на фотоколориметре оптическую плотность (А) этих растворов, установив в приборе светофильтры с областью светопропускания 440 нм, в кюветах длиной 100 мм.

Так как показания оптической плотности возрастают с увеличением дозировки раствора сульфита натрия, то при колориметрировании холостую пробу сравнивают с испытуемыми.

Для построения градуировочного графика по оси абсцисс откладывают значения массовой концентрации сульфита в пробах (с) в микрограммах, а по оси ординат - отвечающие им значения оптической плотности (А). По полученным точкам, пользуясь методом наименьших квадратов, проводят прямую.

6 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА И ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 В две мерные колбы вместимостью 50 см3 каждая отбирают определенный объем анализируемой воды, в две другие наливают по 40 см3 очищенной воды. Затем во все колбы вводят по 10 см3 рабочего раствора йода, перемешивают и через 2 мин измеряют оптическую плотность, как при построении градуировочного графика. Массовую концентрацию сульфита в пробе (ср), мкг, находят по градуировочному графику. Массовую концентрацию сульфита, мкг/дм3, вычисляют по формуле

                                                       (2)

где V - объем воды, взятый для анализа, см3;

ср - массовая концентрация сульфита, мкг, определенная по градуировочному графику.

6.2 Результат анализа с доверительными границами погрешности СА, мкг/дм3, записывают следующим образом:

,

где  - результат измерения, мкг/дм3.

7 КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

7.1 Оперативный контроль погрешности (точности)

7.1.1 Оперативный контроль погрешности проводят с использованием образцов.

7.1.2 Образцом для контроля может служить стандартный раствор сульфита, приготовленный из ГСО водного раствора.

7.1.3 Концентрацию сульфита измеряют в образце для контроля; найденное значение с1 сравнивают со значением аттестованного раствора св. Расхождение между ними Кк не должно превышать норматив, установленный для оперативного контроля погрешности К.

7.1.4 Расхождение (Кк) между найденным и аттестованным значениями концентрации сульфита в образце для контроля, мкг/дм3, определяют по формуле

Кк = с1 - са.                                                           (3)

7.1.5 Норматив оперативного контроля погрешности К, мкг/дм3, определяют по формуле

К = 0,1с1.                                                            (4)

7.1.6 Точность результатов анализа рабочих проб, полученных за период, в течение которого условия выполнения измерений соответствовали условиям контрольного измерения, считают удовлетворительной, если

Кк £ К.

8 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Результаты измерений записывают в таблицу, форма которой приведена ниже.

Таблица

Номер п/п

Дата отбора

Точка отбора

Содержание сульфитов

...  … … … …

...  … … … …

...  … … … …

...  … … … …

Подпись оператора _____________________

9 ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ

При выполнении измерений с применением настоящей методики следует соблюдать требования к безопасности при работе с химическими реактивами, а также к технике безопасности, указанные в РД 34.03.201 (раздел 3.7.Б «Требования безопасности при работе в химических лабораториях»).

10 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К выполнению анализа допускаются лица, имеющие среднее техническое образование, опыт работы в химической лаборатории не менее 3 мес и освоившие методику выполнения измерений на фотоколориметре в соответствии с «Техническим описанием и инструкцией по эксплуатации», прилагаемыми к прибору.

Приложение А
(обязательное)

ОЦЕНКА ПОГРЕШНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СУЛЬФИТОВ В ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ВОДАХ

А.1 Составляющие погрешности δ1, связанные с отбором пробы, не учитываются.

А.2 Составляющие погрешности δ2, связанные с подготовкой пробы, от неточного определения объема анализируемой пробы - 0,1 %.

А.3 Составляющие погрешности, связанные с подготовкой растворов для калибровки фотоколориметра:

А.3.1 От неточного определения объема с помощью мерной колбы δ3 - 0,01 %;

А.3.2 От неточного определения объема с помощью пипетки δ4 - 0,2 %;

А.3.3 От потери исходного раствора δ5 за счет остатка его на стенках пипетки не учитываются;

А.3.4 От погрешности исходного раствора δ6 - 1 %.

А.4 Составляющие погрешности δ7, связанные с неточностью определения оптической плотности при калибровке фотоколориметра - 1,3 %.

А.5 Составляющие погрешности, связанные с измерением массовой концентрации сульфитов:

А.5.1 От неточности определения оптической плотности δ8 - 1,3 %;

А.5.2 От оптической неоднородности пробы δ9 - 8 %;

А.5.3 От неточности построения калибровочного графика δ10 - 0,5 %.

А.6 Предел суммарной относительной погрешности измерения содержаний сульфитов определяется по формуле

С учетом изменений оптических свойств растворов при выполнении измерений принимаем относительную погрешность измерения массовой концентрации, равной 10 %.

Приложение Б
(справочное)

ПЕРЕЧЕНЬ НОРМАТИВНЫХ ДОКУМЕНТОВ, НА КОТОРЫЕ ИМЕЕТСЯ ССЫЛКА В ОСТ 34-70-953.29-00

Обозначение НД

Наименование НД

Номер пункта, подпункта, на который дана ссылка

1

2

3

ГОСТ 4166-76

Натрий сернистокислый. Технические условия

2

ГОСТ 4212-76

Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического, нефелометрического и других видов анализа

3

ГОСТ 4517-87

Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

3

ГОСТ 10163-76

Крахмал растворимый. Технические условия

2

ГОСТ 24104-88

Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

2

ГОСТ 25336-82

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

2

ГОСТ 29227-91

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

2

ОСТ 34-70-953.1-88

Воды производственные тепловых электростанций. Метод отбора проб

4

ОСТ 34-70-953.2-88

Воды производственные тепловых электростанций. Метод приготовления очищенной воды

4

РД 34.03.201-97

Правила техники безопасности при эксплуатации тепломеханического оборудования электростанций и тепловых сетей (М.: ЭНАС, 1997)

4

ТУ 6-09-2540-87

Стандарт-титры (фиксаналы, нормадозы)

2

СОДЕРЖАНИЕ

1 условия выполнения измерений. 1

2 характеристики погрешности измерений. 1

3 метод измерения. 2

4 средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы.. 2

5 подготовка к выполнению измерений. 2

6 проведение анализа и обработка результатов. 3

7 контроль погрешности результатов измерений. 3

8 оформление результатов измерений. 3

9 техника безопасности. 3

10 требования к квалификации оператора. 4

Приложение А (обязательное) Оценка погрешности результатов измерения массовой концентрации сульфитов в производственных водах. 4

Приложение Б (справочное) Перечень нормативных документов, на которые имеется ссылка в ост 34-70-953.29-00. 4