Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

20 страниц

258.00 ₽

Купить МУ 4587-88 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1. (Справочное). Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. (Справочное). Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Перечень учреждений, представивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАВШИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные и дополненные технические условия, выпуск № 10)

Москва - 1988 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные и дополненные технические условия, выпуск ЙЮ)

Москва-1988 г

210

Приложение I

Приведение объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. проводят по следующей формуле:

у =    Vt(275    +    20)    ■    Р

V 20    (273 + t°) • 101,33

где V*.    “ объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПА (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V^ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 mi рт.ст. надо умножить^ на соответствующий коэффициент.

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

давление Р, кПа/нм ро>.ст.

97,55/

57,86/

98.4/

98.93/

742

'59,46/

746

100/

100,53/

101,06/

101,33/

101,86/

^ 736

114

Ы

750

754

758

760

764

-30 1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-га i,i593

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22 1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

Ii1735

-18 1,1036'

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-и i,08t-.:-

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10 1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6 1,0340

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2 1,0565

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 1,0509

1,0566

1,0423

1,047?

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2 1,0254

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6 1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10 0,9944-

0,5959

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,040?

+14 0,9806

0,5860

0,9914

0,9957

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18 0,9671

0,9725

0,9778

0,9860

0,5884

0,9536

0,5989

1,0043

1,0069

Г,0122

+20 0,5605

0,9658

0,5711

0,9783

0,9816

0,9868

0,^921

0,9974

1,0000

1,0053

+22 0,5539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9553

0,9906

0,9932

0,9985

+24 0,9475

0,9527

0,5579

0,9631

0,9683

0,9755

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26 0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28 0,5349

0,9401

0,9453

0,9505

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30 0,9288

0,5339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34 0,9167

0.92IS

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38 0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

22i


Приложение 3

Перечень учреждений, представивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны


т

п/п

Методические укезания

Учреждение, представившее методические указания

I

2

3


1.    Газохроматографическое измерение концентрации бутилового эфира 2,4-ди-хяорфеноксиуксусной кислоты

2.    Газохроматографическое измерение концентраций винилацетата, атилацетата, пропилацетата, бутилацетата и амилацетата

3.    Газохроматографическое измерение концентраций гексилового и октилового спиртов

4.    Фотометрическое измерение концентрации гидроперекиси изопропилбензола

5.    Фотометрическое измерение концентрации глицидола

6.    Измерение концентрации дкбензилке-тона методом тонкослойной хроматографии

7.    Газохроматографическое измерение концентраций 4,4-диыетилдиоксана-1,3, изопрена, метанола, толуола

8* Фотометрическое измерение концентрации 4,4-диметилдиоксана-1,3

9. Фотометрическое измерение концентрации диоксида хлора

10. фотометрическое измерение концентраций едких щелочей и карбоната натрия


Белорусский ИИ санитарно-гигиенический институт

ШИЛ газобезопасиоо-ти,г.Куйбышев


Новосибирский НИИ гигиены U3 РСФСР


Московский К’/.'Л г/гиены им. Ф.Ф.Эрисиааа

ЦНИЛ газобззопэсностч, г.Куйбышев.

НИИ гигиены труда и профзаболевании, г.Тбилиси

ЦНИЛ газобезопасности* г.Куйбышев


11.    Газохроматографическое Измерение концентрации изооктилового спирта

12.    Газохроматографическое измерение концентраций изопропилового спирта, пропана, гексана


Московский НИИ гигиены им. Ф.Ф.ЗрисмзЕа

Институт Проектпроа-вентиляцих, г.Москва

НИИ гигиена труда и профзаболевании, Г.Докецк

ВНИИ нефтехимических процессов, г.Ленинград

ШИЛ газобеэоааснс-стг, г.Куйбышев


г


з


I


13. Полярографическое измерение концент- Ленинградский Всесоюз-раций меди, никеля и. кобальта    ный    НИй    охраны    труда

14. Газохроматографическое измерение кон- Ангарский НИИ гигиены центрации мезитилена    труда и профзаболева

нии

15. Фотометрическое измерение концентра- НИИ гигиены труда и ции мезитилена    профзаболеваний,

г. Донецк

16. Измерение концентрации метилбенэил- НИИ гигиены труда и кетона методом тонкослойной хрома- профзаболеваний, тографин    г.Тбилиси

I?. Измерение концентрации нитрита ди- .НИИ гигиены труда и циклогексиламина (ингибитора НДА)    профзаболевании,

методом тонкослойной хроматографии    г.Киев

18.    Фотометрическое измерение концентра- НИИ гигиены труда и

ций органических перекисей (трет-    профзаболевании АМН

бутилперацетата, трет-бутилпербен-    СССР, г.Москва

зоата, трет-бутилгидроперекиси, гидроперекиси изопропилбензола, гидроперекиси м-диизопропилбензола)

19.    Фотометрическое измерение концетра- ПО Оргсинтез, г.Казань

ций перекиси водорода и органических перекисей

НИИ гигиены труда и прсфзаболе ван ий, г.Донецк

Институт Проектпром-вснтиляции, г.Москва

20. Газохроматографическое измерение кон- НмИ гигиены труда и центраций пропионовой, «с-монохлор- профзаболевании, лсопионовой ( <^-МХП) и «с, «^-дихлор- г.Горький пропионовой («/.,<£-ДХП) кислот

2Т. Фотометрическое измерение концентраций серной кислоты и диоксида серы

22. Фотометрическое измерение концентра- Филиал ВНИИ ХИМПРОЕКТ, кии стеарата цинка    г.Щекияо    Тульской    обл.

25. Газохроматографическое измерение кон- ВНИИ кабельной промыи-центраций трикрезола (смесь о-, м-, леииости, гЛЗрмала п-коезолов) и фенола-

24.    Газохроматографическое измерение кон- Ш!ИЛ газобезопасности, центраций уксусной кислоты и метанола г.Куйбышев

25.    Фотометрическое измерение концентра- ВНИИ ОТ ВЦСПС,

кии уксусной кислоты    г.Ленинград

I


2


3


26. Газохроматографическое изме- ПО Сргсинтез, г. Казань роние концентраций углеводородов


27.    Газохроматографическое измерение концентрации фенантрена

28.    Газохроматографическое измерение концентрации формальдегида

29.    Фотометрическое измерение концентрации фурфурилового спирта

30.    Газохроматографическое измерение концентрации фурфурилового спирта

31.    Газохроматографическое измерение концентраций фурфурола, ыетилфурфурола, фурфурилового, мётилфурфурилозого и тетра-гидрогурфурилового спиртов

32.    Фотометрическое измерение концентрации циклогексана

33.    Фотометрическое измерение концентрации цихлогексил-амина

34.    Фотометрическое измерение концентраций хлорангидридов акриловой и метакриловой кислот и ыетакрилового ангидрида

35.    Измерение концентрации хлорбен-зилкетона методом тонкослойной хроматографии

36.    Фотометрическое измерение концентрации этилцеллозольва

37.    Фотометрическое измерение концентрации бромида и йодида таллия


22Л


Белорусский НИ санитарно-гигиенический институт

ВНИКОТ, г. Свердловск'


НИИ гигиены труда и профзаболеваний,г. Донецк


НПО ГЙДРОЛИЗПРОН, г. Ленинград


НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. Донецк

_ II _


НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. Горький


НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. Тбилиси*


ЦНИЛ газобезопасности, г. Куйбышев

ВНИИОТ, Г.Свердловск


ZZ1'

С0ДЕР2АНИЕ

Стр.

1.    Методические указания по газохроматографичес-

кону измерению концентрации бутилового эфира 2,4-ди-хлорфенокскуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны ..    3

2.    Методические указания по гоэохроиатографичес-

кому измерению концентраций винилацетата, этилацета-тя, пропилацетата, бутилацетата и амилацетата в воздухе рабочей зоны ......... 8

3.    Методические указания по фототурбидиметричес-

кому измерению концентрации гексахлорбензола в воздухе рабочей зоны .................................... 13

4.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций гексилового и октилового

спиртов в воздухе рабочей зоны .................... 17

5. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации гидроперекиси изопропилбензола в воздухе рабочей зоны .............................. 22

6.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации глицидола в воздуха рабочей зоны

7.    Методические указания по измерению концентра

ции дибензилкетона в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии ............. 27

8.    Методические указания по гозохроматографичес-

коиу измерению концентраций 4,4-диметилдиоксана-1,3, изопрена, метанола, толуьла в воздухе рабочей зоны ..    31

9.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации 4,4-дииетил;,иоксана-1,3 в воздухе рабочей зоны ....... 40

Стр.

10.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации диоксида хлора а воздухе рабочей

ЗОНЫ.......................................... 44

11.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия

в воздухе рабочей зоны ............................... 49

12.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации изобутилена вюздухе рабочей зоны 5g

13.    Методические указания по газохроматографачес-кому намерению концентрации изооктилового спирта в

воздухе рабочей зоны........... 61

14.    Методические указания по газохроматограФичес-

кому измерению концентраций изопропилового спирта,пропана, гексана в воздухе рабочей зоны.................    65

Т5. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации карбоната циклогексилзмина в воздухе рабочей зоны......................... 7G

16. Методические указания по полярографическому измерении концентраций меди, никеля и кобальта в воздухе рабочей зоны ............................... 74

Т7. Методические указания по газохроматографичес-коыу измерению концентрации ыезитилена в воздухе рабочей зоны.......................................... si

Т8. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации ыезитилена в воздухе рабочей зона 85

19. Методические указания по измерению концентрации метилбензилкетона в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии .......................... 39

226

Стр.

20.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации нитрита дициклогексилэиина (ингибитора НДА) в воздухе рабочей зоны................. 93

21.    Методические указания по измерению концентра

ции нитрита дициклогексиламина (ингибитора НДА) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии .    98

22.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций органических перекисей (трет-бу-тилперзцетата, трет-бутилпербензоата, трет-бутилгидро-перекиси изопропилбензола, гидроперекиси ы-диизопро-пилбензола) в воздухе ребочей зоны................... ЮЗ

23.    Методические указания по фотометрическому из

мерении концентраций перекиси водорода и органических перекисей в воздухе рабочей зоны ..................... Ю9

24.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций пропионовой, и. -монохлор-пропионовой (<^-МХП) и -дихлорпропионовой (    -

ДХП) кислот в воздухе рабочей зоны ................... ХХ5

25.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций серной кислоты и диоксида серы в присутствии сульфатов в воздухе рабочей зоны ......... 122

26.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации стеарата цинка в воздухе рабочей

зоны............................ «...    129

27.    Методические указания по газохроматографичео-

кому измерению концентраций трикрезола (смесь о-, м-, п-крезолов) и фенола в воздухе рабочей зоны .......... ХЗЗ

28.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций уксусной кислоты и метано-

ла в воздухе рабочей зоны .............................

Стр.

139

29. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации уксусной кислоты в воздухе рабочей

ЗОНЫ.................................................. 144

30.    Методические указания по газохроматографичес-

кому измерению концентраций углеводородов в воздухе рабочей зоны ............................................ 148

31.    Методические указания по гаэохроиатографичес-

кому измерению концентрации фенантрена в воздухе рабочей зоны............. 154

32.    Методические указания по газохроыатогрэфичес-

кому измерению концентрации формальдегида в воздухе рабочей зоны .......... 159

33.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации фурфурилового спирта в воздухе рабочей зоны ............................................ 165

34.    Методические указания по газохронатограФическо-му измерению концентраций фурфурилового спирта и фенола

в воздухе рабочей зоны ................................ 169

35.    Методические указания по газохроматогрзфическо-

му измерению концентраций фурфурола, метялфурфурола, фурфурилового, нети лфурфурилового и тетрагидрофурФурилоЕого спиртов в воздухе рабочей зоны ......................... 175

36.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентрации циклогексана в зоздухе рабочей зо -ни ...................................................

IS5

37.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации ц.гкло гексила ми на з зоздухе рабочей зоны

228

Стр.

38.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций- хлорангидридов акриловой и метакрило-зоП кислот и метакрилового ангидрида в воздухе рабочей

зон;; ................................................... 192

39.    Методические указания по измерению концентрации

хлорбензилкетона в воздухе рабочей зоны ыетодои тонкослойной хроматографии ................ 198

40.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации хромата циклогексилаыина в воздухе    рабочей зоны........................................ 202

41.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентрации этилцеллозольва в воздухе рабочей зоны    ..................... 206

42.    Методические указания по фотометрическому изме

рении концентраций оромида и иодида таллия в воздухе рабочей зоны...............................................2X3

приложение    I..................... 2X9

Приложение    2.............................. 22U

Приложение    3................. 221

Л -'4'(%JW    »■    л./^^Зак.    "i^bb

Типография Ми и и стс рот и a нлряиогл.р;цн.*ипп CCCIJ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зовы предназначены для сепиторно-эпидемш логических станций и савитарвых лабораторий промышленных предпри; тий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных иияи' терств и ведомств»

Методические указания разрабатываются и утверждаются с цель обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (ЦДК)-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемы Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрен вых санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимо ти использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовле ны в соответствии с требованиями РОСТ 12.I.005-76 "ССЬТ.Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патоы. гии". Методические указания являются обязательными при осущестш нии вышеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Путилина О.Н., Бабина Н.Д.,

Горская Р.В., Овечкин В.Г.

(Методические указания разрешается размножить в необходимо; количестве экземпляров).

П5


УТВЕРЖДАЮ

uaimiaynu

Jj№u

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

^£.И.ЗАЙЧЕНКО

"JQ." .карта_198 о г.

’Й&г».

4587-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОУАТрГРАФйЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЯ ПР0ПИ0Н0В0Й, и -ЦОНОХЛОРПРОПИОНОВОЙ ( <<-ЦХЛ) и ^.К-ДИХЛОРПРОПИОНОВОЙ (ы'.-ЧДОТ) КИСЛОТ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Основные физико-химические свойстве веществ приведены в таблице 19.

Таблица 19

Физико-химические свойства веществ

Название

вещества

Структурная

формула

И*!/»

Тдкип.

давление, насыщенных паров, ми

РТ.СТ.

Раствори

мость

Пропионовая

кислота

сн3-сн2-соон

174,08

141,1

10(39 °С) Хорошо ра-

створяется в веде^й-ре,спиртё

«£-Мснохлор-пропионовая кислота (*WO£37)

сн3-снс*-ссюн

1

108,50

Т8?,0

"*

А^-Дихлоо-

нропионовая

кислота

и/-ДХЛ)

ск3-сса2-соон

142,98

Г93-

198,0

**

Б воздухе находятся в виде паров.

Токсическое действие лрог.ионовой кислоты проявляется з изменении функционального состояния центральной нервной системы. Зды-хекие паров 1£-ионохлорпропионовой и Ак-дихлорпролискозой кис-116

лот вызывает функциональные изменения центральной и вегетативное нервной системы, картины переферической крови, функции печени.

ПДК лропионовой кислоты в воздухе 20 мг/н3, .г-монохлорпро-пионовой кислоты - 2 ыг/ы3, ^,^-дихлорпропионовой кислоты -10 нг/ы3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится о концентрированием в воду.

Нижний предел измерения лропионовой кислоты в хроматографируемом объеме раствора 0,012 мкг, «t-МХЛ - 0,006 мкг, «/,«£-ДХП -- 0,01 мкг.

Нижний предел измерения лропионовой кислоты в воздухе 2 ыг/м3, ci-МХП - I мг/м3, ^,.6-ДХП - 1,6 иг/и3 (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций лропионовой кислрхы в возду хе от 2 до 80 мг/м3, Л-МХП - от 1 до 20 мг/м8, U/6-ДХП - о* 1,6 до 24 мг/м3.

Измерению не мешают хлор, хлористый водород, фенол, треххлористый фосфор.

Суммарная погрешность измерения не превышает + 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбфпроб, около 60 мин.

Приборы, аппаратуDa и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка стеклянная длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

Вакуумный насос.

Аспирационное устройство.

117

Водяная баня.

Микрошприц ШП-Ю, ГОСТ 8043-75*

Пробирки о пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимость» 2 и 10 мл*

Ротационный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917-74.

Поглотительные оосуды Зайцева*

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимость» I, 5 и 10 мл*

Фарфоровая чашка, ГОСТ 9I47-80E, диаметром 120 мм.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Реактивы, растворы и материалы

Пропионовая кислота, ч, перегнанная.

«д-Монохлорпропионовая кислота, ч, перегнанная. ^^б-Дихлорпропионовая кислота, ч, перегнанная.

Гексан, ТУ 6-09-3375-78.

Хлороформ, ГОСТ 215-74, чда.

Этиловый опирт, ГОСТ 5963-67,. 95 %-ный или технический, ГОСТ 18300-72, ректификат.

Муравьиная кислота, ГОСТ 5848-73, чда.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч.

Силикон ХЕ-60 - жидкая фаза.

Хроматон A'-AM^flMCS, Фракция 0,2-0,25 мм - твердый носитель. Газообразные азот, ГОСТ 9293-80, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами. Вместо сжатого воздуха можно пользоваться воздухом от компрессора СО 7А.

Основной стандартный раствор пропионовой кислоты с концентрацией I мг/мл готовят растворением 100 мг в 100 мл дистиллированной воды. Срок хранения 15 дней в холодильнике.

m

Основной стандартный раствор .х-цонохдорпропиояовой кислоты с концентрацией I иг/ил готовят растворениеи 100 иг вещества в 100 мл дистиллированной воды. Срок хранения 15 дней в холодильни-

SS •

Основной стандартный раствор «*,.*-дихлорпропионовой кислоты с концентрацией I ыг/ыл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл дистиллированной воды. Срок хранения 15 дней в холсдильни-

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом I л/мин аспирируют через поглоти-тельный сосуд, содержащий I мл воды. Для измерения 1/2 ПДК пропи-сновой кислоты достаточно отобрать 1,2 л воздуха, /-11ХП кислоты - б л воздуха, «V-ДХЛ кислоты - 2 л воздуха. При определении всех кислот из одной пробы при их совместной присутствии достаточен отобрать б л воздуха. Пробы хранятся 15 дней в холодильнике.

Подготовка к измерении

Приготовление сорбента. Жидкую фазу ХБ-бО в количестве 10 % от массы носителя растворяют в хлороформе, этим раствором заливают хроматом >/-AW4liiC$, смесь нагревают на водяной бане до полного ссларения растворителя.

Приготовление хроматографической колонки. С помощью вакуум-гогс насоса заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-носителя при повышении температуры от 50 до 150 °С без подключения г детектору в течение 20 часов.

Для увеличения чувствительности измерения пропионовой кислоты рекомендуется подавление активных центров носителя путем введения з линию газа-носителя паров муравьиной кислоты* Для этого ее наливают в поглотительный сосуд Зайцева з укороченной внутренней труб-

IT9

кой, включают перед входом в колонку и пропускают газ-носитель над поверхностью кислоты»

Количественный анализ веществ проводят методой абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов.

Градуировочные растворы пропионовой кислоты с концентрацией от 12 до 480 мкг/мл готовят соответствующий разбавлением основного стандартного раствора пропионовой кислоты водой.

Градуировочные растворы и-МХП кислоты с концентрацией от б до 120 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора /-МХП кислоты водой.

Градуировочные растворы «^-ДХП кислоты с концентрацией от 10 до 150 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 4^-ДХП кислоты водой»

Для определения «г-ЦХП и    кислот    предварительно    про

водят их этерификацию. С этой целью в пробирки с пришлифованными пробками наливают по I мл каждого градуировочного раствора, сюда же вносят по I мд этилового спирта, затем осторожно по стенке приливают по Г мл серной кислоты, закрывают, перемешивают и оставляют на 25 мин. Для экстракции образовавшегося эфира в пробирки приливают по 3 мл гексана, встряхивают 3 раза по I мив, после разделения слоев, верхний слой сливают в выпаривательнув чашку. Таким образом проводят еще 3 экстракции гексаном, все экстракты объединяют и выпаривают растворитель в ротационном испарителе до объема 0,5 мл. Полученный экстракт сливают в пробирку со шлифом, объемом 2 мл, и доводят до I мл гексаном. Для анализа берут I мкл раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

Условия хроматографирования градуировочных сычая и анализируемых проб:

Темг.ератуса термостата колонки    80    °С

Температура испарителя    200    °с

120

Скорость потока газа-носителя    400 мл/мИн

Скорость потока водорода    40 мл/мин

Скорость'Движения диаграммной ленты    240 им/ч

Время удерживания: пропионовой    кислоты    о мин

этилового эфира </-11ХП кислоты    7мин 55    о

этилового эфира «/,«/.-ДХП кислоты    10мин 02    о

гексана    2 мин 50 о

Наряду с пиками анализируемых веществ и гексана, на хроматограмме выходит, как примесь, пик воды с временем удерживания

4    мин.

Измеряют площадь пика и строят градуировочные кривые, выражающие зависимость площади пика (мм2) от количества компонента (ыкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить по

5    точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.

Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже I раза в 5 месяца.

Проведение измерения

При определении пропионовой кислоты I мхл водного раствора пробы вводят через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микро-шприца. На записанной хроматограмме вычисляют площадь кика и по градуировочному графику находят количество определнемого ком,по-

нс ii га •

Затем, для определения «МШ1 и <4 ХЛ кислот проводят этерификацию этой же пробы способом, описанный выше, и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану I ыкл полученного раствора* По записанной хроматограмме вычисляют площади пиков и по градуировочному графику находят количество измо-

ш

ряемого компонента (мкг)

Расчет концентрации

Концентрацию компонента "С" в воздухе (в мг/ма) вычисляют по формуле:

в-^’т

а - содержание компонента в хроматографируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг; в - общий объем раствора пробы, мл; б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; у - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение I).