Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

31 страница

300.00 ₽

Купить ОСТ НКММП 3 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Устанавливает правила отбора образцов и методы испытания молочных консервов (сгущенное молоко с сахаром, кофе и какао со сгущенным молоком, сгущенное молоко стерилизованное, сухое молоко).

  Скачать PDF

Заменяет ОСТ 7761 в части молочных консервов
Заменен на:
Действие завершено 01.11.1959

Оглавление

А. Правила отбора образцов

Б. Методы испытаний

I. Предварительные испытания

II. Определение физико-химических показателей

Определение воды экспресс-методом

Определение жира

Метод Гербера

Определение свекловичного сахара

Определение тяжелых металлов

1. Определение олова

2. Определение свинца

3. Определение меди

4. Открытие соды по способу Шмидта

III. Бактериологические методы испытания молочных консервов

1. Отбор образцов, подготовка к анализу и приготовление разведений

2. Объем анализов и выбор степени разведения для посевов молочных консервов на различные среды

3. Общебактериологические методы испытаний

4. Рецептура и способы приготовления питательных сред

5. Приготовление сред и реактивов для идентификации Bact. Coli commune

6. Подготовка посуды и мерной стерльной воды в пробирках и колбах

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28
Стр. 29
стр. 29
Стр. 30
стр. 30

СССР

ОБЩЕСОЮЗНЫЙ

СТАНДАРТ

ОСТ НКММП 3

Народный комиссариат мясной и молочной про-

Взамен ОСТ 7761 в части молочных консервов

Консервы молочные Методы испытаний

мышленности

Молочноконсервная

промышленность

Настоящий стандарт устанавливает правила отбора образцов й методы испытания молочных консервов (сгущенное молоко с сахаром, кофе и какао со сгущенным молоком, сгущенное молоко стерилизованное, сухое молоко).

А. ПРАВИЛА ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

I. Партия и сортировка ее

а)    Качество каждой отдельной партии молочных консервов устанавливают на основании отбираемых от нее средних образцов.

б)    Под отдельной партией понимают одноименные молочные консервы одной или нескольких варок (или сушек), одного сорта, в однородной упаковке, выработанные одним заводом и предъявленные к одновременной сдаче, приемке или качественной оценке.

в)    Перед отбором образцов каждая партия молочных консервов должна быть разобрана по варкам (или сушкам), согласно маркировке, имеющейся на таре.

II. Порядок осмотра партии, отбора и составления образцов для физико-химического исследования

Осмотр партии

а) Жестяные крупные и мелкие банки, стеклянная тара.

От каждой варки данной партии отбирают 3% ящиков, но не менее двух ящиков, вскрывают и тару подвергают внешнему осмотру, причем отмечают:

Внесен

Утвержден

Срок введения

Г лавконсервмолоко

4 мая 1939 г.

1 нюня 1939 г.

260

1.    Наличие и состояние этикеток, содержание этикетной надписи (название объединения, название и местонахождение завода, наименование продукта, сорт, вес нетто).

2.    Наличие дефектов банок: видимое нарушение герметичности, вздутие крышек, хлопающие крышки, помятость корпуса, донышек, ржавчина и степень ее распространения, дефекты в закатке или запайке крышек. Кроме того, в стеклянной таре — наличие трещин.

б) По деревянным бочкам и барабанам

Всю партию полностью осматривают и по каждой варке отмечают наличие недостатков: грязная клепка, плесень, утечка и др.

Отбор и составление образцов

1.    В каждой партии из подвергшихся внешнему осмотру молочных консервов, расфасованных в мелкую жестяную и стеклянную тару, обтирают из разных ящиков от каждой варки (или сушки) от четырех до шести банок.

2.    Отобранные образцы должны быть характерными для данной партии.

3.    Из отобранных образцов для исследования отбирают по две банки от каждой варки или сушки.

4.    В каждой партии молочных консервов, упакованных в крупную жестяную тару, отбирают от каждой варки (или сушки) 1 — 2% всего количества упаковок, но не более трех банок от варки или сушки.

5.    В каждой партии молочных консервов, упакованных в бочки или барабаны, вскрывают 3% всего количества упаковок, но не более трех бочек от варки или сушки.

6.    Для химического анализа отбирается средняя проба из крупной жестяной тары или бочек каждой варки в количестве не менее 500 г для сгущенных продуктов и в количестве 200 г для сухого молока.

7.    Отобранные из крупных жестянок и бочек пробы помещаются в чистые сухие банки с притертой пробкой.

8.    При отборе проб из крупных жестяных банок и бочек в случае сгущенных консервов последние подвергаются тщательному перемешиванию.

9.    Отбор проб сгущенных продуктов для химического анализа производится из крупных жестяных банок чистой, сухой ложкой, из бочек — пробником.

10.    Отбор проб сухого молока производится из более глубоких слоев продукта, по снятии предварительно верхнего слоя на 5— 10 см, сухой чистой ложкой.

11.    На банки с отобранными образцами наклеиваются этикетки с указанием времени взятия пробы, наименования завода, продукции, номера варки.

б) К другим 25 см3 того же фильтрата в эрленмейеровской колб^ сразу прибавляют той же пипеткой, что и в п. «а», 25 смтого же 0,1 N раствора J и поступают далее, как описано в п. «а», начиная со слов «при непрерывном перемешивании 37,5 см3 ......

Разность между количеством кубических сантиметров ИагЭгОз, пошедших на титрование после инверсии и до инверсии, умноженная на 17,1, равна количеству сахарозы в килограммах в навеске сгущенного молока в фильтрате, соответствующей пипетке в 25 см3.

Процент сахарозы определяют по следующей формуле;

а . 100 *=——>

а — найденное количество сахарозы (в мг) в 25 см3 фильтрата;

6—количество сгущенного молока (в мг), соответствующее 25 см3 фильтрата.

Из найденного таким образом количества сахарозы в процентах вычитают 1% (поправка на осадок). Например, найдено 45% сахарозы, 1% от 45% = 0,45. Вычитая из 45 величину 0,45, получаем 44, 55% сахарозы.

МЕТОД БЕРТРАНА

1.    25 см3 разведенного сгущенного молока вносят пипеткой в мерную колбу емкостью 500 см3, приливают 200 см3 дестиллиро-вамюой воды, прибавляют для осаждения белков и жира 10 смраствора медного купороса (раствор 1 жидкости Феллинга) и 4 см3

I    N раствора NaOH.

2.    Взбалтывают, доливают водой до метки и, снова тщательно переболтав, оставляют стоять полчаса, после чего фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. Фильтрат служит для определения сахара.

3.    10 см3 фильтрата вносят пипеткой в эрленмейеровскую колбу емкостью 250—300 см3 и, заткнув колбу пробкой с пропущенным через нее термометром так, чтобы шарик термометра находился в жидкости, нагревают на водяной бане до 65—70°.

4.    Приоткрыв пробку, прибавляют 1 см3 разбавленной соляной кислоты (120 см3 соляной кислоты (уд. вес 1,19) и разбавляют до 200 см3!, перемешивают и держат на водяной бане при 65—70° равно 10 мин., после чего быстро охлаждают (под краном) до 20°.

5.    Прибавив каплю метилоранжа, нейтрализуют кислоту 1 N раствором NaOH до слабокислой реакции, прибавляя его понемногу и тщательно перемешивая.

6.    После этого прибавляют в колбу по 25 см3 растворов 1 и

II    жидкости Феллинга. Смесь кипятят ровно 6 мин., считая с момента закипания жидкости. Выпадает красный осадок закиси меди.

270

7.    Жидкость фильтруют через трубку Аллина при слабом отсасывании, стараясь не переводить осадок закиси меди на фильтр.

Примечания: I. Трубка Лллина заправляется следующим образом. В трубку кладут стеклянный шарик, а поверх него крупноволокнксгый чистый асбест, для чего последний предварительно кипятят в растворе едкой щелочи, затем азотной кислоты и, наконец, промывают дестиллированной водой до нейтральной реакции. Асбестовые волокна прижимают аккуратно стеклянной палочкой так, чтобы образовалась пробка в 1—1,5 см высоты, промывают горячей водой, спиртом и эфиром.

2. Фильтрование можно вести через нутчфильтр № 4 или через обыкновенные фильтры, подготовленные следующим образом. Из обыкновенной фильтровальной бумаги нарезаются фильтры диаметром И—12 см. Фильтры закладываются по четыре в стеклянную воронку соответствующего диаметра и заливаются доверху горячей водой температурой 80—90° (при тонкой пористой бумаге в воронку закладываются 5 фильтров).

Во время стекаиия через фильтр горячей воды воронки должны быть, сверху закрыты стеклами. Заливку горячей водой повторяют три-четыре раза.

8.    Осадок закиси меди промывают несколько раз путем декантации дестиллированной водой; каждый раз после отстаивания осадка жидкость фильтруют через тот же фильтр.

9.    К промытому осадку закиси меди приливают раствор железоаммиачных квасцов или сернокислой окиси железа до полного растворения осадка.

10.    После этого содержимое колбы выливают через тот же фильтр для растворения задержанной на фильтре закиси меди и фильтруют в новую колбу.

11.    Колб1у из-под осадка закиси меди и фильтр Аллина еще несколько раз промывают горячен дестиллированной водой и фильтрат с промывными водами титруют раствором KMnOi до слабо-розового окрашивания.

Примечание. При фильтровании через обыкновенные фильтры поступают несколько иначе. Под воронку с фильтром подставляют колбу. В колбу с осадком закиси меди вливают 5 см3 раствора железоаммиачных квасцов, для растворения осадка.

На фильтр вливают небольшими порциями 45 см3 раствора железоаммиачных квасцов и, помешивая растворна фильтре стеклянной палочкой, растворяют попавший на фильтр осадок закиси. По окончании стекания последних капель раствора железоаммиачных квасцов через воронку в колбу фильтр промывают небольшими порциями горячей воды, давая стекать промывным водам в колбу.

12.    В другую эрленмейеровскую колбу, емкостью 250—300 см3„ помещают 50 см3 фильтрата (см. п. 2), прибавляют по 25 см3 I к II раствора жидкости Феллинга. Смесь кипятят ровно б мин., считая с момента закипания жидкости. Выпадает красный осадок закиси меди.

13.    Дальше поступают так, как указано в п.п. 7, 8, 9, 10, 11.

14.    Одновременно проводят холостую пробу.

В эрленмейеровскую колбу емкостью 250—300 см3 вносят по 25 см3 I и II раствора жидкости Феллинга. Кипятят в течение

271

6 мин., фильтруют. Если на фильтре замечается красный осадок закиси меди, поступают так, как указано в п.п. 7, 8, 9, 10, 11, и вычисление производят по формуле (2). Если осадка нет, то вычисление производят на основании данных, полученных по п.п. 11, 12 по формуле (1).

15. Вычисление содержания количества миллиграммов меди, восстановленной 10 см3 фильтрата:

а)    Если холостая проба дала отрицательный результат:

(‘■--f-)"'    С)

где:

в — количество кубических сантиметров КМп04, пошедших на титрова-вание после инверсии; б —количество кубических саптиметров КМп04, пошедших на титрование до инверсии; к — титр КМп04 в мг меди.

б)    Если при проведении холостой пробы получился красный осадок закиси меди:

-    /в+ 4«\ -|

_•-(-§-) _|к>    <2)

где:

а — количество кубических сантиметров КМп04, пошедших на титрование после инверсии; б —количество кубических сантиметров КМп04. пошедших на титрование до инверсии;

• — количество кубических сантиметров КМп04, пошедших на титрование холостой пробы; к — титр КМп04 в мг меди.

Примечания. Формула (2) выводится на основании следующего:

1.    После инверсии количество кубических сантиметров КМп04, пошедших на титрование 10 сы3 фильтрата с поправкой на холостую пробу, равняется а — в.

6 — в

2.    До инверсии: —g— •

3.    Разность между титрованием после инверсии и до инверсии равна :

или

б в    4 в    б

л~в ~~5~ + Т~~ 5    “    5    •


или

Определение процента свекловичного сахара производится по следующей таблице:

272

Таблица пересчета миллиграммов меди, полученных при титровании 10 см3 фильтрата,^^1роцент_содержан^    __

Меди (з мг)

Сахарозы (В »/.)

Меди (в мг)

Сахарозы

(в о/в)

Меди (в мг)

Сахарозы (в °/о)

165,0

41.31

174.6

43.81

184.2

46,22

1652

41,37

174.8

43,87

184.4

46,28

165 4

41,43

175.0

43,£2

184,6

46.33

165 6

41.49

175.2

43.97

184.8

46,38

165!»

41.54

175 4

44.02

185,0

46.43

1660

41.59

175.6

44.07

185,2

46,48

1с>6,2

41,64

175,8

44.13

185.4

46.54

166 4

41.69

176.0

44.18

185,6

46.60

166,6

41.74

176,2

44.23

185,8

46,65

166,8

41.79

176,4

4427

186.0

46.70

167 0

41,84

176,6

44 32

186,2

46,75

167 2

41.89

176.8

44 37

186.4

46.80

167,4

41,94

177.0

44.41

186,6

46.85

1Ь7.6

41,99

177.2

44.46

186.8

46.91

167,8

42.04

177,4

44.51

1870

45.96

168.0

42.09

177,6

44.56

187,2

47.01

168,2

42.14

177.8

44.60

187.4

47.07

168,4

42,19

178,0

44,65

1876

47,13

168,6

42,24

178,2

44.70

187.8

47.18

168,8

42.29

178,4

44,74

188*0

47.24

169,0

42,34

178.6

41.79

1Я8.2

47.29

1642

42.39

178.8

44.84

184.4

47.35

169.4

42.44

179,0

41.89

188,6

47.40

169.6

42.49

179.2

41,93

188,8

47,46

16У,8

42.54

179,4

44.98

189.0

47.51

170.0

42.59

179.6

45.04

189,2

4/,57

170.2

42.64

179,8 •

45.10

189,4

47.62

170,4

42 69

180.0

45.16

189.6

47,67

170,6

42 74

180.2

4\21

189,8

47.73

170.8

4279

180,4

45.26

190,0

47.79

171.0

42’84

180.6

45 31

190.2

47 84

171,2

‘42*89

180,8

45.36

190.4

47,90

171.4

42*94

181.0

45.41

190,6

47,95

171,6

42*39

18!/>

45.46

190.8

48.00

171,8

43*04

181.4

45.52

191.0

48.05

172.0

43*09

181,6

4558

191.2

48.11

172.2

43 15

181.8

45.64

19**4

48,16

172,4

43*20

182.0

45.70

191.6

48,21

172,6

43*25

182.2

45.75

191,8

48,26

172.8

43*31

182.4

45.79

173.0

43*37

182.6

45.84

Г73.2

43*42

1828

45.88

173.4

4Н8

18\0

45.93

173.6

43*53

183,2

45.97

173.8

43-Г9

183.4

45,02

174.0

43.о5

183,6

46.07

174.2

43-70

183.8

46,12

174,4

43,76

184,0

46,17

Приготовление реактивов для определения свекловичного сахара по Бертрану. Жидкость

Феллинга

Раствор 1 — 69,26 г химически чистой сернокислой меди растворяют в мерной колбе в 1 л дестиллированной воды. Раствор II — 346 г сегнетовой соли и 103,2 г NaOH растворяют в мерной колбе в 1 л дестиллированной воды.

Раствор сернокислой окиси железа. 50 г сернокислой окиси железа отвешивают в мерную колбу емкостью I л, вливают в нее 200 см3 химически чистой серной кислоты (уд. вес. 1,84) и добавляют дестиллированной водой до метки.

Раствор железоаммиачных квасцов. Смешивают три части водного раствбра квасцов 160 г в 1 л дестиллированной воды и две части 10% -ной химически чистой серной кислоты.

Раствор марганцевокислого калия. Растворят 5 г марганцовокислого калия в 1 л дестиллированной воды.

Определение титра марганцевокислого калия. Отвешивают около 0,25 г химически чистого щавелевокислого аммония, растворяют его в 50—100 см3 дестиллированной воды, прибавляют 1—2 см3 крепкой чистой серной кислоты, нагревают до 80° и титруют раствором марганцевокислого калия до появления розового окрашивания. Умножая количество отвешенного щавелевокислого аммония на 0,8951, находят количество меди, соответствующее объему марганцевокислого калия, израсходованного на титрование при установке титра; разделив полученное количество меди на число кубических сантиметров марганцевокислого калия, израсходованного на титрование при установке титра, получают количество меди, соответствующее 1 см3 раствора марганцевокислого калия. Титр марганцевокислого калия в миллиграммах меди находят по формуле:

« • 0.8551

где:

а —количество щавелевокислого аммония в мг;

в—количество кубических сантиметров израсходованного на титрова-ваиие марганцевокислого калия;

0,8951 — коэфициент перевода количества отвешенного щавелевокислого аммония на количество меди.

Определение общей кислотности в сгущенном {молоке с сахарам, в сгущенном молоке стерилизованном

1.    В эрленмейеровскую колбочку на 150 см3 вливают пипеткой 10 см3 разведенного сгущенного молока.

2.    Добавляют 20 см3 дестиллированной воды и три капли 2%-ного спиртового раствора фенолфталеина.

274

3.    Раствор титруют 0,1 N раствором NaOH до слаборозового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

4.    Количество кубических сантиметров 0,1 N раствора N20H, пошедшего на титрование, умножают на 25. Полученное число дает кислотность в °Т (на 100 г сгущенного молока).

Определение общей кислотности в сухом молоке

1.    В стаканчик емкостью 150—200 см3 отвешивают 2,5 г сухого цельного молока или 1,8 г сухого обрата с точностью до 0,01 г.

2.    Небольшими порциями при тщательном растирании комочков палочкой добавляют 20 см3 горячей дестиллироваиной воды (65°). Охлаждают раствор и добавляют еще 40 см3 дестиллирован-ной воды (20°) и пять капель 2%-ного раствора фенолфталеина. Раствор титруют 0,1 N раствором щелочи до слаборозозой окраски, не исчезающей в течение I минуты. Количество куб. сантиметров 0,1 N щелочи умножается на 5. Полученное число дает кислотность молока в °Т (количество 0,1 N щелочи на 100 см3 восстановленного продукта).

Определение растворимости сухого молока

1.    В стаканчик емкостью 200 см3 на технических весах с точностью до 0,01 г отвешивают 12,5 г подготовленной пробы.

2.    Приливают 30 см3 горячей (70—75°) дестиллироваиной воды порциями по 10 см3, тщательно каждый раз растирая комочки и размешивая всю массу.

3.    Переносят раствор без потерь в мерный цилиндр емкостью 100 см3 с притертой пробкой или резиновой пробкой. Стаканчик смывают три раза теплой водой (40—45°) порциями по 15 смв тот же цилиндр.

4.    Охлаждают раствор в цилиндре до 20э.

5.    Доливают дестиллироваиной водой (20°) до метки 100.

6.    Закрывают цилиндр пробкой и перемешивают раствор переворачиванием цилиндра несколько раз.

7.    Затем цилиндр с раствором оставляют спокойно стоять в течение четырех часов.

8.    На точных весах взвешивают с точностью до 0,001 г предварительно высушенную бюксу с прокаленным песком и стеклянной палочкой.

9.    По истечении четырех часов из цилиндра берут 25 см3 раствора из средних слоев в приготовленную бюксу.

Примечание. Чтобы пробу взять из средних слоев раствора, поступают следующим образом. Закрыв пальцем верхнее отверстие пипетки, погружают ее медленно до 50 деления; после этого, открыв верхнее отверстие пипетки, берут пипеткой растворенное хмолоко. Наружную нижнкло часть пипетки, которая была погружена в раствор сухого молока перед выливанием в бюксу, необходимо вытереть фильтровальной бумагой или полотенцем.

275

Б. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

I. ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫЕ ИСПЫТАНИЯ

а) ПРОВЕРКА ГЕРМЕТИЧНОСТИ

1. Жестяных банок

Жестяные банки освобождают от этикеток, моют и помещают в один ряд в предварительно нагретую до кипения воду, взятую примерно в четырехкратном количестве по отношению к весу банки так, чтобы после погружения банки температура воды была не ниже 80° и слой воды над банкой был бы 2—3 см. Появление струйки пузырьков воздуха в каком-либо месте жестянки указывает на ее негерметичность.

Банки выдерживаются в воде при непрерывном наблюдении 2—3 мин.

2. Стеклянных банок и стаканов, вакуумно укупоренных

В стеклянных стаканах и банках, герметически укупоренных под вакуумом, должно сохраняться соответствующее разрежение. Отсюда, определяя при помощи вакуумметра наличие и величину разрежения, можно судить о герметичности укупорки данной тары, наполненной молочными консервами.

Описание вакуумметра и пользование им

Прибор состоит из металлической трубки, заостренной на нижнем конце таким образом, что при легком нажиме рукой на верхний конец трубки, вделанный в деревянную ручку, металлическая крышка стакана или банки протыкается. На нижний конец трубки надета резина, плотно прижимающаяся к крышке при ее протыкании и не допускающая проникновения воздуха в стакан или банку через образуемое в крышке отверстие. К верхнему концу трубки (ниже ручки) горизонтально присоединен сферический диск с нанесенными на нем делениями.

На циферблате этого диска находится подвижно укрепленная стрелка, стоящая против нулевого деления. Диск этот герметично закрыт сверху стеклом и свободно сообщается только с металлической трубкой прибора, являющейся и пробойником.

При протыкании крышки стакана или банки, в случае наличия в последних вакуума, стрелка на диске вращается, отклоняясь от нулевого деления. Цифра, против которой остановилась стрелка, показывает величину вакуума в стакане или банке.

При негерметичности стаканов или банок стрелка вакуумметра остается на нуле, что указывает на нарушение вакуума в данной таре с молочными консервами.

Примечание. Так как нормальное давление равно 760 мм, а диск вакуумметра разделен на 1000 частей, то цифру, указанную вакуумметром, необходимо пересчитать для получения истинного разрежения в стакане или банке. Например: стрелка вакуумметра показывает 600, а в действительности разрежение равно 456 мм.

262

Таблица для пересчета показании вакуумметра

Показание

Величина

Показание

Величина

вакуум

разрежения

вакуум

разрежения

метра

(в мм)

метра

(в мм)

1000

760

400

304

900

684

300

228

800

608

250

190

700

532

200

152

600

456

150

114

500

380

100

76

б) ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕСА НЕТТО В ЖЕСТЯНЫХ И СТЕКЛЯННЫХ БАНКАХ

1.    Тщательно вытертую, невскрытую банку взвешивают с точностью до 1 г.

2.    После освобождения от молочного консерва банку чисто моют, • вытирают, просушивают и взвешивают с точностью до 1 г.

3.    По разности между первым и вторым взвешиванием определяют чистый вес консерва в банке.

в)    ПРОВЕРКА СОСТОЯНИЯ ВНУТРЕННЕЙ ПОВЕРХНОСТИ

ЖЕСТЯНЫХ БАНОК

Проверку состояния внутренней поверхности жестяных банок производят в опорожненных от содержимого и промытых водой банках, при этом отмечают: 1) наличие и степень распространения

ржавчины, 2) наличие и степень распространения темных пятен и побежалости, 3) наличие и размер наплывов припоя внутри банки.

г)    ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОРГАНОЛЕПТИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ

Органолептическая оценка молочных консервов производится на основании опробования среднего образца по стобалльной системе, согласно действующим ОСТ или временным техническим условиям.

И. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ

а) ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦА К ХИМИЧЕСКОМУ АНАЛИЗУ

Подготовка образца к химическому анализу производится в зависимости от характера продукта следующим образом:

Сгущенное молоко с сахаром, кофе и какао со сгущенным молоком

263


1. Банку вскрывают и продукт размешивают сухой, чистой ложкой. При наличии крупных кристаллов сахара содержимое банки полностью переносят в большую ступку, в которой пестиком осторожно растирают крупные кристаллы, и снова продукт переносят в банку.

2.    Затем банку со сгущенным молоком (с кофе и какао) помещают в горячую воду температурой не выше 80° и размешивают ложкой (не повышая температуру в продукте выше 60°) до получения однородной консистенции.

3.    Образцы, не имеющие крупных кристаллов, подготовляют точно так же, но б*ез предварительного растирания.

4.    Отвешивают в химический стакан емкостью 200 см3 100 г средней пробы продукта с точностью до 0,1 г, растворяют в 100 см3 горячей дестиллированной воды (температура 60—70г) и переводят раствор без потерь через воронку во взвешенную мерную колбу емкостью 250 см3, обмыв стакан теплой дестиллированной водой.

5.    Раствор в колбе охлаждают под краном до 20°. Доливают дестиллированной водой (20°) до метки. Закрывают пробкой и тщательно перемешивают. Взвешивают колбу с раствором с точностью до 0,1 г.

6.    Устанавливают вес 10 и 25 см3 разводки сгущенного молока, взятого пипеткой, которой в дальнейшем будут вести отмеривание раствора. Для этого в сухую взвешенную бюксу вносят пипеткой 10 или 25 см3 разведенного сгущенного молока, взвешивают и определяют вес сгущенного молока в 10—25 см3 разводки по формуле:

100 • в

х ----->

а

где:

х—количество граммов сгущенного молока в 10 или 25 см3 разводки: а— общий вес разводки сгущенного молока в 250 см3;

6—вес 10 или 25 см3 разведенного сгущенного молока.

Сгущенное молоко стерилизованное

1.    Для перемешивания сгущенного молока невскрытую банку сильно встряхивают, затем вскрывают и содержимое тщательно перемешивают сухой ложкой. При наличии комочков (белковые сгустки) молоко переливают через волосяное сито в сухой стакан, комочки на сите растирают и после этого размешивают их с остальной пробой до получения однородной массы.

2.    Приготовление разводки для исследования производится согласно п.п. 4, 5, как для сгущенного молока с сахаром.

Сухое молоко

Перед исследованием сухое молоко тщательно перемешивают сухой ложкой. При наличии слежавшихся комочков и прн исследовании пленочного молока пробу быстро растирают в ступке и снова пересыпают в банку с притертой пробкой.

264

б) ОБЩИЕ МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКИХ ИСПЫТАНИЙ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ ПУТЕМ ВЫСУШИВАНИЯ В СУШИЛЬНОМ ШКАФУ

ПРИ 105°

В сгущенном молоке с сахаром, в кофе и какао со сгущенным молоком, в сгущенном молоке стерилизованном

1.    В широкую низкую бюксу помещают около 30 г чистого прокаленного песка и короткую стеклянную палочку. Ставят бюксу в сушильный шкаф при 105° на полчаса, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г.

2.    Вливают в бюксу 4—5 г нсразведенного сгущенного молока и тотчас же, закрыв бюксу крышкой, снова взвешивают с той же точностью. Вычисляют навеску сгущенного молока.

3.    Помещают открытую бюксу на кипящую водяную башо, тщательно размешивают сгущенное молоко с песком и выпаривают воду при частом помешивании стеклянной палочкой до получения рассыпающейся массы.

4.    Бюксу с открытой крышкой помещают в сушильный шкаф на два часа при 100—105°.

5.    После этого, закрыв бюксу крышкой, ставят ее для охлаждения в эксикатор на 25—30 мин. и взвешивают.

6.    Ставят снова бюксу в сушильный шкаф на один час при той же температуре, затем охлаждают 25—30 мин. в эксикаторе и взвешивают.

7.    Если убыль в весе между последним и предыдущим взвешиванием не превышает 0,004 г, то на этом высушивание заканчивается.

8.    Если убыль в весе превышает 0,004 г, бюксу. снова помещают в сушильный шкаф и продолжают высушивание до тех пор,, пока два смежных взвешивания будут разниться одно от другого не больше чем на 0,004 г.

9.    Процент воды определяется по формуле:

где:

ж — процент воды в сгущенном молоке; в — вес бюксы с молоком после высушивания;

6 — вес бюксы с молоком до высушивания;

• ■—навеска сгущенного молока.

В сухом молоке

1. В бюксу, подготовленную как и для сгущенного молока, всыпают 3—4 г средней пробы сухого молока, закрывают бюксу крышкой и снова взвешивают с точностью до 0,001 г.

265

2.    Затем осторожно перемешивают навеску с песком стеклянной палочкой.

3.    Дальше поступают так же, как с сгущенным молоком, п.п. 4, 5, 6, 7, 8, 9.

Примечания: 1. Очистку песка производят следующим образом: песок просеивают через сито с диаметром отверстий 1—1,5 мм; отмучивают простой водой. Затем приливают соляную кислоту (1:1) перемешивают и оставляют стоять на ночь. Слив соляную кислоту, песок промывают сначала простой водой до исчезновения кислой реакции (по лакмусу), затем дестилли-рованной водой, высушивают и прокаливают. Хранят очищенный песок в чистой, сухой банке с пробкой.

2. При массовых исследованиях допускается определение воды экспресс-методом.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ ЭКСПРЕСС-МЕТОДОМ

В сгущенном молоке с сахаром, в кофе и какао со сгущенным молоком, в сгущенном модоке стерилизованном

1.    В алюминиевую чашку помещают около 8 г промытого и прокаленного песка или прокаленной порошкообразной пемзы, 5 г безводного парафина и стеклянную палочку.

2.    Растапливают парафин,, перемешивают всю массу стеклянной палочкой и дают застыть.

3.    Уравновешивают чашечку с содержимым на технических весах с точностью до 0,01 г и берут точную навеску молочных консервов (неразведенных) 5 г.

4.    Нагревают чашечку на слабом пламени горелки или на плитке. Парафин плавится, вода начинает кипеть и испаряться.

При постоянном помешивании выпаривают всю воду. Конец выпаривания определяют по прекращению вспенивания и потрескивания, по появлению побурения массы, по началу появления дыма.

5.    Чашечку охлаждают, взвешивают и определяют процент воды, умножая разницу между первым и вторым взвешиванием на 20.

Примечание. При взвешивании на весах Зиму или других весах, служащих для определения воды в масле, нужно потерю в весе, отсчитанную по делениям, на которых висят разновески, умножить на 2.

В сухом молоке (высушивание при 125°)

1.    В чистую сухую бюксу на технических весах отвешивают 5 г сухого молока, с точностью до 0,01 г, распределяя молоко возможно равномерным слоем.

2.    Бюксу помещают в сушильный шкаф с температурой 125° на 25 мин.

3.    По истечении этого времени бюксу охлаждают в эксикаторе 25—30 мин. и взвешивают с точностью до 0,01 г.

4.    Убыль в весе бюксы с „сухим молоком после высушивания, умноженная на 20, дает процент влаги в сухом молоке.

266

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА МЕТОД ГОТЛИБ —РОЗЕ

В сгущенном молоке с сахаром, в кофе и какао со сгущенным молоком и в сгущенном молоке стерилизованном

1.    10 см3 хорошо перемешанного разведенного продукта (см. раздел II «Определение физико-химических показателей», п. «а», п. п. 4, 5, 6) вносят пипеткой в цилиндр Рерпга.

2.    Далее постепенно приливают:

а)    2 см3 10%-ного раствора аммиака. Закрыв пробку цилиндра, тщательно взбалтывают полминуты;

б)    10 см3 95°-ного этилового спирта. Снова тщательно взбал-тывают полминуты;

в)    25 см3 серного эфира. Придерживая пробку цилиндра, встряхивают полминуты. Дают отстояться раствору 2 мин.

Примечание. При определении жира в сгущенном молоке с кофе и какао встряхивание производят 2 мин.

г)    25 см3 петролейного эфира с точкой кипения не выше 60°. Закрыв пробку, сильно встряхивают в течение 1 мин. Дают отстояться час.

3.    Трубка крана должна быть заполнена эфирно-жировым раствором. Следить, чтобы не оставались пузырьки воздуха.

4.    Отсчитывают объем отстоявшегося эфирно-жирового раствора по делениям на цилиндре.

5.    Большую часть эфирно-жирового слоя сливают через кран п сухую, взвешенную с точностью до 0,001 г, эрленмейровскую колбочку емкостью 100 см3. Следить, чтобы уровень оставшегося раствора не был ниже уровня верхнего изгиба крана.

6.    Отмечают новое положение верхней границы эфирно-жирового раствора и по разности вычисляют объем слитого в колбочку раствора.

7.    Отгоняют эфир через холодильник на водяной бане сначала при температуре воды 60—70°, повышая затем к концу отгонки эфира температуру воды до кипения.

8.    Остаток к колбочке сушат при 100э в течение часа. Для более быстрого высушивания колбочки кладут в сушильный шкаф боком.

9.    Охлаждают колбочку с жиром в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г.

10.    Ставят колбочку в сушильный шкаф еще на полчаса и после охлаждения снова взвешивают.

Высушивание продолжают до тех пор, пока два смежных взвешивания будут разниться одно от другого не более чем на 0,001 г.

267

И. Процент содержания жира вычисляют по следующей формуле:

(6-«) > в • А


100,


X


где:


х — процент жира; а — вес пустой колбочки;

6— . колбочки с жиром после сушки; в —навеска взятого продукта в 10 см1 разводки;

« — объем эфирно-жирсвого раствора в цилиндре; д— . слитого в колбочку эфирно-жирового раствора.


В сухом молоке

1.    Навеску в количестве около 1 г средней пробы сухого молока помещают в сухую пробирку с пробкой, взвешивают с точностью до 0,001 г и пересыпают осторожно в цилиндр Рерига. Пустую пробирку сиоЕа взвешивают, по разности устанавливают точно взятую навеску сухого молока. Приливают в цилиндр 8— 10 см2 3 1 4 5 горячей воды, хорошо перемешивают до полного растворения сухого молока.

2.    Далее поступают, как при сгущенном молоке (п. п. 2, 3, 4, 5, б, 7, 8,9, 10, 11).

МЕТОД ГЕРБЕРА

В сгущенном молоке с сахаром и в сгущенном молоке стерилизованном

4.    Бутирометры закрывают пробкой и осторожно побалтывают <не переворачивая бутирометры) для растворения большей части сухого молока в широкой части бутирометра.

5.    Ставят бутирометры в водяную баню (65°), где держат до полного растворения молотого порошка, часто встряхивая бутирометры.

6.    Затем поступают так, как указано в п.п. 3, 4 о сгущенном молоке.

7.    Процент жира устанавливают умножением количества отсчитанного жира на коэфициент 2.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СВЕКЛОВИЧНОГО САХАРА ИОДОМЕТРИЧЕСКИИ МЕТОД

1. Приготовление фильтрата

25 см3 разведенного сгущенного молока вносят пипеткой в мерную колбу емкостью 500 см3, приливают 200 см3 воды, прибавляют для осаждения белков и жира 10 см3 раствора медного купороса (раствор 1 жидкости Феллинга) и 4 см3 1 N раствора NaOH. Взбалтывают, доливают водой до метки и, снова тщательно переболтав, оставляют стоять полчаса, после чего фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. Фильтрат служит для определения сахара.

2. Определение сахарозы

а) 25 см3 фильтрата вносят пипеткой в эрленмейеровскую колбу емкостью 250—300 см3 и, заткнув колбу пробкой с пропущенным через нее термометром так, чтобы шарик термометра находился в жидкости, нагревают на водяной бане до 60—70°; затем, приоткрыв пробку, прибавляют 2,5 см3 разбавленной соляной кислоты 1120 см3 концентрированной кислоты (уд. вес 1,19 ), разбавленной до 200 см31, перемешивают и держат на водяной бане при 60— 70э равно 10 мин., после чего быстро охлаждают (под краном) до 20°. Прибавив.^ каплю метилоранжа, нейтрализуют кислоту 1 N раствором NaOH, прибавляя его по каплям, и, тщательно перемешивая жидкость в колбе, доводят до слабокислой реакции.

После этого вносят в колбу пипеткой 25 см3 0,1 N раствора J и при непрерывном помешивании 37,5 см3 0,1 N раствора N аОН. Закрыв колбу притертой пробкой, оставляют стоять в темном месте 20 мин., после чего прибавляют 8 см3 0,5 N раствора НС1 и титруют выделившийся иод 0,1 N раствором ИагЭгОз в присутствии крахмала.

Примечания: 1. В конце титрования от одной капли синий цвет раствора резко переходит в бледнорозовый, обусловленный метилоранжем.

2.    0,1N раствор J готовится так: 20—25 г химически чистого KJ растворяют в возможно малом количестве воды в литровой колбе, после чего прибавляют 12,7 г иода и взбалтывают до полного растворения. Затем дополняют водой до метки.

269


3.    Растворы NaOH не должны содержать спирта.

1

   Помещают бутирометры в центрифугу, центрифугируют в течение 5 мин. при 1000 оборотов в минуту.

2

   В молочный бутирометр вливают 10 см1 серной кислоты (уд. вес 1,82), 11 см1 хорошо перемешанного разведенного продукта и 1 см1 амилового спирта.

3

   Бутирометры закрывают пробкой и энергично встряхивают до полного растворения сгущенного молока.

4

   После центрифугирования бутирометры помещают в водяную баню (65°) на три минуты (пробкой вниз), после чего производят отсчет столбика жира.

5

   Процент жира устанавливают умножением количества отсчитанного жира на коэфициент 2,5.

В сухом молоке

1.    В сливочный весовой бутирометр наливают 10 см1 серной кислоты (уд. вес 1,82), затем 7,5 см1 воды и 1 см1 амилового спирта.

2.    На листок бумаги отвешивают 2,5 г сухого молока с точностью до 0,01 г.

3.    Переносят навеску осторожно, без потерь, в бутирометр.

2(38