Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

32 страницы

300.00 ₽

Купить МУ 4834-88 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

  Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению концентрации бензола

Проведение измерения бензола

Подготовка к измерению концентрации толуола

Проведение измерения толуола

Подготовка к измерению концентрации суммы орто- и пара-ксилолов

Проведение измерения суммы орто- и пара-ксилолов

Подготовка к измерению концентрации мета-ксилола

Проведение измерения мета-ксилола

Расчет концентрации

Приложение 1. (Справочное)

Приложение 2. (Справочное)

Приложение 3. Указатель определяемых веществ и перечень учреждений, представивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Рисунки

Показать даты введения Admin

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва, 1994

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАНЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 24

Москва 1994

32

В пробирки шкалы вносят по 9 мл ацетона и по 3 мл проявляющего реактива 1:1:3 перемешивают и оставляют при комнатной температуре (17 — 23°) на 10 минут (но не более 13 минут), после чего подкисляют 2 мл 50%-ной уксусной кислоты. Растворы, окрашенные в красно-бурный цвет, фотометрируют при длине волны 500 нм в кювете с толщиной слоя 30 мм. Окраска шкалы устойчива 30 минут.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания толуола в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения толуола

Если "Проба БТОП" была ранее перенесена из поглотительного сосуда в другую емкость, то вносят 1 мл этой пробы (в) в химическую пробирку и помещают в кипящую баню на 30 минут. Если проба оставалась в поглотительном сосуде, то помещают в баню сосуд, считая, что в нем оставалось 2 мл пробы (в). После извлечения из бани, пробу охлаждают водой, переносят в колбу на 50-100 мл, ополаскивая пробирку или поглотительный сосуд водой 3-4 раза по 5 мл, и экстрагируют нитропроизводные, как указано в описании измерения бензола, используя 3 мл толуола — экстрагента (г).

После расслоения удаляют водный слой, а экстракт промывают 5 мл 2%-ного раствора натрия углекислого, его удаляют и промывку повторяют. Дают отстояться и удаляют водный слой, а экстракт сливают в центрифужную или химическую пробирку. В экстракте содержатся нитропроизводные бензола, толуола, ксилола ("Экстракт ВТК").

Для анализа на толуол вносят в колориметрическую пробирку I мл этого экстракта (д), добавляют 9 мл ацетона и проявляют окраску, как при подготовке градуировочных растворов. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания толуола в анализируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию толуола в воздухе в мг/м3 (С) вычисляют по формуле 1.

Подготовка к измерению концентрации суммы орто- и пара-ксилолов

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 8, используя стандартные растворы суммы орто- в пара-ксилолов N5 и N5a.

Если известно, что в пробе содержится преимущественно или только один изомер, то градуировочные растворы готовят, используя стандартные растворы соответственно орто-ксилола N3 и N3a, или пара-ксилола N4 и N4a. В пробирки шкалы градуировочных растворов вносят по 9 мл ацетона. Для проявления окраски вносят по 0,2 мл раствора аммония сернистого 1:50, перемешивают и через 2-3 минуты добавляют по 1 мл 10%-ной уксусной кислоты. Растворы желтого цвета фотометрируют при длине волны 470 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Окраска шкалы устойчива 30 минут.

Построение градуировочных графиков и их проверка проводится аналогично графику для измерения толуола.

Проведение измерения суммы орто- и параксилолов

1 ил (д) "Экстракта ВТК" вносят в колориметрическую пробирку, вносят 9 мл ацетона и проявляют окраску, как при подготовке градуировочных растворов.

33

Количественное определение содержания суммы орто- и параксилолов в анализируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. Концентрацию суммы орто- и пара-ксилолов в воздухе в мг/м3 (С) вычисляют по формуле II.

В реакции с сульфидом аммония тринитротолуол (ТНТ), который может находиться в "Экстракте ВТК", дает окраску, как и тринитропронзводные орто- и пара-ксилолов, пр чем оптическая плотность раствора, содержащего 100 мкг толуола в виде ТНТ, соответствует оптической плотности раствора, содержащего в том-же объеме 3,4 мкг суммы орто- и пара-ксилолов. В связи с этим из найденного количества о- и п-ксилалов в анализируемом объеме необходимо вычесть соответствующую величину. (Поправка "к", см. ниже пример).

Количество толуола в анализируемом объеме соответствует данным его определения в "Экстракте ВТК (см. "Измерение толуола”).

Пример: В пробирке с 1 мл "Экстракта ВТК" найдено по градуировочному графику 40 мкг суммы о- и п-ксилалов.

По данным определения толуола в 1 мл этого экстракта найдено 50 мкг толуола.

Следовательно, из 40 мкг суммы о- и п-ксилолов в анализируемом объеме необходимо вычесть поправку на толуол.

К - 50 * 3,4 / 100 - 1,7 мкг

Окончательный результат: 40 - 1,7 «• 38,3 мкг суммы о- и п-ксилолов в анализируемом объеме.

Подготовка к измерению концентрации мета-ксилола

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 8, применяя стандартные растворы мета-ксилола N6 и N6a. В пробирки шкалы градуировочных растворов вносят по 9 мл этилового спирта. Для проявления окраски вносят в пробирки по 1 мл 0,1н раствора натра едкого, перемешивают и через 1-2 минуты вносят по 1 мл 0,02 н раствора йода, перемешивают и через 2-3 минуты (не позже) нейтрализуют избыток йода, внося 1 мл 0,1н раствора натрия тиосульфата. Растворы красного цвета фотометрируют при длине волны 500-550 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Окраска растворов устойчива 30 минут.

Построение градуировочных графиков и их проверка проводится аналогично графику для измерения толуола.

Проведение измерения мета-ксилола

В "Пробу М" (в) с 1 мл уксусной кислоты 9:1 вносят 1 мл нитрационной смеси, тщательно перемешивают и ставят в кипящую водяную баню ровно на 30 минут, после чего охлаждают в стакане с водой.

Раствор с помощью нескольких промываний переносят из пробирки в коническую колбу на 50-100 мл, используя 10-15 мл воды. После охлаждения раствор сливают в делительную воронку, куда предварительно внесено 2-3 мл воды и 2 мл (г) толуола, ополаскивают колбу 2-3 мл воды и экстрагируют нитропроизводные М-ксилола, интенсивно встряхивая воронку в течение 2-х минут. После расслоения водный слой удаляют, а экстракт промывают 5 мл 2%-ного раствора натрия углекислого. Если слой раствора натрия углекислого обесцветится, его удаляют и промывку повторяют. Отделив водный слой, экстракт Переносят в центрифужную или химическую пробирку ("Экстракт М").

Для определения М-ксилола отбирают в колориметрическую пробирку 1 мл (д) ^Экстракта М", вносят 9 мл спирта и проявляют окраску, как при подготовке градуировочных растворов.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания мста-ксилола в анализируемом объеме раствора проводят по предварительно построенному градуировочному трафику.

34

Концентрацию мета-ксилола в воздухе в мг/м3 (О вычисляют по формуле 1.

Расчет концентрации

Концентрацию бензола, толуола и мета-ксилола в воздухе в мг/м3 (С) вычисляют по формуле 1, а концентрацию суммы орто- и пара-ксилола по формуле II.

Формула i    Формула    б

С“«*б*г/»*д*т    С - (а — к)*б*г/а*д*в

где

а — содержание искомого углеводорода в анализируемом объеме толуольного экстракта пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; б — объем поглотительного раствора (нитрационной смеси), внесенный в поглотительный сосуд для отбора пробы воздуха, мл; в — объем поглотительного раствора,

из которого экстрагировали нитропроизводные, мл; г — объем толуола, взятый для экстрагирования, мл; д — объем экстракта, взятый для анализа, мл; v — объем воздуха, отобранный для анализа к приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1); к — поправка на толуол в формуле П (см. "Проведение измерения суммы орто- и пара-ксилолов").

238

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л .016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст.) проводят но следующей формуле:

Vt * 073 + 20) * Р

С --1-. где

а73 +& * Ю133

Vt — объем воздуха, отобранный для анализа,

Р — барометрическое давление, кПа;

(101,33 кПа - 760 мм ртхг.У; t° — температура воздуха в месте отбора пробы, сС.

Для удобства расчета. V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

239

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

Коэффициент К

для приведения объема воздуха х условиям по ГОСТ 12.1.016 79

°с

Давление Р, кПа (мм

рт. ст.)

97,33

(730)

97,86

(734)

98,4

(738)

98,93

(742)

99,46

(746)

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

-18

1,1036

1,1097

1,1159

1,1218

1,1278

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

-06

1,0640

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

-02

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

+02

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

+06

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

+10

0,9944

0,9990

1,0054

1,0108

1,0162

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

+26

0,9412

41,9464

0,9516

0,9566

0,9618

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9955

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,919*

0,9248

240

Приложение г

(продолжение)

°с

Давление Р, кПа (мм

рт. ст.)

100,00

<750)

100,53

<754)

101,06

<758)

101,33

(760)

101,86

<764)

-30

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1705

1,1763

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-06

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-02

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

ч02

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

-Ю6

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9669

0,9721

0,9773

0,9755

0,9851

+28

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9542

0,9594

0,9646

0,9670

0,9723

+34

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Указатель определяемых веществ и перечень учреждений, представивших методически? указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

NN

п/п

Наименование

вещества

Учреждения, представившие методику

Страницы

1

2

3

4

1.

Алифатические диэфиры щавелевой кислоты

Рижский медицинский институт

4

2.

Аллил- (альфа-аллилокси-карбонилоксикрилат)

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

7

3.

Алюминат бария

1 Московский мединститут представил материалы по ПДК

10

4.

2-амино-4-нитроанизол

Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

13

5.

Анизол

16

6.

Анилин

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

Ленингнадский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

20

7.

Аэрозоль масла минерального

Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний

23

3.

Бензол, ксилол, толуол

Черниговская областная СЭС

30

9.

Винил-н-октил-сульфон, винил-и-децилсульфон, 2-оксиэтил -н-октил-судьфид, 2-Охсизтил-н-децилсульфид

Институт органической химии АН СССР, ВНИИ гишены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс <ВНИИГИНГОКС)

35

10.

Висмут и его соединения

Центральный ордена Ленина Институт усовершенствования врачей (ЦОЛЙУВ)

38

11.

Галловая кислота

Грузинский НИИ гигиены труда н профзаболеваний

41

12.

Дезоксипеганин

гидрохлорид

Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний

44

13.

Дефолианты МН и УДМ-П "С”

Институт химии АН Узбексой ССР

47

14.

Двузамещенный цианурат кальция

НИИ азотной промышленности и продуктов органического синтеза, Дзержинский филиал

50

15.

Диметилдипропилен-триамин, тетраметил-дипропилентриамин

ВНИИ нефтехимических процессов (ВНИИ НЕФТЕХИМ, г. Ленинград)

54

16.

1,2-диметоксиэтан

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

58

17.

Диспергатор НФ

Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

61

ч

2

3

4

в.

Дифос в бяс-<4-окси-фснил) сульфид

ВНИИ химических средств защиты растений (ВНИИХСЗР) Рижский мед.инстнтут

64

19.

2,6-дихлор~4-«итрс-аынляя

Харьковский НИИ гашены труда и профзаболеваний

68

20.

Изабутенвякарбинол

ВНИИ нефтехимических процессов (ВНИИ НЕФТЕХИМ, г. Ленинград)

71

21.

Икдантрон

Донецкий медицинский институт

74

22.

Компонента М-651

Казанский НИ технологический и проектный ин-т химико-фотографической промышленност* (КАЗНИИТЕХФОТОПРОЕКТ)

77

23.

Компонента С-213

Казанский НИ технологические и проектный институт хнмнюфотографической промышлен-пост (КАЗНИ ИТЕХФОТОП РОЕКТ)

80

24.

Кристаллик

Грузинский НИИ гагиены труда и профзаболеваний

S3

25.

Ксилол

Чериншаи областная СЭС

86

26.

Линкомицин

ВНИИ акгабиогаеов (ВНИИА)

92

27.

Мелем

НИИ азотной промышленности в продуктов органического синтеза, Дзержинский филиал

96

28.

о- М етилааизол к п-меткланнзоя

Уфимский НИИ нефтехимических производств (НИИ НЕФТЕХИМ)

99

29.

I н«ггил-4-нзопротшл-беязол (п-цимол) в 1-метил-З-изопропил-бензал(м-цииал)

БеллруоСзгай Нн сашпарно-гшиенический институт

102

30.

Мстидцеядозальв

ГосНй и проектный институт хлорной промьшшещюстк, Киевский филиал ШШФ ШСНИЙХЛОРПРОЕКТ)

105

31.

Метклэтилкетон, бутил-ацетат, о-, п- в 1ншиюш

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

108

32.

Натриевая соль фенил-уксусной кислоты

Ростовский медицинский институт

111

33.

Натрвйкарбоксиметил-

целлюлоза

Центральный ордена Ленина институт усовершенствования врачей (ЦОЛИУВ)

114

34.

Неошгаамян

Университет Дружбы народов им. ПЛумумбы

117

35.

Окись цинка

Свердловский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

120

36

Окись углерода

Донецкий НИИ гашены труда и профзаболеваний

123

243

1

2

3

4

37.

2-оксиэтаи-н-бутил-сульфид,2-хлорэтил-н-бу тилсульфид ,2-хлор-ЗТШ1 -и -октилсульфид, и-октилхлорид, н-децилхлорид

Институт органической химии АН СССР, ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластичесских масс (ВНИИ ГИНТОКС)

127

38.

Октилдифенил и алк-оксидиаидифенилы

Рубежаяский филиал НИИ органических полупродуктов и красителей

130

39.

Октщщиандифенил

"—"

134

40.

Полиборид магния * порошховце, борсодер-жащие композиции (бор-содержашая смесь * бороксидагые ректифши-торы МВ -я КС)

Свердловский НИИ гатиены труда и профзаболевании

137

41..

Шшдам

ВНИИ железнодорожной гигиены (ВНИИЖГ)

141

42.

Полметяленмочевина

Ростовский: медицинский институт

145

43.

Порошки КИ-1 и К-0М2

Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний

148

44.

Порошок ТТВХ-1

ft И

151

45.

1 Дцротешдиолкарбонат

<проаиленгликоль-

карбонат)

Горьковский НИИ Гигиены труда и профзаболеваний

154

46.

Стштетические моющие средства '"Дотвс",

"Эра*, *ЧЭаса"

Донецкий медицинский институт

157

47.

Строфантидин ацетат

Узбекский НИИ санитарии, гигаены и профзаболеваний

160

48.

Сульфид натркя

Центральный ордена Денина институт усовер-шенсгаовзннн врачей (ЦОЛЙУВ)

163

49.

Терефталевая кислота

Горьковский НИИ гигиены трыда н профзаболеваний

166

50.

Тетраметшгметилен-

диамин

Новосибирский НИИ гигиены

169

51.

Толуол

Черниговския областная СЭС

172

52.

Третичная окись фосфина и трис-фтор-октил-фосфиноксид

Харьковский НИИ тагаевы труда я профзаболеваний

176

53.

Трихлорацетат натрия

ВНИИ железнодорожной гигиены (ВНИИЖГ)

179

54.

Трихлорэтилфосфат

Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

182

244

I

2

3

4

55.

Фснилекдиамины

Рубежанскнй филиал НИИ органических палу продуктов и красителей

185

56,

Фенилмзоцианат я анилин

Донецкий НИИ гигиены труда и профзаболеваний

190

57.

Фенмсдифам и 3-охсм-фенид метил sea рбоа мат

ВНИИ химических средств защиты растений (ВНИИХСЗР), Армянский НИИ общей гигиены и профзаболеваний

195

58,

Фосфид меди

Центральный ордена Ленина институт усовершенствования врачей (ЦОЛИУВ)

199

59,

Фурфурол, фурфуриловый спирт и фено»

Свердловский НИИ охраны труда

202

60,

Хлорат натри*

Институт химии АН Узбекской ССР

206

61.

Хлористый бутя

Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний

209

62.

2-хлсрщгклогек€илт!но-

N-фталимид

w..... W

212

63.

N-цианэтиланилин

Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

215

64.

N - циклогекшл-тно~ фталимгяд

Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний

218

| 65, 1

N - (2,3-эпоксипропил) карбазол и полиэпоксм-л ро п кл карбазол

Рижсский медицинский институт

223

j 66. !

!

Этазол

Филиал Всесоюзного Нн химико-фармацевтического института (ф-д ВНИХФИ, г.Купавна)

227

67.

N -этя~м~толуиднн

Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

230

68.

Этидцеллозольв, этнл-гликольацетат и бутил-целлоаольв

ГосНИ и проектный институт хлорной промышленности. Киевский филиал (КНИФ ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ)

233

69.

Препарат КЕИМ

ПДК представлял Грузинский НИИ гашены труда и профзаболеваний

237

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РСФСР САНИТАРНО-ЭПИДЕМИОЛОГИЧЕСКОГО НАДЗОРА

06.02.92 г. Москва

ПОСТАНОВЛЕНИЕ N 1

О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения

Государственный комитет санитарно-эпидемиологического надзора при Президенте Российской Федерации на основании Закона РСФСР "О санитарно-эпидемиологическом благополучии населения" и Постановления Верховного Совета РСФСР "О ратификации Соглашения о создании Содружества Независимых Государств" от 12 декабря 1991 года постановляет:

Установить, что на территории России действуют санитарные правила, нормы и гигиенические нормативы, утвержденные бывшим Министерством здравоохранения СССР, в части, не противоречащей санитарному законодательству Российской Федерации.

Указанные документы действуют впредь до принятия соответствующих нормативных актов Российской Федерации в области санитарно-эпидемиологического благополучия населения.

Председатель Госкомсанэпиднадзора    Е.Н.Беляев

Российской Федерации

ISBN 5-87372-032-0    с Информационно-    издательский

центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993

245


резиновая или стеклянная

Sdi-


3

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: Г.А.Хохолькова, Л.Г.Александрова, Г.А.Дьякова, М.Д.Бабипа, Э.И.Волошина, Н.ГЛедовских, В.Г.Овечкин.

26

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР Л.И.Заиченко "12" декабря 1988 г.

N 4834-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по фотометрическому измерению концентраций бензбла, толуола и ксилола при их совместном присутствии

Физические свойства веществ

Таблица 6

Наимено

вание

вещества

Формула

Мм.

Плотность при 20°С, г/см3

Температура кипения, °С

Упругость паров, мм рт.ст; при 20°С

Бензол

СбНб

78

0,879

80,1

75,14

Толуол

С6Н5СН3

92

0,866

110,8

22,5

о-ксилол

С6Н4(СНз>2

106

0,881

114,41

10,03

м-ксилол

«*

м

0,864

139,1

6,43

п-ксилол

«

tl

0,861

138,35

16,55

Технический ксилол представляет собой смесь трех, его изомеров.

Перечисленные углеводороды — бесцветные жидкости, хорошо растворимые в органических, растворителях и сами являются растворителями. В воде растворимы незначительно.

В воздухе могут находиться в виде паров.

Бензол при больших концентрациях действует главным образом на центральную нервную систему как наркотический яд. При хронических отравлениях на первом плане выступают изменения со стороны крови и кроветворной системы.

Толуол при высоких концентрациях действует наркотически. На нервную систему действует сильнее бензола. Действие иа кровь и кроветворные органы выражено слабее, чем у бензола.

Ксилол действует на организм сходно с бензолом и толуолом. Действие на кроветворные органы выражено менее, чем у бензола.

ПДК бензола в воздухе 15 мг/м3, толуола и ксилола 50 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на реакции нитрования ароматических углеводородов и фотометрическом определении образовавшихся полинитросоединсний в условиях, различных для каждого вещества. Обор проб проводят с концентрированием в нитрационную смесь.

Нижний предел измерения в колориметрируемом объеме раствора: для бензола — 0,3 мкг, для толуола, мета-, орто- и пара-ксилолов 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе бензола — 0,8 мг/м3; толуола, мета-, орто- и параксилолов — 4 мг/м3, суммы изомеров ксилола 10 мг/м3 (при отборе 2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе: для бензола — 0,8 — 750 мг/м3, толуола, мета-, орто- и пара-ксилолов — 4 — 200 мг/м3.

Измерению ве мешают:

Бензола — гомологи бензола до 50 мкг..

27

Толуола — стирол, ксилол, бензол, ацетон, бутанол, бутклацетат, этилацетат до 20 мкг. Ксилола — бензол до ШОмкг, мешающее влияние толуола исключается внесением поправки. Измерению мешают:

Бензола — хлорбензол, нитробензол, дифенил, дифенилоксид.

Толуола — этилбензол, нафталин, изопропилбензол.

Ксилола — нафталин.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 2 ч 10 мня.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76,

Сосуды поглотительные с пористой пластинкой с размерами пор 100-160 мкм (рис. 1, см. стр. 245).

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 50-100 мл.

Воронки химические, ГОСТ 8613-75.

Воронки делительные, ГОСТ 8613-75.

Пробирки химические, ГОСТ 10515г75.

Пробирки центрифужные, ГОСТ 1770-74.

Пробирки колориметрические высотой 150 мм, внутренним диаметром 15 мм с меткой "10 мл".

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 и 50 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-100 мл.

Склянки с притертыми пробками, вместимостью 30-50 мл.

Пробки корковые и полиэтиленовые.

Реактивы, растворы и материалы

Бензол ГОСТ 5955-75, ч.д.а.

Орто-ксилол МРТУ 6-09-3825-78, ч.д.а.

Мета-ксилол ТУ 6-09-2438-77, ч.д.а.

Пара-ксилол МРТУ 6-09-3780-78, ч.д.а.

Толуол ГОСТ 5789-78, ч.д.а.

Кислота серная ГОСТ 4204-77, х.ч., или чщ.а., плотностью 1,84.

Кислота соляная ГОСТ 3118-77, 10%-иый раствор.

Калий азотнокислый ГОСТ 4217-77, чдл.

Нитрационная смесь 10 г калия азотнокислого растворяют в 100 мл серной кислсты (1,830-1,835). Нитрационную смесь следует хорошо защищать от влаги и паров ароматических углеводородов.

Натрия гидроокись ГОСТ 4328-77, ч.д,а,, 0,1н и 40-50%-ные растворы.

Натрий углекислый безводный ГОСТ 83-79, ч.д.а., 2%-ный раствор, подкрашенный фенолфталеином до розового цвета.

Ацетон ГОСТ 2603-79, ч.д.а. (для определения толуола, о- и п-ксилолов).

Ацетон, содержащий не более 1% воды ш не содержащий кислых примесей" (для определения бензола): 0,5 л ацетона интенсивно встряхивают 4-5 минут в склянке или делительной воронке с 50 мл 40-50 %-ного раствора едкого натра. После расслоения сливают ацетон и фильтрируют его от мути через вату.

Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, 96%-ный

28

Примечание: Если применяемые растворители дают окрашенную холостую пробу, то их следует заменить или очистить перегонкой, или настаиванием на активированном угле в течение суток. На 1 л растворителя берут 20-30 г измельченного угля.

Аммиак водный, ГОСТ 3760-79, 10%-ный раствор.

Калий двухромовокислый, ГОСТ 4240-75, в порошке и 10%-ный раствор.

Иод, ГОСТ 4159-79, чщ.а., 0,02н раствор.

Натрий тиосульфат, СТ СЭВ 223-75, 0,1и раствор.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, ледеиая, а также 50% и 10%-ные растворы.

Кислота уксусная, разбавленная 9:1 (консервирующий раствор).

В мерную колбу на 100 мл вносят пипеткой 10 мл воды и доводят до метки ледяной уксусной кислотой.

Аммоний сернистый, ТУ 6-09-4542-77, раствор 1:50. В пробирку вносят 5 мл воды и 0,1 мл препарата аммония сернистого. Раствор перемешивают и закрывают пробкой. Используется для идентификации орто- и пара-ксилолов. Реактив годен 5 дней. При отсутствии аммония сернистого можно приготовить раствор из кристаллического натрия сернистого. Для этого 0,5 г соли Na2S . 9Нг0 растворяют в 20 мл воды. В раствор вводят 2 мл 10%-ного HCL Перемешивают и прибавляют 1 мл 10%-ного раствора аммиака до щелочной реакции (PH 9-10 по универсальной индикаторной бумаге). После растворения выпавшей серы (нагревание ускоряет растворение) проверяют активность реактива. В две колориметрические пробирки вводят по 1 мл стандартного раствора N5, содержащего 50 мкг суммы ксилолов, и по

9    мл ацетона. В одну пробирку вводят 0,15 мл, а в другую — 0,25 мл раствора аммония сернистого и через 3 минуты — по 1 мл 10%-ной уксусной кислоты. Если при этом желтая окраска в пробирках достаточно интенсивна и равна между собой, то реактив пригоден к употреблению.

Натрий тетраборнокислый, ГОСТ 4199-76, х.ч., 0,1н раствор.

Проявляющий реактив 1:1:3 для определения толуола: 10 мл 0,1 н раствора едкого натра и

10    ил 0,1н раствора натрия тетраборнокислого вносят в мерную колбу на 50 мл и доводят водой до метки. Реактив годен 1 месяц.

Стандартный раствор К 1 динитробензола в толуоле, соответствующий 50 мкг бензола в 1 мл.

Вначале готовят исходный, раствор бензола в нитрационной смеси: в мерную колбу на 25 мл с пробкой вносят 10-15 мл нитрационпй смеси, взвешивают на аналитических весах. Вносят в колбу 0,05 — 0,06 мл (около 40-50 мг) бензола, растворяют его и колбу снова взвешивают. Разность взвешиваний дает массу бензола в колбе. Раствор доводят до метки нитрационной смесью, тщательно перемешивают и вычисляют содержание бензола в 1 мл. Не ранее чем через 10 минут после растворения бензола 2 мл полученного раствора переносят в пробирку, добавляют 1 мл 10%-ного раствора бихромата калия и, тщательно перешав, помещают в кипящую баню на 30 минут. Раствор охлаждают и содержимое пробирки сливают в колбу, содержащую около 10 мл воды. Пробирку ополаскивают 3 раза по 5 мд воды и сливают в ту же колбу. Раствор после охлаждения переносят в делительную воронку, ополаскивая колбу 3-5 мл воды. В воронку вводят толуол из расчета 1 мл толуола на 50 мкг бензола, содержащегося в 2 мл исходного раствора и энергично встряхивают 2-3 минуты. Дают расслоиться и удаляют водный слой. Затем добавляют 5-10 мл 2%-ного раствора натрия углекислого я промывают экстракт, 2-3 раза встряхнув воронку.

Если слой натрия углекислого обесцвечивается, то его удаляют и промывку повтряют. Отделив нижний слой, переносят экстракт в сухую склянку с пробкой. Полученный экстракт — это стандартный раствор N 1, содержащий 50 мкг бензола в 1 мл.

Стандартный раствор N 2, содержащий 5 мкг бензола в 1 мл, готовят разбавлением стандартного раствора N1 в 10 раз толуолом.

Стандартный раствор N 2 тринитротолуола, соответствующий 50 мкг толуола в 1 мл. Вначале готовят исходный раствор толуола в нитрационной смеси аналогично бензолу.

2 мл полученного раствора вносят в пробирку и помещают на 30 минут в кипящую баню для нитрования толуола, после чего пробирку помещают для охлаждения в сосуд с водой комнатной температуры. При охлаждении раствор переносят в колбу на 50-100 мл, ополаскивая пробирку 3-4 раза по 5 мл воды. Раствор сливают в делительную воронку. Колбу опала-

скивают 3-5 мл воды, а затем 5 мл толуола. Вводят в воронку толуол из расчета 1 мл толуола на 50 мкг толуола, содержащегося в воронке в виде нитросоединения, учитывая 5 мл толуола, использованного для ополаскивания колбы, и интенсивно встряхивают 2-3 минуты для экстрагирования тринитротолуола.

После расслоения водный слой удаляют, а экстракт промывают 5-10 мл 2%-ного раствора натрия углекислого, 2-3 раза встряхнув воронку. Если водный слой обесцветится, то его удаляют и промывку повторяют.

После расслоения удаляют водный слой, а экстракт переносят в сухую склянку с пробкой. Полученный экстракт — это стандартный раствор N 2, содержащий 50 мкг толуола в 1 мл.

Стандартный раствор N2a, содержащий 5 мкг толуола в 1 мл. Готовят разбавлением стандартного раствора N2 в 10 раз толуолом.

Стандартный раствор N 3 орто-ксилола (толуольный экстракт), содержащий 50 мкг ксилола . в виде нитросоединения в 1 мл. Готовят так же, как стандартный раствор N 2, подвергая нитрованию орто-ксилол.

Стандартный раствор N3a, содержащий 5 мкг орта-ксилола. Готовят разбавлением стандартного раствора N3 в 10 раз толуолом.

Стандартный раствор N 4 пара-ксилоза (толуольный экстракт), содержащий 50 мкг пара-ксилолз в виде нитросоеднинения в I мл. Готовят так же, как стандартный раствор толуола N2, подвергая нитрованию пара-ксилол.

Стандартный раствор N4a, содержащий 5 мкг пара-ксилола. Готовят разбавлением стандартного раствора N4 в 10 раз толуолом.

Стандартный раствор N 5 смеси орто- и пара-ксилолов, содержащий по 25 мкг орто- и пара-ксилолов в 1 мл <в сумме 50 мкг ксилолов). Готовят смешиванием стандартных растворов N3 и N4 в равных объемах.

Стандартный раствор N5a, содержащий по 2,5 мкг орто- и параксилолов в 1 мл (сумма 5 мкг ксилолов). Готовят разбавлением стандартного раствора N5 в 10 раз толуолом.

Стандартный раствор N б мета-ксклола, содержащий 50 мкг мета-ксялола в I мл. Вначале готовят исходный раствор мстаксилола в нитрационной смеси. Для этого мериую колбу на 25 мл с притертой пробкой, содержащую 10-15 мл нитрационной смеси, взвешивают на аналитических весах и помещают на несколько минут в сосуд с водой при 20° для придания нитрационной смеси той же температуры. Колбу вытирают снаружи досуха, вносят в нитра-ционную смесь 0,05-0,06 мл (около 50 мг) мета-ксилола, сразу же растворяют его и отмечают время внесения (начало нитрования при 20°С). Колбу взвешивают повторно, доливают нитрационной смесью до метки и тщательно перемешивают. Не более чем через 5-6 минут после внесения мета-ксилола в нитрационную смесь отбирают из колбы 2 мл раствора, переносят в химическую пробирку, содержащую 1 мл консервирующего раствора (уксусная кислота 9:1), и тщательно перемешивают. Пробирку помещают в кипящую баню на 30 минут. Вычисляют содержание мета-ксилола в 1 мл нитрационной смеси. Ровно через 30 минут пробирку помещают в сосуд с водой для охлаждения до комнатной температуры. Раствор переносят в колбу на 50-100 мл, содержащую 10 мл воды, ополаскивая пробирку 2-3 раза по 5 мл воды. Далее раствор переносят в делительную воронку, ополаскивая колбу 3-5 мл воды, а затем толуола. Вливают в воронку толуол из расчета 1 мл толуола на 50 мкг метаксилола (учитывая 5 мл толуола, использованного для ополаскивания колбы) и экстрагируют нитропроизводные интенсивным взбалтыванием 2 минуты. После расслоения удаляют водный слой, а экстракт промывают 5-10 мл 2%-ного раствора натрия углекислого, несколько раз встряхнув воронку. Если слой натрия углекислого обесцвечивается, его удаляют и промывку повторяют. Дают хорошо отстояться и удаляют водный слой. Экстракт сливают в склянку с плотной корковой пробкой. Полученный экстракт — эго стандартный раствор N 6, содержащий 50 мкг мета-ксилола в 1 мл толуола.

Стандартный раствор N6a, содержащий 5 мета-ксилола. Готовят разбавлением стандартного раствора N6 в 10 раз толуолом. Стандартные растворы нитропроизводных в толуоле устойчивы несколько месяцев при хранении в темноте в хорошо закрытых склянках (рекомендуется применять плотные корковые пробки).

Для длительного хранения стандартных растворов NNl-б следует выдерживать их после приготовления в сухой колбе с пробкой 2-4 часа для полного- осветления, после чего пере-

30

лить в сухие склянки. Для приготовления стандартных растворов и для отбора проб рекомендуется применять одну и ту же нитрационную смесь.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемной скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл нитрационной смеси <б>. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 2 л воздуха. Если температура помещения выше 25°, то сосуды помещают в емкость с водой, имеющей температуру ниже 20°.

Сразу же после отбора поглотительную жидкость перемешивают, переводя ее 2-3 раза из одного колена поглотительного сосуда в другой с помощью резиновой груши.

При перемешивании целесообразно заглушить выходной отвод сосуда (зажать шланг со стороны аспиратора).

1 мл раствора (в) из поглотительного сосуда, не позже чем через 6-10 минут после начала отбора пробы воздуха, переносят пипеткой в пробирки с притертыми пробками, куда заранее было внесено по 1 мл консервирующего раствора, тщательно перемешивают и в таком виде доставляют в лабораторию для определения мета-ксилола.

Эту часть пробы можно назвать "Проба М" (по начальной букве определяемого вещества). Проба может храниться 3 суток. Остальную часть поглотительного раствора (4 мл) доставляют в поглотительном сосуде или в другой емкости с притертой или полиэтиленовой пробкой, в которую возможно полнее переносят поглотительный раствор. Эта часть поглотительного раствора используется для определения бензола, толуола, орто- и пара-ксилола ("Проба БТОП").

Срок хранения пробы 5 суток.

Подготовка к измерению концентрации бензола

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 7.

Шкала градуировочных растворов

Таблица 7.

N

стандарта

Стандартный раствор N 1а, мл

Стандартный раствор N 1, мл

Толуол,

мл

Содержание

бензола,

мкг

1

0

_

1

0

2

0,06

0,94

0,3

3

0,1

0,9

0,5

4

0,2

0,8

1

5

0,4

0,6

2

6

0,6

0,4

3

7

1

0

5

8

0,2

0,8

10

9

0,4

0,6

20

10

0,6

0,4

30

В пробирки шкалы вносят по 9 мл ацетона. Для проявления окраски вносят по 0,5 мл 0,1 и раствора натра едкого, перемешивают и выдерживают 20 минут при температуре 20°, после чего вносят по 2 капли 10%-ного раствора уксусной кислоты для стабилизации окраски и устранения мутности и фотометрируют растворы окрашенные в сиренево-фиолетовый цвет, при длине волны 540 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Окраска устойчива 10 минут.

Строят градуировочный трафик: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания seasестш s градуировочном растворе (мкг).

31

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения бензола

В химическую пробирку вносят 2 мл "Пробы ВТОП" (в). Туда же, не ранее чем через 10 минут после отбора пробы воздуха, вносят 1 мл 10%-ного раствора бихромата калия, тщательно перемешивают и помещают на 30 минут в кипящую водяную баню. Если в течение нагрева на бане жидкость в пробирке примет зеленый цвет (полное восстановление шестивалентного хрома до трехвалентного), то вносят в пробирку 100-200 мг порошка бихромата и продолжают нагрев еще 25-30 минут. Цвет жидкости в пробирке в конце нагрева на бане должен быть характерным для бихромата или промежуточным между ним и зеленым (цвет хаки).

После нагрева на бане 'содержимое пробирки с помощью нескольких промываний, затратив 15-20 мл воды, переносят в колбу иа 50-100 мл и оставляют для охлаждения до комнатной температуры.

Из полученного раствора экстрагируют нитропроизводные бензола. В делительную воронку вносят 2-3 мл воды, 2 мл (г) толуола, затем раствор пробы из колбы, которую ополаскивают 2-3 мл воды. Воронку интенсивно встряхивают 2 минуты. Дают отстояться и удаляют водный слой, а экстракт промывают 3-5 мл 2%~ного раствора натрия углекислого при легком встряхивании. Если раствор натрия углекислого обесцвечивается, то его сливают и промывку повторяют. Дав отстояться, удаляют водный слой, а экстракт сливают через горлышко воронки в центрифужную или химическую пробирку, следя, чтобы капли воды не попали в пробирку вместе с экстрактом. Небольшая мутность экстракта не влияет на результаты анализа.

Для анализа вносят в колориметрическую пробирку 1 мл толуольного экстракта пробы (д), вносят 9 мл ацетона и проявляют окраску, как при подготовке градуировочных растворов. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания бензола в анализируемом растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию бензола в воздухе в мг/м3 (С) вычисляют по формуле 1.

Подготовка к измерению концентрации толуола

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 8.

Шкала градуировочных растворов

Таблица 8

N

стандарта

Стандартный раствор, соответствующий 5мкг/мл искомого вещества, мл

Стандартный раствор, соответствующий 50 мкг/мл искомого вещества, мл

Толуол,

мл

Содержание искомого вещества в виде нитро-производного, мкг

1

0

1

0

2

0,2

0,8

1

3

0,4

0,6

2

4

0,6

0,4

3

5

1

0

5

б

0,2

0,8

10

7

0,3

0,7

15

8

0,4

0,6

20

9

—.

0,6

0,4

30

10

1

50