Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

20 страниц

258.00 ₽

Купить МУ 4579-88 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1. (Справочное). Приведение объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. (Справочное). Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Перечень учреждений, представивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАВШИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные и дополненные технические условия, выпуск № 10)

Москва - 1988 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные и дополненные технические условия, выпуск ЙЮ)

Москва-1988 г

210

Приложение I

Приведение объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 мм рт.ст. проводят по следующей формуле:

у =    Vt(275    +    20)    ■    Р

V 20    (273 + t°) • 101,33

где V*.    “ объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПА (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.);

t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V^ следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и давлению 760 mi рт.ст. надо умножить^ на соответствующий коэффициент.

Коэффициент К для приведения объема воздуха к стандартным условиям

давление Р, кПа/нм ро>.ст.

97,55/

57,86/

98.4/

98.93/

742

'59,46/

746

100/

100,53/

101,06/

101,33/

101,86/

^ 736

114

Ы

750

754

758

760

764

-30 1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-га i,i593

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22 1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

Ii1735

-18 1,1036'

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1400

1,1490

1,1551

-и i,08t-.:-

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10 1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6 1,0340

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2 1,0565

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0 1,0509

1,0566

1,0423

1,047?

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2 1,0254

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6 1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10 0,9944-

0,5959

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,040?

+14 0,9806

0,5860

0,9914

0,9957

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18 0,9671

0,9725

0,9778

0,9860

0,5884

0,9536

0,5989

1,0043

1,0069

Г,0122

+20 0,5605

0,9658

0,5711

0,9783

0,9816

0,9868

0,^921

0,9974

1,0000

1,0053

+22 0,5539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9553

0,9906

0,9932

0,9985

+24 0,9475

0,9527

0,5579

0,9631

0,9683

0,9755

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26 0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28 0,5349

0,9401

0,9453

0,9505

0,9655

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30 0,9288

0,5339

0,9891

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34 0,9167

0.92IS

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38 0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

22i


Приложение 3

Перечень учреждений, представивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны


т

п/п

Методические укезания

Учреждение, представившее методические указания

I

2

3


1.    Газохроматографическое измерение концентрации бутилового эфира 2,4-ди-хяорфеноксиуксусной кислоты

2.    Газохроматографическое измерение концентраций винилацетата, атилацетата, пропилацетата, бутилацетата и амилацетата

3.    Газохроматографическое измерение концентраций гексилового и октилового спиртов

4.    Фотометрическое измерение концентрации гидроперекиси изопропилбензола

5.    Фотометрическое измерение концентрации глицидола

6.    Измерение концентрации дкбензилке-тона методом тонкослойной хроматографии

7.    Газохроматографическое измерение концентраций 4,4-диыетилдиоксана-1,3, изопрена, метанола, толуола

8* Фотометрическое измерение концентрации 4,4-диметилдиоксана-1,3

9. Фотометрическое измерение концентрации диоксида хлора

10. фотометрическое измерение концентраций едких щелочей и карбоната натрия


Белорусский ИИ санитарно-гигиенический институт

ШИЛ газобезопасиоо-ти,г.Куйбышев


Новосибирский НИИ гигиены U3 РСФСР


Московский К’/.'Л г/гиены им. Ф.Ф.Эрисиааа

ЦНИЛ газобззопэсностч, г.Куйбышев.

НИИ гигиены труда и профзаболевании, г.Тбилиси

ЦНИЛ газобезопасности* г.Куйбышев


11.    Газохроматографическое Измерение концентрации изооктилового спирта

12.    Газохроматографическое измерение концентраций изопропилового спирта, пропана, гексана


Московский НИИ гигиены им. Ф.Ф.ЗрисмзЕа

Институт Проектпроа-вентиляцих, г.Москва

НИИ гигиена труда и профзаболевании, Г.Докецк

ВНИИ нефтехимических процессов, г.Ленинград

ШИЛ газобеэоааснс-стг, г.Куйбышев


г


з


I


13. Полярографическое измерение концент- Ленинградский Всесоюз-раций меди, никеля и. кобальта    ный    НИй    охраны    труда

14. Газохроматографическое измерение кон- Ангарский НИИ гигиены центрации мезитилена    труда и профзаболева

нии

15. Фотометрическое измерение концентра- НИИ гигиены труда и ции мезитилена    профзаболеваний,

г. Донецк

16. Измерение концентрации метилбенэил- НИИ гигиены труда и кетона методом тонкослойной хрома- профзаболеваний, тографин    г.Тбилиси

I?. Измерение концентрации нитрита ди- .НИИ гигиены труда и циклогексиламина (ингибитора НДА)    профзаболевании,

методом тонкослойной хроматографии    г.Киев

18.    Фотометрическое измерение концентра- НИИ гигиены труда и

ций органических перекисей (трет-    профзаболевании АМН

бутилперацетата, трет-бутилпербен-    СССР, г.Москва

зоата, трет-бутилгидроперекиси, гидроперекиси изопропилбензола, гидроперекиси м-диизопропилбензола)

19.    Фотометрическое измерение концетра- ПО Оргсинтез, г.Казань

ций перекиси водорода и органических перекисей

НИИ гигиены труда и прсфзаболе ван ий, г.Донецк

Институт Проектпром-вснтиляции, г.Москва

20. Газохроматографическое измерение кон- НмИ гигиены труда и центраций пропионовой, «с-монохлор- профзаболевании, лсопионовой ( <^-МХП) и «с, «^-дихлор- г.Горький пропионовой («/.,<£-ДХП) кислот

2Т. Фотометрическое измерение концентраций серной кислоты и диоксида серы

22. Фотометрическое измерение концентра- Филиал ВНИИ ХИМПРОЕКТ, кии стеарата цинка    г.Щекияо    Тульской    обл.

25. Газохроматографическое измерение кон- ВНИИ кабельной промыи-центраций трикрезола (смесь о-, м-, леииости, гЛЗрмала п-коезолов) и фенола-

24.    Газохроматографическое измерение кон- Ш!ИЛ газобезопасности, центраций уксусной кислоты и метанола г.Куйбышев

25.    Фотометрическое измерение концентра- ВНИИ ОТ ВЦСПС,

кии уксусной кислоты    г.Ленинград

I


2


3


26. Газохроматографическое изме- ПО Сргсинтез, г. Казань роние концентраций углеводородов


27.    Газохроматографическое измерение концентрации фенантрена

28.    Газохроматографическое измерение концентрации формальдегида

29.    Фотометрическое измерение концентрации фурфурилового спирта

30.    Газохроматографическое измерение концентрации фурфурилового спирта

31.    Газохроматографическое измерение концентраций фурфурола, ыетилфурфурола, фурфурилового, мётилфурфурилозого и тетра-гидрогурфурилового спиртов

32.    Фотометрическое измерение концентрации циклогексана

33.    Фотометрическое измерение концентрации цихлогексил-амина

34.    Фотометрическое измерение концентраций хлорангидридов акриловой и метакриловой кислот и ыетакрилового ангидрида

35.    Измерение концентрации хлорбен-зилкетона методом тонкослойной хроматографии

36.    Фотометрическое измерение концентрации этилцеллозольва

37.    Фотометрическое измерение концентрации бромида и йодида таллия


22Л


Белорусский НИ санитарно-гигиенический институт

ВНИКОТ, г. Свердловск'


НИИ гигиены труда и профзаболеваний,г. Донецк


НПО ГЙДРОЛИЗПРОН, г. Ленинград


НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. Донецк

_ II _


НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. Горький


НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г. Тбилиси*


ЦНИЛ газобезопасности, г. Куйбышев

ВНИИОТ, Г.Свердловск


ZZ1'

С0ДЕР2АНИЕ

Стр.

1.    Методические указания по газохроматографичес-

кону измерению концентрации бутилового эфира 2,4-ди-хлорфенокскуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны ..    3

2.    Методические указания по гоэохроиатографичес-

кому измерению концентраций винилацетата, этилацета-тя, пропилацетата, бутилацетата и амилацетата в воздухе рабочей зоны ......... 8

3.    Методические указания по фототурбидиметричес-

кому измерению концентрации гексахлорбензола в воздухе рабочей зоны .................................... 13

4.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций гексилового и октилового

спиртов в воздухе рабочей зоны .................... 17

5. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации гидроперекиси изопропилбензола в воздухе рабочей зоны .............................. 22

6.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации глицидола в воздуха рабочей зоны

7.    Методические указания по измерению концентра

ции дибензилкетона в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии ............. 27

8.    Методические указания по гозохроматографичес-

коиу измерению концентраций 4,4-диметилдиоксана-1,3, изопрена, метанола, толуьла в воздухе рабочей зоны ..    31

9.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации 4,4-дииетил;,иоксана-1,3 в воздухе рабочей зоны ....... 40

Стр.

10.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации диоксида хлора а воздухе рабочей

ЗОНЫ.......................................... 44

11.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия

в воздухе рабочей зоны ............................... 49

12.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации изобутилена вюздухе рабочей зоны 5g

13.    Методические указания по газохроматографачес-кому намерению концентрации изооктилового спирта в

воздухе рабочей зоны........... 61

14.    Методические указания по газохроматограФичес-

кому измерению концентраций изопропилового спирта,пропана, гексана в воздухе рабочей зоны.................    65

Т5. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации карбоната циклогексилзмина в воздухе рабочей зоны......................... 7G

16. Методические указания по полярографическому измерении концентраций меди, никеля и кобальта в воздухе рабочей зоны ............................... 74

Т7. Методические указания по газохроматографичес-коыу измерению концентрации ыезитилена в воздухе рабочей зоны.......................................... si

Т8. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации ыезитилена в воздухе рабочей зона 85

19. Методические указания по измерению концентрации метилбензилкетона в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии .......................... 39

226

Стр.

20.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации нитрита дициклогексилэиина (ингибитора НДА) в воздухе рабочей зоны................. 93

21.    Методические указания по измерению концентра

ции нитрита дициклогексиламина (ингибитора НДА) в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии .    98

22.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций органических перекисей (трет-бу-тилперзцетата, трет-бутилпербензоата, трет-бутилгидро-перекиси изопропилбензола, гидроперекиси ы-диизопро-пилбензола) в воздухе ребочей зоны................... ЮЗ

23.    Методические указания по фотометрическому из

мерении концентраций перекиси водорода и органических перекисей в воздухе рабочей зоны ..................... Ю9

24.    Методические указания по газохроматографичес

кому измерению концентраций пропионовой, и. -монохлор-пропионовой (<^-МХП) и -дихлорпропионовой (    -

ДХП) кислот в воздухе рабочей зоны ................... ХХ5

25.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентраций серной кислоты и диоксида серы в присутствии сульфатов в воздухе рабочей зоны ......... 122

26.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации стеарата цинка в воздухе рабочей

зоны............................ «...    129

27.    Методические указания по газохроматографичео-

кому измерению концентраций трикрезола (смесь о-, м-, п-крезолов) и фенола в воздухе рабочей зоны .......... ХЗЗ

28.    Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций уксусной кислоты и метано-

ла в воздухе рабочей зоны .............................

Стр.

139

29. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации уксусной кислоты в воздухе рабочей

ЗОНЫ.................................................. 144

30.    Методические указания по газохроматографичес-

кому измерению концентраций углеводородов в воздухе рабочей зоны ............................................ 148

31.    Методические указания по гаэохроиатографичес-

кому измерению концентрации фенантрена в воздухе рабочей зоны............. 154

32.    Методические указания по газохроыатогрэфичес-

кому измерению концентрации формальдегида в воздухе рабочей зоны .......... 159

33.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации фурфурилового спирта в воздухе рабочей зоны ............................................ 165

34.    Методические указания по газохронатограФическо-му измерению концентраций фурфурилового спирта и фенола

в воздухе рабочей зоны ................................ 169

35.    Методические указания по газохроматогрзфическо-

му измерению концентраций фурфурола, метялфурфурола, фурфурилового, нети лфурфурилового и тетрагидрофурФурилоЕого спиртов в воздухе рабочей зоны ......................... 175

36.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентрации циклогексана в зоздухе рабочей зо -ни ...................................................

IS5

37.    Методические указания по фотометрическому измерению концентрации ц.гкло гексила ми на з зоздухе рабочей зоны

228

Стр.

38.    Методические указания по фотометрическому измерению концентраций- хлорангидридов акриловой и метакрило-зоП кислот и метакрилового ангидрида в воздухе рабочей

зон;; ................................................... 192

39.    Методические указания по измерению концентрации

хлорбензилкетона в воздухе рабочей зоны ыетодои тонкослойной хроматографии ................ 198

40.    Методические указания по фотометрическому из

мерению концентрации хромата циклогексилаыина в воздухе    рабочей зоны........................................ 202

41.    Методические указания по фотометрическому изме

рению концентрации этилцеллозольва в воздухе рабочей зоны    ..................... 206

42.    Методические указания по фотометрическому изме

рении концентраций оромида и иодида таллия в воздухе рабочей зоны...............................................2X3

приложение    I..................... 2X9

Приложение    2.............................. 22U

Приложение    3................. 221

Л -'4'(%JW    »■    л./^^Зак.    "i^bb

Типография Ми и и стс рот и a нлряиогл.р;цн.*ипп CCCIJ

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зовы предназначены для сепиторно-эпидемш логических станций и савитарвых лабораторий промышленных предпри; тий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных иияи' терств и ведомств»

Методические указания разрабатываются и утверждаются с цель обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (ЦДК)-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемы Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрен вых санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимо ти использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовле ны в соответствии с требованиями РОСТ 12.I.005-76 "ССЬТ.Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патоы. гии". Методические указания являются обязательными при осущестш нии вышеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Путилина О.Н., Бабина Н.Д.,

Горская Р.В., Овечкин В.Г.

(Методические указания разрешается размножить в необходимо; количестве экземпляров).

ь.


утввгадАю

Заместитель Главного • V- государственного санитарного врача СССР

.ЗАЙЧЕНКО

Ч"ГЬ0" карта 1988 г.

'' fe 4579-8В

МЕТОДИЧЕСКИЕ ЯАЗ АН ИЯ ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЩИ, НИКЕЛЯ И КОБАЛЬТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Си    А.и.    63,54

Медь - металл красноватого цвета, плотность 8,92 г/си3, Т.пл. 1083 °С, Т.кцп. 2350 °С, раотворяется в азотной кислоте и горячей концентрированной серной кислоте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Оказывает резкое раздражающее действие на слизистые оболочки верхних дыхательных путей и желудочно-кишечного тракта.

ПДК меди в воздухе I иг/и3.

Я/    А.и. 58,70

Никель - металл серебристо-белого цвета, плотность 8,9г/см3, Т.пл. 1453 °С, Т.кип. 3000 °С, медленно растворяется в серной и азотной кислотах, легче - в разбавленной азотной кислоте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает канцерогенным действием.

ПДК никеля в воздухе 0,05 мг/м3.

Со    А.м.    58,90

Кобальт - металл с характерным блеском, по цвету напоминает сталь с синеватым отливом, плотность 8,84 г/см3, Т.пл. 1493 °С,

7 >’

Т.кип. 3100 °С, растворяется в разбавленных серной, азотной и хлористоводородной кислотах с образованней солей двухвалентного кобальте.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает канцерогенный действием.

ПДК кобальта в воздухе 0,5 мг/м3.

Характеристика иетода

Метод основан на восстановлении дииетилглиоксииатных комплексов меди, никеля и кобальта на ртутно-капельном электроде на 0,1 н хлоридно-аиииачнои фоне в присутствии сульфита натрия в переменно-токовом режиме. Потенциал восстановления относительно донной ртути: меди - 0,25 В, никеля - 0,86 В, кобальта - 1,02 В.

Нижний предел измерения в полярографируемом растворе: меди - 0,3 мкг/мл, никеля - 0,01 мкг/мл, кобальта - 0,02 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе меди - 0,15 мг/м3, никеля - 0,005 мг/м3, кобальта - 0,1 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 до 0,5 мг/м3 меди, от 0,05 до 0,5 мг/м3 никеля, от 0,1 до 0,7 мг/м3 кобальта.

Измерении не мешают алюминий, кремний, свинец, цинк.

Хелезо мешает измерению при содержании более 20 мкг в полярографируемом объеме.

Суммарная погрешность измерения не превышает * 20%.

Время выполнения измерений, включая отбор пробы, 3 часа.

Приборы, аппаратура и посуда

Полярограф с ртутно-капельным электродом с записью подпрограмм в переменно-токовом режиме.

Аспирационное устройство.

Печь муфельная.

Фильтродержатель.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100, 250, 500 и 1000 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,2, I, 2, 5 и 10 мл. Стаканы химические, ГОСТ 10594-72.

Чашки и тигли фарфоровые, ГОСТ 9I47-80B.

Щипцы тигельные.

Баня водяная.

Реактивы, растворы и материалы

Недь металлическая, электролитическая, ГОСТ 849-78, хч.

Никель металлический, ГОСТ 849-70.

Сульфат кобальта (CoSO^• 7Н2О), ГОСТ 4462-78, хч.

Аммиак, ГОСТ 3760-81, хч, 25 %-ный и I я растворы.

Хлорид аммония, ГОСТ 3773-72, хч.

Сульфит натрия, безводный, ГОСТ 195-77, хч, насыщенный рает-~ вор (свежеприготовленный).

Азотная кислота, ГОСТ 4461-77, хч.

Хлористоводородная кислота, ГОСТ 3118-77, хч,

Хлоридио-аммиачныЙ фон - 50 г хлорида аммония растворяют в мерной колбе емкостью I л в дистиллированной воде, добавляют 25 г сульфита натрия, 75 мл 25 £-ного раствора аммиака и объем раствора доводят до метки (получают I н хлоридно-аммиа'чный фон).

Диметилглиоксим, ГОСТ 5828-77, хч, 4*I0“3 М раствор. Готовится растворением 0,018 г диметилглиоксима в 40 мл I н раствора аммиака.

Фильтры АФА-ВП-20.

Стандартный раствор меди It 1 с концентрацией 0,5 мг/мл готовят растворением I г меди при нагревании в 20-25 мл азотной

кислоты (1:1) в колбе вместимостью 250 мл. Раствор выпаривают до небольшого обьема (2-J мл), приливают 15 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и вновь выпаривают до небольшого обьема. Выпаривание проводят 2 раза, каждый раз о 5 мл хлористоводородной кислоты» переливают раствор в мерную колбу вместимостью I л и доводят его до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив более года.

Стандартный раствор % 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора » I водой и применяют свежеприготовленным .

Стандартный раствор никеля IS I с концентрацией I мг/мл готовят растворением I г металлического никеля при нагревании на водяной, бане в фарфоровой чашке, в 10 мл разбавленной азотной кислоте (3:2). Содержимое чашки выпаривают до объема 3 мл, растворяют в 30-40 мл воды и доводят объем раствора водой до метки в мерной колбе вместимостью I л. Раствор уотойчив более года.

Стандартные растворы никеля fete 2 и 3 о концентрациями Юмкг/мл и I мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного рвствора К I водой и применяют свежеприготовленными.

Стандартный раствор кобальта 16 I с концентрацией I мг/мл готовят растворением 4,77 г сульфата кобальта в I л дистиллированной воды.

Стандартные раствора кобальта №6 2 и 3 с концентрациями 10 мкг/мл и I мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора )6 Т водой и применяют свежеприготовленными.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мив аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК и ниже достаточно отобрать 50 л воздуха.

7 В

Отобранные пробы хранятся яе менее 2-х недель

Подготовка к измерению Грелуировочные растворы готовят согласно таблиц 13,    14,    15.

Таблица 13

Шкала градуировочных растворов для определения меди

Номер

стандарта

Стандартный раствор меди № 2, мл

Концентрация меди в объеме 10 мл, мкг/мл

I

а

0

2

0,3

0.3

3

0,4

0,4

4

0,5

0,5

5

0,6

0,6

6

0,7

0,7

7

0,8

0,8

8

0,9

0,9

9

1,0

1,0

Таблица 14

Шкала градуировочных растворов для

определения никеля

Номер

стандарта

Стандартный раствор никеля ft 3 мл

,1Концентрация никеля в {объеме 10 мл, мкг/мл

I

0

0

2

0,1

0,01

3

0,2

0,02

4

0,4

0,04

5

0,6

0,06

б

0,8

0,08

7

1,0

0,10

Таблица 15


Шкала градуировочных растворов для определения кобальта


Номер

стандарта


Стандартный раствор кобальта к 3, мд


Концент обьиге ]


ция кобальта в I мл, мкг/мл


1    .0    О

2    0,2    0,02

3    0,4    0,04

4    0,6    0,06

5    0,8    0,08

6    1,0    0,10


Во все пробирки икалы добавляют 0,3 мл раствора диметилгли-оксима, I мл I я хлоридво-аимиачного фона, 0,3 мл сзежеприготов-левного насыщенного раствора оульфита натрия, доводят объем раствора до 10 мл водой и перемешивают. Перед проведением измерений градуировочные растворы, подготовленные к полярографированио, выдерживает не менее 15 мин. Растворы устойчивы в течение 45 мин.

Градуировочные растворы заливают в электролизер и полярогра-фируют. Режим полярографирования переменно-токовый; амплитуда трапециодальНой формы 30 мВ; скорость развертки 5 мВ/e; поляризация катодная; диапазон тока - 0,5x1; координаты самописца £=2x100 нВ/см; 7=5x100 мкА/см.

Высоту пика меди измеряют при потенциале Е^2 “ 0,25 В, кобальта - 0,86 В, никеля - 1,02 В.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения высот пиков, выраженных в мм, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций веществ (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится I раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.


Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в фарфоровый тигель и озоляют в муфельной печи при температуре 500 °С в течение 30 мин. После охлаждения зольный остаток растворяют в 5 мл концентрированной соляной кислоты, упаривают до влажных солей, переносят в верную колбу вместимостью 25 мл, доводят объем раствора до метки водой. Отбирают аликвотную часть фильтрата объемом 1-3 мл, оцифровывают растворов аммиака до pH 9,0. Затеи добавляют 0,3 ил раствора дииетилглиокоима, I мл I я хлоридно-аымиачного фона, 0,3мл свежеприготовленного насыщенного раствора сульфита натрия, доводят объем растворе до 10 мл водой и перемешивают. Через 15 минут раствор переносят в электролитическую ячейку и снимают полярог-рамму в пределах 0,1-1,5 В.

Количественное определение концентрации вещества в анализируемом растворе пробы (в мкг/мл) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Раочет концентрации

Концентрацию вещества "С" в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле;

, где

а ♦ в » г б • V

а - концентрация меди, никеля или кобальта в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл; в - общий объем раствора пробы, мл;

6 - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл; г - объем раствора пробы, подготовленный к полярографирозэнию,мл; V” объем воздуха, отобранвый для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (ом. приложение I).