Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

4 страницы

98.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на сплавы жаропрочные и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания мышьяка после предварительного отделения тиоацетамидом в виде сульфида (при содержании мышьяка от 0,001 до 0,01 %).

Оглавление

1. Общие требования

2. Сущность метода

3. Аппаратура, реактивы и растворы

4. Проведение анализа

5. Подсчет результатов анализа

Показать даты введения Admin

Страница 1

УДК 669.018 : 44 : 546.19.06

ф //с? fofuy Kte«ar?i(/'

ОТРАСЛЕВОЙ СТАНДАРТ

Группа В39

ьЛ " tr# »far'[

СПЛАВЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МЫШЬЯКА

ОСИ 90182—75

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на сплавы жаропрочные и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания мышьяка после предварительного отделения тиоацетамидом в виде сульфида (при содержании мышьяка от 0,001 до 0,01 %).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Обшие требования к методам анализа по ОСТ1 90181—75

2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на образовании молибденовой сини в результате взаимодействия пятивалентного мышьяка с молибденовокислым аммонием в присутствии восстановителя — сернокислого гидразина. Мышьяк предварительно отделяют от элементов, влияющих на определение мышьяка: в виде сульфида тиоацета мидом в 1 и. сернокислом растворе с использованием в качестве коллектора сульфида меди.

Определение заканчивают измерением содержания мышьяка фотоколориметрическим методом.

Время проведения анализа 2,4 час.

3. АППАРАТУРА. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколорпметр лырип

Кислота соляная по ГОСТ 3118-6?ЯРили по ГОСТ 14261-69;

РАЗРАБОТАН УТВЕРЖДЕН МАП

ВИАМ

Per. Jft ВИФС—4469 от 30/VIJ 1975 г.____

Срок введенй** с I'VH 1976 г

Срок действия до

16/V 1975 г.

Страница 2

Стр. 4. ОСИ 90181—75

КИСЛСЩ1

125-

- &

азотная по ГОСТ 44Ы—или по ГОСТ

-^разбавленная 1:1 \ *у    ай

кисic^a серная по ГОСТ 4204—-ш? или пс ГОСТ 14262—от, разбавленная 1:1.

смесь кислот: 3 части соляной кислоты (плотность 1, 19) и I часть азотной кислоты (плотность LT4);ум, fur. Mjr.t кислота винная по ГОСТ 5817 — ЙГ 50%-ный раствор, аммиак водный по ГОСТ 3760 —6^г25%-ный рцствор, гидроксила мин солянокислый по ГОСТ 5456- >*я^0%-11ый раствор;    Q    ®

медь азотнойнелаямю 1 Оь 1 Ч 163 68, 1%-ный раствор; готовят следующим образом: I г электролитной (спектрально чистой) меди растворяют в 7—10 мл азотной кислоты, разбавленной 1 . Г Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 'доливают до метки водой и перемешивают.

гиоанетамид 2%-ный раствор; готовят следующим образом: 20 г перекрисуаллизованного в ксилоле тиоацетамида растворяют в воды. Перекристаллизацию проводят слез дующим образом. 30 г тиоацетамида растворяют в 100%* ксилола при температуре 85—95°С. Раствор перемешивают, верхний его слой осторожно сливают в сухой стакан вместимостью 600—800 мл. К оставшейся части раствора тиоацетамида прибавляют 100 м$ ксилола и снова растворяют при температуре 85—90°С. Раствор тиоацетамида сливают в тот же стакан вместимостью 600— 800

Перекристаллизацию тиоацетамида повторяют 4—5 раз Полученный раствор тиоацетамида охлаждают в проточной водяной бане Выпавшие кристаллы тиоацетамида отфильтровывают через воронку Бюхнера с двумя фильтрами «белая лента», отсасывая маточный раствор.

Кристаллы промывают 2—3 раза ксилолом и высушивают на воздухе;    yg

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765—fe, 1%-ный раствор, перекристаллизованный из спиртового раствора.

Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят следующим образом: 250 г молибдата аммония растворяют в 400 мл воды при температуре 70—80°С.

Горячий раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в стакан, содержащий 300 мл этилового спирта.

Раствор охлаждают до температуры 10°С и дают отстояться в течение 1 час.

Выпавшие кристаллы отфильтровывают через воронку Бюхнера, отсасывая маточный раствор. Кристаллы промывают 2—3 раза этиловым спиртом порциями по 20—30 ^высушивают на воздухе;    .

гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—^JTo, 15%-ный раствор;

Страница 3

OCTi 901S2—75. Стр. Ъ

натрий мышьяковистокислый, стандартные растворы: раствор А; готовят следующим обпазом: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 5    -ного раствора едкл-

го натра по ГОСТ 4328—избавляют водой до 200 $5 и прибавляют серную кислоту, разбавленную 1:1, до нейтральной реакиии по индикатору лакмусу.

Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 доливают до метки водой и перемешивают.

1 м% полученного раствора содержит 0,0001 г мышьяка; раствор Б; готовят следующим образом: 10 лЗ^стандарт-ного оаствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 ливают до метки водой и перемешивают.

1 BSраствора Б содержит 0,00001 г мышьяка; универсальный индикатор; индикатор конго красныйЛ0 П?с7 sm -М, (Г) индикатор лакмус.

fur.    .

у    4.    ПРОВЕДЕНИЕ    АНАЛИЗА

Для определения содержания мышьяка навески сплава I г (при содержании мышьяка от 0,001 до 0,005%) или 0,5 г (при содержании мышьяка, oj 0,005 до 0,010%) помещают в стакан    у^25^ЯТЪМ]WHSают 30—50 Ш смеси соляной и аз <4тао    сли\у$п ffrfrc в а к)тлх> растворения навески

сплава, охлаждают, приливают 10 мХ серной кислоты (плотность 1,84), выпаривают до появления паров серной кислоты, охлаждают, растворяют соли при нагревании в 100 5% воды, отфильтровываюГ|Осадок выделившейся кремниевой кислоты; a#wff добнп.чтпт 10 fttjM’HHni'i кпелот-ы,-создают — 2 аммиаком.^ _ ПрпбОАЛИШТ Г) Ш COjyТПП K1,pimT'-’ (м^тч^т!. 1,^-1),    *

ют—водой до-100 .ЖГдоба вл я ют 0.0-1-^ раствора—меди я-1

р»^рщгрммпмМцр солянокиглпгп--    ф £    ^

Нагревают раствор до кипения, прибавляют J-0 лх 2%-ного раствора тиоапетамида, выдерживают раствор с выпавшим осадком сульфидов, 10—15 мин на теплом месте плиты, прибавляют ещсг% мХ тиоацетамида и оставляют стоять 4 час.    ©

Примечание. Если осаждают мышьяк из растворов, содержащих трехвалентное железо, то вначале прибавляют в количестве, необходимом для восстановления железа, солянокислый гидроксиламин.

Осадок сульфидов отфилытовывагот на 2 фильтра «белая лента», промывают б—7 pay вбдои;*гзатсм сульфиды растворяют в горячей смеси кислот (3 чаglh соляной кислоты и 1 часть азотной кислоты), разбавленной?* ; 1, промывают остаток на фильтре горячей водой 3—^4 раза, фильтр отбрасывают, а к фййьтрату прибавляют 2 м& серной кислоты (плотность 1,84), выпаривают до появления паров серной кислоты.

Раствор охлаждают, смывают стенки стакана водой и выпа-

Страница 4

Стр. 6. ОСИ 90182—75

ривают, прибавляют 15 .$г! воды при нагревании и вновь ох лаждаки К раствор) прибавляют аммиак до pH = 2 Рас года переносят в лилб) вместимостью 50 йХ* прибавляют 2,5 1%-ного раствора молибденовокислого аммония и 1 0,15%-ного раствора сернокислого гидразина, колбу помета ют в горячую «баню» и выдерживают 30 мин, затем раствор охлаждают, доливают дс метки водой, перемешивают и изме ^ ряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколори-QJ мК J]> щаете 9 толщиной рабочего слоя 20 мм & я/***UiuuM    1гП|^>пм*?1" ■? В качестве раствора сравнения

используют awr „ ТРс/юсТуб *! fl/069-еС6 dtoPAirM. (D    rye

5. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

5.1 Содержание мышьяка находят по градуировочном) графику. При определении мышьяка от 0,0005 до 0,010% со держание мышьяка, найденное по градуировочному графику, умножают на 2.

5 2 Построение градуировочною графика В шесть стаканов приливают последовательно 1. 2, 3, 4, 5, 6 $5стандартного раствора,Б мышьяковистокислого натрия, содержащего 0,00001 г/Ш мышьяка, что соответствует 0,001, 0,002, 0,003, 0,004; 0,005, 0,006% мышьяка при навеске сплава 1 г

В седьмой стакан помещают раствор контрольного опыта по определению содержания мышьяка н реактивах Затем во все семь стаканов добавляют по 30 55 смеси соляной и азотной кислот и по 10 серной кислоты

Растворы выпаривают до появления паров серной кислоты и далее поступают, как указано в п 4

При измерении оптической плотности раствора в качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, одновременно проведенного через все стадии анализа. По найденным значениям оптической плотности растворов строят градуировочный график.

5.3. Допустимые отклонения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величии, указанных в таблице

Содержание мышьяка, %

Доп>стимые откюнения межт\ крайними результатами анализа

От 0,С01 до 0,С03

Г0

Св 0 003 до 0,005

0g>(S'

Св 0,005 до 0 С08

Св 0.008 до 0.010

***** ^ wr