МИНИСТЕРСТВО ПРИРОДНЫХ РЕСУРСОВ и экологии РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО НО НЕДРОПОЛЬЗОВАНИЮ

ФЕДЕРАЛЬНЫЙ НАУЧНО-МЕТОДИЧЕСКИЙ ЦЕНТР ЛАБОРАТОРНЫХ ИССЛВДОВАНИЙ И СЕРТИФИКАЦИИ МИНЕРАЛЬНОГО СЫРЬЯ

Наутоый совет по аналитическим методам

Пробирные и атомно-абмрбцновные метода.

Методика НСАМ Ш 497-ХС

золото

МЕТОДИКА (МЕТОД) ЩМЕРВНИЙ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛОТА В ГОРНЫХ ПОРОДАХ» РУДАХ И ПРОДУКТАХ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ ПРОБИРНЫМ И ПРОБИРНО-АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫМ

МЕТОДАМИ

(редакция 2017 г.)

Отраслевая методика Ш категории точности

Москва, 2017

ПСАМ Ш 497~ХС (редакция 2117 г*)

Информация об отмененной редакции:

НСАМ Мй 497-ХС    Определение    золота, в горных породах, руда

(редакция 2010 г*)    блатороджш    металлов и продуктах их серерайпжи

ПробпрнЫМ И 1^^11|Щ0-ГШМШЬ^Ш^1|11.СШЙ.ММ МЯГОДаМК

РАЗРАБОТАНА:    Лабораторией Ангарской' ГРЭ -филиал ОАО

Шрштшяртжтяотт

ЙСПОЛЖШ1Ш:    ЕВ* Милых

РАСХЖОТРЕНА И    Научным тешгом до швлшашттиш методам. (НСАМ)

РЕКОМЕНДОВАНА 1    (|ртоюл Жж 91 ш 27422W5 г*)

УТВЕСТДВШШ:    _

Информация о дересшггренной и актуализированной редакции:

НСАМ Ж 497-ХС    Определение    золота    а    горных    породах*    рудах    и

(редакция 2017 г)    продуктах    их переработки пробирным и пробнрно-

атомко-*б сорбционным методами

ФГБУ «ВШС»,ФГУП ЦНИГРИ, ЗАО «РАЦ МИД» 3§Ж2017г,

ЮАМЕН:    НСАМ Ш 497-ХС (реддащи 2010    г.)

УТВ^ЕРЖДЕНА:    Федеральным    шаунн:€иметодетш1шм центром

лабораторных исследований ш сершфиктим минерального сыры: ШШМСь МПР России

Первый заместитель генерального

директора ФГБУ «ВИМС» Руководишь ФНМЦ «ВНМО

Метода» шжшттшяш мщттг шетаетешш с ГОСТ Р 8563-2W9 ш 0СТГ|

Право тиражирования ш ^рашр0Стрш1ейш-_;^. принадлежит Федеральному тсудшртттощ бюдаетшму ■ учреждению; .''/^.дВсероссийсшй научней ттшттжтт*тш& шегшуг щкералыюго сырья нм, НМ. Федоровского».

Тшь^7 (495) 950*31-85,^7 (495)^50*33*85. - ■ ' . \

УЧЕНЫЙСЕШТМ>Ь    fcj/C

нсам мьмда^м>

егр* II т 29

Примечание

I) Места работы с шихтой должны находиться под вытяжкой,

2} При выполнении анализа необходимо соблюдать меры безопасности, предусмотренные в методических рекомендациях «Техника безопасности при работе в аналитических лабораториях*.

3)    Свинец и его стдижтя ядовиты* От относятся к ядовитым веществам ! категории опасности (вещества чрезвычайно опасные). Предельно допустимое, содержание свинца и его соединений в воздухе 0,05мг/м^м (в треснете на свинец)*

4)    Дяя частичного вывода свинцовых соединений из организма рекомендуется употребление пектинасодержащих продуктов (мармелад, соки и др.)

5)    Резиновые трчатки и защитная маска должны быть всегда надеты при работе с шихтой*

6)    Личные вещи не дтжмы храниться в производственных помещениях.

7)    Все работники лаборатории дтжмы проходить медосмотр не менее I

рта- в год.

й ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА

К шышоттшю анализа и обработке его результатов доцускакяся тпт% имеющие высшее» среднее профессисюэдьное, дотнмкгельное профессиональное образование н/иди профессиональное обучение» опыт работы в аналитической

лаборатории Специалист должен пройти ттшстшующтй инструктаж, освоить метод*

Процедуры» осуществляемые в рамках реализации, данной методики, могут вьшолшхьел несколыБИМИ операторами.

ПСАМ М 497-ХС (редакция 201? г.)

? УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА

При подготовке к выполнению анализа и при его проведении необходимо соблюдать следующие условия:

температура окружающего воздуха    (20±5)    °С;

относительная влажность воздуха    не    более    80 %

8    ОТБОР, ПОДГОТОВКА И ХРАПЕНИЕ ПРОБ

Отбор проб горных пород, золото™ и серебросодержащих, руд и продуктов их. переработки осуществляется в соответствии с требованиями действующих нормативных и инструктивных документов или инструкций заказника*

Подготовку и хранение проб выполняют в соответствии с ОСТ 41-08-249-85.

9    ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ АНАЛИЗА

При подготовке к выполнению анализа проводят следующие работы:

9Л Подготовка прибора к работе

Подготовку аналитических весов и атомно-абсорбционного спектрометра к

работе и оптимизацию условий измерения проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации приборов. Приборы должны быть поверены.

9.2 Приготовление вспомогательных смесей, растворов и реактивов.

9.2.1 Для вскрытия анализируемых проб используются шихты, ориентировочный состав которых приведен в таблице 2.

Более тщательный подбор состава шихты проводят по п. 10.3 по результатам, пробной плавки.

crpw 13 т 29

Таблица 2 - Ориентировочный состав шихты (рассчитан на массу навески 50 г)

Характеристика анализируемого материала Масса ; навески ■ пробы, г Масса решегмва, г глет я с* о о бура 0 1 ЯЗ ж >► 2S * 3 Оц £ •е* 1 перхлорат | калия ; Руды 1 класса ; 25-50 50 80 ; 20 - 2,2 - - : Кварцевые,» кварцевосульфндные руды с малым содержанием ■    еуд1фнд0», кварц* ■    каолин-хлоритовые руды 25-56 80 . 35 24 - \л : . - Руды с большим содержанием А1зОз 25-50 50 ; - 100 - 2,9 - - Руды, содержащие сульфиды и. органику ш значительных ; количествах в случаях, когда ; прелварипгеяьный : обжиг нежелателен, ; (плавка с перхлоратом : калии) : 25*50 50 135 20 ■ 20 : - - 42* • ' Карбонатные руды 25*50 50 : 50 40 25 2,5 ; Глинистые руды ; 25-50 75 i 60' 40 ' 40 7 с 10 - Глинистые сланцы с : кварц-карбонаггными прожилками 25-50 50 : 75 20 20 - 10 - Сульфидизированные, . углистые» : мстасомагппы» ' мепшулканеггы с содержанием серы и органики до 1 г ■ 25-50 : 50 83 20 20 - 1§ 5

* под фторидами подразумевается любой из указанных в п; 3*4 фторидов

(натрия или калия), возможно применение их смеси в произвольном соотношении.

** масс а перхлората калия (нитрата калия или натрия) уточняется по результатам пробной плавки*

стр. 14 из 29

Серебро (металлическое или в виде хлорида, нитрата) вводите» в шихту в таком количестве» чтобы в золотосеребряном корольке соблюдалось соотношение AgcAm не менее 3:1*

9.2.2 Азотеаш кислота, разбавленная 1:1

К объему дистиллированной воды приливают равный объем концектрироваююй азотной кислоты квалификации коси», перемешивают. Срок хранения один год*

9*23 Азотная кислота, разбавленная 2:1

К объему днепшлнроаанной воды приливают два объема концентрированной азотной кислоты квалификации «осч», перемешивают. Срок, хранения одни год*

9,2.4 Азотнаш кислота, разбавленная 1:3

К трем объемам дистиллированной воды приливают один объем концентрированной азотной кислоты квшмфикщиш «чда», перемешивают. Срок хранения один год.

9.23 Азотная кислота^ разбавленная 1:4

К четырем объемам дистиллированной воды приливают один объем концентрировшюой азотной кислоты квалификащш «осч», перемешивают. Срок хранения один год..

9.2.6    Смесь соляной т. азотной кислот 3:1 («царская водка»)

К трем объемам концентрированной соляной кислоты приливают один объем концентркровашюй азотной кислоты квалификации «чда», перемешивают. Готовят в день применения.*

9.2.7    Соляная кнсяага« разбавленная 1:1

К объему дистиллированной воды приливает равный объем концентрированной соляной кислоты, перемен! и йот* Срок хранения один год.

НСАМ Ш Ф%ЖС (редакция Ж7 г.)

9.2.8 Соляная кислота, разбавленная 1:9

К девяти объемам дистиллированной воды приливают один объем концентрированной соляной кислоты, перемешивают. Срок;, хранен и» один год.

9.2*9 Получение хлорида серебра, из серебра азотнокислого

Навеску азотнокислого серебра массой 120 г помещают а стакан

ыиюстнмостмо 250-300 см¹, растворяют ш дистиллированной воде, прибавляют при. перемешивании концентрированной соляную «слоту ж прекращения выделения

белых хлопьев хлорида серебра и избыток кислоты до полной коагуляции осадка. Осадок отфильтровывают через фильтр «бела». пента», промывают дистиллированно! водой и высушивают в- сушильном шкафу при температуре 105*0. Выход хлорида серебра 100 г. Хранят в темной склянке с притертой

пробкой. Срок хранения один год,

9.2.10 Смесь сады и буры (3:1)

Смесь тщательно подмешивают, хранят в склянке с opirreprol пробкой. С|хж хранения один год.

9*3 Приготовление градуировочных растворов золоти

93Л Приготовление раствора золотя с массовой концентрацией

200 micrtoi³ (раствори А)

Навеску золота массой 0,1000 г растворяют в стакане вместимостью 250 см¹ при нагревании в 20 см³ свежеприготовленны! смеси соляной и азотной кислот

(3:1)* Раствор упаривают ж сиропообразного состояния» приливают 3-4 см³ концентрированной соляной кислоты и снова упаривают до влажных шлей* Добавляют 10 см³ раствора соляной кислоты (1:1), переносят ш мерную колбу вместимостью 5Ш см³, доливают это! же кислотой до мелем, перемешивают,

I см³ полученного раствора содержит 200 мкг золота.

Раствор хранят в томном месте в течение одного года.

ар. 16 к) Ш

932    Приготовление растворе золота с массовой концентрацией 10 мкг/см³ (раствора Б)

В мерную колбу вместимостью 200 см³ помещают 10 см³ раствора А, доливают до метки раствором сошной кислоты (1:1), перемешивают.

1 см³ полученного раствора содержит 10 «кг золота.

Распор хранят в темпом месте не более трех, месяцев.

Примечание

Допускается приготовление растворов Л и Б т ГСО состава раствора

штата с аттшстошатмм жтченшем массовой концентращш / мм/см³, при этом для равбавмения тршмтмюяраствор соляной кислоты (I; I).

933    Приготовление растворов золота для градуировки

В мерные колбы вместимостью 1.00 см³ помещают 2,0; 5,0 и 10,0 см³ раствора эолста с массовой концентрацией 10 мкг/см³, доливают до метки раствором соляной кислоты (1 ;9), перемешивают.

Подученные растворы содержат ОД; 0,5; 1,0 мкг золота в 1 ш^э.

Растворы хранят в темпом: месте не более двух недель,

9А Построение градуировочной характеристики

Построение градуировочной характеристики проводят перед началом измерений серии штшшшштшж проб.

Измерение абсорбции образцов дм градуировки, приготовленных но и, 9.3.3,

проводят в порядке увеличения их концентрации. В качестве фонового раствора использует раствор соляной кислота (1:9).

Для построения гредуирежочкой хараггериеггики абсорбцию каждого раствора измеряет три раза с целью исключения случайных результат» и усреднения данных.

Градуировочную характеристику строят с помощью программного обеспечения прибора ш координатах оптической плотности и массовой концентрации золота в градуировочном растворе, выраженной в мкг/см¹.

етр* 11 ш 29

93 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят одновременно с измерением анализируемых растворов* Средствами контроля

валяются приготовленные растворы да градуировки (не- менее трех растворов., отвечающих но массовой концентрации золота, приблизительно началу» середине и концу градуировочной хараккфжстики).

Градуировочную хараетермстмжу считают стабильной при выполнении для каждого раствора градуировки следующего условил:

^~С,|£0,15кС, ,    (1)

где С - результат контропьного измерения массовой концентрации золота ш растворе дал градуировки, мюУсм³;

Q - расчетное значение массовой концентрации золота в растворе для фадунровки (по процедуре приготовления), мкг/см³.

Перио/цгаюсть контроля стабильности * через 1.5-3# измерений анаяиз1фуемых растворов. Если условие стбшдыютш градуировочной гшршгшриогики не выполняется только для одного- образца для градуировки, необходимо приготовить и выполнить повторное его измерение с целью исключения результата, содержащего грубую погрешность.*

Вели градуировочная жарштеристмка не стабильна, таз может быть вызвано изменением уоштей «шиша {щшмштмж к расхода таза, засорением §шиитем и rotX выясняют причины* После устранения несоответствий готовят новые градуировочные растворы» по которым строят новую градуировочную харштаристику*

1# ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

При выполнении анализа объектов дет определения содержания золота, выполняют следующие операции*

«тр. II m W

10*1 Подготовка пробы, взятие навески

Проба» поступившая на пробирный анализ, измельченная до крупности 0,071мм, тщательно посмеши вается методом- конуса и кольца, затем разравниваете! на диск толщиной 10-12 мм. Диск делят на квадраты со стороной 50-70 мм, затем в шшшшом порядке шпателем до дна вычерпывают материал для одной навески» вторую отбирают из оставшихся квадратов. Масса навески анализируемой пробы: 25-50 г*

10.2 Предтерштельный обжиг

Окислительному обжигу подвергаются навески проб» содержащие восстанавлнвакнцке вещества в количествах, способных восстановить 25 г свинца и более. Шжмг выполняется в фарфоровой тигле в муфельной тчт. Начинают

обжиг ори температуре 450®С* медленно поднимают температуру муфеля до 700°С. С же го момента идет быстрое выделение сернистого газа и окисление мышьяка и сурьмы [Зф После прокаливания в течение 1 часа при температуре 7CMFC темпершуру муфеля поднимают до S(MF€_# чтобы: до возможности разложить сульфггьт Обжигаемый материал периодически помешивают, чтобы: избежать спекания. После 30 минут обжига при температуре 800*С операция обжига считается законченной. Дня навесок проб с высоким содержанием мышьяка и сурьмы окислительный обжиг чередуется с штсттшжтьтым.* В навеску добавляют измельченный древесный уголь а (еддичеегвщ, равных объему навески и перемешивают* Для того чтобы материал навески не спекался» добавляют порошок кварца в количествах, равных половине навески пробы* Обжиг ведут до полного выгорая» угля. Отрок шихтуется и алтжтш шт рут 1 класса

Пробы кварцевые, не содержащие сульфиды и органические вещества, не подвергаются обжигу,

103 Шихта» расчет спета.»* реагенты

Вопросы расчета, подбора шихты, в пробирном анализе рассмотрены в литературе по пробирному анализу [1, 2, 3] достаточно полно. В- качестве

стри It из If

основного флюса используется шла (ЫаСОз) - она. образует относительно легкоплавкие соединения с кислотными оксидами, разлагает силикаты. Для ошяаковывання основных оксидов в качестве кислого флюса применяется бура. Одним из важнейших реагентов является глет, он выполняет разнообразные функции, при тигельной плавке: реагируя с кремнеземом к другими оксидами, образует легкоплавкие соединения, окисляет сульфиды,, продукт восстановления глот - металлический свинец. - является коллектором для благородных металлов. Другие реагенты* окислитель - перхлорат калия КСЮ% восстановители - мука* Для: снижения температуры плавления материала пробы и снижения вязкости шлаков дФттш фторид натрия (калия). Основные требования к шихте — он а должна обеспечивать шлакование при минимально возможной температуре, образовывать легкоплавкий с малой, вязкостью шлак, который не препятствовал бы свинцовому сплаву собраться на дне тигля*. Применяемые шихты рассчитаны на выход свинцового сплава в пределах 30*40 г.

Навеску анализируемой пробы тщательно перемешивают с шихтой» сштестстаушщей уелгшеовяешюму или предполагаемому составу руды (породы), добавляют точно взвешенную навеску серебра, (металлического или в »иде хлорида, нитрата), восстановителя (мука), сверху помещают покрышку из смеси соды и буры в соотношении 3:1. » количестве 1.0-20 г,

10.4 Тнгахмшя плавка

Зашкхтованную навеску помещают в нагретый до температуры 700-900 °С

шамотный тигель ш плавят в электропечи в течение 50-10 мин при температуре 1000*1100 °С. В начале плав» температуру медленно поднимают до 1000 °С. При температуре 700-900 °С содержимое тигля начинает плавится, по всему объему происходит шттжФтетЖ: глета до металлического свинца, одновременно плавится бура. Содержимое тигля плавится и приходит в движение, происходит разложение материала пробы - ошлакование ее компонентов, расплавленный свинец растворяет благородные металлы. Расплавленная масса кажется кипящей из-за бурно вьщешющегося углекислого газа. Когда поверхность, рштшшш

сгр, 20 из Ш

успокоите», температуру в электропечи поднимают до- температуры 1100 °С. При этой температуре садка выдерживаете» примерно 5» 10 минут. За этот период частицы расплавленного свинца, раствор»» благородные металлы, опустятся на дно тигля благодаря своей большой плотности и малой вязкости расплава. Процесс тигельной плавки считается законченным. Расплав выливают в подогретые, смазанные мелом или тальком изложницы. После охлаждения затвердевшую массу извлекают из изложницы, отделяют свинец т шлака и отковывают, придавая свинцовому опишу форму t^Cia* затем взвешивают. Хорошая ковкость свинца и масса в пределах 30-40 г (при массе навески пробы 50 г) указывают на то, что шихта подобрана. правильно. Тигельная плавка проведена нормально.

Шртмтттш.е

Реактивы тред плавкой проверяются на содержание золота проведением тигельной плавки вхалостойя пробы и затем вводятся соответствующие поправки на содержант золота.

10.5 Гравн)И№трнч№С1енй метод определенна золота

10*5.1 Плашка на капелях (кулелкровние)

Оюкслитеяьная тяшт ш капелях выполняется для отделения благородных металлов от свинца. Пустые канат помещаются в муфельную печь, нагретую до температуры 900 °С и прокаливают в течение 15 мин. Откованный в форме куба

ашнцовый сплав помещают мш нагретую капель. Муфель закрывают. Свинец в течение 3-5 минут переходит в расплав* Температуру муфеля держат ш пределах. 900-950°С, дверцу приоткрывают, расплавленный тмит* взаимодействуя- с кислородом: штщжш* переходит в глет. Расплавленный глет энергично окисляет до окатов все металлы* находящиеся ш свинцовом сплаве* кроме благородных, растворяет зги оксиды и впитывается вместе с ними в пористый материал капели. Небольшая, часть глета испаряется. На купеляцию затрачивается примерно 45 минут. По окончании процесст купеляции на капели остается юлотосерсбряный расплав — округлый формы королек. Капель из муфеля извлекают медленно, чтобы охлаждение королька шло постепенно. Золотосеребряный королек должен иметь

Ii€AM Ш 497-XC (рдаядая МП г.)

СОДЕРЖАНИЕ

1    НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДИКИ...........................

2    ХАРАКТЕРИСТИКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ....................................

3    СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ИСПЫТАТЕЛЬНОЕ И ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ

ОБОРУДОВАНИЕ» МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ    .....................

5    ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

6    ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА,,.................................

7    УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА........................................................

8    ОТБОР, ПОДГОТОВКА И ХРАНЕНИЕ ПРОБ.............................................

9    ПОДГОТОВКА К ВЬШОЛНЕНИЮ АНАЛИЗА.................__________________________

10    ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА...........................................................................

11    ОБРАБОТКА (ВЫЧИСЛЕНИЕ) РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА...................

12    ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА..............„.............................

13    КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА.......

ЛИТЕРАТУРА---.--------,—....................................... ....................

HCAM № 49%KC (редакция 2017 г.)

равномерно округлую форму и блестящую поверхность. Остывший королек очищают от материала капели, расковывают в тонкую пластинку,

103.2 Разваривание и взвешивание

Разваривание в азотной кислоте золотосеребряного королька производится для отделения золота от серебра. Раскованный королек помещают в фарфоровый тигель и заливают на 2/3 объема разбавленной азотной кислотой (1:4), подогретой до температуры 75°С. Тигель подогревают т электроплитке в течение 20-30 минут, не доводя до кипения. Большие шролыси подвергают дву кратной обработке в азотной кислоте, разбавленной (1:1 и 2:1). Окончание растворения серебра фиксируется по прекращению выделения оксидов азота. Раствор азотнокислого серебра сливают и используют его для регенерации хлорида серебра (по п. 9,23% нерастворимый остаток золота - «карточку» - трижды промывает горячей дистиллированной водой. Промытую корточку сушат в тигле на электроплите, затем прокаливают в муфельной печи при температуре 600 °С в течение 2-3 минут пока она из губчатой и черной не станет плотной и золотисто-желтой. Остывшую корточку просматривают» взвешивают. Взвешивание проводят согласно инструкции к аналитическим весам.

Примечание

Д/т. разваривания применяется азотная кислота марки еосч», так как она не должна содержать следов хлора как в форме хлорид-иона, так и е виде хлористокислых соединений*

10.6 Атомно-абсорбционный метод определении золота

10.6.1 Планет на капелях (купелирование)

Свинцовый сплав помещают в разогретую капель и устанавливают на 30-40 минут в печь дет купеляции» нагретую до температуры 870-95О°С, Купелирование ведут до получения свинцового королька диаметром 5-6 мм, после чего капель с расплавом вынимают из печи и накрывают опрокинутой холодной капелью. Королек взвешивают. Масса королька должка составлять 0,5-2,0 г.

If CAM Jf* 497-XC C реакция Mil r.)

I НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ МЕТОДИКИ

Настоящий документ устанавливает методик количественного химического анализа горных город, руд и продуктов их первичной переработки для определения в них содержания золота »■ диапазоне от ОДО до 100 г/т пробирным методом и в диапазоне от 0,10 до 1,0 г/т пробирко-аггомно-абсорбционкым методом.

Методика опредедсния зод«ут с гравиметрическим окончанием не распространяется да горние породи и руды, содержащие тттшы платиновой

группы.

2 ХАРАКТЕРИСТИКА ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ

Характеристики погрешности измерений содержания золота приведены, в таблице 1.

Указанны© в таблице 1 погрешности гоотшететшуют требованиям к погрешности измерений, установленным ОСТ' 41*01*212*04 и принятым в МПР России (Методические рекомендации ГО).

Таблица 1 - Диапазон измерений, значения допустимого среднего квадратического

отклонения, пределов допускаемой погрешности ори доверительной вероятности.

Р-0,95

Диапазон измерений содержания золота, г/г : Допустимое (тюсихеяиное среднее квадратическое отклонение» Предел допускаемой ; погрешности измерений в сгпюситедьннх единицах, S (Р-ОДО), % Ли крупностью частиц до 0,1 мм :0т 0,10 ДО 0,50 IM, .'0 59 ; т* 0,50 до 2,0 вид. 27 5.1 1 св. 2,0 до 5,0 вкл. is 35 ; св. 5,0 до 10,0 вкл. 12 24 се, 10,0 до 20,0 вкл. х.: 16 ' св. 20,0 до 50,0 вкл. Vi Н !св, 50*0 до 100 вкл. .г: ~ .... ^

HCAMJNk 4У7-ХС (редакцт 2117 г.»

3 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ» ИСПЫТАТЕЛЬНОЕ И ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ» МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

При выполнении анализа применяют следующие средства измерений, испытательное и вспомогательное оборудование, материалы ш реактивы:

3Л Средства: измерений

*    Весы злещр«и« лабораторные с дкофстностью 0,1 шт I. (специального) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008.

-    Весы аиадкткческие лабораторные с дискретностью 0,1 мг I (специального) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008.

*    Весы электронные лабораторные с дискретностью ОД г IV (обычного) класса точности по ГОСТ Р 53228-2008.

*    Атомно-абсорбционный спеюрометр с пламенной атомкзацией, укомшегтовшный. спектральной лампой с полым катодом, излучающей спектр золота (например, AArmlyst, КВАНТ к др.).

-    Кетбы мерные 1-25 (50,100,200, 500, !000)-2 по ГОСТ 1770-74

-    Пипетки мерные Ь2-1.-4>*5 (1,2) по ГСКТ 29227-91»'

-    Пипетки мерные 1-2-5 (10) те ГОСТ 29169-91 *

-    Цилиндры мерные 1-5 (10,25, 50,100,500,100О)-2 по ГОСТ 1770-74*

5*2 Испьттельное т вспомоштельнее оборудование, посуда

-    Электропечь плавильная, обеспечивающая температуру нагрева 1100°С.

-    Электрическая печь для купеляции, обеспечивающая температуру нагрева

1ШХГС,

-    Муфельная электропечь, обеспечивающая температуру нагрева 800"С

*    Плитка электрическая с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагревало ГОСТ 14919-13,

*    Тигли шамотные вместимостью 450,500,750 см^?.

-    Тигли фарфоровые низкие Мш. 2_$ 3,5,6 по ГОСТ 9147-80.

-    Капели магнезитовые или магнезито-цемектные.

HCAM Mn 49%ЖС (реданою 2017 г.)

-    Наковальня стальная для отбивания шлака.

*    Наковальня стальная для ковш королыш.

•    Изложницы металлически.е конусные,

-    Молоток для ковки веркблея.

-    Молоток для ковки королька*

*    Шаровая мельница двухкамерная (для приготовления шихты)*

-    Микроскоп МБС-9.

-    Стаканы В-1-15§ (250,500,2000) ТХС по ГОСТ 25336-S2.

3,3 Стандартные образцы щетина

•    Стандартные образцы тешт. (M€Q_S ГСО, ОСО, СОП) или аттестованные смеси (АС) с аттестованным содержанием- золота. МСО, ГСО, ОСО» СОП., АС должны быть близкими по составу и содержанию золота ж анализируемым пробам.

-    Государственные стандартные образцы (ГСО) состава раствора, золота с аттестованным значением массовой концентрации 1,0 мг/см³ и относительной погрешностью не более 1% при доверительной вероятности Р-0,95.

3,4 Реактивы» материалы

-    Азотная кислота ост но ГОСТ II 125*64.

-    Азотная кислота чда но ГОСТ 4461-77.

•    Соляная кислота чда и© ГОСТ 31,11-77*

-    Золото по ШОТ 6635-2002 с массою! долей, основного вещества ие менее 99,99- %.

-    Калий фтористый чдш по ГОСТ 20841-75,

-    Калий хлорнокислый (перхлорат) чда но ТУ 6-09-3801.

-    Натрий тетраборнокиспый (бура) технический, марки «Б» по ГОСТ 4199-76*

-    Натрий углекислый (соде) технический марш «Б» то ГОСТ 5100-85.

-    Натрий, фтористый чда по ГОСТ 4463-76*

*    Серебро хлористое, хч по ТУ 64)9-3862-87.

-    Оксид свинца (глет) технический по ГОСТ 5539-73.*

ПСАМ Ш 497-ХС (рщтжття Ш г*)

-    Стекло измельченное (xNaz&yCaO-zSiCb) или кварц по ГОСТ 9077.

-    Мука*

*    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

-    Фильтры обезволенные штмшя лент».в диаметром 7 ем по ТУ 6-09-1678-95.

*    Фильтры обеззоленные «белая лента» дмам.егром 9 см «а ТУ 6-09-1678-95.

*    Газ даешден в баллонах по ГОСТ 5457-75 или. газ пропан-бутан в баллонах по ГОСТ11017-2003, снабжешше редуггером и очистным фильтром.

3J Допускается использование других типов средств измерение посуды, испытательного и вспомоппгельного оборудования, стандартных образцов, реактивов т материалов, изготовленных по другой технической документации, с жяршжшртсткямм не хуже, чем. приведенные ш п. ЗЛ-З.4.

Примечание

1    Допускается $ качестве восстановителя вместе- тут испамъзовать крахмал картофельный по ГОСТ 53876 тм крахмал растворимый по ГОСТ М)163 в там- же количестве.

2    Допускается при вмтмм шесто тшрттрштт катя применять калий или натрий азотнокислый*

3    Вместо серебра хлористого то ТУ 6-69-3862 допускается шетттттте серебра жмщтетто, полученного т реактива серебро азотнокислое во к 9.2.9 методики. Гак же, шесто серебра хлористого можно использовать серебро металлическое или серебро азотнокислое по ГОСТ 1177_# при этом масса серебра азотнокислого берется с ктффищтттом 72 к массе хлорида серебра, указанного влеетодшя.

4 МЕТОД. АНАЛИЗА.

Пробирный и пробирно-атомно-абсорбционкый методы определения золота i горных породах, рудах и продуктах их первнчной переработки закшочаюпся в пробирном концентрировании благородных металлов в свинцовом сплаве, купелировании сплава или растворении сплава » кислотах и определении золота

ПСАМ It 497-ХС Средакция 2#17 г.)

при его содержании от 0,1 г/т до 1,0 г/т - атомно~абсорбционным методом, а при содержании от ОД г/т до 100 г/т- гравиметрическим методом.

Пробирное концентрирование состоит из тигельной «лавки и неполного (при атомно-абсорбционном определении) и полного (при гравиметрическом и атом но-абсорбционном определении) купелирования. Тигельная плашка основана на физико-химических процессах, происходящих при плавлении анализируемого вещества пробы с шихтой, в состав которой входят котаекюрообразоватшь (оксид свинца), флюсы (кислые и ос!ювные), восстановитель (крахмал- или мужа, к ъд.). В процессе шии оксид свинца восстанавливается до металла. Расплавленный свинец поглощает частицы золота* материал пробы ошлаковываептся. В результате шавки получают свинцовый сплав (веркблей) и шлак. Подбирают шихту такого состава, чтобы получился легкоплавкий ттш. с малой вязкостью, который не препятствовал бы свинцовому сплаву собраться, на дне тигля.. Режим тигельной плавки, а также состав шихты зависит от характера анализируемого материала.. Петому все пробы, поступающие та «шиз, разбивают на. четыре класса:

1    класс - руды, не обладающие ни воссгганоаителыюй, ни окислительной способностью к свинцу (кварцевые, силикатные, карбонатные, глинистые);

2    класс - руды, проявляющие восстановительную способность к свинцу, содержащие сульфиды* арсениды, антимониты, углерод;

3    ю« - руды, обладающие вышкой тштттьтШ способностью к свинцу, содержащие высшие оксиды железа (FeaQj) и марганца (МпОД;

4    класс - руды* в шепш которых входят значительные количества серы, сурьмы, мышьяка, меди, пиша, кккеля, кобальту висмута и других затрудняющих плавку элементов.

В пробу помимо шихты добавляют необходимое- количество серебра, т.к* золоте растворяется в серебре в отличие от свинца в любых соотношениях, в свою очередь серебро образует со свинцом непрерывны! рад распор©».., таким образом повышается вероятность перехода золота в свинцовый сплав (веркблей)*

НОАМ Ш 4§7«ЖС (редакция 2017 г*)

Мешающими жтттмм ш пробирном анализе являются цинк» никель» кобальт, сера (в- виде сульфидов)» мышьяк» сурьма, медь, олово, висмут, углерод и металлы платановой группы.

Впадине мешающих элементов заключается ш затруднении тигельной плавки* что вызывает потери золота. При купелировании свинцового сплава происходят также потери золота. В процессе купелирования мешающие элементы понижают поверхностное натяжение свинцового расплава, что приводит к частичному поглощению золота капелью.

Применение вспомогательных операций (обжиг, выщелачивание, специальные виды плавок) позволяют полностью исключить влияние мешающих элементов.

Дет отделения золота ш свинца свинцовый сплав купелируют на капелях при температуре §70*950 °С. При этом свинец взаимодействует с кислородом воздуха и переходит в оксид (глет). Расплавленный глет окисляет все металлы до оксидов,

кроме благородных* растворяет их и впитывается вместе с ними в пористы! матерная капели. Часть пета испаряется. В- результате полной купеляции получают зоштосеребрямый королек. Королек разваривают в азотной кислоте,, Серебро растворяется и остается золотая корточки* которую взвешивают и рассчитывают содержание золота в анализируемой пробе (гравиметрический метод) (2J. Для более полного разделения золота и серебра при растворении золотосеребряного королька в азотной кислоте необходимо, чтобы отношение Ag:Au в нем было не менее 3:1. При меньшем содержании серебра, чем в указанной пропорции, не шее серебро мотет быть количественно отделено т золота в карточке при фавнметричеешм опушении. Получается серебряная «засада», вследствие этого возникает необходимость проведения дополнительной операции квартования золотосеребряного королька.

Если проба содержит металлы платиновой группы, то результат гравиметрического- определения золота, может быт завышен, так как в процессе тигельной плавки платиноиды коллектируются свинцовым сплавом, далее, при полном купелировании, швина и палладий количественно- переходят в

crp. 10 из 29

эопотосеребрякый королек и при дальнейшем разваривании л азотной кислоте только палладий переходит а раствор. Признаком присутствия в пробе металлов платиновой группы является желто-коричневое окрашивание раствора при разваривший королька и темные включения в корточке.

Дим агкомно-абсорбщюнного определения золота купелирование ведут не до конца» а до того момент, когда на капели останется королек свинца массой 0,5-2,0 г. При таком неполном купелировании неблагородные металлы удаляются почти кююостью» а золото концентрируется в свинцовом корольке. Королек обрабатывают азотной. кислотой для растворения свинца и серебра. Не растворившийся остаток растворяют в смеси азотной и соляной кислот и ш полученном, растворе определяют золото атомно-абсорбционным методом*

Атомную абсорбцию золота измеряют на атомно-абсорбционном спеггрометр© по наиболее чувствительной резонансной линии - Ап 242,1 нт, В качестве атомизатора, используют пламя пропан-^утан-воздух ми внешнем» воздух, а в качестве иегочймщ. резонансного излучения - лампы с полым катодом. Так как ш процессе купелирования золото отделяется от основных и сопугствук>и|нх элементов пробы, то влияние их на результат определения исключается. Пробирко-атомно-абсорбцнонное определение золота возможно при содержании в исходной пробе металлов платиновой группы*

5 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

При выполнении пробирного анализа на з«» следует соблюдать требования охраны труда при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования элекгробеэопасности при работ© с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.    Помещение лаборатории должно соответствовать

требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушення по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не мттмт превышать до1^сткмьех значений по ГН 2.2.5.1313-03.