Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

9 страниц

191.00 ₽

Купить МУ 4820-88 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы растворы и материалы

Отбор пробы воздуха

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1 Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2 Коэффициент K для приведения объема воздуха к стандартным условиям

 
Дата введения01.01.2019
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019

Этот документ находится в:

Организации:

12.12.1988УтвержденЗаместитель Главного государственного санитарного врача СССР
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9

ИНФОРМАЦИОННО-ИЗДАТЕЛЬСКИЙ ЦЕНТР ГОСКОМСАН-ЭПИДНАДЗОРА РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск 23/1

УТВЕРЖДЕНО Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А. И.Зайченко "12й декабря 1988г.

N 4820-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ по фотометрическому измерению концентраций формальдегида в воздухе рабочей зоны при использовании фенолформальдегидных

смол

ЙСОН

М.м. 30,02

Формальдегид — газ, хорошо растворяется в воде, спирте, эфире, Т|£щ^ 21®С.

Обладает раздражающим и общетоксическим действием, является сильным аллергеном.

ПДК в воздухе при использовании фенолформальдегидных смол 0,05 мг/м^.

Характеристика метода

Метод основан на последовательном взаимодействии формальдегида с солянокислым фенилгидразином и диазотированной сульфа-ниловой кислотой с последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта реакции при 540 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием в воду.

Нижний предел измерения формальдегида в анализируемом объеме пробы 0,2 мкг.

189

Нижний предел измерения формальдегида в воздухе 0,025 мг/м^ (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций формальдегида в воздухе от 0,025 до 0,5 мг/м^.

Измерению не мешают фенол, метанол.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды Петри.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 15 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл. Колбы конические, Гост 10394-72, вместимостью 200 мл. Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Реактивы, растворы и материалы Формалин, ГОСТ 1625-75.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 10% раствор.

Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-77, х.ч., 20% раствор. Тиосульфат натрия, ТУ 6-09-2540-72, 0,1 н раствор.

Йод, ТУ 6-09-2540-72, 0,1 н раствор.

Фенил гидразин гидрохлорид, ГОСТ 5834-52, ч.д.а., 0,05% раствор; 0,05 г реактива растворяют в небольшом количестве воды и доводят до 100 мл водой.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, х.ч.

Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-51, х.ч.

Карбонат натрия, ГОСТ 83-79, х.ч., 20% раствор.

Нитрит натрия, ГОСТ 4197-66, х.ч., 20% раствор, свежеприготовленный.

Диазотированная сульфаниловая кислота, 1% раствор в водном растворе уксусной кислоты 1:1. Для приготовления диазотирован-

ной сульфаниловой кислоты с 60 мл воды, нагревают до кипения и по каплям прибавляют 20% раствор карбоната натрия до растворения кислоты. Жидкость фильтруют, к фильтрату добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. После охлаждения вводят 30 мл 20% раствора нитрита натрия и перемешивают. Выпавший осадок диазотированной сульфаниловой кислоты через 1 час отфильтровывают и промывают водой.

Основной раствор формальдегида. В мерную колбу вместимостью 100 мл приливают 2 мл формалина, доводят объем до метки дистиллированной водой и определяют содержание формальдегида в этом растворе. Для этого в коническую колбу с притертой пробкой наливают 15 мл воды, вносят точно 1 мл исходного раствора формальдегида, приливают 10 мл 0,1 н раствора йода и по каплям, осторожно перемешивая, вносят 20% раствор 1 гидроксида натрия до появления устойчивой бледно-желтой окраски. Колбу ставят на 10 минут в темное место, затем приливают 5 мл 10% соляной кислоты, снова оставляют на 10 минут и оттитровывают избыток йода 0,1 н раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет светло-желтым, вносят 0,5 мл 1% раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора. Одновременно с пробой исходного раствора формальдегида ставят контрольный опыт. По разности между количеством тиосульфата, израсходованного на контрольное титрование и титрование раствора формальдегида вычисляют количество йода, которое пошло на окисление формальдегида; 0,1 мл 0,1 н раствора йода соответствует 1,5 мг формальдегида. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор N 1, содержащий 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора водой.

Стандартный раствор N 2, содержащий 1 мкг/мл, готовят разбавлением раствора N 1 в 10 раз водой.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 2 мл воды. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Срок хранения проб I день (в темном месте).

191

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 26.

Во все пробирки добавляют по 0,5 мл 0,05% раствора фенил-гидразина солянокислого, через 15 мин вносят 10 мл уксусной кислоты, 0,5 мл 1% раствора диазотированной сульфаниловой кислоты в водном растворе уксусной кислоты 1:1. Пробы интенсивно перемешивают, через 5 минут добавляют 1,5 мл серной кислоты, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 3 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Окраска растворов устойчива в течение часа.

Таблица 26

Шкала градуировочных растворов

N

стан

дарта

Стандартный р-р формальдегида N 2, мл

Стандартный р-р формальдегида N 1, мл

Вода,

мл

Содержание формальдегида в град, р-ре, мкг

1

0,0

_

2,00

0,0

2

0,2

-

1,75

0,2

3

0,5

-

1,50

0,5

4

1,0

-

1,00

1,0

5

-

0,2

1,80

2,0

6

-

0,3

1,70

3,0

7

-

0,4

1,60

4,0

8

-

0,5

1,50

5,0

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится I раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.

192

Проведение измерения

В каждый поглотительный сосуд с отобранной пробой добавляют по 0,5 мл 0,05% раствора солянокислого фенилгидразина, через 15 мин растворы сливают в отдельные пробирки, добавляют по 10 мл уксусной кислоты и далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания формальдегида проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию формальдегида (С) в воздухе (в мг/мл^) вычисляют по формуле:

С - (а * в) / (б * V), где

а — количество формальдегида, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл; в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

193

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

V20 - [V * (273 + 20) * Р 1/ [(273 + t°) * 101,33], где

V — объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р — барметрическое давление, кПА (101,33 кПа 760 мм рг. ст.)

t — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V2q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V на соответствующий коэффициент.

223

Приложение 2

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным

условиям

°с

Давление Р, кПа

(мм рт.

ст.)

97,33

(730)

97,86

(734)

98,4

(738)

98,93

(742)

99,46

(746)

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

-18

1,1036

1,1097

1,1159

1,1218

1,1278

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

-06

1,0640

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

-02

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

+02

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

+06

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

+10

0,9944

0,9990

1,0054

1,0108

1,0162

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9880

0,9884

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9955

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,9248

224

°с

Давление

Р, кПа (мм рт. ст.

)

100

100,53

101,06

101,33

101,86

(750)

(754)

(758)

(760)

(764)

-30

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1705

1,1763

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-06

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-02

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+02

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+06

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

+14

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9669

0,9721

0,9773

0,9755

0,9851

+28

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9542

0,9594

0,9646

0,9670

0,9723

+34

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

225