Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

21 страница

258.00 ₽

Купить МУ 4526-87 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а так же научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1. (Справочное)

Приложение 2. (Справочное)

Приложение 3. Перечень организаций, представивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе

 
Дата введения01.01.2019
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019

Этот документ находится в:

Организации:

12.12.1987УтвержденЗаместитель Главного государственного санитарного врача СССР
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск XXII Часть II

Москва - 1988

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск XXII Часть II

Москва - 1988

Уоловия хроматографирования градуировочных растворов И анализируемых проб:

Температура термостата колонок

П5°С

Температура испарителя

250°С

Скорость потока:

гелия

40 мл/мин

водорода

40 мл/мин

воздуха

300 мл/мин

Объем вводимой пробы

2 мкл

Время удержднвания: метанола 36,с..

бензола I мин 32 с

толуола 2 мин 25 с, ^урфурилового спирта (внутреннего стандарта)

3    мин <0 о» м-ксилола 4 мин 5 с, фенола 6 мин 25с, о-крезола 9 мин 45 с, п-крезола II ми-'Н ,2,4-ксилекола 13 мин 30 с, 2,6-ксиле-нола 16 мин 30 с.

Проведение измерения

Силикагель из пробоотборной трубки после отбора пробы воздуха переносят в пробирку с пришлифованной пробкой. В пробирку приливает

4    мл воды, содержащей поверхностно-активное вещество ОП-Ю.Пробу перемешивает и выдерживает в течение 10-15 мин. Для хроматографирования отбирает микрошприцем 2 мкл и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывает хроматограмму.

Затем в раствор пробы добавляет внутренний стандарт в количестве, близком к содержание измеряемого компонента в пробе. Для хроматографирования снова отбирает 2 мкл и вводят в хроматограф Количественное содержание измеряемого компонента в растворе пробы определяет методом внутреннего стандарта.

концентрации

Расчет

Концентрации метанола» бензола» и толуола С в воздухе (в мг/м9) вычисляют по формуле:

г Hi - Kj • Р*е

L1 Н*е • V    •    W

высоты пиков соответственно измеряемого вещеетваУвнутреннего стандарта (фурфурилового спирта)мм;

Р^с. -о колйество фурфурилового спирта» внесенного в пробу с водой» мкг;

Ki - поправочный коэффициент;

V    - объем воздуха (в л)» отобранный для анализа и приведенный

к стандартным условиям (см.приложение *1).

Концентрации ксилола» фенола, крезолов и ксиленолов ( С ) в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

/»_ Si • Ki • РфС

' V    .    W

Si ,£'<ьс. - площади пиков соответственно измеряемого вещества и внутреннего стандарта (фурфурилового спирта )» мм2;

Рфе. - количество фурфурилового спирта, внесенное в пробу с водой, мкг;

V    - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный

к стандартным условиям (см*приложение I).

344

ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12,1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст,) проводят по следующей формуле:

»где

\Г. Vt (273*20)-Р v *    (27i*tb) WS

- объем воздуха ,отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа ■ 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобстве расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст.надо умножить на соответствующий коэффициент».

«103

ПРИЛОШШ 2

Справочное

Коэффициент а для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л.016-79

Oq    Давление    Р,    кПа    (мм    рт.ст.)

97,33

(7$0)

97.86

(7$4)

98.4

(723)

98.93

Ыг)

99.46

(?4б)

100

(750)

100,53

(7$4)

101.06

(756)

101.33

(7б6)

101.86

(?б4)

-30

1,1582

1,1646

4iI709

1,1772

1,1836

I

1899

I

1963

1,2026

I

2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

I

1705

I

1768

1,1831

I

1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

I

1519

I

1581

1,1643

I

1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1159

1,1218

1,1278

I

1338

I

1399

1,1400

I

1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

I

1164

I

1224

1,1284

I

1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

I

0994

I

1053

1,1112

I

II4I

1,1200

—6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

I

0829

I

0887

1,0945

I

0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

I

0669

I

0726

1,0784

I

0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

I

0591

I

0648

1,0705

I

0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

I

0514

I

0571

1,0627

I

0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

I

0363

I

0419

1,0475

I

0502

1,Х57

+10

0,9944

0,999

1,0054

1,0108

1,0162

I

0216

I

0272

1,0326

I

0353

1,0407

+14

0,9806

0,9660

0,9914

0,9967

1,0027

I

0074

I

0128

1,0183

I

0209

1,0263

+18

0,9671

019725

0,9778

0,9880

0,9884

0

9936

0

9989

1,0043

I

0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0

9868

0

9921

0,9974

I

0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0

9800

0

9853

0,9906

0

9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0

9735

0

9787

0,9839

0

9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0

9669

0

9721

0,9773

0

9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0

9605

0

9657

0,9708

0

9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0

9542

0

9594

0,9645

0

9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0

9418

0

9468

0,9519

0

9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,248

0

9297

0

9347

0,9397

0

9421

0,9471

ПРИЛ01ШЕ 3

ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗАЦИЙ, ПРЕДСТАВШИХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

jjl    Организация,представившая

п/п _ Методические указания_____ ^методические указания___

1.    Фотометрическое измерение аллил- НИИ гигиены труда и проф-

хлорфорйиата в воздухе рабочей    заболеваний, г.Горький

_ _эоны____________ __    _ ________

2.    Ионометрическое измерение аммиа- НИУИФ НПО "Минудобрения"

__ка в воздухе рабочей зоны____ ^и_ВЦНИИ0Т^ВЦЗПСАг^М    Осю а _

3.    Газохроматографическое измерение НЙИГТиПЗ, г.Москва алифатических спиртов Cj-Cg в воз-

_ _Д£хе рабочей эоны_ ______ ^    ^     ь    ^

4.    Газохронатографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва ацетальдегида и винилацетата в

_ _воз ЗУ хе_ра боче й^а оны____ -

3. Гахохроматографическое измерение    Областная СЭС.г.Иваново

бензилового с гарта, бензид^етата и бенз«льдеГи;;а в воздухе рабочей _ _зоны     ^    ,____

6.    Фотометрическое измерение бензоата НИИ гигиены труда н проф-

монбэтаноламина"(ингибитора ВИЗА)    заболеваний, г.Киев

_ _в_врзаухе_рабочей_зоны _______ ____ ^

7.    Газохроматографическое измерение    ВШИИОТ ВЦСПС, г.Москва

бензола, толуола и п-ксилола в

_ _воз2УХе_____ _____ _____________

в. Гаэохроматографическое измерение    НИИГТиПЗ, г.Москва

бензина и этилацетата в воздухе рабочей зона с применением пассшв-

__ных^дсцзиметров____ >    а___ ^_____

9* Измерение Э.Д-бенвпирена методом    НИИГТиПЗ, г.Москва

жидкостной хроматографии в возду-• _Д® рабочей зоны___

405

Продолжение

Щ    Организация,представившая

п/п_ _ Устодические_укасания____ методические„указания _ _ _

10.    Фотометрическое измерение вана- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и дия и его соединений в воздухе ВНИИШчермет, г.Челябинск

- _рабочеП_эоны_____ _ _

11.    Гаэохроиатографическое юмере- ВНИИХСЗР, г.Москва ние винилфосфата в воздухе ра-

_ _бочей_зоны_____________________

12.    Фотометрическое измерение гек- ВНИИГИНТОКС, г.Киев сабромбензола в воздухе рабочей

-    „зоны________________ __________

13.Хроматографическое измерение гек- НЙИГТиПЗ, г.Тбилиси

саметилендианина в воздухе рабо-

_ _чей_эонн___________________________

1И. Хроматографическое измерение    КИИГГиПЗ, г.Тбилиси

гексанетилендиаммонийсебацината __в.^оздухе ^абоч§й_зоны __________________

15.    Фотометрическое измерение дибо-* НИИ гигиены труда и профзабог-

j. _Р5.на в воздух* 2а<5оте£ эоны___леваний АМН СССР, г.Морква

16.    Газохроматографическое измерение ВНИИХСЗР, г.Москва диизопропилфосфита в воздухе ра-

_ _боч§й_зриы _ _ ,_______. ___,     -

17.    Измерение диизопропилтиофосфата Медицинский институт,

аммония методом тонкослойной    г.Львов

хроматографии в воздухе рабочей

„ЗОНЫ +    -

IB. Фотометрическое измерение - Областная СЭС,г.Караганда дихлоркарбоповых кислот в воздухе

^ _рабочей_зоны ___ _     _

19. Гаэохроиатографическое измерение НИИГТнПЗ, г .Москва 0,0-днкетий-2,2-дихлорвинилфосфа* та Сднхлорфос.ДДВФ) в воздухе ра-

_ _бочей_зоны___________ -

26. Фотометрическое измерение диапе- Областная СЭС.г.Хараганда _ _тама-5 в воздухе рабочей эоиы^______ _    

406Г

Продолжение

Л|    Организация,представившая

п/п_ _ Методические„указания ^    ^    _    „методические указания___

21.    Измерение дикетона методом тон- ВНИТИ гербицидов и регуля-кослойной хроматография в воз- торов роста растений,г.Уфа

__духе рабочей зоны____ ___________________

22.    Гааохронатографическое измерение Университет Дружбы народов

Д^-джетилакриловой кислоте и им.П.Лумумбы, г.Москва этилового эфира -джетилакри-ловой кислоты в воздухе рабочей • «зоны    ____________________

23.    Фотометрическое измерение димеХ- Филиал НИХФИ, Московская


_ _т2рамида в воздухе рабочей зоны_ «обл1,_К^павиа_ ______ __

24. Фотометрическое измерение дине- НШ гигиены труда и профза-тялциклогексиламина в воздухе болеваний, г.Горький

_ „рабочей j30hh_____ _ _ ___„____________

25* Газохронатографичехое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва <>(,<* -дихлор-п-отортолуола (п-хлорбенэилиденхлоряда) я of -хлор -«(,«( -дифхор-л-хдортолуола (п-хлор-бензодифторхлорида)в воздухе ра-_ _бочей_зоин _ _ _ _ ______ _    _ _____________

26.    Газожроматог.эафичесхое измерение Филшл ГосНИИхлорпроект,

диэтвленкликоля я моноэтилового    г.Киев

эфира триэтнденглихоля в воздухе _ _рабочей_зояы ______________________

27.    Измерение изопропаноламинов не- НИИ гигиены труда и профза-тодоы тонкослойной хронатогра- болеваний г.Киев

« _Фии_в_воздухе__раОочей_зоны_____ ____________

20. Фотометрическое измерение инти- Медицинский институт, битора 2ПФ-1 в воздухе рабочей    г.Рига

_ «зоны________________ _ ,____________

29.    Фотометрическое измерение ин- НИИ гигиены труда и профэа-гибитора БНХ-Л-49 в воздухе ра- болеваний г.Киев

__б оч ей „зоны___ ___,    „_________________

30.    Измерение ингибитора ШХ-5 мето- НИИ гигиены труда и пропадом тонкослойной хроматографии болеваний, г.Киев

__в„врздухе_рабочей_зоны _ _____________

407

Продолжение

£i    Организация,представившая

п/п__Методические    указанм^ ____метоаические_указания

31.    Полярографическое измерение    Первый Московский медицинский

оксида индия в    воздухе рабочей институт ж .Сеченова

_ J50HH__,________г___ _______________

32.    Измерение сульфата каляя}калийной иаккк

магнезии, и хлорида калия методом Первый Московский медицинский _ ^пламенной_фо тометрии в воздухе__инстиут_ш .Сеченова______

33.    Фотометрическое измерение карбо- Белорусский НИсаиитарно-гигие-цидов И4 и 213 в воздухе рабо- нический институт,г-Минск

_ _чей_эоны_____________________________

34.    Фотометрическое измерение лизина БПИИбиотехника, г.Москва

__в_воз духе jja6o4efl_3 они___________________

35. Атомно-абсорбционное изиерение    ВНИИлпминофоров,г.Ставрополь лиминофора ФЛ Д-605 в воздухе ра-

«. _бочей_зонь _ ^    ________ _ ___________

36.    Фотометрическое измерение метил- НИИГТиПЗ, г .Москва ыорфолиноксида в воздухе рабочей

__зоны____ -____

37.    Фотометрическое измерение кафе- Купавинсний филиал. НИХФЯ^ ~ ~ нида ацетатав воздухе рабочей Московская оба.

_ _зоны__________________________

38.    Фотометрическое изиерение в-нит- НИИ гигиены т]уда и профэабо--робензоилхлорида в воздухе рабо- леваняй, г.Харьков

_ _чей_зоны______ ^

39. Фотометрическое измерение 1,2- НИИГТиПВ, г.Москва    ~    ~

пропиленгликоля в воздухе рабо-

_ ^_чеП_эоны______________________

40.    Гзхохрокатографическое измерение ВПШЮТ ЯСШ, гЛосина" ~ ИЗО-ПРОПИЛОЕОГО, н-бутилового и

диацетонового спиртов в воздухе - _Р? б очеЯ_зони__________________

41.    Газохроматографическое измерение НИИ гигиены труда_и-профзабо-"" изо-пропилового спирта и диизо- леваняй, г.Сумгаит пропилорого эфира в воздухе рабочей зоны

408

_ _ в_воз дух е_р абоч е й_з он н _____ _

Продолжение

11    Организация,представившая

п/п_ _ Методические„указания___ _ „методические указания___

42.    Газохроиатографическое измерение ВНИТИ гербицидов и регулято-ПХМЦП (перхлор-4-метиленциклопен- ров роста растений, Г.УФа

-    _т£я2 £ воздухе рабочей зоны_______ ,    ,____

43.    Измерение рицида П методом тонко* Медицинский институт,г.Львов слойной хроматографии в воздухе

-    _рабочеЯ_зоны __________ ___________

44.    Газохроматографическое измерение ВНИЮВЗР, г.Москва

_ _рицдда g в воздухе рабочей зояы_     ,    __________

45.    Атомно-абсорбционное измерение ЦОЛИУВ, г.Москва неорганических соединений ртути


46.    Атомно-абсорбционное измерение ЦОЛИУВ, г.Москва серебра н его соединений в воз-

_ Л1« рабочей зоны_______ *_______

47.    Газохроиатографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Тбилиси себациноЕОН кислоты в воздухе

„ _рабочей_зоны __ _ ____

48* Фотометрическое кзиереняе суль- Филиал ВНИХФИ, Московская _ „фалена в воздухе рабочей зоны _ _обл^, Купавна    _    _

ленида цинка в воздухе рабочей    р Месива

- JSOHH

50. Атомно-абсорб: (ионное измерение    ВНИИлвминофоров,г.Ставрополь

термолиминофора Т-440 в воздухе

_ „ рабочей з_оны______________

5Z. Газохроматографяческие измерения Университет Дружбы народов б'-тетрагидрофталевого ангидрида, нм.О.ЛумуМбы, Г.Москва Л^-оксиметилтетрагиДрофталимида

__в воздухе рабочей зорн_______________    _    ____

52. ТитржетрнческОе измерение тно- НИИ Общей гигиены н профаа-сульфата аммония в воздухе рабо- болевая ий, г.Ереван „ „ч£й_зоны________.____

Продолжение

JM    Организация, представившая

п/п__Методические указания____ _ме тод ическ ие указамия____

53.    Изиерение трициклогексилолово» Филиал ВНИИ гигиены и токсико» гидроксида иетодои тонкослойной логии пестицидов, полимеров и хроматографии в воздухе рабо- пластических масо, г.Ереван

__Ч£П_30НЫ___________________ ___ _

54.    Изиерение трициклогексилолово-

хлорида и диииклогексилоловоок-    *    "    *

сила методом тонкослойной хрома-

-    „тографии в воздухе рабочей зоны_ _____ _    _    _    _

55.    Фотометрическое изиерение тиу- НИИ резины, г.Москва рама 2СР в воздухе рабочей зо-

^ _НЫ_________________________________

56.    Фотометрическое изиерение Фор» ВЦНИИОТ ВЦСПС, г .Москва иальдегида в воздухе рабочей

-    .ЗОНЫ_____________ -i    ____,

57.    Фотометрическое измерение фор» НИИ гигиены труда и профзабо-

мальдегида и метанола в возду» леваний, г.Донецк я НИИ гигие» хе рабочей зоны    вы им.ф.Ф.Эрисмана, Московская

____    _ область _ _ ^__(__ „

58.    Газохроматографическое измерение ВНИИОТ, г.Овердловсв продуктов териодеструкции Фенол»

оформальдегидных смол (метанола, бензола, толуола, м-ксилола,Фенола,o-tjp-крезолов,2,4-и 2,6» ксиленолов) в воздухе раЛчей

59.    Газохроматографическое изиерение Химзавод, г.Данков хлористого ценила я этила в воз»

« J4L*S рбо^ей зоны,__„ ,    ^    » »» ~ -___„, „___

60.    Спектрографическое измерение ЦОЛЙУВ, Москва хлорплатината аммония я хлор» палладсфамина в воздухе рабо»

• _Ч§.Й_ЭОНЫ , , ___,__*     ,    „    _    „__________

61.    Газохроматографическое измерение НИИ гигиены ж.Ф.Ф.Эрвсмана циклогексанона в пнклогекбанола Московская область

_ _1)_еоз Духе_ра бочей_з он а _ ^__ ,__________

4 ГО

Аннотация.

Методические указания по измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и явдо^тв.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждажмым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимее^ использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88" ССКГ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей воны" а ГОСТ 12Л.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентрации вредных веществ” я одобрены Проблемной Комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*. Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Л.А.Гребенникова,

З.В.Зайцева, A.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.Я. Македонская, В.Г.Овечкин

Методические указания разрешается размножить з необходимом

количестве экземпляров.

Продолжение

41    Организация, представившая

п/п_ ^ И ето^ичес к ие^у каз ан и я „ _ „ „ методически указания__„

62» Гаэохроматографяческое измерение HIM гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана, циклогексанона я метилизобутм- Московская обл.

-    „кетона в воздухе рабочей    „__г__„__________

б). Фотометрическое измерение эрит- ВНИИ антибиотиков, г.Москва

-    _ромицкна в воэдрр, рабочей £0ны_

64. Фотометрическое измерение етилен- НИИ гигиены труда и профзабо-диамина и полиэтиленполиаминов леваний, г,Донецк

« „в_воэду хе_рабоч$и_зони______„ „ „______ д    ,

69» Газохроматографическое измерение ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва эпихлоргидрина в воздухе рабочей

_ _30Н Ы    __-__________

66, Гаэохроматографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва зтклцеллоэольва в воздухе рабочей „ЗОНЫ    ____________

6?» Газохроиатографическое измерение ВНИТИ гербицидов и регулято-ЭФ-2 СЗ,Э-дихлорбицикло /2,2/I/» ров роста растений, г.Уфа ч,епт*5ен*£опиро/2(4*-5*дихлор-4 цнклопевтен 1-Э-дйон/ в воздухе

_ _рабочей_зонй _________________________

66. Фотометрическое измерение    НИИ ГТиПЗ, г.Москва

fi -аланина а воздухе рабочей воны

ФИ

УТВЕЙВДАЛ Заместитель Главного

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАЗИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕН]® КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРОДУКТОВ ТЕРМОдаГГРУКЦИИ ФШОЛФОРМАЛЬДЕГВДШХ СМОЛ .МЕТАНОЛА, БЕНЗОЛА,ТОЛУОЛА, М-КСИЛОЛА.ФЕНОЛА.О- И П-КРЕЗОЛОВ,

2у4- и 2,6-КСИЛЕН0Л0В) В ВОЗДОХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Физико-химические свойства веществ

Таблица 45*

Вещество

Химическая формула Ы»м.

Илот- Т.кип.

НОСТЬ, On

г/см3 при 20°С

, Растворимость, */.

в воде в органических растворителях

Метанол

«э«

32

0,791

64,7

Со в разн.

Бензол

78

0,879

80,1

0,06 *эф. »ац., USoi и др.

Толуол

W»e

92

0,867

110,6

0,047 сп.,эф.,ац.

бз.

М-ксилол

СбН4(СНэ)2

106

0,864

139

н • сп •, зф., ац«,

бэ.

Фенол

с6н5он

94

1,071

181,2

7,0 сп.,эф. ,хл.( ац.

0-креэол

W“«b

106

1,046

191,5

3,1(40°С) в разн.

П-крезол

С^^ЭНСНд

108

1,034

202,5

2,4(40°С) в разн.

Ш

Вещество


Химическая формула


М.м. Плот* Т.кип. Растворимость.4/,

ность, On —...........

г/см3    в воде в °Ргани


§В*>0


ческих раствори* телях


2,4-ксиле- СеН_0Н(СЯ )9 нол    ^ 3    34


2,6-кси-

ленол


С6Н3(Ж«з)2


(22

1,023

211,5

т#р* сп*| ,ац<

122

1,023

211,5

тр*р. сп,,$фд|ац*


В воздухе вещества находятся в виде паров.


Таблица lib


Токсикологическая характеристика измеряемых веществ


Вещество Токсикологическая характеристика    ПДК.мг/м3


Бензол    Высокая концентрация паров бензола оказывает    15

действие на нервную систему (наркотическое, отчасти судорожное) .Хроническое отравление может привести к смерти

Креэолы Оказывают раздражающее и прижигающее действие 0,5 (метил- на кожу.Вызывают раздражение слизистых оболо* фенолы) чек «конъюктивиты

Ксилол    Наркотик.Оказывает раздражающее действие 30    5б

(диметил- на центральную нервную систему,При длитель-бенэол) ном воздействии раздражает кроветворные органы

2,6-кси-    Ксиленолы угнетают высшие нервные центры,    2

ленол    действуя наркотически, нарушают гемодина-

2,4-Кси-    мику, вызывают дистрофические и воспалитель-    2

ленол ные изменения в печени,почках,миокарде,    (ОБУВ)

(диметил- легких, а также гемолиз эритроцитов фенолы)

Метанол    Сильный, преимущественно нервный и сосудис- 5

(метило* , тый ,яд с резко выраженным кумудятивнъм вый спирт) воздействием .Пары сильно раздражают слизистые оболочки дыхательных путей и глаз


737


Вещество    Токсикологическая    характеристика    ПДК,    мг/мэ

Толуол При высоких концентрациях пары толуола 50 (метилбен- действуют наркотически. Оказывает раэд-эол)    ражающее действие на нервную систему и

Фенол (карболовая кислота)

0,3 (для индивидуального вещества)

0,1

(для продуктов деструкции)

кроветворные органы

Сильный нервный яд. Обладает общеток-сическиы и местным действием. Способен всасываться через кожу.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на твердый сорбент. Нижние пределы измерения содержания веществ в хроматографируемом объеме и диапазоны измерения в воздухе представлены в таблице

Таблица «*7

Диапазоны измерения концентраций веществ'

Нижний предел измерения

Вещество

в хроматографируемой объеме 2 мкл, мкг

а воздухе, мг/мз (ПРВ отборе 15 ж воздуха)

Дмапазон измеряемых концентраций в воздухе, мг/м8

Метанол

МО**

0,1

0,3 - 27

Бензол

2»НГ*

0,03

0,3 - 27

Толуол

2*1ОТ4

0,03

3 -100

деКснлол

5'Ю*4

0,07

3 - ЮО

Фенол

5-КГ4

0,07

0,03 - 2,7

Креаолы

1-1СГ3

0,1

0,03 - 2,7

Ксиленолы

2•10“3 338

0,3

0,3 - 27


Измерению не мешает ацетон, пролиловый, этиловый и бутиловый спирты, циклогексаны, бутилацетат, этилацетат.

Суммарная погрешность измерения не превыаает ,±25£.

Приборы» аппаратур а, посуда

Хроматограф о пламенно-ионизационным детектором. Хроматографическая колонка из стали (2м х 3 мм).

Аспирационное устройство.

Пробоотборная стеклянная трубка (15 см х 3 мм).

Набор сит "Фиэприбор" ТУ 26-09-262-69,

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Пипетки .ГОСТ 20292-74, вместимостью I-Ю мл о делениями. Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5-10 мл > градуированные в пришлифованными пробками.

Линейка    иэмерительншц ГОСТ    427-75.

Чашка фарфоровая,ГОСТ 9147-73.

Ступка фарфоровая, ГОСТ 9147-80,

Сушильный шкаф t температурой нагрева 200°С.

Эксикатор

Водяная баня | ТУ 46-22-603—75,

Лупа измерительная ГОСТ 8309-75,

Реактивы, растворы и материалы

Метанол, ГОСТ 6995-77, х.ч.

Бензол, ТУ 6-09-779-76, х.ч.

Тодуол , ТУ 6-09-786-71, х.ч.

М-ксилол,ТУ 6-09-2438-77, ч.

Фенол, ГОСТ 6417-72, ч.д.а.

О—крезол . ТУ 6-09—2443—77,4.

П-крезол,МРГУ 6-09-2444-77,4.

339

2,4-Ксиленол, ТУ 6-09-07-877-77,4.

2,6-Ксиленол,ИРГУ 6-09-3832-67,4.

ФурфуриловыП спирт ТУ 6-09-4159-75,4.

Хроматон N - М    фирмы "Хемапол" ЧССР,фракция 0,20-0,255

мм.

Лукопрен Г-1000 фирмы "Хемапол" ЧССР (силиконовый эластометр)

Хлороформ, ТУ 609-4263-76, х.4.

Силикагель КСМ-5, ГОСТ 3956-76, фракция 0,5-1 мм.

Неионогенное ПАВ ОП-Ю, ГОСТ 8433-81.

Газообразный гелий, ТУ 51-940-80; водород, ГОСТ 3022-60 и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Стандартные растворы Р I готовят растворением тонных навесок измеряемых веществ в воде, содержащей 2-3 r/л ПАВ ОП-Ю.

Для этого в мерную колбу вместимостью 25 мл заливают 7-10 воды с ОП-Ю, взвешивают,затем вносят несколько капель измеряемого компонента, повторно взвешивают, доводят объэм раствора до метки водой. По разности между двумя взвешиваниями определяют навеску вещества и рассчитывают его содержание в I мл раствора. Соответствующим разбавлением готовят стандартные растворы ^^концентрацией Inr/мл.

Водный раствор внутреннего стандарта (фурфурилового спирта) концентрации 100 мкг/мл готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью I л вносят 2-3 г неионогенного ПАВ 0Н-Ю и 0,100 г фурфурилового спирта, взвешенного на аналитических весах. КОлбу на-полгвину заполняют дистиллированной водой и растворяют компоненты путем встряхивания.После отстаивания пены доливают колбу водой до метки.

Э40

Отбор пробы в о э Дух а

Воздух е объемным расходом I л/мин аспирирувт через пробоотборную трубку, заполненную силикагелем.

Для измерения веществ следует отобрать 15 л воздуха. Трубку герметизируют б помощью резиновых- или пластиковых заглушек. Отобран» ные пробы устойчивы в течение месяца при комнатной температуре.

Подготовка к измерению

Для приготовления адсорбента для пробоотборной трубки силикагель марки КСМ-6 измельчают в фарфоровой ступке* отсеивают фракцию 0,6-1,0 мм и промывают дистиллированной водой до исчезновения пыли в воде. Адсорбент сушат в течение 4-6 ч В сушильном шкафу при температуре 120-130°С и хранят в эксикаторе.

Для приготовления насадки для хроматографической колонки 4 г дукопрена Г-1000 растворяют в Z00 мл хлороформа при кипячении в колбе с обратных холодильником* В фарфоровую чашку помещают 20 г хроматона A/- AW- % заливают полученным раствором лукопрена и нагревают на водяной бане до полного испарения растворителя» постоянно осторожно перемешивая массу (желательно тефлоновой палочкой). Затем наседку оплат в сушильном шкафу при 150°С в течение 2-3 ч, охлаждают и под вакуумом заполняют колонку. Колонку устанавливают в термостат хроматографа ■ кондиционируют в токе гелия (скорость 5-10 мл/мин) при температуре 25QPC в течение 8ч, после чего колонку подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре.

Градуировочные растворы с концентрациями от 0*1 до 10 мкг/ыл для фенола и креэолов; от I до 100 мкг/ыл для метанола* бензола и ксиленолов и от ГО до 400 для толуола и п-ксилола готовят соответо** вующим разбавлением стандартных растворов К 2 водой в присутствии ПАВ.

Растворы с соответствующими концентрациями внутреннего стан* дарта (фурфурилового спирта) готовят разбавлением исходного раот-вора водой с ПАВ.

Градуировочные растворы устойчивы в течение суток*

По 2 мкл каждого градуировочного раствора и раствора внутреннего стандарта (фурфурилового спирта) вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

На полученных хроматограммах измеряют высоты пиков метанола,

бензола* толуола и фурфурилового спирта. Для пиков фенола* ксило-и.

ла* крезодов, ксиленолов ''фурфурилового спирта измеряют площади произведением высоты пика на его ширину* измеренную на половике высоты.

Для каждого компонента строят градуировочный график зависимости. Р;/Рфс от н^/н^ или А /Л>с , где Р -концентрации измеряемого вещества (в мкг/мд); концентрация фурфурилового спирта    мкг/

мл); Н^и iS«.c - высота и площадь пика измеряемого вещества; и^ -высота и площадь пика фурфурилового спирта.

График строят не менее* чем По шести точкам» проводя пять параллельных измерений д&я каждой концентрации* Затем определяют поправочный коэффициент К/ для каждого измеряемого вещества* как тангенс угла наклона градуировочной прямой:

«у. _ Р*-1 Р

1 Mt/ Н*с


Р; /Рфс


И AM


заг