Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

34 страницы

319.00 ₽

Купить ОСТ 3-6444-88 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на электролит никелирования и устанавливает требования к выполнению измерений массовых концентраций компонентов, составляющих электролиты матового и блестящего никелирования

 Скачать PDF

Оглавление

1 Общие требования

2 Электролит матового никелирования

     2.2 Методика выполнения измерений массовой концентрации хлористого никеля аргентометрическим методом

     2.3 Методика выполнения измерений массовой концентрации сернокислого никеля комплексонометрическим методом

     2.4 Методика выполнения измерений массовой концентрации сернокислого никеля фотометрическим методом

     2.5 Методика выполнения измерений массовой концентрации сернокислого натрия гравиметрическим методом

     2.6 Методика выполнения измерений массовой концентрации сернокислого натрия объемно—хроматографическим методом

     2.7 Методика выполнения измерений массовой концентрации борной кислоты потенциометрическим методом

     2.8 Методика выполнения измерений массовой концентрации борной кислоты ацидиметрическим методом в присутствии индикатора фенолового красного

     2.9 Методика выполнения измерений массовой концентрации борной кислоты ацидиметрическим методом в присутствии смешанного индикатора

     2.10 Методика выполнения измерений массовой концентрации цинка атомно-абсорбционным методом

     2.11 Методика выполнения измерений массовой концентрации меди атомно-абсорбционным методом

     2.12 Методика выполнения измерений концентрации железа

3 Электролит блестящего никелирования

     3.2 Методика выполнения измерений массовой концентрации сернокислого никеля комплексонометрическим методом

     3.3 Методика выполнения измерений массовой концентрации сернокислого никеля фотометрическим методом

     3.4 Методика выполнения измерений массовой концентрации хлористого никеля аргентометрическим методом

     3.5 Методика выполнения измерений массовой концентрации борной кислоты потенциометрическим методом

     3.6 Методика выполнений измерений массовой концентрации борной кислоты ацидиметрическим методом в присутствии индикатора фенолового красного и смешанного индикатора

     3.7 Методика выполнения измерений массовой концентрации сахарина фотометрическим методом

     3.8 Методика выполнения измерений массовой концентрации 2—бутиндиола—1,4 йодометрическим методом

 
Дата введения01.09.1989
Добавлен в базу01.02.2017
Завершение срока действия30.06.2003
Актуализация01.02.2020

Этот документ находится в:

Организации:

27.10.1988ПринятЦК Профсоюза
18.11.1988ПринятЦГОС
05.12.1988УтвержденМинистерство
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

ЭЛЕКТРОЛИТЫ НИКЕЛИРОВАНИЯ Методики выполнения измерений содерганий компонентов

ОКСХУ 0009

Дата введения 01.09.83

Настоящий стандарт распространяется на электролит никелирования и устанавливает требования к выполнению измерений массовых концентраций компонентов, составляющих электролиты матового и блестящего никелирования.

I. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

I.I. Общие требования устанавливает ОСТ 3 -(.‘/‘/Z-

2. ЭЛЕКТРОЛИТ МАТОВОГО НИКЕЛИРОВАНИЯ

2.1. Состав электролита матового никелирования приведен в табл.1.

С.54

ост 3 - 6v‘/‘/- № с. 2 Таблица I

Наименование компонента

Массовая концентрация, г/дм3

Никель хлористый S-водный

30-40

Никель сернокислый 7-водный

140-200

Натрий сернокислый 10-водный

60-80

Кислота борная

25-40

В процессе работы определяют массовые концентрации составляющих электролит компонентов и примесей цинка, меди, железа.

2.2. Методика выполнения измерений массовой концентрации хлористого никеля аргентометрическим методом

2.2.1.    Метод основан на титровании ионов хлора азотнокислым серебром в присутствии в качестве индикатора хромовокислого калия, образующего с избытком азотнокислого серебра осадок красного цвета

ZJ/ym +NiCtz =ZA(j СЛ * Ni(MOjz 2 Jcj N03 + HzCz o/= JfJjL 0* ♦ г К Л/Oj

Погрешность измерения в диапазоне ЭСр-4()0г/да3 составляет ±0.7 г/да3.

2.1.2.    Требования к средствам измерений, реактивам, растворам. Весы аналитические.

Колбы мерные вместимостью 100 см3 и I дм3.

Мензурка мерная вместимостью 100 см3.

Пипетка вместимостью 10 см3 без делений.

Воронки стеклянные конические.

С. 55

Зк. 243. 24.04.87. Тир. 200(1.

ОСТ 5- к1!1!*/'

сД

2.5.4.    Требования к выполнению измерений.

2.5.4.1.    В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 10 см3 электролита, доводят водой до метки, перемешивают. Отбирают пипеткой 10 см3 полученного раствора в стакан вместимостью 250 см3, приливают 50 см3 воды, 5 см3 соляной кислоты. Раствор нагревают до 80 °С, приливают 20 см3 раствора хлористого бария и отстаивают в теплом месте в течение 4-5 ч. Раствор с осадком фильтруют через бумажный фильтр, промывают сначала 2 раза раствором азотнокислого аммония, а затем теплой водой до отрицательной реакции на ион хлора с азотнокислым серебром.

Фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, прокаленный предварительно до постоянной массы, сушат, прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при 800-900 °С и взвешивают.

2.5.5.    Требования к вычислению результатов измерений.

2.5.5.1.    Массовую концентрацию сернокислого натрия 10-водного в г/дм3 вычисляют по формуле (5)

с -    •    iC0°    -    ct-1.14 7    ,    (5)

где уть -масса осадка сернокислого бария, г;

1,379 - коэффициент пересчета с сернокислого бария на сернокислый натрий 10-водный;

Л/~ - объем электролита, взятый на анализ, см3;

Ci - содержание сернокислого никеля 7-водного, г/дм3;

1,147 - коэффициент пересчета о сернокислого никеля 7-водного на сернокислый натрий 10-водный.

2.5.5.2.    Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать значений, указанных в табл.5.

С.64

Зл:. 243. 21.04.37. Тир. 2000.

ост 3 - 6 */    с.    12

Таблица 5

Массовая концентрация

Допускаемое расхождение.

сернокислого натрия, г/дм3

г/дм3

От 60 до 80 включ.

4


м е р е н и й и с л о г о ч е о к и м


2.6. М е массово натрия методом


н и я из с е р н о к о г р а ф и

в н п о л не н т р а ц и и о-хромат


т о д и к а й конце о б ъ е м н

2.6.1.    Метод основан на титровании сульфат-иона в среде, содержащей этиловый спирт или ацетон,в присутствии индикатора ализаринового красного.

Содержание сернокислого натрия находят по разности между общим содержанием сульфат-ионов в электролите и связанным с никелем.

Погрешность измерения в диапазоне 60-80 г/дм3 составляет

- 2 г/дм3.

2.6.2.    Требования к средствам измерений, реактивам, растворам. Колонка хроматографическая.

Катионит КУ-2-8 в Н+ форме.

Пипетка вместимостью 10 см3 без делений.

Колбы мерные вместимостью 100 см3 и I дм3.

Колбы конические вместимостью 250 см3.

Спирт этиловый ректификованный или ацетон.

Ализариновый красный С, раствор концентрацией 2 г/дм3.

Кислота соляная, растворы концентрацией 0,1 и 3 моль/дм3.

Кислота серная, раствор молярной концентрацией 0,05 моль/дм3 готовят из стандарт-титро.

С.65

Зак. 3f& 21.01.87. Тир. 2000.

C.I3

Барий хлористый, раствор коццеитрацией 0,05 моль/да3.

Магний уксуснокислый 4-водный, раствор концентрацией 0,25 моль/да.

2.6.3. Требования к подготовке выполнения измрений.

2.6.3.I. Для приготовления 0,05 М раствора хлористого бария навеску хлористого бария двухводного массой 12,22 г растворяют в воде в мерной колбе Еместпглостыо I да3, доливают до метки водой и перемешивают.

Для установления молярной концентрации раствора хлористого бария в коническую колбу отбирают пипеткой 10 см3 раствора серной кислоты,приливают 40-45 см3 воды и раствор уксуснокислого магния до pH 3-3,5. К полученному раствору прибавляют 2-3 капли раствора ализаринового красного, 40 см3 этилового спирта (или ацетона) и титруют раствором хлористого бария до перехода окраски раствора из желтой в розовую.

Молярную концентрацию раствора хлористого бария вычисляют по формуле (6)

(6)

П _ ~У7 ■ О, OS L V

цце Л/~, - объем раствора серной кислоты, взятый на титрование, см3;

0,05 - молярная концентрация раствора серной кислоты, моль/да3;

~V~ - объем раствора хлористого бария, израсходованный на титрование, см3.

2.6.3.2. Для подготовки хроматографической колонки к работе навесу катионита массой 5 г заливают водой в стеклянном стакане и выдерживают для набухания в течение I ч. Затем переносят в колонку так, чтобы высота столбика смолы составляла 8-10 см3. Через

С.66

3»к 213. 2Ю1ГГ Tmv rv-n

ОСТ    £3

с. 14

колонку пропускают 30-40 см3 3 К раствора соляной кислоты со скоростью 2-3 см3/минр а затем небольшими порциями воды промывают смолу до нейтральной реакции промывных вод. Промывную жидкость в колонке спускают до верхнего уровня смолы и с помощью крана перекрывает ее ток. Смолу следует использовать 3-4 раза, после чего проводят регенерацию, т.е. переводят снова в Н*-форму, как указано выше.

2.6.4.    Требования к выполнению измерений.

2.6.4.1.    В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирает пипеткой 10 см3 электролита, доливают водой до метки и меремешивают. Переносят пипеткой 10 см3 полученного раствора в ионообменную колонку и пропускает раствор через нее со скоростью 2 см3/мин. После того как уровень жидкости опустится почти до верхней границы смолы, вымывает сульфат-ионы из колонки 40-50 см3 воды, пропуская небольшими порциями.

Элюат и промывные воды собирают в коническую колбу, прибавляют раствор уксуснокислого магния до pH 3-3,5, 2-3 капли раствора ализаринового красного, 40 см3 этилового спирта (или ацетона) и титрует раствором хлористого бария до перехода окраски раствора из желтой в розовую.

2.6.5.    Требования к вычислению результатов измерений.

2.6.5.1.    Массовую концентрацию сернокислого натрия 10-водного в г/дм3 вычисляют по формуле (7)

С» V-а,™.И.<000. СгШТ m

цце *УГ - объем раствора хлористого бария, израсходованный на титрование, см3;

С.67

Зэг. 215. 21.01.87. Тир. ЗОЮ.

С. 15

0,0161 - массовая концентрация 0,05М раствора хлористого бария, выраженная в г/см3 сернокислого натрия 10-водного;

И - поправка на отклонение молярной концентрации раствора хлористого бария от 0,05 моль/дм3;

*V" “ объем электролита, взятий для анализа, см3;

Ci - массовая концентрация сернокислого никеля 7-водного, г/да3;

1,147 - коэффициент пересчета с сернокислого никеля 7-водного на сернокислый натрий 10-водный.

2.6.5.2. Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать значений, указанных в табл.5.

2.7. Методика выполнения измерений массовой концентрации борной кислоты потенциометрическим методом

2.7.1. Метод основан на титровании комплекса борной кислоты о глицерином раствором гидроокиси натрия.

Н36 Оз + С5 Н5 (он), - Сз Но (О И В Ог * 2 НлО

СъНАОЧкдОг. * ЫаОИ-- ЧаВОг ♦ С3 Us(OH)л

Перед титрованием устанавливают pH раствора 6,9, регистрируя значение pH с помощью pH-метра, затем добавляют глицерин и титруют раствором гидроокиси натрия до первоначального значения pH 6,9.

Погрешность измерения в диапазоне 25,0-40,0 г/дм3 составляет ±0,3 г/да3.

С.68

Зпс. S43. 24 01*7 Тип 90ПП

с. 16

ост b - Ь1/1/1/-SS

2.7.2.    Требования к средствам измерений, реактивам, растворам.

Лабораторный рН-метр-милливольтметр.

Мешалка.

Колбы мерные вместимостью 100 см3 и I да3.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 150 см3.

Пипетка вместимостью 5 и 10 см3 без делений.

Бюретка вместимостью 25 см3.

Натрия гидроокись, растворы концентрацией 0,1 моль/дм3 и 0,02 моль/да3.

Кислота соляная, разбавленная 1:10.

Кислота борная, раствор концентрацией I г/дм3.

Глицерин, водный раствор, разбавленный 2:1.

2.7.3.    Требования к подготовке выполнения измерений.

2.7.3.1.    Раствор гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дм(А) готовят по разд.З ОСТ 3 ~ 64*13-88■

2.7.3.2.    Раствор гидроокиси натрия концентрацией 0,02 моль/дмготовят разбавлением в 5 раз раствора (А) прокипяченой в течение

I ч и охлажденной водой.

2.7.3.3.    Для приготовления стандартного раствора борной кислоты концентрацией I г/дм3 навеску борной кислоты массой 1,0000 г растворяют водой в мерной колбе вместимостью I да3, доливают водой до метки, перемешивают.

2.7.3.4.    Для установления массовой концентрации раствора гидроокиси натрия, выраженной в г/см3 борной кислоты, отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора борной кислоты в химический

С.69

Зй»: 243. 21.01.S7. Тип. 20*1

ост 3-


с. 3


Колба коническая вместимостью 250 см3.

Фильтры бумажные.

Бгретка вместимостью 25 см3.

Серебро азотнокислое, раствор концентрацией 0,05 модь/дм3.

Калий хромовокислый, раствор концентрацией 100 г/дм3.

Натрий хлористый.

2.2.3. Требования к подготовке выполнения измерений.

2.2.3.1. Для приготовления раствора азотнокислого серебра навесву азотнокислого серебра массой 8,5 г растворяют в 200 смводы, фильтруют в мерную колбу вместимостью I да3, доводят до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Для установления молярной концентрации раствора азотнокислого серебра в коническую колбу помещают 0,1000 г хлористого натрия, предварительно высушенного при 120-150 °С до постоянной массы. Навеску хлористого натрия растворяют в 50-60 см3 воды, добавляют 2-3 капли раствора хромовокислого калия и медленно титруют раствором азотнокислого серебра до появления осадка красно-бурого цвета, неисчезапцего при перемешивании.

Молярную концентрацию раствора азотнокислого серебра вычисляют по формуле (I)



т • 169*90

Т -5Ъ,Ч£


2,906


т

ЛГ


(D

где уп - масса навески хлористого натрия, г;

169,90 - молярная масса молекулн азотнокислого серебра, г/моль;

58,45 - молярная масса молекулы хлористого натрия, г/моль;

- объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см8.

С.56


3iK. 243. 24.04.87. Тир. 2000.


С. 4

ОСТ 3-6 V'/'/ -gs

2.2.4.    Требования к выполнению измерений.

2.2.4.1.    В мерную колбу вместимостью IOO см3 отбирают гашеткой 10 см3 электролита, доводят до метки водой, перемешивают. Отбирают пипеткой 10 см3 полученного раствора в коническую колбу, приливают 50-60 см3 воды, добавляют 4-5 капель раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до появления красно-бурой окраски раствора неисчезающей в течение 1-2 мин.

2.2.5.    Требования к вычислению результатов измерений.

2.2.5.1.    Массовую концентрацию хлористого никеля в г/дмвычисляют по формуле (2)

С -

(2)

У, • 0,0059Ь • ЮСО -К

У

где X “ объем раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование, см3;

К

0,00594 - массовая концентрация 0,05 М раствора азотнокиолого серебра, выраженная в г/см3 хлористого никеля 6-водного;

- поправка на отклонение молярной концентрации раствора азотнокислого серебра от 0,05 моль/дм3;

У - объем электролита, взятый для анализа, см3.

Таблица 2

Массовая концентрация

Допускаемое расхождение.

хлористого никеля, г/т3

г/дм3

От 30 до 40 включ.

I

С.57


2.2.5.2.    Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать значений, указанных в табл.2.

Зак. 243. 24.04.87. Тпр. 2000.

с. 5

ост з • ьч*/1/ -$£

2.3. Методика выполнения измерений массовой концентрации сернокислого никеля комплексонометриче-ским методом

2.3.1. Метод основан на прямом титровании никеля раствором трилона Б в слабощелочной среде (pH 9,5) в присутствии индикатора судьфарсазена.

Погрешность измерения в диапазоне 140-200 г/дм3 составляет

±5 г/дм3.

2.3.2.    Требования к средствам измерений, реактивам, растворам. Колбы мерные вместимостью 250 см3 и I дм3.

Колбы плоскодонные вместимостью 250 см3.

Пипетка вместимостью 10 см3 без делений.

Бюретка вместимостью 25 см3.

Аммиак водный.

Аммоний хлористый.

полярно*/    ?

Три я он В, раегоор^Гон ц сиг/^о ц и * и 0,0$**** .

Сульфарсазен, свежеприготовленный раствор концентрацией I г/дм3.

2.3.3.    Требования к подготовке выполнения измерений.

2.3.3.1.    Для приготовления буферного раствора (pH 9-10) в мерной колбе вместимостью I дм3 растворяют в воде 54 г хлористого аммония, приливают 350 см3 аммиака, доводят водой до метки, перемешивают.

2.3.3.2.    Раствор трилона Б готовят по разд.2 ОСТ    <Р<Р.

С.58

3»к. 243. 24.01.87. Тир. 2000.

с. 6

ост з - k ‘/М- Si

2.3.4.    Требования к выполнению измерений.

2.3.4.1.    В мерную колбу вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой 10 см3 электролита, доводят водой до метки, перемешивают. Отбирают пипеткой 10 см3 полученного раствора в коническую колбу, приливают 50 см3 воды, 10 см3 буферного раствора, добавляют 6-8 капель раствора сульфарсазена и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из розово-сиреневой в зеленую.

2.3.5.    Требования к вычислению результатов измерений.

2.3.5.1.    Массовую концентрацию сернокислого никеля 7-водного в г/дм3 вычисляют по формуле (3)

с =    0,00293    •    ЮСО -    . о, 2 4 7)- Ч, 784    (3)

где "V7 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;

0,00293 - массовая концентрация 0,5М раствора трилона Б, выраженная в г/см3 никеля;

-у - объем электролита, взятый для анализа, см3;

Cj - массовая концентрация хлористого никеля 6-водного

г/да3;

0,247 - коэффициент пересчета с хлористого никеля 6-водного на никель;

4,784 - коэффициент пересчета с никеля на сернокислый никель 7-водный.

2.3.5..2. Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать значений, указанных в табл.З.

С. 59

Зэк. 243. 24.01.?7. Тир. 2000.

ост 3 - 6 */*/</- 88

с. 7

Таблица 3

Массовая концентрация никеля, г/дм3

Допускаемое расхождение,

г/т3

От 140 до 200 включ.

10

2.4. Методика выполнения измерений массовой концентрации сернокислого никеля фотометрическим методом

2.4.1. Метод основан на измерении оптической плотности раствора электролита, обусловленной собственным поглощением ионов никеля в сернокислой среде при длине волны 395 нм. Присутствие борной кислоты и сульфата натрия не влияет на оптическую плотность раствора электролита.

При расчете учитывают содержание хлористого никеля в электролите.

Погрешность изменения в диапазоне 140-200 г/дм3 составляет ±6 г/дм3.

2.4.2. Требования к средствам измерений, реактивам, растворам.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные вместимостью 50 и 100 см3.

Воронки стеклянные конические.

Колбы конические вместимостью 150 см3.

Фильтры бумажные "белая лента".

Кислота серная и разбавленная 1:4.

Никель сернокислый 7-водный.

С.60

Зак. 243. 24.04.87. Тир. 2000.

ост 3 -

с. 8

2.4.3.    Требования к подготовке выполнения измерений.

2.4.3.1.    Для приготовления стандартного раствора никеля концентрацией 20 г/дм3 навеску сернокислого никеля массой 9,5граст-воряют в воде, содержащей 2 см3 серной кислоты, в мерной колбе вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора сернокислого никеля, выраженную в г/дм3 никеля, устанавливают по п.2.2 настоящего стандарта.

2.4.3.2.    Построение градуировочного графика.

2.4.3.2.1.    В мерные колбы вместил остью 50 см3 отбирают 5,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 стандартного раствора никеля, приливают по 10 см3 раствора серной кислоты, доводят до метки водой, перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют при длине волны 395 нм в кювете с толщиной Поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к воде. По найденнш значениям оптической плотности и соответствующим им массам никеля строят градуировочный график.

2.4.4.    Требования к выполнению измерений.

2.4.4.1.    В мерную колбу вместимостью 50 см3 отбирают пипеткой 5 см3 электролита, добавляют 10 см3 раствора серной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают. Часть раствора фильтруют через бумажнй фильтр и измеряют оптическую плотность фильтрата при длине волны 395 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к воде.

2.4.5.    Требования к вычислению результатов измерений.

2.4.5.1.    Массовую концентрацию сернокислого никеля в г/дмвычисляют по формуле (4)

С.61

Зж. 243. 24.04.97. Тпр. 20"П.

ост 3-Ь'/Ч*/- St?

С. 9

с = ( —--^OQO - C,'Q2'/r)- ц, 7б</ ,    (4)

где m, - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;

Т - объем электролита, взятый для анализа, см3;

С4    - массовая концентрация хлористого никеля 6-водного,

г/дм3;

0,247 - коэффициент пересчета с хлористого никеля 6-водного на никель;

4,784 - коэффициент пересчета с никеля на сернокислый никель 7-водный.

2.4.5.2. Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать значений, указанных в табл.4.

Таблица 4

Массовая концентрация сернокислого никеля, г/дм3

Допускаемое расхождение, г/дм3

От 140 до 200 включ.

10

2.5. Методика выполнения измерений массовой концентрации сернокислого натрия гравиметрическим методом

2.5.1. Метод основан на осаждении сульфат-ионов хлористым барием в виде сульфата бария, прокаливании и взвешивании осадка. Содержание сернокислого натрия находят по разности между общим содержанием сульфат-ионов в электролите и связанным с никелем. Погрешность измерения в диапазоне 60-80 г/дм3 составляет ±2 т/т3.

С.62

Ззк. 24Я. 24.04.Р7. Тир. 2«W

ост 3-    C#J(

2.5.2.    Требования к средствам измерений, реактивам, растворам.

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Пипетка вместимостью 10 см1 без делений.

Тигли фарфоровые.

Электропечь сопротивления лабораторная.

Эксикатор.

Мензурка мерная вместимостью 50 см1.

Стаканы шлические стеклянные вместимостью 300 см1.

Воронки стеклянные конические.

Колбы конические вместимостью 250 см1.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".

Барий хлористый, раствор концентрацией 100 г/дм1.

Кислота соляная.

Серебро азотнокислое, раствор концентрацией I т/т1.

Аммоний азотнокислый, раствор концентрацией 10 г/дм1.

2.5.3.    Требования к подготовке выполнения измерений.

2.5.3.1. Предварительно перед выполнением измерений необходимо довести фарфоровые тигли до постоянной массы. Для этого фарфоровые тигли прокаливают в муфельной печи при 800-900 °С в течение 30-40 мин. Тигли охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают на аналитических весах. Затем снова прокаливают в течение 20 мин , охлаждают, взвешивают. Операцию прокаливания повторяют до тех пор, пока масса тигля не будет отличаться от массы предыдущего прокаливания на ^0,0002 г.

С.6?-.

1

jr. 24“». 21.01.87. Ti p 20М.