Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

258.00 ₽

Купить МУ 4595-88 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1. (Справочное). Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. (Справочное). Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Перечень учреждений, представивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАВШИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные и дополненные технические условия, выпуск № 10)

Москва - 1988 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные и дополненные технические условия, выпуск ЙЮ)

Москва-1988 г

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

давление Р, кПа/нм ро>.ст.

97,55/

57,86/

98.4/

98.93/

742

'59,46/

746

100/

100,53/

101,06/

101,33/

101,86/

^ 736

114

Ы

750

754

758

760

764

-30 1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-га i,i593

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22 1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

Ii1735

-18 1,1036'

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-и i,08t-.:-

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10 1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6 1,0340

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2 1,0565

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 1,0509

1,0566

1,0423

1,047?

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2 1,0254

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6 1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10 0,9944-

0,5959

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,040?

+14 0,9806

0,5860

0,9914

0,9957

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18 0,9671

0,9725

0,9778

0,9860

0,5884

0,9536

0,5989

1,0043

1,0069

Г,0122

+20 0,5605

0,9658

0,5711

0,9783

0,9816

0,9868

0,^921

0,9974

1,0000

1,0053

+22 0,5539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9553

0,9906

0,9932

0,9985

+24 0,9475

0,9527

0,5579

0,9631

0,9683

0,9755

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26 0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28 0,5349

0,9401

0,9453

0,9505

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30 0,9288

0,5339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34 0,9167

0.92IS

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38 0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

22i


Приложение 3

Перечень учреждений, представивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны


т

п/п

Методические укезания

Учреждение, представившее методические указания

I

2

3


1.    Газохроматографическое измерение концентрации бутилового эфира 2,4-ди-хяорфеноксиуксусной кислоты

2.    Газохроматографическое измерение концентраций винилацетата, атилацетата, пропилацетата, бутилацетата и амилацетата

3.    Газохроматографическое измерение концентраций гексилового и октилового спиртов

4.    Фотометрическое измерение концентрации гидроперекиси изопропилбензола

5.    Фотометрическое измерение концентрации глицидола

6.    Измерение концентрации дкбензилке-тона методом тонкослойной хроматографии

7.    Газохроматографическое измерение концентраций 4,4-диыетилдиоксана-1,3, изопрена, метанола, толуола

8* Фотометрическое измерение концентрации 4,4-диметилдиоксана-1,3

9. Фотометрическое измерение концентрации диоксида хлора

10. фотометрическое измерение концентраций едких щелочей и карбоната натрия


Белорусский ИИ санитарно-гигиенический институт

ШИЛ газобезопасиоо-ти,г.Куйбышев


Новосибирский НИИ гигиены U3 РСФСР


Московский К’/.'Л г/гиены им. Ф.Ф.Эрисиааа

ЦНИЛ газобззопэсностч, г.Куйбышев.

НИИ гигиены труда и профзаболевании, г.Тбилиси

ЦНИЛ газобезопасности* г.Куйбышев


11.    Газохроматографическое Измерение концентрации изооктилового спирта

12.    Газохроматографическое измерение концентраций изопропилового спирта, пропана, гексана


Московский НИИ гигиены им. Ф.Ф.ЗрисмзЕа

Институт Проектпроа-вентиляцих, г.Москва

НИИ гигиена труда и профзаболевании, Г.Докецк

ВНИИ нефтехимических процессов, г.Ленинград

ШИЛ газобеэоааснс-стг, г.Куйбышев


г


з


I


13. Полярографическое измерение концент- Ленинградский Всесоюз-раций меди, никеля и. кобальта    ный    НИй    охраны    труда

14. Газохроматографическое измерение кон- Ангарский НИИ гигиены центрации мезитилена    труда и профзаболева

нии

15. Фотометрическое измерение концентра- НИИ гигиены труда и ции мезитилена    профзаболеваний,

г. Донецк

16. Измерение концентрации метилбенэил- НИИ гигиены труда и кетона методом тонкослойной хрома- профзаболеваний, тографин    г.Тбилиси

I?. Измерение концентрации нитрита ди- .НИИ гигиены труда и циклогексиламина (ингибитора НДА)    профзаболевании,

методом тонкослойной хроматографии    г.Киев

18.    Фотометрическое измерение концентра- НИИ гигиены труда и

ций органических перекисей (трет-    профзаболевании АМН

бутилперацетата, трет-бутилпербен-    СССР, г.Москва

зоата, трет-бутилгидроперекиси, гидроперекиси изопропилбензола, гидроперекиси м-диизопропилбензола)

19.    Фотометрическое измерение концетра- ПО Оргсинтез, г.Казань

ций перекиси водорода и органических перекисей

НИИ гигиены труда и прсфзаболе ван ий, г.Донецк

Институт Проектпром-вснтиляции, г.Москва

20. Газохроматографическое измерение кон- НмИ гигиены труда и центраций пропионовой, «с-монохлор- профзаболевании, лсопионовой ( <^-МХП) и «с, «^-дихлор- г.Горький пропионовой («/.,<£-ДХП) кислот

2Т. Фотометрическое измерение концентраций серной кислоты и диоксида серы

22. Фотометрическое измерение концентра- Филиал ВНИИ ХИМПРОЕКТ, кии стеарата цинка    г.Щекияо    Тульской    обл.

25. Газохроматографическое измерение кон- ВНИИ кабельной промыи-центраций трикрезола (смесь о-, м-, леииости, гЛЗрмала п-коезолов) и фенола-

24.    Газохроматографическое измерение кон- Ш!ИЛ газобезопасности, центраций уксусной кислоты и метанола г.Куйбышев

25.    Фотометрическое измерение концентра- ВНИИ ОТ ВЦСПС,

кии уксусной кислоты    г.Ленинград

I


2


3


26. Газохроматографическое изме- ПО Сргсинтез, г. Казань роние концентраций углеводородов


27.    Газохроматографическое измерение концентрации фенантрена

28.    Газохроматографическое измерение концентрации формальдегида

29.    Фотометрическое измерение концентрации фурфурилового спирта

30.    Газохроматографическое измерение концентрации фурфурилового спирта

31.    Газохроматографическое измерение концентраций фурфурола, ыетилфурфурола, фурфурилового, мётилфурфурилозого и тетра-гидрогурфурилового спиртов

32.    Фотометрическое измерение концентрации циклогексана

33.    Фотометрическое измерение концентрации цихлогексил-амина

34.    Фотометрическое измерение концентраций хлорангидридов акриловой и метакриловой кислот и ыетакрилового ангидрида

35.    Измерение концентрации хлорбен-зилкетона методом тонкослойной хроматографии

36.    Фотометрическое измерение концентрации этилцеллозольва

37.    Фотометрическое измерение концентрации бромида и йодида таллия


22Л


Белорусский НИ санитарно-гигиенический институт

ВНИКОТ, г. Свердловск'


НИИ гигиены труда и профзаболеваний,г. Донецк


НПО ГЙДРОЛИЗПРОН, г. Ленинград


НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. Донецк

_ II _


НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. Горький


НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. Тбилиси*


ЦНИЛ газобезопасности, г. Куйбышев

ВНИИОТ, Г.Свердловск


ZZ1'

С0ДЕР2АНИЕ

Стр.

1.    Методические указания по газохроматографичес-

кону измерению концентрации бутилового эфира 2,4-ди-хлорфенокскуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны ..    3

2.    Методические указания по гоэохроиатографичес-

кому измерению концентраций винилацетата, этилацета-тя, пропилацетата, бутилацетата и амилацетата в воздухе рабочей зоны ......... 8

3.    Методические указания по фототурбидиметричес-

кому измерению концентрации гексахлорбензола в воздухе рабочей зоны .................................... 13

4.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций гексилового и октилового

спиртов в воздухе рабочей зоны .................... 17

5. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации гидроперекиси изопропилбензола в воздухе рабочей зоны .............................. 22

6.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации глицидола в воздуха рабочей зоны

7.    Методические указания по измерению концентра

ции дибензилкетона в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии ............. 27

8.    Методические указания по гозохроматографичес-

коиу измерению концентраций 4,4-диметилдиоксана-1,3, изопрена, метанола, толуьла в воздухе рабочей зоны ..    31

9.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации 4,4-дииетил;,иоксана-1,3 в воздухе рабочей зоны ....... 40

Стр.

10.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации диоксида хлора а воздухе рабочей

ЗОНЫ.......................................... 44

11.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия

в воздухе рабочей зоны ............................... 49

12.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации изобутилена вюздухе рабочей зоны 5g

13.    Методические указания по газохроматографачес-кому намерению концентрации изооктилового спирта в

воздухе рабочей зоны........... 61

14.    Методические указания по газохроматограФичес-

кому измерению концентраций изопропилового спирта,пропана, гексана в воздухе рабочей зоны.................    65

Т5. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации карбоната циклогексилзмина в воздухе рабочей зоны......................... 7G

16. Методические указания по полярографическому измерении концентраций меди, никеля и кобальта в воздухе рабочей зоны ............................... 74

Т7. Методические указания по газохроматографичес-коыу измерению концентрации ыезитилена в воздухе рабочей зоны.......................................... si

Т8. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации ыезитилена в воздухе рабочей зона 85

19. Методические указания по измерению концентрации метилбензилкетона в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии .......................... 39

226

Стр.

20.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации нитрита дициклогексилэиина (ингибитора НДА) в воздухе рабочей зоны................. 93

21.    Методические указания по измерению концентра

ции нитрита дициклогексиламина (ингибитора НДА) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии .    98

22.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций органических перекисей (трет-бу-тилперзцетата, трет-бутилпербензоата, трет-бутилгидро-перекиси изопропилбензола, гидроперекиси ы-диизопро-пилбензола) в воздухе ребочей зоны................... ЮЗ

23.    Методические указания по фотометрическому из

мерении концентраций перекиси водорода и органических перекисей в воздухе рабочей зоны ..................... Ю9

24.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций пропионовой, и. -монохлор-пропионовой (<^-МХП) и -дихлорпропионовой (    -

ДХП) кислот в воздухе рабочей зоны ................... ХХ5

25.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций серной кислоты и диоксида серы в присутствии сульфатов в воздухе рабочей зоны ......... 122

26.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации стеарата цинка в воздухе рабочей

зоны............................ «...    129

27.    Методические указания по газохроматографичео-

кому измерению концентраций трикрезола (смесь о-, м-, п-крезолов) и фенола в воздухе рабочей зоны .......... ХЗЗ

28.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций уксусной кислоты и метано-

ла в воздухе рабочей зоны .............................

Стр.

139

29. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации уксусной кислоты в воздухе рабочей

ЗОНЫ.................................................. 144

30.    Методические указания по газохроматографичес-

кому измерению концентраций углеводородов в воздухе рабочей зоны ............................................ 148

31.    Методические указания по гаэохроиатографичес-

кому измерению концентрации фенантрена в воздухе рабочей зоны............. 154

32.    Методические указания по газохроыатогрэфичес-

кому измерению концентрации формальдегида в воздухе рабочей зоны .......... 159

33.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации фурфурилового спирта в воздухе рабочей зоны ............................................ 165

34.    Методические указания по газохронатограФическо-му измерению концентраций фурфурилового спирта и фенола

в воздухе рабочей зоны ................................ 169

35.    Методические указания по газохроматогрзфическо-

му измерению концентраций фурфурола, метялфурфурола, фурфурилового, нети лфурфурилового и тетрагидрофурФурилоЕого спиртов в воздухе рабочей зоны ......................... 175

36.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентрации циклогексана в зоздухе рабочей зо -ни ...................................................

IS5

37.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации ц.гкло гексила ми на з зоздухе рабочей зоны

228

Стр.

38.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций- хлорангидридов акриловой и метакрило-зоП кислот и метакрилового ангидрида в воздухе рабочей

зон;; ................................................... 192

39.    Методические указания по измерению концентрации

хлорбензилкетона в воздухе рабочей зоны ыетодои тонкослойной хроматографии ................ 198

40.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации хромата циклогексилаыина в воздухе    рабочей зоны........................................ 202

41.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентрации этилцеллозольва в воздухе рабочей зоны    ..................... 206

42.    Методические указания по фотометрическому изме

рении концентраций оромида и иодида таллия в воздухе рабочей зоны...............................................2X3

приложение    I..................... 2X9

Приложение    2.............................. 22U

Приложение    3................. 221

Л -'4'(%JW    »■    л./^^Зак.    "i^bb

Типография Ми и и стс рот и a нлряиогл.р;цн.*ипп CCCIJ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зовы предназначены для сепиторно-эпидемш логических станций и савитарвых лабораторий промышленных предпри; тий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных иияи' терств и ведомств»

Методические указания разрабатываются и утверждаются с цель обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (ЦДК)-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемы Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрен вых санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимо ти использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовле ны в соответствии с требованиями РОСТ 12.I.005-76 "ССЬТ.Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патоы. гии". Методические указания являются обязательными при осущестш нии вышеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Путилина О.Н., Бабина Н.Д.,

Горская Р.В., Овечкин В.Г.

(Методические указания разрешается размножить в необходимо; количестве экземпляров).

УТВЕРВДАЮ

‘Заместитель Главного *• государственного санитарного врача СССР

Е**у.А.И. ЗАЙЧЕНКО

'■Ж”: марта 158 8 р. й . «95---8а.

’МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ФОРМАЛЬДЕГИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СН20    Ц.м.    30,03

Формальдегид (муравьиный альдегид) - бесцветный газ,

Т.кип. -21 °С, растворим в воде, этиловом спирте, эфире.

Вызывает раздраяение слизистых оболочек глаз и верхних дыхательных путей*

ПДК" формальдегида в воздухе 0,5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основам на газоадсорбционном разделении формальдегида

на силохроме С-80, взаимодействии с катализатором в токе зодоро-

метанола

да и последующем хроматографировании продукта восстанозленийУс применение» пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием в раствор муравьиной кислоты.

Нихний предел измерения формальдегида з хроматографируемом объеме раствора 0,006 ыкг.

Низший предел измерения формальдегида в воздухе 0,25 мг/м3 (при отборе S л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций формальдегида в воздухе 6? 0,25 до 2,5 мг/м3.

160

Измерению не мешают углеводороды (Cj - Cjq), а также альдегиды, кетоны, эфиры, спирты. Измерению мешает присутствие цианистого водорода.

Суммарная погрешность измерения не превышает + 15 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 мин.

Приборы, аппаратура и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационный детектором. Хроматографическая колонка стальная длиной 2 м и внутренним диаметром 3 нм.

Аспирационное устройство.

Микропоглотительные сосуды Зайцева.

Набор сит "Фиэприбор",

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью I, 5 и 10 мл.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Бюретка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 мл.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 200 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Формалин, ГОСТ 1625-75, технический.

Хромат натрия, ТУ 6-09-91-76, чда.

Хлористоводородная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, 10 % раствор. Иод, ГОСТ 4159-79, чда, 0,1 н раствор.

Тиосульфат натрия, ГОСТ 244-76, чда, 0,1 н раствор.

Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-77, хч, 20 % раствор.

Муравьиная кислота, ГОСТ 5848-73, хч, 0,1 % раствор.

Крахмал растворимый, ГОСТ 10163-76, ч, 0,5 % раствор. Готовят зеред употреблением путем растворения 0,5 г крахмала в 100 мл ди-

161

схиллированной воды при кипячении.

Силохром С-80, фракция 0,25-0,315 мм, .ТУ 6-09-17-48-74 -твердый носитель.

Сетка медная, размер ячейки 0,05 мм.

Газообразные водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Основной стандартный раствор формальдегида готовят из 40 % раствора формалина путем разбавления его до I % раствора, в котором титрованием определяют точное содержание формальдегида.

Для этого в колбу вместимостью 200 мл наливают I мл I ^-ного раствора формальдегида, добавляют 10-15 мл воды, 10 мл 0,1 н раствора иода и по каплям 20 % раствор гидроксида натрия до получения светло-желтой окраски, закрывают кблбу пробкой и оставляют на 10 минут. Затем подкисляют 5 мл IQSраствора хлористоводородной кислоты, оставляют па 10 ыип в темноте и титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет бледно-желтым, прибавляют несколько капель 0,5 % раствора крахмала. Предварительно устанавливают количество тиосульфата натрия, которое расходуется на титрование 10 мл 0,1 н раствора иода. По разности между количеством тиосульфата натрия, израсходованного на контрольное титрование, и избытком иода, не вступиваим в реакцию с формальдегидом, устанавливают количество иода, израсходованное на окисление формальдегида; I мл 0,1 н раствора иода соответствует 1,5 мг формальдегида. Раствор устойчив 6 месяцев при хранения в холодильнике.

Стандартный раствор формальдегида !ё I с концентрацией 100 мкг/ыл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 0,1 % раствором муравьиной кислоты.

Стандартный раствор формальдегида Jfe2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора Й I з 10 раз 0,1 % раствором муравьиной кислоты.Раствор устойчив в течение ГО

162

дней при хранении в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходе» 0,5 л/шш аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по

2    ыл 0,1 % раствора муравьиной кислоты. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 8 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 5 дней.

Подготовка к измерению

Приготовление сорбента. Силохром С-80 предварительно дробят я отбирают фракции 0,25-0,31 им, которую промывают дистиллированной водой от пыли декантацией, фильтруют на вакуум-фильтре и супа т на воздухе при 130-150 °С в течение 4-х часов.

Приготовление хроматографической колонки. Готовый сорбент засыпают под вакуумом в колонку, которую помещают в термостат хроматографа и кондиционируют при 200 °С в течение 8 часов в токе водорода (10-20 мл/мин).

Катализатор готовят следующим образом: медную сетку (ячейка 0,05 мм) сворачивают в плотный валик длиной 20 мм и диаметром

3    мм, который прогревают в пламени спиртовки около I мин. Обработанную таким образом сетку помещают в конец газохроматографической колонки и обрабатывают 5 % раствором хромата натрия или гидроксида натрия, которые вносят с помощью микрошприца в количестве 50-100 мкл. Колонку помещают в термостат хроматографа и прогревают при 200 °С в течение 1-2 часов в токе водорода (30-40 мл/мин).

Количественный анализ формальдегида проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Для этого используют стандартные растворы формальдегида с концентрацией I, 3, 5, 7 и 10 мкг/мл, которые готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора Кг 2 0,1 % раствором муравьиной кислоты. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 суток*

163

!|о 6 икл каждого раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и ана

лизируемых проб;

Температура термостата колонки    160    °С

Температура испарителя    175    °С

Скорость потока газа-носи теля (водорода)    35 мл/мив

Скорость потока воздуха    350 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты    200    ми/ч

Время удерживания формальдегида    35 о

На полученной хроматограмме измеряют высоту пиков формальдегида и по средним данным строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества формальдегида (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее, чем по б точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится При изменении условий анализа, но не реже I раза в 3 месяца.

Проведение измерения

Раствор пробы переносят в пробирку с пришлифованной пробкой И б мкл раствора вводят в хроматограф. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество формальдегида (мкг).

Расчет концентрации

Концентрацию формальдегида "С" в воздухе (в мг/мэ) вычисляют по формуле:

а - содержание формальдегида в хроматографируемом объеме растзсра пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл;

16*

б - о бьем растворе пробы, взятый для анализа, мл;

V - обвей воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартный условиям, л (ом. приложение I).

ПРИМЕЧАНИЕ Для контроля за чувствительностью периодически анализируют стандартный раотвор № 2 с концентрацией 10 мкг/ил формальдегида. Высота хроматографического пика для указанной концентрации при чувствительности ИМТ-0,5 равной 2 *10"^ должна быть не менее 60 мм.

Со временен высота пика контрольного раствора может снижаться. Для восстановления первоначальной чувствительности проводят регенерацию катализатора путем прогрева его непосредственно при 200 °С в течение часа в атмосфере воздуха. Регенерацию рекомендуется проводить перед началом работы хроматографа.

210

Приложение I

Приведение объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. проводят по следующей формуле:

у =    Vt(275    +    20)    ■    Р

V 20    (273 + t°) • 101,33

где V*.    “ объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПА (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V^ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 mi рт.ст. надо умножить^ на соответствующий коэффициент.