Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

28 страниц

300.00 ₽

Купить МУ 4881-88 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

  Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение №1. (Справочное)

Приложение №2. (Справочное)

Приложение №3. Указатель определяемых веществ и перечень учреждений, представивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Рисунки

Показать даты введения Admin

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва, 1994

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва 1994

239

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха х условиям по ГОСТ 12.1.016 79

°с

Давление Р, кПа (мм

рт. ст.)

97,33

(730)

97,86

(734)

98,4

(738)

98,93

(742)

99,46

(746)

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

-18

1,1036

1,1097

1,1159

1,1218

1,1278

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

-06

1,0640

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

-02

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

+02

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

+06

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

+10

0,9944

0,9990

1,0054

1,0108

1,0162

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

+26

0,9412

41,9464

0,9516

0,9566

0,9618

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9955

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,919*

0,9248

240

Приложение г

(продолжение)

°с

Давление Р, кПа (мм

рт. ст.)

100,00

<750)

100,53

<754)

101,06

<758)

101,33

(760)

101,86

<764)

-30

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1705

1,1763

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-06

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-02

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

ч02

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

-Ю6

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9669

0,9721

0,9773

0,9755

0,9851

+28

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9542

0,9594

0,9646

0,9670

0,9723

+34

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Указатель определяемых веществ и перечень учреждений, представивших методически? указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

NN

п/п

Наименование

вещества

Учреждения, представившие методику

Страницы

1

2

3

4

1.

Алифатические диэфиры щавелевой кислоты

Рижский медицинский институт

4

2.

Аллил- (альфа-аллилокси-карбонилоксикрилат)

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

7

3.

Алюминат бария

1 Московский мединститут представил материалы по ПДК

10

4.

2-амино-4-нитроанизол

Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

13

5.

Анизол

16

6.

Анилин

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

Ленингнадский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

20

7.

Аэрозоль масла минерального

Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний

23

3.

Бензол, ксилол, толуол

Черниговская областная СЭС

30

9.

Винил-н-октил-сульфон, винил-и-децилсульфон, 2-оксиэтил -н-октил-судьфид, 2-Охсизтил-н-децилсульфид

Институт органической химии АН СССР, ВНИИ гишены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс <ВНИИГИНГОКС)

35

10.

Висмут и его соединения

Центральный ордена Ленина Институт усовершенствования врачей (ЦОЛЙУВ)

38

11.

Галловая кислота

Грузинский НИИ гигиены труда н профзаболеваний

41

12.

Дезоксипеганин

гидрохлорид

Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний

44

13.

Дефолианты МН и УДМ-П "С”

Институт химии АН Узбексой ССР

47

14.

Двузамещенный цианурат кальция

НИИ азотной промышленности и продуктов органического синтеза, Дзержинский филиал

50

15.

Диметилдипропилен-триамин, тетраметил-дипропилентриамин

ВНИИ нефтехимических процессов (ВНИИ НЕФТЕХИМ, г. Ленинград)

54

16.

1,2-диметоксиэтан

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

58

17.

Диспергатор НФ

Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

61

ч

2

3

4

в.

Дифос в бяс-<4-окси-фснил) сульфид

ВНИИ химических средств защиты растений (ВНИИХСЗР) Рижский мед.инстнтут

64

19.

2,6-дихлор~4-«итрс-аынляя

Харьковский НИИ гашены труда и профзаболеваний

68

20.

Изабутенвякарбинол

ВНИИ нефтехимических процессов (ВНИИ НЕФТЕХИМ, г. Ленинград)

71

21.

Икдантрон

Донецкий медицинский институт

74

22.

Компонента М-651

Казанский НИ технологический и проектный ин-т химико-фотографической промышленност* (КАЗНИИТЕХФОТОПРОЕКТ)

77

23.

Компонента С-213

Казанский НИ технологические и проектный институт хнмнюфотографической промышлен-пост (КАЗНИ ИТЕХФОТОП РОЕКТ)

80

24.

Кристаллик

Грузинский НИИ гагиены труда и профзаболеваний

S3

25.

Ксилол

Чериншаи областная СЭС

86

26.

Линкомицин

ВНИИ акгабиогаеов (ВНИИА)

92

27.

Мелем

НИИ азотной промышленности в продуктов органического синтеза, Дзержинский филиал

96

28.

о- М етилааизол к п-меткланнзоя

Уфимский НИИ нефтехимических производств (НИИ НЕФТЕХИМ)

99

29.

I н«ггил-4-нзопротшл-беязол (п-цимол) в 1-метил-З-изопропил-бензал(м-цииал)

БеллруоСзгай Нн сашпарно-гшиенический институт

102

30.

Мстидцеядозальв

ГосНй и проектный институт хлорной промьшшещюстк, Киевский филиал ШШФ ШСНИЙХЛОРПРОЕКТ)

105

31.

Метклэтилкетон, бутил-ацетат, о-, п- в 1ншиюш

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

108

32.

Натриевая соль фенил-уксусной кислоты

Ростовский медицинский институт

111

33.

Натрвйкарбоксиметил-

целлюлоза

Центральный ордена Ленина институт усовершенствования врачей (ЦОЛИУВ)

114

34.

Неошгаамян

Университет Дружбы народов им. ПЛумумбы

117

35.

Окись цинка

Свердловский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

120

36

Окись углерода

Донецкий НИИ гашены труда и профзаболеваний

123

243

1

2

3

4

37.

2-оксиэтаи-н-бутил-сульфид,2-хлорэтил-н-бу тилсульфид ,2-хлор-ЗТШ1 -и -октилсульфид, и-октилхлорид, н-децилхлорид

Институт органической химии АН СССР, ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластичесских масс (ВНИИ ГИНТОКС)

127

38.

Октилдифенил и алк-оксидиаидифенилы

Рубежаяский филиал НИИ органических полупродуктов и красителей

130

39.

Октщщиандифенил

"—"

134

40.

Полиборид магния * порошховце, борсодер-жащие композиции (бор-содержашая смесь * бороксидагые ректифши-торы МВ -я КС)

Свердловский НИИ гатиены труда и профзаболевании

137

41..

Шшдам

ВНИИ железнодорожной гигиены (ВНИИЖГ)

141

42.

Полметяленмочевина

Ростовский: медицинский институт

145

43.

Порошки КИ-1 и К-0М2

Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний

148

44.

Порошок ТТВХ-1

ft И

151

45.

1 Дцротешдиолкарбонат

<проаиленгликоль-

карбонат)

Горьковский НИИ Гигиены труда и профзаболеваний

154

46.

Стштетические моющие средства '"Дотвс",

"Эра*, *ЧЭаса"

Донецкий медицинский институт

157

47.

Строфантидин ацетат

Узбекский НИИ санитарии, гигаены и профзаболеваний

160

48.

Сульфид натркя

Центральный ордена Денина институт усовер-шенсгаовзннн врачей (ЦОЛЙУВ)

163

49.

Терефталевая кислота

Горьковский НИИ гигиены трыда н профзаболеваний

166

50.

Тетраметшгметилен-

диамин

Новосибирский НИИ гигиены

169

51.

Толуол

Черниговския областная СЭС

172

52.

Третичная окись фосфина и трис-фтор-октил-фосфиноксид

Харьковский НИИ тагаевы труда я профзаболеваний

176

53.

Трихлорацетат натрия

ВНИИ железнодорожной гигиены (ВНИИЖГ)

179

54.

Трихлорэтилфосфат

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

182

244

I

2

3

4

55.

Фснилекдиамины

Рубежанскнй филиал НИИ органических палу продуктов и красителей

185

56,

Фенилмзоцианат я анилин

Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний

190

57.

Фенмсдифам и 3-охсм-фенид метил sea рбоа мат

ВНИИ химических средств защиты растений (ВНИИХСЗР), Армянский НИИ общей гигиены и профзаболеваний

195

58,

Фосфид меди

Центральный ордена Ленина институт усовершенствования врачей (ЦОЛИУВ)

199

59,

Фурфурол, фурфуриловый спирт и фено»

Свердловский НИИ охраны труда

202

60,

Хлорат натри*

Институт химии АН Узбекской ССР

206

61.

Хлористый бутя

Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний

209

62.

2-хлсрщгклогек€илт!но-

N-фталимид

w..... W

212

63.

N-цианэтиланилин

Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

215

64.

N - циклогекшл-тно~ фталимгяд

Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний

218

| 65, 1

N - (2,3-эпоксипропил) карбазол и полиэпоксм-л ро п кл карбазол

Рижсский медицинский институт

223

j 66. !

!

Этазол

Филиал Всесоюзного Нн химико-фармацевтического института (ф-д ВНИХФИ, г.Купавна)

227

67.

N -этя~м~толуиднн

Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

230

68.

Этидцеллозольв, этнл-гликольацетат и бутил-целлоаольв

ГосНИ и проектный институт хлорной промышленности. Киевский филиал (КНИФ ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ)

233

69.

Препарат КЕИМ

ПДК представлял Грузинский НИИ гашены труда и профзаболеваний

237

245


резиновая или стеклянная

Sdi-


246


Рис. 2. Установка для получения циануровой кислоты

1    —    воронки;

2    —    соединительные резинки;

3    —    катнонитная колонка;

4    —    анионитная колонка.


247

Рис. 3. Схема динамического капиллярного дозатора

1    — калиброванный капилляр;

2    — поршень;

3    — сатуратор;

4    — водяная рубашка термостата.

248



Рис- 4- Аллонж стеклянный


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

06.02.92 г. Москва

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN 5-87372-032-0    с Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993

249



Рис


«



3

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: Г.А.Хохолькова, Л.Г.Александрова, Г.А.Дьякова, М.Д.Бабипа, Э.И.Волошина, Н.ГЛедовских, В.Г.Овечкин.

185

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.ИЗаиченко "12" декабря 1988 г.

N 4881-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по гаэохроматографическому измерению концентраций о- , м- , n-фенилендиаминов в воздухе рабочей зоны

1. о-феккленднамин (1, 2-диамннобенэод).

И. м-фенилендиамин (1, 3-диамннобенэод).

Ш. п-фенилекдиамин <1, 4-диаминобензол).

М.м. 108,14

Фенилендиамикы — CeH4^NH2>2 — бесцветные кристаллы, темнеющие на воздухе и на свету, растворимые в воде, возгоняются.

Физико-химические свойства фенилендиаминов

Таблица 43

Название

вещества

Температура

Растворимость

пл., °С

кип., °С

в воде

в орг. растворителях

О-фенилендиамин

102-104

256-258

4,2г35

сп., эф.,

ВОЗГ.

хл., бз.

м-фенилендиамин

63-64

287

35,

сп., эф.

п-фенилендиамин

147

267

3,8^

сп., эф.,

возг.

хл., бз.

В воздухе могут находиться в виде паров и аэрозоля.

Летучесть о-фенилендиамина 174 мг/м3; м-фенилендиамина 47 иг/м3; п-фенилендиамина ПО мг/м3.

186

Фенилендиамины оказывают выраженное сенсибилизирующее действие, общетокснческое действие при хроническом воздействии и местное раздражающее действие на кожу.

ПДК о-фекилеидиамина в воздухе 0,5 мг/м3; м-фенилендиамина 0,1 мг/м3; п-фениленднами на 0,05 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно* ионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в поглотительный раствор.

Таблица 44

Вещество

Нижний предел измерения в объеме хромат пробы, мкг

Нижний предел измерения в воздухе, мг/м3

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе, мг/м3

о-фенилендиамин

0,008

0,250 (при отборе 16 л)

0,250-4,0

м-фенилендиамин

0,014

0,050 (при отборе 28 л)

0,050-0,8

п-фениленд намин

0,010

0,025 (при отборе 40 л)

0,025-0,4

Измерению не мешают о* и п-китроанклин, м-динитроанилин — исходные продукты синтеза феннлендиаминов.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 4 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-нонизацноняым детектором.

Колонка хроматографическая стеклянная длиной 1,2 м, внутренним диаметром 3 мм. Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95, 72, 05-77.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Поглотители Рыхтера, ТУ 25-11-1081-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74.

Пипетки, ГОСТ 20282-74, вместимостью I н 10 мл.

Мякрооробирки, ГОСТ 1770-74, вместимостью 2 мл {рис. 8, см. стр. 252), откалиброванные ва объемы 0,2; 0,5; 1,0 мл.

Пробирки с пргаплифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл.

Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.

Чашка фарфоровая, ГОСТ 9147-80.

Термометр лабораторный, ГОСТ 2823-73, с диапазоном измерения — 30 + 40°С и 0 + 100°С.

187

Реактивы, растворы, материалы

о-фенилендиамин, ТУ 6-09-08-1127-76, очищенный возгонкой.

м-фснилендиамин, ГОСТ 5826-78, перскристаллизованный из этилового спирта.

п-фенилендиамин, ТУ 6-14-206-83, очищенный возгонкой.

Спирт этиловый, ГОСТ 8334-77, 96%-ный.

Гидразин-гидрат, ГОСТ 5832-76, ч., 4% раствор в этиловом спирте, свежеприготовленный. Смешивают 4 мл гидразин-гидрата с 96 мл этилового спирта (поглотительный раствор).

Стандартный раствор о-фснилендкамина N 1, содержащий 100 мкг/мл, готовят растворением точной навески вещества в 4% растворе гидразин-гидрата. Раствор устойчив в течении 1 недели при хранении в темном месте при температуре 10-15°С.

Стандартный раствор о-фенилендиамина N 2, содержащий 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течении суток при хранении в тех же условиях.

Стандартные растворы N 1 и N 2 м-фенилендиамина, содержащие 200 и 20 мкг/мл основного вещества, готовят аналогично растворам о-фенилендиамина. Растворы устойчивы в течение одной недели и одних суток при хранении в темном месте при температуре 10-15°С.

Стандартные растворы N 1 и N 2, содержащие 100 мкг/мл и 100 мкг/мл п-фенилендиа-мина, устойчивы в течение пяти суток и десяти часов соответственно при хранении в темном месте при температуре 10-15°С.

Хроматон N-AW-ДМСБ (фракция) 0,125-0,16 мм), твердый носитель.

Карбовакс — 20М — неподвижная фаза.

Водород, ГОСТ 3022-80, азот, ГОСТ 9293-74, воздух, ГОСТ 11882-73 в баллонах с редуктором.

Фильтры АФА-ВП-10.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин (при определении п-фенилендиамииа объемный расход 1,5 л/мин) аспирнруют через систему, состоящую из фильтра АФА, закрепленного в фнльтродержателе, и двух последовательно соединенных поглотителей Рыхтера, заполненных 5 мл поглотительного раствора. Поглотители охлаждают смесью "лед-NaCl" (температура около 0°С). Для измерения 1/2 ПДК о-фенилендиамина следует отобрать 16 л воздуха, м-фенилендиамина — 28 л, п-фенилендиамина — 40 л.

Срок хранения отобранных проб не более суток при температуре 10-15°С.

одготовка к измерению

На готовый твердый носитель наносят карбовакс 20 М в количестве 5% от массы носителя следующим образом: 2,5 г неподвижной жидкой фазы растворяют в 150-200 мл хлороформа и прибавляют 47,5 г твердого носителя. Растворитель медленно выпаривают на водяной бане при температуре 50-70°С, непрерывно помешивая. Затем смешивают в стакане 50 г насадки и 50 мл раствора едкого кали. Воду удаляют упариванием при температуре 100°С, непрерывно помешивая содержимое стакана. Готовый сорбент выдерживают в термостате при температуре 120°С в течение 4 часов.

Хроматографическую колонку заполняют насадкой при легком постукивании и помещают в термостат. Не подсоединяя к детектору, кондиционируют в течение 24 часов, продувая газом-носителем со скоростью 30-40 мл/мин при медленном подъеме температуры до 220°С в течение 4 часов. При температуре 220°С насадку выдерживают до стабилизации нулевой линии прибора при максимальной его чувствительности. Общую подготовку газового хроматографа к работе проводят согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Градуировочные растворы о-, м-, п-фенилендиамина готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов N 1 и N 2 4% раствором гидразин-гидрата согласно табл. 45, 46, 47.

]88

Таблица 45

N стандарта

Стандартный раствор N 2, о-фенилендиа-ши, мл

Стандартный раствор N 1 о-фенилсндиа-мина, мл

Поглотительный раствор, мл

Концгнтрация о-фсниленд намина, мкг/ мл

1

_

_

5,0

0

2

2

3,0

4

3

4

1,0

8

4

0,8

4,2

16

5

1,6

3,4

32

6

3,2

1,8

64

Таблица 46

N стандарта

Стандартный раствор N 2, м-фенилендиа-мина, мл

Стандартный раствор N 1 м-феннлендиа-мина, мл

Поглотительный раствор, мл

Концентрация м-фенилендиамина, мкг/мл

1

_

_

5,00

0

2

1,75

—-

3,25

7

3

3,50

1,50

14

4

0.7

4,30

28

5

М

3,60

58

6

2,8

2,20

112

Таблица 47

N стандарта

Стандартный раствор N 2, п-фенилендиа-мина, мл

Стандартный раствор N 1 п-фенилендна-мина, мл

Поглотительный раствор, мл

Концентрация п-фенилевдиамина, мкг/мл

1

_

5,0

0

2

2,5

2,5

5

3

5,0

0

10

4

1

4

20

5

.—

2

3

40

6

4

I

80

Градуировочные растворы устойчивы в течение суток при хранении в темном месте при температуре 20°С.

По 2 мкл каждого градуировочного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф. Строят градуировочный график зависимости площади хроматографического пика (мм2) от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуирово-

189

много графика необходимо проводить не менее, чем по пяти точкам, проводя пять параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

Температура термостата колонок

200

°С

Температура испарителя

240

°С

Температура термостата детектора

220

°С

Скорость потока газа-носителя

38

мл/мин

Скорость потока водорода

30

мл/мин

Скорость потока воздуха

300

мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты

360

мм/час

Шкала электрометра

8

•10“а

Время удерживания:

о-фенилендиамина

3,25

мин

м-фенилендиамина

6,25

мин

п-фенилендиамина

4,83

мин

Проведение измерения

Содержимое поглотительных приборе» переносят в фарфоровые чашки, ополаскивая поглотительные приборы 2 мл поглотительного раствора, после чего в чашку помещают фильтр с отобранной пробой аэрозоля и оставляют на 10-15 мин, периодически помешивая содержимое стеклянной палочкой. Фильтры тщательно отжимают и удаляют. Экстракты упаривают на водяной бане при температуре не выше 40°С в фарфоровой чашечке до объема: о-изометра приблизительно до 1,5 мл, остаток количественно переносят в микропробирку и упаривают до 1 мл. При анализе м- и п-изомеров раствор упаривают приблизительно до 1 мл, количественно переносят в микропробирку и упаривают до 0,2 мл. 2 мкл пробы вводят в испаритель хроматографа. Вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе в мг/м3 "С" вычисляют по формуле:

С - (а * в) / (6 * V), где

а — количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг, б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение I).

238

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л .016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят но следующей формуле:

Vt * 073 + 20) * Р

С --1-. где

а73 +& * Ю133

Vt — объем воздуха, отобранный для анализа,

Р — барометрическое давление, кПа;

(101,33 кПа - 760 мм ртхг.У; t° — температура воздуха в месте отбора пробы, сС.

Для удобства расчета. V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.