Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

8 страниц

136.00 ₽

Купить МУ 5301-90 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Отбор проб воздуха

Подготовка к измерению

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1. Справочное Приведение объема воздуха

Приложение 2. Справочное Коэффициент K для приведения объема воздуха

 
Дата введения01.01.2019
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019

Этот документ находится в:

Организации:

28.12.1990УтвержденЗаместитель Главного государственного санитарного врача СССР
ИзданРарог МП1992 г.
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


Выпуск N 27 (в двух частях)

часть 2


"Рарог" МП Москва, 1992 г.


"УТВЕРЖДАЮ" Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

_В.И.Чибураев

28 декабря 1990 г.

N 5301-90


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по газохроматографическому измерению концентраций ацетальдегида, масляного альдегида и кротонового альдегида в воздухе рабочей зоны


Ацетальдегид -


.0

СИг с( н


М.м. 44,05


Бесцветная жидкость с запахом прелых яблок. Температура кипения 20,8°С, температура воспламенения 35°С, плотность 0,7878, растворю* в воде, спирте, эфире, бензоле. Порог восприятия запаха 0,1 мг/м . Вызывает раздражение слизистых оболочек. При больших концентрациях наступает удушье, кашель, головные боли, наблюдается учащение пульса. К небольшим концентрациям возможно привыкание.


О


Масляный альдегид - СИ^ С


М.м. 72,10


Бесцветная жидкость с острым запахом. Температура кипения 74,8°С, температура плавления 97,1°С. Смешивается с большинством органических растворителей. Порог восприятия запаха 4 мг/м . Действует раздражающе на слизистую оболочку глаза, при попадании на кожу вызывает кожные заболевания.

ЩСН=СНС\%


Кротоновый альдегид -


М,м. 80,09


415


Бесцветная жидкость с резким запахом, слезоточив. Температура кипения 102,2йС, температура плавления 69,°С, плотность 0,8480. Растворимость в воде 18,1 , неограниченно растворим в этаноле, эфире, бензоле, хорошо растворим в ацетоне.

Чрезвычайно сильно раздражает конъюктиву глаз и слизистые верхних дыхательных путей. Порог восприятия запаха 0,5-1 мг/м .

Все альдегиды в воздухе находятся в виде паров.

ПДК ацетальдегида и масляного альдегида 5 мг/м , кротонового альдегида 0,5 мг/м .

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламено-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в диметилформамид.

Нижний предел измерения кротонового альдегида - 0,0012 мкг, ацетальдегида и масляного альдегида - 0,004 мкг в анализируемом объеме раствора (2 мкл).

Нижний предел измерения в воздухе кротонового альдегида 0,24 мг/м , ацетальдегида и масляного альдегида 0,8 мг/м^ {при отборе 7,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций кротонового альдегида 0,24-2,4 мг/м , ацетальдегида и масляного альдегида 0,8-40 мг/м .

Погрешность определения составляет ± 12%.

Определению не мешают бутанол, метилметакрилат, стирол, 2-этилгексанол.

Время выполнения анализа, включая отбор проб, 45 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 3 м и диаметром 3 мм.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Мерные колбы, пипетки; пробирки, ГОСТ 20292-74 и 1770-74. Аспирационное устройство с расходомером.

416

Поглотительные приборы типа Зайцева.

Прибор для перегонки веществ.

Флаконы пенициллиновые вместимостью 10 см .

Пенный измеритель расхода газов, цена наименьшего деления ОД см3, ГОСТ 20292-74.

Весы лабораторные ВЛА-200, 2 кл., ГОСТ 24104-80Е.

Рекативы, растворы и материалы

Ацетальдегид, х.ч., МРТУ 6-09-5708-68.

Масляный альдегид свежеперегнанный, х.ч., ТУ 6-09-3828-74.

Кротоновый альдегид свежеперегнанный, х.ч., ТУ 6-09-3667-74.

Диметилформамид, ГОСТ 20289-74, ч.д.а.

Диметилформамид марки “хч" или "чда" предварительно перегоняют и продувают азотом в течение 5 часов для удаления легколетучих соединений. Затем проверяют чистоту диметилфор-мамида газохроматографическим методом при указанных ниже условиях.

Газообразные: воздух сжатый, очищенный, ГОСТ 11882-73, водород технический, ГОСТ 3022-80, аргон, ГОСТ 10157-79, в баллонах с редукторами.

Диоктилсебацинат, неподвижная жидкая фаза, ч.( ТУ 6-09-2585-77.

Себациновая кислота, неподвижная жидкая фаза, ч., ГОСТ 15582-70.

Хроматон N-AW, фракция 0,20-0,25.

Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10-15 мл диметилформамида, взвешивают, прибавляют 2-3 капли кротонового альдегида, взвешивают, прибавляют 2-3 капли масляного альдегида, взвешивают, прибавляют 2-3 капли ацетальдегида, взвешивают. Раствор доводят до метки диметилфор-мамидом и рассчитывают концентрацию каждого альдегида в 1 мл.

Стандартные растворы N 2,3 и 4 с содержанием 0,1; 0,01; 0,001 мг/мл каждого вещества готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл последовательным разбавлением ДМФА предыдущих растворов.

Срок хранения стандартных растворов 5 суток.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспнрируют через три последовательно соединенных поглотителя Зайцева, заполненных по 3 мл диметилформамида. Для измерения 1/2 ПДК веществ необходимо отобрать 7,5 л воздуха. С целью очистки воздуха от пыли и влаги перед первым поглотителем помещается патрон со стекловатой и прокаленным хлористым кальцием. Срок хранения отобранных проб 5 суток.

Подготовка к измерению

Колонку из нержавеющей стали, длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм, заполняют насадкой, приготовленной путем нанесения на твердый носитель хроматон N-AW жидкой фазы диоктил-себацината в количестве 10% от массы носителя и себациновой кислоты в количестве 2,5% от массы носителя.

Приготовленную колонку кондиционируют при температуре 110°С в токе газа-носителя в течение 8 часов, не присоединяя к детектору. Наладку, проверку герметичности, вывод хроматографа на режим выполняют в соответствии с инструкцией к прибору.

Градуировочные растворы с содержанием кротонового альдегида от 0,6 до б мкг/мл, ацетальдегида и масляного альдегида от 2 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением диметил-формамидом стандартных растворов N 2, 3 и 4.

Во избежание изменения концентрации растворов при калибровке детектора помещают в пенициллиновые флаконы с резиновыми пробками. Отбор растворов из флакона проводят микрошприцем через резиновую пробку.

При калибровке в испаритель хроматографа вводят по 2 мкл вышеуказанных растворов.

Измеряют площади пиков и по полученным средним данным из пяти определений для каждой концентрации строят для каждой» вещества калибровочный график зависимости площади пика (ммП от количества вещества /мкг/ в анализируемом объеме. Условия калибровки и анализа должны быть идентичными.

418

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура термостата колонок 80°С Температура испарителя 230°С Газ-носитель аргон, объемный расход 30 мл/мин Соотношение расходов аргон:водород:воздух = 1:1:10 Объем вводимой пробы 2 мкл Скорость диаграммной ленты 240 мм/час Время удерживания: ацетальдегида 1 мин 45 сек масляного альдегида 2 мин 45 сек кротонового альдегида 3 мин 45 сек

Шкала электрометра: для кротонового альдегида Ю.КГ^А для ацетальдегида и масляного альдегида 50.10’1

Проведение измерения

Жидкость из поглотительных приборов после отбора проб переносят в отдельные пенициллиновые флаконы с рединовыми пробками. Для анализа микрошприцем из флаконов отбирают по 2 мкл исследуемого раствора и хроматографируют. Измеряют площади полученных пиков и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

3

Концентрацию вещества "С" в воздухе (мг/м ) вычисляют по формуле:

_ а • в • юоо

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (Приложение 1).

419

Приложение i. Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят по следующей формуле:

Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, (кПа) (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

452

Приложение 2. Справочное

Коэффициент К для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

453

°с

Давление Р, кПа

(мм рт.

ст.)

97,33

97,86

98,4

98,93

99,46

100

100,53

101,06

101,33

101,86

(730)

(734)

(738)

(742)

(746)

(750)

(754)

(758)

(760)

(764)

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1763

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1159

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,034?

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605-

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,8475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9755

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9646

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471