Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

15 страниц

Купить МУ 6203-91 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определение остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

 Скачать PDF

Консультация по подбору ГОСТабесплатно

Оглавление

1. Краткая характеристика препарата

2. Реактивы и материалы

3. Приборы, аппаратура, посуда

4. Отбор проб воздуха

5. Проведение измерения

6. Метод газожидкостной хроматографии

7. Условия хроматографирования

8. Расчет концентрации

9. Метод ТСХ

10. Расчет концентрации

11. Требования безопасности

Предметный указатель

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15

Министерство сельского хозяйства Российской Федерации

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ МИКРОКОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Сборник № 22 Часть 2-ая

МОСКВА

ЦЕНТР НАУЧНО-ТЕХНИЧЕСКОЙ ИНФОРМАЦИИ, ПРОПАГАНДЫ И РЕКЛАМЫ 1994 г.

Государственная комиссия по химическим средствам борьбы с вредителями,болезнями растений и сорняками

Редакционная коллегия:

Новикова К. Ф.-начальник сектора ННХСЗР; Калинин В. А.-к.с.н.,профессор, зав. кафедры ТСХА; Гиренко Д.В.-к.х.н.,зав.аналитической лаборатории УКР ВНИИГИНТОКС; Борисов Г.С.-зав. КТЛ РРСТАЗР; Устинова Т.Н.-ведущий специалист КТЛ РРСТАЗР.

Настоящие методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и научно-исследовательских учреждений Минздрава РФ, а также ветеринарных, агрохимических, контрольно-токсикологических лабораторий Минсельхоза РФ и лабораторий других ведомств, занимающихся определением остаточных количеств пестицидов, регуляторов роста растений и биопрепаратов в продуктах питания, кормах и внешней среде.

Методические указания апробированы и рекомендованы в качестве официальных Группой экспертов при Госхимкомиссии по химическим средствам борьбы с вредителями, болезнями растений и сорняками.

Ответственный за выпуск - Орехов Д.А.заместитель председателя

Госхимкомиссии -тел. 207-63-90

Сборник подготовлен к изданию Российской республиканской станцией

защиты растений “Главхимзащиты" МСХ РФ

г.Раменское Московской обл., ул.Нефтегазосьемки 11/41 тел. (246) 3-09-52

X--содержание фуратиокарба (промета) в анализируемой пробе воздуха,

мгЛр;

С-количество стандарта раствора фуратиокарба (в виде производного 2,4-дннитробензола), введенного в хроматограф,нг;

-выоота ника стандартного раствора,

-высота пика пробы,мм;

V-j -общий объем пробы в виде производного 2,4-динитродензола • мл;

-объем рабочей пробы и стандартного раствора в виде производного 2,4" динитробензола,введенного в хроматограф,мкл;

У^о'ОЗьем пробы воздуха в л,приведенный к стандартным условиям.

9-Метод ТСХ

К сухому остатку,полученному в п.5»пипеткой добавляют 0,5 мл гексана.Колбочку закрывают пробкой на шлифе и ее стенки тщательно обмывают растворителем.На пластинку “силуфол" с помощью микропипетки наносят 0,2 мд полученного раствора.Справа и слева от рабочей пробы таким же образом наносят по 0,2 мл из серии стандартных растворов фуратиокарба,содержащих 1,2,3---5 мкг в хроматографируемом объеме.Хроматограмму развивают в системе гексан:ацетон (3:2).После высушивания пластину помещают на 1-2 мин в камеру с хлором,после чего пластинку оставляют на воздухе до исчезновения запаха хлорала затем обрабатывают из пульверизатора 1Х~ным раствором о-толвдина в ацетоне.Фуратиокарб (про-

мет) проявляется на хроматограмме в виде коричневых пятен на белом фо-+

не с К^=0,57-0,5-Линейный диапазон детектирования 1-5 мкг.

Количественное определение проводят путем сравнения площади и интенсивности окраски пятен рабочей пробы и серии стандартов.

10.Расчет концентрации

110

Концентрацию фуратиокарба в воздухе (X) в мг/м* вычисляют по формуле:


С . V


X


мг/м^


где


v20


С-количество фуратиокарба„найденное в хроматографируемой пробе,мкг; V-общий объем пробы в мл;

-объем аликвоты рабочей пробы, нанесенной на пластинку,ил;

V2-объем воздуха,отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям,мл.


11.Требования безопасности

Соблюдать все необходимые требования при работе в химических лабораториях.


111


Предметный указатель

Альто см.ципроконазол.

Арсенал см.имазапир.

Баста см.глуфосинат аммоний.

Беномил 89.

Бенсульфурон-метил 5-Бифенат см.бифентрин.

Вифентрин 9*4(2).

БМК 90.

Бромистый п-трифенилфосфоний метилбензальдегид см.азоксофор. Бромпропилат 10(2).

Галакон см.флгаоифоп-бутил.

Гексафлюмурон 16*19(2).

Глуфосинат аммоний 24*33*20(2).

Диафентиурон 46.28(2).

Диметоморф 53*34(2).

Димилин см.дифлюбензурон.

Дифеноконазол 59*41(2).

Дифлюбензурон 45(2).

Имазапир 65*51(2).

Ймидозалинон см.имазапир.

/1мидоклоприд 72,56 (2 у.

Йнсегар см.феноксикарб.

Карбарил 78.

Карбофуран 89-Квинклорак 83.62(2).

Комби препарат 89.

Консзлт см.гексафдумурон.

134

Кумафурил 100,67(2).

Куратер см.карбофурая.

Лондакс см.бензсульфурон-метил.

4-Метилентрифенил фосфоний бромид- 4-нитродифенилазоме тин см. азо-ксофор.

Неорон см.бромпропилат.

Нортрон см.атофумесат.

0 низ ид см.флкхзифоп бутил.

Пегас см.диафентиурон.

Пеиконазол 71 (2).

Пиразосульфурон-этил 104,77(2).

Потейтин 109.

Промет см.фуратиокарб.

Пума-супер см.феноксипроп-етил.

Санмайт 116,81(2).

Сириус см.пиразосульфурон-этил.

Скор см.дифеноконазол.

Сонет см.гексафлюмурон.

Суми-альфа см.эсфенвалерат.

Тальстар см.бифентрин.

Тирам 89.

Титус 123,128,87(2).

ТМТД см.тирам 89.

Топаз см.пенконазол.

Трамат см.атофумесат.

Узген см.бевомил.

Фацет см. квинклорак.

Феноксикарб 152,91(2).

Феноксапроп-зтил 159,170,97(2).

Флюзифоп 175-

135

Флюзифоп-бутил 175.

Фосфит алюминия 202,211.

Фузилат см. флюзифоп-бутил.

Фумаран см.кумафурил.

Фунгицид 1991 см.беномил.

Фундазол см.беномил.

Фуратжжарб 18$, i05 (2). Фурадан-300 см-препарат "Комби", фуроре см. феноксагтроп-0тил.

Фуроре -супер см.феноксапроп-етил. Хлорфдуазурон 112(2).

Ципроконазол 195*117(2).

ЦГА 112913 см.хлорфлюазурон. ЦМЕ-51 см. диме томорф.

Чаппер см.имазанир.

Эйм см.хлорфлюазурон.

Этамон 123(2).

Этофумесат 130(2)

Эфаль 202,211.

CGA 71818 см.пенконазол.

CGA 106630 см.диафентиурон.

CGA 112913 см.хлорфлюазурон.

D0WC0 473 см.гексафлюмурон.

РМС 54800 см.бифентрин.

NC-11 см.пнразосульфурон.

О MS 3031 см.гексафлюмурон.

XKD 473 см.гексафлюмурон.

ХОЕ 039866 см.глюфосинат аммония. ХОЕ 046360 см.феноксапроп-атил.

ОГЛАВЛЕНИЕ

МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПЕСТИЦИДОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1 . Методические указания по хроматографическому измерению концентраций стр. бифентриня (тальстара) в воздухе рабочей зоны.

Л 6220-91 , 29.07.1991.....................4.

2. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бромпропилата (неорона) в воздухе.

Л 6182-91» 29.07.1991.....................10.

3- Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций гексафдюмурона (сонета) в воздухе рабочей зоны.

Л 6219-91 * 29.07.1991.....................19-

4. Методические указания по измерению концентраций глуфосизата аммония (баста) в воздухе рабочей зоны.

J* 6190-91.    29-07.1991.....................20.

9. Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций дифентиурона (пегаса) в воздухе рабочей зоны.

Л 6254-91.    29.07.1991.....................28.

6. Временные методические указания по измерению концентраций димето-морфа (акробата) в воздухе рабочей зоны методом газожидкостной хроматографии.

Л 6192-91 .    29-07.1991.....................34-

7 • Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дифеноконазола (скора)    в воздухе рабочей зоны.

Л 6155-91 .    29.07.1991 .....................41 .

8.    Методические указания по измерению концентраций дифлюбензурона (ди~ милииа) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

М 6268-91 .    27.07.1991.....................45.

9.    Временные методические указания по газохроматографическому измерению

1

концентраций имазапира (арсенала) в воздухе рабочей зоны.


11.


12.


13.


14.


15.


16.


17-


18.


#    6239-91, 29.07.1991.....................51,

Методические указания по измерению концентраций имндоклоприда в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

Л 6272-91,    29.07.1991.....................56

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций квинклорака (фацета) в    воздухе рабочей зоны.

#    6187-91,    29.07.1991.....................62.

Методические указания по фотометрическому определению кумафурила (фумарана) в воздухе рабочей зоны.

#    6217-92,    29.07.1991.....................67.

Методические указания по измерению концентраций пенконазола (топаза) в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.

#    6124-91,    29.07.1991.....................71.

Временные методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пиразосульфурон-етила (сириуса) в воздухе рабочей зоны.

#    6221-91,    29.07.1991..,..................77.

Временные методические указания по хроматографическому измерению концентраций санмайта в воздухе рабочей зоны.

#    6205-91,    29.07.1991.....................81.

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций титуса в воздухе рабочей зоны.

#    6185-91,    29.-7.1991.....................87-

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций феноксикарба (инсегара) в воздухе рабочей зовы.

#    6201-91,    29.07.1991.....................91.

Методические указания цр измерению концентраций феноксипроп-этила (фуроре-супер) в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.

#    6144-91,    29.07.1991.....................97.


2


19. Методические указания по хроматографическому измерению концентраций фуратиокарба (промета) в воздухе рабочей зоны.


20.


21.


22.


23.


24-


#    6203-91 .    29.07.1991 ....................109.

Методические указания по измерению концентраций хлорфлу азу рола (эйм)

в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами.

Я 6218-91.    29.07.1991....................П2.

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций ципроконазола (альто) в воздухе рабочей зоны.

#    6180-91.    29.07.1991....................117.

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций этамона в воздухе рабочей зоны.

#    6163-91.    29-07.1991 ....................123.

Методические указания по измерению концентраций етофумесата (норт-роиа) в воздухе рабочей зоны тонкослойной хроматографией.

#    6278-91.    29.07.1991....................130.

Предметный указатель     134.


3


УТВЕРЖДЕНО

МИНИСТЕРСТВОМ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР 29 ИЮЛЯ 1991 Г. *6203-91

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФУРАТИОКАРБА (ПРОМЕТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

1. Краткая характеристика препарата фуратиокарб (промет)-0-п-бутил-0-(2,2-диметнл-2,3-дигидробензофуран-7-ил J-N.N-OTMeTiw-N.N-TBDjpxKapdoMaT

C18H26N2°5

СН^ СН0

I ' 70-CuHg(n)

/х ✓OsMbS/'N-C'

И.м.382,47

(у и

ЕТ&*3

П brio

Фуратиокарб(промет)-кристэлическое вещество. Растворим в метаноле,

изопропаноле, ацетоне, циклогексане, митилениюриде, толуоле, гексане,

О    —V

в воде 10 мг/л. Летучесть при 20 -6*3.10 до рт. ст. Применяется в качестве исектицида для обработки семян.В воздухе рабочей зоны может присутствовать в виде аэрозоля.

ОБВУ промет а в воздухе рабочей зоны 0,05 мг/м^.

Характеристика метода

Разработчики:Мурашко С.В., ВНИИГИНТ0КС, Киев

Метод основан на извлечении промета из анализируемого объекта органическим растворителем» затем проводят гидролиз при рН-11и продукт гидролиза определяют методом реакционной газожидкостной хроматографии в виде производного динитро-бензола с использованием детектора по захвату электронов(ДЭЗ),а также в тонком слое силикагеля с последующим применением для обнаружения зон локализации препарата проявляющего реагента.

Отбор проб производится с концентрированием (фильтр мсиняя лента")

Предел измерения в анализируемом обьеме пробы-0,02нг (ГЖХ ) , 1 мкг (ТСХ)

Предел измерения в воздухе - 0,001мгДр (ГЖХ), 0,025 мг/мР (ТСХ) при отборе 100л воздуха.

Диапазон измеряемых концентраций - 0,001-0,05мгДр(ГЖХ),0,25-0,125 мг/иЭ(ТСХ).

Граница суммарной погрешности измерения - 18,4% (ГЖХ), 19%(ТСХ).

2.Реактивы и материалы

Ацетон,ос.ч.,ТУ 6-09-3513-86.

Гексан,ч.,ТУ 6-09-3375-78.

2,4-Дишггрофгорбензол.

Nfi^HPO^ 121^0,ч.,ГОСТ 4132-76-

NaOH.xn.,Г0СТ 4328-77-

Азот в баллоне,особой чистоты,ГОСТ 9293-74-

Неподвижная фаза 5Х SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS.

Основной стандартный раствор (ОСР) промета с концентрацией 100 мкг/мл готовят взятием навески 10 мг (0,0100 г) х.ч. и растворением в ацетоне в мерной колбе емкостью 100 мл.Хранить в холодильнике в течение 6-и месяцев.

Рабочие стандартные растворы с содержанием 10 мкг/мл, 1 мкг/мл

106

готовят соответствующим разбавлением ОСР ацетоном.

2,4-Дшштрофторбензол в ацетоне»IX раствор.

Буферный раствор - рН=11 готовят следующим образом:50 мл раствора 0»05 М двузамещеиного фосфата и 4,1 мл 0,1 М раствора NaOH в мерной колбе по 100 мл.

К методу ТСХ

Марганцевокислый калий,х.ч.,ГОСТ 20490-75.

Соляная кислота,ч.,ГОСТ 3118-67.

IX раствор 0-толидина в ацетоне (проявляющий реагент).

3. Приборы, аппаратура, посуда

Аспирационное устройство,ТУ 64-1-862-77.

Фильтро держа те ли.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Ротационный испаритель типа ИР-1М.ТУ 25-11-917-76-Колбы грушевидные (круглодонные),Г0СТ 25336-82,емкостью 100 мл, 50 мл. 0Ш 500-29150-14.

Пробирки мерные на шлифах,ГОСТ 1770-74,емкостью 5 и 10 мл. Аппарат для встряхивания,ТУ 25-11-917-79.

Колбы Бунзена,ГОСТ 25336-82.

Воронка Бюхнера,ГОСТ 9147-80.

Колбы конические,ГОСТ 25336-82.емкостью 250 мл.

Делительные воронки на шлифах,ГОСТ 25336-82,на 100 мл.

Пипетки,ГОСТ 1770-74.на 0,1, 0,2, 1,0, 5,0, 10 мл.

Микрошприц на 10 мкл,МИ-10,ТУ Е-2833.024.

Секундомер СД Спр. 1.2000,ГОСТ 5072-79-К методу ТСХ

Пластинки для хроматографии "силуфол11, (ЧССР.Хемапол).

107

Камера хроматографическая,ГОСТ 25336-62,или аналогичная.

Камера для хлорирования.

Пульверизатор стеклянный,ГОСТ 19391 -63-

4-Отбор Проб воздуха

Моследуе«£й воздух со скоростью 5 л/assn протягивают через бумажный обеззоленный фильтр ("синяя лента",диаметр 5-6 см),помещенный в филь-тродержателъ-.Для анализа отбирают 100 л воздуха.Срок хранения отобранных проб в холодильнике - 5 суток.

5.Проведение измерения

Бумажный фильтр,содержащий аэрозоль,помещают в коническую колбу и заливают 50 мл ацетона или метанола.Экстрагируют в течение ~ 3 часов.Экстракцию повторяют    (т.е. 2 х 1,5 часа) и упаривают в вакууме

водоструйного насоса при температуре воды в бане 40°С до объема w 1,0 мл,а затем при комнатной температуре полностью удаляют растворитель. Далее проводят определение ГЖЗС и ТСХ.

6 «Метод газожидкостной хроматографии

К сухому остатку «полученному по п. 5 .прибавляют 15 мл буферного раствора рН=11 .Колбочку закрывают притертой пробкой и проводят гидролиз в течение 60 мин на водяной бане при температуре 60^С.Затем колбу быстро охлаждают в ледяной бане.К реакционной смеси прибавляют 0,5 мл 1Х-ного раствора 2,4-диыитрофггорбензола в ацетоне,закрывают пробкой и нагревают содержимое колбы на водяной бане при 60^С влечение 30 мин.Спустя 30 мин колбу с реакционной смесью охлаждают в ледяной бане, прибавляют 5 мл гексана и экстрагируют фуротнокарб в виде 2,4-дннитро-производного бензола. Экстракцию повторяют дважды - Раствор гексана (15 мл) используют для определения фуротиокарба (промета) методом ГХХ с ДЭЗ.

108

Одновременно с рабочей пробой получают производные из серии стандартных растворов,содержащих 0,02;0,05;0,1 и 1 нг.В хроматограф вводят пб 3 мкл рабочей пробы и стандартов.

7.    Условий хроматографирования Газовый хроматограф серии "Цвет** с ДЭЗ.

Колонка хроматографическая стеклянная 1 м,внутренний диаметр 3*5

мм.

Насадка 57. SE-30 на Хрома тоне N-AW-DMCS.

Температура колонки - 215°С.

Температура испарителя - 25>0°С.

Температура детектора - 260°С.

Газ-носитель с расходом 65-70 мл/мин.

Вводимый объем - 3 мкл.

—1?

Шкала множителя - 20.10    .

Скорость диаграммной ленты - 240 ми/час.

Время удерживания - 4*0 мин.

Предел обнаружения - 0.02 нг.

Количественную оценку проводят методом соотношения со стандартом путем сравнения высоты пика пробы с высотой пика соответствующего стандартного раствора.высота пика которого наиболее близка высоте пика рабочей пробы.

8. Расчет концентрации

Расчет результатов анализа проводят по формуле:


**2


.где


Х=-


Н1 * V2 ’ V20


109