Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

258.00 ₽

Купить МУ 4522-87 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а так же научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1. (Справочное)

Приложение 2. (Справочное)

Приложение 3. Перечень организаций, представивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе

 
Дата введения01.01.2019
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019

Этот документ находится в:

Организации:

12.12.1987УтвержденЗаместитель Главного государственного санитарного врача СССР
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск XXII Часть II

Москва - 1988

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск XXII Часть II

Москва - 1988

ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12,1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст,) проводят по следующей формуле:

»где

\Г. Vt (273*20)-Р v *    (27i*tb) WS

- объем воздуха ,отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа ■ 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобстве расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст.надо умножить на соответствующий коэффициент».

«103

ПРИЛОШШ 2

Справочное

Коэффициент а для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л.016-79

Oq    Давление    Р,    кПа    (мм    рт.ст.)

97,33

(7$0)

97.86

(7$4)

98.4

(723)

98.93

Ыг)

99.46

(?4б)

100

(750)

100,53

(7$4)

101.06

(756)

101.33

(7б6)

101.86

(?б4)

-30

1,1582

1,1646

4iI709

1,1772

1,1836

I

1899

I

1963

1,2026

I

2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

I

1705

I

1768

1,1831

I

1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

I

1519

I

1581

1,1643

I

1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1159

1,1218

1,1278

I

1338

I

1399

1,1400

I

1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

I

1164

I

1224

1,1284

I

1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

I

0994

I

1053

1,1112

I

II4I

1,1200

—6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

I

0829

I

0887

1,0945

I

0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

I

0669

I

0726

1,0784

I

0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

I

0591

I

0648

1,0705

I

0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

I

0514

I

0571

1,0627

I

0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

I

0363

I

0419

1,0475

I

0502

1,Х57

+10

0,9944

0,999

1,0054

1,0108

1,0162

I

0216

I

0272

1,0326

I

0353

1,0407

+14

0,9806

0,9660

0,9914

0,9967

1,0027

I

0074

I

0128

1,0183

I

0209

1,0263

+18

0,9671

019725

0,9778

0,9880

0,9884

0

9936

0

9989

1,0043

I

0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0

9868

0

9921

0,9974

I

0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0

9800

0

9853

0,9906

0

9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0

9735

0

9787

0,9839

0

9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0

9669

0

9721

0,9773

0

9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0

9605

0

9657

0,9708

0

9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0

9542

0

9594

0,9645

0

9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0

9418

0

9468

0,9519

0

9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,248

0

9297

0

9347

0,9397

0

9421

0,9471

ПРИЛ01ШЕ 3

ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗАЦИЙ, ПРЕДСТАВШИХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

jjl    Организация,представившая

п/п _ Методические указания_____ ^методические указания___

1.    Фотометрическое измерение аллил- НИИ гигиены труда и проф-

хлорфорйиата в воздухе рабочей    заболеваний, г.Горький

_ _эоны____________ __    _ ________

2.    Ионометрическое измерение аммиа- НИУИФ НПО "Минудобрения"

__ка в воздухе рабочей зоны____ ^и_ВЦНИИ0Т^ВЦЗПСАг^М    Осю а _

3.    Газохроматографическое измерение НЙИГТиПЗ, г.Москва алифатических спиртов Cj-Cg в воз-

_ _Д£хе рабочей эоны_ ______ ^    ^     ь    ^

4.    Газохронатографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва ацетальдегида и винилацетата в

_ _воз ЗУ хе_ра боче й^а оны____ -

3. Гахохроматографическое измерение    Областная СЭС.г.Иваново

бензилового с гарта, бензид^етата и бенз«льдеГи;;а в воздухе рабочей _ _зоны     ^    ,____

6.    Фотометрическое измерение бензоата НИИ гигиены труда н проф-

монбэтаноламина"(ингибитора ВИЗА)    заболеваний, г.Киев

_ _в_врзаухе_рабочей_зоны _______ ____ ^

7.    Газохроматографическое измерение    ВШИИОТ ВЦСПС, г.Москва

бензола, толуола и п-ксилола в

_ _воз2УХе_____ _____ _____________

в. Гаэохроматографическое измерение    НИИГТиПЗ, г.Москва

бензина и этилацетата в воздухе рабочей зона с применением пассшв-

__ных^дсцзиметров____ >    а___ ^_____

9* Измерение Э.Д-бенвпирена методом    НИИГТиПЗ, г.Москва

жидкостной хроматографии в возду-• _Д® рабочей зоны___

405

Продолжение

Щ    Организация,представившая

п/п_ _ Устодические_укасания____ методические„указания _ _ _

10.    Фотометрическое измерение вана- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и дия и его соединений в воздухе ВНИИШчермет, г.Челябинск

- _рабочеП_эоны_____ _ _

11.    Гаэохроиатографическое юмере- ВНИИХСЗР, г.Москва ние винилфосфата в воздухе ра-

_ _бочей_зоны_____________________

12.    Фотометрическое измерение гек- ВНИИГИНТОКС, г.Киев сабромбензола в воздухе рабочей

-    „зоны________________ __________

13.Хроматографическое измерение гек- НЙИГТиПЗ, г.Тбилиси

саметилендианина в воздухе рабо-

_ _чей_эонн___________________________

1И. Хроматографическое измерение    КИИГГиПЗ, г.Тбилиси

гексанетилендиаммонийсебацината __в.^оздухе ^абоч§й_зоны __________________

15.    Фотометрическое измерение дибо-* НИИ гигиены труда и профзабог-

j. _Р5.на в воздух* 2а<5оте£ эоны___леваний АМН СССР, г.Морква

16.    Газохроматографическое измерение ВНИИХСЗР, г.Москва диизопропилфосфита в воздухе ра-

_ _боч§й_зриы _ _ ,_______. ___,     -

17.    Измерение диизопропилтиофосфата Медицинский институт,

аммония методом тонкослойной    г.Львов

хроматографии в воздухе рабочей

„ЗОНЫ +    -

IB. Фотометрическое измерение - Областная СЭС,г.Караганда дихлоркарбоповых кислот в воздухе

^ _рабочей_зоны ___ _     _

19. Гаэохроиатографическое измерение НИИГТнПЗ, г .Москва 0,0-днкетий-2,2-дихлорвинилфосфа* та Сднхлорфос.ДДВФ) в воздухе ра-

_ _бочей_зоны___________ -

26. Фотометрическое измерение диапе- Областная СЭС.г.Хараганда _ _тама-5 в воздухе рабочей эоиы^______ _    

406Г

Продолжение

Л|    Организация,представившая

п/п_ _ Методические„указания ^    ^    _    „методические указания___

21.    Измерение дикетона методом тон- ВНИТИ гербицидов и регуля-кослойной хроматография в воз- торов роста растений,г.Уфа

__духе рабочей зоны____ ___________________

22.    Гааохронатографическое измерение Университет Дружбы народов

Д^-джетилакриловой кислоте и им.П.Лумумбы, г.Москва этилового эфира -джетилакри-ловой кислоты в воздухе рабочей • «зоны    ____________________

23.    Фотометрическое измерение димеХ- Филиал НИХФИ, Московская


_ _т2рамида в воздухе рабочей зоны_ «обл1,_К^павиа_ ______ __

24. Фотометрическое измерение дине- НШ гигиены труда и профза-тялциклогексиламина в воздухе болеваний, г.Горький

_ „рабочей j30hh_____ _ _ ___„____________

25* Газохронатографичехое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва <>(,<* -дихлор-п-отортолуола (п-хлорбенэилиденхлоряда) я of -хлор -«(,«( -дифхор-л-хдортолуола (п-хлор-бензодифторхлорида)в воздухе ра-_ _бочей_зоин _ _ _ _ ______ _    _ _____________

26.    Газожроматог.эафичесхое измерение Филшл ГосНИИхлорпроект,

диэтвленкликоля я моноэтилового    г.Киев

эфира триэтнденглихоля в воздухе _ _рабочей_зояы ______________________

27.    Измерение изопропаноламинов не- НИИ гигиены труда и профза-тодоы тонкослойной хронатогра- болеваний г.Киев

« _Фии_в_воздухе__раОочей_зоны_____ ____________

20. Фотометрическое измерение инти- Медицинский институт, битора 2ПФ-1 в воздухе рабочей    г.Рига

_ «зоны________________ _ ,____________

29.    Фотометрическое измерение ин- НИИ гигиены труда и профэа-гибитора БНХ-Л-49 в воздухе ра- болеваний г.Киев

__б оч ей „зоны___ ___,    „_________________

30.    Измерение ингибитора ШХ-5 мето- НИИ гигиены труда и пропадом тонкослойной хроматографии болеваний, г.Киев

__в„врздухе_рабочей_зоны _ _____________

407

Продолжение

£i    Организация,представившая

п/п__Методические    указанм^ ____метоаические_указания

31.    Полярографическое измерение    Первый Московский медицинский

оксида индия в    воздухе рабочей институт ж .Сеченова

_ J50HH__,________г___ _______________

32.    Измерение сульфата каляя}калийной иаккк

магнезии, и хлорида калия методом Первый Московский медицинский _ ^пламенной_фо тометрии в воздухе__инстиут_ш .Сеченова______

33.    Фотометрическое измерение карбо- Белорусский НИсаиитарно-гигие-цидов И4 и 213 в воздухе рабо- нический институт,г-Минск

_ _чей_эоны_____________________________

34.    Фотометрическое измерение лизина БПИИбиотехника, г.Москва

__в_воз духе jja6o4efl_3 они___________________

35. Атомно-абсорбционное изиерение    ВНИИлпминофоров,г.Ставрополь лиминофора ФЛ Д-605 в воздухе ра-

«. _бочей_зонь _ ^    ________ _ ___________

36.    Фотометрическое измерение метил- НИИГТиПЗ, г .Москва ыорфолиноксида в воздухе рабочей

__зоны____ -____

37.    Фотометрическое измерение кафе- Купавинсний филиал. НИХФЯ^ ~ ~ нида ацетатав воздухе рабочей Московская оба.

_ _зоны__________________________

38.    Фотометрическое изиерение в-нит- НИИ гигиены т]уда и профэабо--робензоилхлорида в воздухе рабо- леваняй, г.Харьков

_ _чей_зоны______ ^

39. Фотометрическое измерение 1,2- НИИГТиПВ, г.Москва    ~    ~

пропиленгликоля в воздухе рабо-

_ ^_чеП_эоны______________________

40.    Гзхохрокатографическое измерение ВПШЮТ ЯСШ, гЛосина" ~ ИЗО-ПРОПИЛОЕОГО, н-бутилового и

диацетонового спиртов в воздухе - _Р? б очеЯ_зони__________________

41.    Газохроматографическое измерение НИИ гигиены труда_и-профзабо-"" изо-пропилового спирта и диизо- леваняй, г.Сумгаит пропилорого эфира в воздухе рабочей зоны

408

_ _ в_воз дух е_р абоч е й_з он н _____ _

Продолжение

11    Организация,представившая

п/п_ _ Методические„указания___ _ „методические указания___

42.    Газохроиатографическое измерение ВНИТИ гербицидов и регулято-ПХМЦП (перхлор-4-метиленциклопен- ров роста растений, Г.УФа

-    _т£я2 £ воздухе рабочей зоны_______ ,    ,____

43.    Измерение рицида П методом тонко* Медицинский институт,г.Львов слойной хроматографии в воздухе

-    _рабочеЯ_зоны __________ ___________

44.    Газохроматографическое измерение ВНИЮВЗР, г.Москва

_ _рицдда g в воздухе рабочей зояы_     ,    __________

45.    Атомно-абсорбционное измерение ЦОЛИУВ, г.Москва неорганических соединений ртути


46.    Атомно-абсорбционное измерение ЦОЛИУВ, г.Москва серебра н его соединений в воз-

_ Л1« рабочей зоны_______ *_______

47.    Газохроиатографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Тбилиси себациноЕОН кислоты в воздухе

„ _рабочей_зоны __ _ ____

48* Фотометрическое кзиереняе суль- Филиал ВНИХФИ, Московская _ „фалена в воздухе рабочей зоны _ _обл^, Купавна    _    _

ленида цинка в воздухе рабочей    р Месива

- JSOHH

50. Атомно-абсорб: (ионное измерение    ВНИИлвминофоров,г.Ставрополь

термолиминофора Т-440 в воздухе

_ „ рабочей з_оны______________

5Z. Газохроматографяческие измерения Университет Дружбы народов б'-тетрагидрофталевого ангидрида, нм.О.ЛумуМбы, Г.Москва Л^-оксиметилтетрагиДрофталимида

__в воздухе рабочей зорн_______________    _    ____

52. ТитржетрнческОе измерение тно- НИИ Общей гигиены н профаа-сульфата аммония в воздухе рабо- болевая ий, г.Ереван „ „ч£й_зоны________.____

Продолжение

JM    Организация, представившая

п/п__Методические указания____ _ме тод ическ ие указамия____

53.    Изиерение трициклогексилолово» Филиал ВНИИ гигиены и токсико» гидроксида иетодои тонкослойной логии пестицидов, полимеров и хроматографии в воздухе рабо- пластических масо, г.Ереван

__Ч£П_30НЫ___________________ ___ _

54.    Изиерение трициклогексилолово-

хлорида и диииклогексилоловоок-    *    "    *

сила методом тонкослойной хрома-

-    „тографии в воздухе рабочей зоны_ _____ _    _    _    _

55.    Фотометрическое изиерение тиу- НИИ резины, г.Москва рама 2СР в воздухе рабочей зо-

^ _НЫ_________________________________

56.    Фотометрическое изиерение Фор» ВЦНИИОТ ВЦСПС, г .Москва иальдегида в воздухе рабочей

-    .ЗОНЫ_____________ -i    ____,

57.    Фотометрическое измерение фор» НИИ гигиены труда и профзабо-

мальдегида и метанола в возду» леваний, г.Донецк я НИИ гигие» хе рабочей зоны    вы им.ф.Ф.Эрисмана, Московская

____    _ область _ _ ^__(__ „

58.    Газохроматографическое измерение ВНИИОТ, г.Овердловсв продуктов териодеструкции Фенол»

оформальдегидных смол (метанола, бензола, толуола, м-ксилола,Фенола,o-tjp-крезолов,2,4-и 2,6» ксиленолов) в воздухе раЛчей

59.    Газохроматографическое изиерение Химзавод, г.Данков хлористого ценила я этила в воз»

« J4L*S рбо^ей зоны,__„ ,    ^    » »» ~ -___„, „___

60.    Спектрографическое измерение ЦОЛЙУВ, Москва хлорплатината аммония я хлор» палладсфамина в воздухе рабо»

• _Ч§.Й_ЭОНЫ , , ___,__*     ,    „    _    „__________

61.    Газохроматографическое измерение НИИ гигиены ж.Ф.Ф.Эрвсмана циклогексанона в пнклогекбанола Московская область

_ _1)_еоз Духе_ра бочей_з он а _ ^__ ,__________

4 ГО

Продолжение

41    Организация, представившая

п/п_ ^ И ето^ичес к ие^у каз ан и я „ _ „ „ методически указания__„

62» Гаэохроматографяческое измерение HIM гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана, циклогексанона я метилизобутм- Московская обл.

-    „кетона в воздухе рабочей    „__г__„__________

б). Фотометрическое измерение эрит- ВНИИ антибиотиков, г.Москва

-    _ромицкна в воэдрр, рабочей £0ны_

64. Фотометрическое измерение етилен- НИИ гигиены труда и профзабо-диамина и полиэтиленполиаминов леваний, г,Донецк

« „в_воэду хе_рабоч$и_зони______„ „ „______ д    ,

69» Газохроматографическое измерение ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва эпихлоргидрина в воздухе рабочей

_ _30Н Ы    __-__________

66, Гаэохроматографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва зтклцеллоэольва в воздухе рабочей „ЗОНЫ    ____________

6?» Газохроиатографическое измерение ВНИТИ гербицидов и регулято-ЭФ-2 СЗ,Э-дихлорбицикло /2,2/I/» ров роста растений, г.Уфа ч,епт*5ен*£опиро/2(4*-5*дихлор-4 цнклопевтен 1-Э-дйон/ в воздухе

_ _рабочей_зонй _________________________

66. Фотометрическое измерение    НИИ ГТиПЗ, г.Москва

fi -аланина а воздухе рабочей воны

ФИ

Аннотация.

Методические указания по измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и явдо^тв.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждажмым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимее^ использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88" ССКГ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей воны" а ГОСТ 12Л.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентрации вредных веществ” я одобрены Проблемной Комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*. Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Л.А.Гребенникова,

З.В.Зайцева, A.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.Я. Македонская, В.Г.Овечкин

Методические указания разрешается размножить з необходимом

количестве экземпляров.

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного

государственного санитарного


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТРИЦИКЛОГЕКСЙЛОЛОВО-ХЛОРИДА (ТЦГОХ) И ДИЦШОГЕКСИЛОЛОВООКСИДА (ДЦГОО)

9

О Svl-cJL 6

В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

М.м.403,80

Трициклогексилоловохлорид - белые нелетучие кристаллы без запаха с т.плавл. П0-112°С.

ТЦГОХ хорошо растворим в гексане, хлороформе, этилацетате, ди-этиловом эфире, гептане, четыреххлористом углероде; малорастворим . в толуоле, ацетоне, этаноле и практически нерастворим в воде.

9

OS«.=o

II.м.300,86

Дициклогексилоловооксид является метаболитом ТЦГОХ. ДЦГОО

308

представляет собой белое кристаллическое вещество без запаха » не летучее, т.плавл. 283-285°С. Хорошо растворимо в смесях гексан-укеу-сная кислота, дихлорэтан-уксусная кислота, хлороформ-уксусная кислота; плохо растворяется в хлороформе, бензоле, гексане и практически верастворим в воде.

В воздухеТЦГОХ и ДЦГОО находятся в виде аэрозолей.

Оба вещества обладает средней токсичностью, опасны при поступлении через кожу.

ОБУВ трициклогексилоловохлорида 0,02 мг/м9, дициклогексилолово-оксида 0,01 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом разделении ТЦГОХ и ДЦГОО в тонком слое силикагеля (пластинки "Силуфол") восходящим способом, обнаружении зон локализации веществ путем УФ облучения и обработки проявллвдим реагентом и дальнейшем фотометрическом измерении оптической плотности растворов, полученных после элюирования веществ из пятен хроматограммы.

Отбор пробы о концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания ТЦГОХ и ДЦГОО в хроматографируемой пробе 1 мкг.

Нижний предел измерения концентраций ТЦГОХ и ТЦГОО в воздухе 0,006 мг/м9 (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ТЦГОХ и ДЦГОО в воздухе от 0,005 до 0,06 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не преывьшает +25$С.

Измерение не мешает трициклогексилоловогидроксид, моноцикло-rt •'илоловянная кислота и тетрациклогексилолово.

Время выполнения измерения 1,5 ч, включая отбор пробы.

309

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориыетр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-76.

Прибор для отгонки растворителя.

Ртутно-кварцевая лампа ПРК-2 или ПРК-*, ТУ 16-535-230-7*.

Аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуда,

ТУ 6*-1-1081-73.

Колбы конические, вместимостью 250 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-7*, вместимостью 50 и 100 мл.

Колбы круглодонные, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-7*, вместимостью 0,1; I; 5 и Ю мл о делениями.

Стаканы химические, вместимостью 50 и 100 мл»

Воронки химические.

Камера для опрыскивания.

Камера для хроматографирования.

Пульверизаторы стеклянные.

Баня водяная, ТУ 6*-*23-72.

Термометр до 100°С.

Пипетки капиллярные, ГОСТ 20292-7*4

Реактивы, раствори ■ материалы

Трициклогаксилоловохлорид, импортный.

Дициклогексилоловооксид, импортный.

Стандартный раствор № I с концентрацией ТЦГОХ 100 мкг/мл готовя* растворениеи 10 иг вещества гексаном в мерной колбе вместимостью 100 ио.

510

Стандартный раствор к I с концентрацией ДЦГОО 100 мкг/нл готовят раотворениеы 10 иг вещества в снеси гексан-уксусная кислота (50:1) в норной колбе виестиностьв 100 нл.

Стандартные растворы k I хранят в сухой, прохладной, защищенной от света посте не более 20 дней. н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.

Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, концентрированная.

Этиловый спирт, ТУ 6-09-I7I0-77, х.ч.

Линонная кислота, ГОСТ 3652-69 (СТ СЭВ 394-76), х.ч., 0,5%-ный водный раствор.

Геыатоксиляя, инпортный.

Индикатор пирокатехиновый фиолетовый, ТУ 6-09-07-1087-78, ч.д.а. Пластинки хронатографические "Силуфол" производства ЧССР. Подвижная фаза: гексая-уксусная кислота (45:7 по обьену). Проявляощий реагент К I (насыщенный раствор пирокатехинового

фиолетового) готовят растворениен 0,5 г индикатора в 50 нл этилового спирта. Устойчив в теченне недели.

Проявляющий реагент Ik 2: 0,1%-ный раствор генатоксилина в этиловой спирте. Устойчив в течение недели.

Хлорофоры, ТУ 6-09-06-800-76, х.ч.

Эфир ыедицннский.

Свесь гексан-уксусная кислота (50:1 по обьену).

Фильтры обезволенные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77, предварительно пропитые спесью хлорофори-эфир (1:1) и высушенные.

эн

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 15 д/мин аспирируют через фильтр "синяя лента", укрепленный в фильтродержателе.

Для измерения 0,5 ОБУВ трициклогексилоловохлорида следует отобрать 100 л воздуха, для измерения 0,5 ОБУВ дициклогексилоловооксида 200 л воздуха.

Пробы хранить не более суток.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы ТЦГ0Х и ДЦГ00(Устойчивы в течение дня) готовят согласно таблице.

Таблица №

Шкала градуировочных растворов

1? раст- Стандарт-    Стандарт-    Смесь гек-    Концентрация    Содержание

вора    ный раст-    ный раствор    сан-уксус»    каждого веще-    каждого ве-

вор ТЦГ0Х,    ДЦГ00,мл    нал кис»    ства в гра-    щества в

мл    лота,мл    дуировочном    хроматогра-

растворе,    фируемом

мкг/мл    объеме,мкг

I

-

-

5,0

0

0

2

0,1

0,1

4,8

2,0

1,0

3

0,3

0,3

4,4

6,0

3,0

4

0,5

0,5

4,0

10,0

5,0

5

0,75

0,75

3,5

15,0

7,5

б

1.0

1,0

3,0

20,0

10,0

7

1,5

1,5

2,0

25,0

12,5

По 0,5 мл каждого градуировочного раствора наносят на стартовую линию хроматографической пластинки и развивают хроматограммы в сис-

312

теме подвижных растворителей (гексан-уксусная кислота в соотношении 45:7).После окончания хроматографирования пластинку вынимают из камеры и оставляют на несколько мин на воздухе в вытяжном шкафу для удаления растворителей» Затем хроматограммы проявляют одним из следующих способов:

- УФ облучение в течение 10-12 мин и опрыскивание проявляющим реагентом №1 (ТЦГОХ и ДЦГ00 проявляются в виде синих пятен на светло-коричневом фоне) идо -опрыскивание проявляющим реагентом №2 и УФ облучение в течение 10 мин (ТЦГОХ и ДЦГ00 проявляются в виде сиреневых пятен на розовом фоне).

Rj (ТЦГОХ) «0,51*0,01; Й^ДЦГОО) • 0,21*0,01.

Каждое пятно элюируют 5 мл этилового спирта и после отстаивания измеряют оптичнскую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 445 нм или на фотоэлектроколориметре в области длин волн 400-450 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему измеряемого вещества (раствор № I).

Отроят градуировочные графики: на ось Ординат наносят значения оптических плотностей растворов ТЦГ0Х(йли ДЦГ00),на ось абсцисс -соответствующие им величины содержания ТЦГОХ (или ДЦГ00) в хрома-тографируемом объеме градуировочного раствора (в мкг)«

Проведение измерения

Фильтр в отобранной пробой переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл и заливают 15-20 мл смеси гексан-уксусная кислота (50:2). Экстрагируют ТЦГОХ и ДЦГ00 не аппарате для встряхивания в течение 5 мин. Растворитель вливают в колбу прибора для его отроили, Фильтр дважды промывают небольшими (5-7 мл) порциями той же емеся и промывйые жидкости такие сливают в колбу прибора для

313

отгонки растворителя. Растворитель выпаривиют на водяной бане при температуре не более 55°С до небольшого объема (0,5 мл). Остаток полностью количественно наносят на хроматографическую пластинку капиллярной пипеткой. Волбу 2-3 раза смывают небольшими порциями гексана, который также наносят осторожно в центр пятна.

Хроматографирование, обнаружение зон локализации веществ, элюирование ТЦГОХ и ДЦГОО из пятен хооматограммы пробы проводят аналогично градуировочным растворам.

Количественное содержание ТЦГОХ и ДЦГОО в штатах находят по градуировочным графикам.

Расчет концентрации

Концентрацию трици кло гексилоло вохлорида и дициклогексил олово-оксида С в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

CL - количество ТЦГОХ (или ДЦГОО), найденное по градуировочному графику в элюате пробы, мкг;

М - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартна! условиям (ем.приложение I).