Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

258.00 ₽

Купить МУ 4590-88 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

 Скачать PDF

Оглавление

Физико-химические свойства вещества

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1. (Справочное). Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. (Справочное). Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Перечень учреждений, представивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАВШИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные и дополненные технические условия, выпуск № 10)

Москва - 1988 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные и дополненные технические условия, выпуск ЙЮ)

Москва-1988 г

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

давление Р, кПа/нм ро>.ст.

97,55/

57,86/

98.4/

98.93/

742

'59,46/

746

100/

100,53/

101,06/

101,33/

101,86/

^ 736

114

Ы

750

754

758

760

764

-30 1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-га i,i593

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22 1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

Ii1735

-18 1,1036'

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-и i,08t-.:-

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10 1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6 1,0340

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2 1,0565

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 1,0509

1,0566

1,0423

1,047?

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2 1,0254

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6 1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10 0,9944-

0,5959

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,040?

+14 0,9806

0,5860

0,9914

0,9957

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18 0,9671

0,9725

0,9778

0,9860

0,5884

0,9536

0,5989

1,0043

1,0069

Г,0122

+20 0,5605

0,9658

0,5711

0,9783

0,9816

0,9868

0,^921

0,9974

1,0000

1,0053

+22 0,5539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9553

0,9906

0,9932

0,9985

+24 0,9475

0,9527

0,5579

0,9631

0,9683

0,9755

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26 0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28 0,5349

0,9401

0,9453

0,9505

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30 0,9288

0,5339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34 0,9167

0.92IS

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38 0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

22i


Приложение 3

Перечень учреждений, представивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны


т

п/п

Методические укезания

Учреждение, представившее методические указания

I

2

3


1.    Газохроматографическое измерение концентрации бутилового эфира 2,4-ди-хяорфеноксиуксусной кислоты

2.    Газохроматографическое измерение концентраций винилацетата, атилацетата, пропилацетата, бутилацетата и амилацетата

3.    Газохроматографическое измерение концентраций гексилового и октилового спиртов

4.    Фотометрическое измерение концентрации гидроперекиси изопропилбензола

5.    Фотометрическое измерение концентрации глицидола

6.    Измерение концентрации дкбензилке-тона методом тонкослойной хроматографии

7.    Газохроматографическое измерение концентраций 4,4-диыетилдиоксана-1,3, изопрена, метанола, толуола

8* Фотометрическое измерение концентрации 4,4-диметилдиоксана-1,3

9. Фотометрическое измерение концентрации диоксида хлора

10. фотометрическое измерение концентраций едких щелочей и карбоната натрия


Белорусский ИИ санитарно-гигиенический институт

ШИЛ газобезопасиоо-ти,г.Куйбышев


Новосибирский НИИ гигиены U3 РСФСР


Московский К’/.'Л г/гиены им. Ф.Ф.Эрисиааа

ЦНИЛ газобззопэсностч, г.Куйбышев.

НИИ гигиены труда и профзаболевании, г.Тбилиси

ЦНИЛ газобезопасности* г.Куйбышев


11.    Газохроматографическое Измерение концентрации изооктилового спирта

12.    Газохроматографическое измерение концентраций изопропилового спирта, пропана, гексана


Московский НИИ гигиены им. Ф.Ф.ЗрисмзЕа

Институт Проектпроа-вентиляцих, г.Москва

НИИ гигиена труда и профзаболевании, Г.Докецк

ВНИИ нефтехимических процессов, г.Ленинград

ШИЛ газобеэоааснс-стг, г.Куйбышев


г


з


I


13. Полярографическое измерение концент- Ленинградский Всесоюз-раций меди, никеля и. кобальта    ный    НИй    охраны    труда

14. Газохроматографическое измерение кон- Ангарский НИИ гигиены центрации мезитилена    труда и профзаболева

нии

15. Фотометрическое измерение концентра- НИИ гигиены труда и ции мезитилена    профзаболеваний,

г. Донецк

16. Измерение концентрации метилбенэил- НИИ гигиены труда и кетона методом тонкослойной хрома- профзаболеваний, тографин    г.Тбилиси

I?. Измерение концентрации нитрита ди- .НИИ гигиены труда и циклогексиламина (ингибитора НДА)    профзаболевании,

методом тонкослойной хроматографии    г.Киев

18.    Фотометрическое измерение концентра- НИИ гигиены труда и

ций органических перекисей (трет-    профзаболевании АМН

бутилперацетата, трет-бутилпербен-    СССР, г.Москва

зоата, трет-бутилгидроперекиси, гидроперекиси изопропилбензола, гидроперекиси м-диизопропилбензола)

19.    Фотометрическое измерение концетра- ПО Оргсинтез, г.Казань

ций перекиси водорода и органических перекисей

НИИ гигиены труда и прсфзаболе ван ий, г.Донецк

Институт Проектпром-вснтиляции, г.Москва

20. Газохроматографическое измерение кон- НмИ гигиены труда и центраций пропионовой, «с-монохлор- профзаболевании, лсопионовой ( <^-МХП) и «с, «^-дихлор- г.Горький пропионовой («/.,<£-ДХП) кислот

2Т. Фотометрическое измерение концентраций серной кислоты и диоксида серы

22. Фотометрическое измерение концентра- Филиал ВНИИ ХИМПРОЕКТ, кии стеарата цинка    г.Щекияо    Тульской    обл.

25. Газохроматографическое измерение кон- ВНИИ кабельной промыи-центраций трикрезола (смесь о-, м-, леииости, гЛЗрмала п-коезолов) и фенола-

24.    Газохроматографическое измерение кон- Ш!ИЛ газобезопасности, центраций уксусной кислоты и метанола г.Куйбышев

25.    Фотометрическое измерение концентра- ВНИИ ОТ ВЦСПС,

кии уксусной кислоты    г.Ленинград

I


2


3


26. Газохроматографическое изме- ПО Сргсинтез, г. Казань роние концентраций углеводородов


27.    Газохроматографическое измерение концентрации фенантрена

28.    Газохроматографическое измерение концентрации формальдегида

29.    Фотометрическое измерение концентрации фурфурилового спирта

30.    Газохроматографическое измерение концентрации фурфурилового спирта

31.    Газохроматографическое измерение концентраций фурфурола, ыетилфурфурола, фурфурилового, мётилфурфурилозого и тетра-гидрогурфурилового спиртов

32.    Фотометрическое измерение концентрации циклогексана

33.    Фотометрическое измерение концентрации цихлогексил-амина

34.    Фотометрическое измерение концентраций хлорангидридов акриловой и метакриловой кислот и ыетакрилового ангидрида

35.    Измерение концентрации хлорбен-зилкетона методом тонкослойной хроматографии

36.    Фотометрическое измерение концентрации этилцеллозольва

37.    Фотометрическое измерение концентрации бромида и йодида таллия


22Л


Белорусский НИ санитарно-гигиенический институт

ВНИКОТ, г. Свердловск'


НИИ гигиены труда и профзаболеваний,г. Донецк


НПО ГЙДРОЛИЗПРОН, г. Ленинград


НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. Донецк

_ II _


НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. Горький


НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. Тбилиси*


ЦНИЛ газобезопасности, г. Куйбышев

ВНИИОТ, Г.Свердловск


ZZ1'

С0ДЕР2АНИЕ

Стр.

1.    Методические указания по газохроматографичес-

кону измерению концентрации бутилового эфира 2,4-ди-хлорфенокскуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны ..    3

2.    Методические указания по гоэохроиатографичес-

кому измерению концентраций винилацетата, этилацета-тя, пропилацетата, бутилацетата и амилацетата в воздухе рабочей зоны ......... 8

3.    Методические указания по фототурбидиметричес-

кому измерению концентрации гексахлорбензола в воздухе рабочей зоны .................................... 13

4.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций гексилового и октилового

спиртов в воздухе рабочей зоны .................... 17

5. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации гидроперекиси изопропилбензола в воздухе рабочей зоны .............................. 22

6.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации глицидола в воздуха рабочей зоны

7.    Методические указания по измерению концентра

ции дибензилкетона в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии ............. 27

8.    Методические указания по гозохроматографичес-

коиу измерению концентраций 4,4-диметилдиоксана-1,3, изопрена, метанола, толуьла в воздухе рабочей зоны ..    31

9.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации 4,4-дииетил;,иоксана-1,3 в воздухе рабочей зоны ....... 40

Стр.

10.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации диоксида хлора а воздухе рабочей

ЗОНЫ.......................................... 44

11.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия

в воздухе рабочей зоны ............................... 49

12.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации изобутилена вюздухе рабочей зоны 5g

13.    Методические указания по газохроматографачес-кому намерению концентрации изооктилового спирта в

воздухе рабочей зоны........... 61

14.    Методические указания по газохроматограФичес-

кому измерению концентраций изопропилового спирта,пропана, гексана в воздухе рабочей зоны.................    65

Т5. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации карбоната циклогексилзмина в воздухе рабочей зоны......................... 7G

16. Методические указания по полярографическому измерении концентраций меди, никеля и кобальта в воздухе рабочей зоны ............................... 74

Т7. Методические указания по газохроматографичес-коыу измерению концентрации ыезитилена в воздухе рабочей зоны.......................................... si

Т8. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации ыезитилена в воздухе рабочей зона 85

19. Методические указания по измерению концентрации метилбензилкетона в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии .......................... 39

226

Стр.

20.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации нитрита дициклогексилэиина (ингибитора НДА) в воздухе рабочей зоны................. 93

21.    Методические указания по измерению концентра

ции нитрита дициклогексиламина (ингибитора НДА) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии .    98

22.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций органических перекисей (трет-бу-тилперзцетата, трет-бутилпербензоата, трет-бутилгидро-перекиси изопропилбензола, гидроперекиси ы-диизопро-пилбензола) в воздухе ребочей зоны................... ЮЗ

23.    Методические указания по фотометрическому из

мерении концентраций перекиси водорода и органических перекисей в воздухе рабочей зоны ..................... Ю9

24.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций пропионовой, и. -монохлор-пропионовой (<^-МХП) и -дихлорпропионовой (    -

ДХП) кислот в воздухе рабочей зоны ................... ХХ5

25.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций серной кислоты и диоксида серы в присутствии сульфатов в воздухе рабочей зоны ......... 122

26.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации стеарата цинка в воздухе рабочей

зоны............................ «...    129

27.    Методические указания по газохроматографичео-

кому измерению концентраций трикрезола (смесь о-, м-, п-крезолов) и фенола в воздухе рабочей зоны .......... ХЗЗ

28.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций уксусной кислоты и метано-

ла в воздухе рабочей зоны .............................

Стр.

139

29. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации уксусной кислоты в воздухе рабочей

ЗОНЫ.................................................. 144

30.    Методические указания по газохроматографичес-

кому измерению концентраций углеводородов в воздухе рабочей зоны ............................................ 148

31.    Методические указания по гаэохроиатографичес-

кому измерению концентрации фенантрена в воздухе рабочей зоны............. 154

32.    Методические указания по газохроыатогрэфичес-

кому измерению концентрации формальдегида в воздухе рабочей зоны .......... 159

33.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации фурфурилового спирта в воздухе рабочей зоны ............................................ 165

34.    Методические указания по газохронатограФическо-му измерению концентраций фурфурилового спирта и фенола

в воздухе рабочей зоны ................................ 169

35.    Методические указания по газохроматогрзфическо-

му измерению концентраций фурфурола, метялфурфурола, фурфурилового, нети лфурфурилового и тетрагидрофурФурилоЕого спиртов в воздухе рабочей зоны ......................... 175

36.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентрации циклогексана в зоздухе рабочей зо -ни ...................................................

IS5

37.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации ц.гкло гексила ми на з зоздухе рабочей зоны

228

Стр.

38.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций- хлорангидридов акриловой и метакрило-зоП кислот и метакрилового ангидрида в воздухе рабочей

зон;; ................................................... 192

39.    Методические указания по измерению концентрации

хлорбензилкетона в воздухе рабочей зоны ыетодои тонкослойной хроматографии ................ 198

40.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации хромата циклогексилаыина в воздухе    рабочей зоны........................................ 202

41.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентрации этилцеллозольва в воздухе рабочей зоны    ..................... 206

42.    Методические указания по фотометрическому изме

рении концентраций оромида и иодида таллия в воздухе рабочей зоны...............................................2X3

приложение    I..................... 2X9

Приложение    2.............................. 22U

Приложение    3................. 221

Л -'4'(%JW    »■    л./^^Зак.    "i^bb

Типография Ми и и стс рот и a нлряиогл.р;цн.*ипп CCCIJ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зовы предназначены для сепиторно-эпидемш логических станций и савитарвых лабораторий промышленных предпри; тий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных иияи' терств и ведомств»

Методические указания разрабатываются и утверждаются с цель обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (ЦДК)-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемы Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрен вых санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимо ти использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовле ны в соответствии с требованиями РОСТ 12.I.005-76 "ССЬТ.Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патоы. гии". Методические указания являются обязательными при осущестш нии вышеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Путилина О.Н., Бабина Н.Д.,

Горская Р.В., Овечкин В.Г.

(Методические указания разрешается размножить в необходимо; количестве экземпляров).

133

УТВЕРЖДАЮ

(fSg/Z - .оанитарного вр

Заместитель Главного . государственного .'оанитарного врача СССР.

ЗАЙЧЕНКО *    г.

**22Q=SL

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОЦАТОГРАФИЧЕСКОШГ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИКРЕЗОЛА (СМЕСЬ О-, М-, П-КРЕЗОЛОВ) И ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ1

Основные физико-хикичеокие овойотва веществ представлевы в таблице 22.

Таблица 22

Физико-хиническиО свойства веществ

Название

вещества

Структурная

формула

М.и.

Плотность,

г/ом3

Т.пл,,°С

Т.кип.,°С

Раотворииостъ

Фенол

сЗ

94,11 I.05741

40,9

182,0

Хорошо растворяется в спирте, эфире,бензоле

о-Крезол

108,14 1,046

30,8

6

сн3

190,8

и-Крезол

9й

О

108,14 1,034

12,0

лп

202,8

п-Крезол

он

CHj

108,14 1,035

34,7

Ifl

201,8

134

В воздухе находятся в виде паров".

Исследуемые вещества являются нервными ядами, вызывающими общее отравление организма при вдыхании паров и при проникновении через кожу, на которую дейотвуют прикигающе.

ЛДК фенола в воадухе 0,3 мг/м8, трикреэола - 0,5 мг/и8.

Характеристика метода

Метод основав на использовании газожидкостной хроматографии о применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится о концентрированием в этиловый спирт.

Иикиий предел измерения фенола и трикреэола в хроматографируемом объеме раствора 2*10“^ мкг.

Нижний предел измерения фенола и трикреэола в воздухе 0,1 мг/м8 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций фенола и трикреэола.в воздухе от 0,1 до 4,5 мг/м3.

Измерению ве мешают сопутствующие вещества технологических выбросов.

Суммарная погрешность измерения не превышает + 20 %,

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 40 мин»

Приборы, аппаратура и посуда

Хроматограф о пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка стальная длиной 3 м, диаметром Змм.

Аспирационное устройство.

Водяная баня.

Никроиприц, ТУ 25.05-2152-76, вместимостью I или 10 мкл.

Поглотительные сосуды Зайцева или поглотительные сосуды о пористой пластинкой ft I,

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместиыостью 5 мл.

135

Пробирке о пришлифованными пробками, ГОСТ 10525-75, вместимостью 10 ил.

Стаканы химические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 500 мл.

Трубка кварцевая, ГОСТ 8680-73.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25-50 мл.

Чашка выларивательная фарфоровая, ГОСТ 9147-80.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лула измерительная, ГОСТ 8304-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Реактивы, растворы и материалы

Трикреаол (смесь изомеров), ТУ 6-09-2590-77, ч.

Фенол, ГОСТ 6417-72, чда.

Этиловый спирт, ГОСТ 5962-67, 95 $-вый.

Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, хч.

Нитрат аммония, ГОСТ 22767-77, ч.

Хроыатоя M-kW% фракция 0,25-0,315 мм, пропитанный 15 % апяа-зоном L - насадка хроматографической колонки.

Газообразные гелий, ТУ 51-940-80, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 1182-73, в баллонах о редукторами.

Стандартный раствор трикрезола ft I готовят расгворенаек точного количества векества в этиловом спирте в мерной колбе вместа-мостью 25 ил.

Стандартный раствор трикрезола ft 2 о концентрацией 20 ыкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора.

№ 1 этиловым спиртом.

Стандартный раствор фенола ft I готовят растворением точного количества вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Стандартный раствор фенола ft 2 с концентрацией 10 мкг/мл го-

136

товят путей соответствующего разбавления стандартного раствора К? I этиловый спиртом.

Отбор пробы2 воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенные фторопластовыми трубками поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные сосуды охлаждают до -4 °С смесью льда с нитратом аммония. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы хранят в пробирках с притертыми пробками не более 3 су2гок в холодильнике.

Подготовка к измерению

Приготовление сорбента. Взвешивают необходимое для заполнения колонки количество хроматона /У-AW и помещают в выпариватель-ную чашку. Жидкую фазу - апиезон L в количестве 15 % от массы носителя растворяют в хлороформе. Объем растворителя жидкой фазы должен полностью покрывать твердый носитель. Растворитель сначала испаряют при комнатной температуре при осторожном перемешивании, а затем на водяной бане до сухого состояния насадки.

137

Приготовление хроиатографичеокой колонки. Предварительно подготовленную колонку заполняют сорбентом при помощи вакуумного насоса. Заполненную колонку кондиционируют в термостате прибора с отключенным детектором в токе газа-носителя при 160 °С в течение б часов. Затем колонку подключают к детектору и продолжают кондиционирование ее до установления стабильной нулевой линии.

Количественный анализ вещеотв проводят методом абсолютной калибровки. Для этого градуировочные растворы о оодерхаиием намеряемого вещества (Фенола* трикреаола) от 0,2 до 9 мкг/мл готовят в объеме 5 мл соответствующим разбавлением стандартных растворов К 2 этиловым спиртом. Градуировочные раотворы устойчивы 5 дней. Вводят no I мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

Условия хроматографирования градуировочных раотворов и анализируемых проб!

Температура термоотата колонки

150 °С

Температура испарителя

230 °С

Температура термостата детектора

230 °С

Скорость потока газа-нооихеля

40 мл/мин

Скорость потока водорода

50 мл/мин

Скорость потока воздуха

500 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты

1800 мм/ч

Время удерживания: фенола

I мин 22 о

о-крезола

2 мин 04 о

м- и п-крезола

3 мин 05 о

Время выхода растворителя

12 о

Измеряют площадь пика фенола и сумму площадей пиков изомеров крезола и строят градуировочные кривые, выражающие зависимость площади пика (мм2) от количества вещества (в мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5

138

точкам, проводя 5 параллельных определений для халдой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реле I раза в 3 месяца.

Проведение намерения

Содержимое каждого поглотительного оооуда переносят в отдельные пробирки, измеряют объем растворов и по I мкл опиртового раотвора вводят в хроматограф черев самоуплотняющуюся мембрану. Измеряют площадь каждого пика, затем оуммируют площади пиков изомеров крезола и по градуировочным графикам находят количеотво фенола и трикрезола.

Расчет концентрации

Концентрацию фенола и трикрезола К" в воздухе (в ыг/м8) вычисляют по формуле:

с “ "7^5" •

б .у

а - оодержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раотвора пробы, мл; б - объем раотвора пробы, взятый для анализа, мл; у- объем воздуха, отобранный для анализа я приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение I).

210

Приложение I

Приведение объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. проводят по следующей формуле:

у =    Vt(275    +    20)    ■    Р

V 20    (273 + t°) • 101,33

где V*.    “ объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПА (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V^ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 mi рт.ст. надо умножить^ на соответствующий коэффициент.

1

Метод рекоиендуетоя тахле для язяареняя концентрата указанных веществ з технологических выбросах эиальпроиэводства кабельной

пр01/уг:лпк70г:?;!.

2

Отбор пробы технологических выбросов.

Технологические выбросы из центра воздуховода при помощи кварцевой пробоотборной трубки с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют в течение 20 иин через соединенные последовательно пустой поглотительный сосуд Зайцева и два поглотительных сосуда о пористой властинкой, содержащие по 5 мл этилового спирта. Все поглотительные сосуды охлаждают до -4 °С смесью льда и нитрата аммония. Конденсат из поглотительного сосуда Зайцева смывают 2 мл этилового спирта. Пробы хранят в холодильнике не более 3 суток.