Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

19 страниц

258.00 ₽

Купить МУ 4510-87 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а так же научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.

 Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1. (Справочное)

Приложение 2. (Справочное)

Приложение 3. Перечень организаций, представивших методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе

 
Дата введения01.01.2019
Добавлен в базу01.10.2014
Актуализация01.01.2019

Этот документ находится в:

Организации:

12.12.1987УтвержденЗаместитель Главного государственного санитарного врача СССР
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск XXII Часть II

Москва - 1988

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Выпуск XXII Часть II

Москва - 1988

ПРИЛОЖЕНИЕ I Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12,1.016-79 (температура 20°С, давление 760 мм рт.ст,) проводят по следующей формуле:

»где

\Г. Vt (273*20)-Р v *    (27i*tb) WS

- объем воздуха ,отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа ■ 760 мм рт.ст.); t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобстве расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлению 760 мм рт.ст.надо умножить на соответствующий коэффициент».

«103

ПРИЛОШШ 2

Справочное

Коэффициент а для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12Л.016-79

Oq    Давление    Р,    кПа    (мм    рт.ст.)

97,33

(7$0)

97.86

(7$4)

98.4

(723)

98.93

Ыг)

99.46

(?4б)

100

(750)

100,53

(7$4)

101.06

(756)

101.33

(7б6)

101.86

(?б4)

-30

1,1582

1,1646

4iI709

1,1772

1,1836

I

1899

I

1963

1,2026

I

2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

I

1705

I

1768

1,1831

I

1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

I

1519

I

1581

1,1643

I

1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1159

1,1218

1,1278

I

1338

I

1399

1,1400

I

1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

I

1164

I

1224

1,1284

I

1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

I

0994

I

1053

1,1112

I

II4I

1,1200

—6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

I

0829

I

0887

1,0945

I

0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

I

0669

I

0726

1,0784

I

0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

I

0591

I

0648

1,0705

I

0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

I

0514

I

0571

1,0627

I

0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

I

0363

I

0419

1,0475

I

0502

1,Х57

+10

0,9944

0,999

1,0054

1,0108

1,0162

I

0216

I

0272

1,0326

I

0353

1,0407

+14

0,9806

0,9660

0,9914

0,9967

1,0027

I

0074

I

0128

1,0183

I

0209

1,0263

+18

0,9671

019725

0,9778

0,9880

0,9884

0

9936

0

9989

1,0043

I

0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0

9868

0

9921

0,9974

I

0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0

9800

0

9853

0,9906

0

9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0

9735

0

9787

0,9839

0

9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0

9669

0

9721

0,9773

0

9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9655

0

9605

0

9657

0,9708

0

9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9891

0,9440

0,9432

0

9542

0

9594

0,9645

0

9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0

9418

0

9468

0,9519

0

9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9198

0,248

0

9297

0

9347

0,9397

0

9421

0,9471

ПРИЛ01ШЕ 3

ПЕРЕЧЕНЬ ОРГАНИЗАЦИЙ, ПРЕДСТАВШИХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

jjl    Организация,представившая

п/п _ Методические указания_____ ^методические указания___

1.    Фотометрическое измерение аллил- НИИ гигиены труда и проф-

хлорфорйиата в воздухе рабочей    заболеваний, г.Горький

_ _эоны____________ __    _ ________

2.    Ионометрическое измерение аммиа- НИУИФ НПО "Минудобрения"

__ка в воздухе рабочей зоны____ ^и_ВЦНИИ0Т^ВЦЗПСАг^М    Осю а _

3.    Газохроматографическое измерение НЙИГТиПЗ, г.Москва алифатических спиртов Cj-Cg в воз-

_ _Д£хе рабочей эоны_ ______ ^    ^     ь    ^

4.    Газохронатографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва ацетальдегида и винилацетата в

_ _воз ЗУ хе_ра боче й^а оны____ -

3. Гахохроматографическое измерение    Областная СЭС.г.Иваново

бензилового с гарта, бензид^етата и бенз«льдеГи;;а в воздухе рабочей _ _зоны     ^    ,____

6.    Фотометрическое измерение бензоата НИИ гигиены труда н проф-

монбэтаноламина"(ингибитора ВИЗА)    заболеваний, г.Киев

_ _в_врзаухе_рабочей_зоны _______ ____ ^

7.    Газохроматографическое измерение    ВШИИОТ ВЦСПС, г.Москва

бензола, толуола и п-ксилола в

_ _воз2УХе_____ _____ _____________

в. Гаэохроматографическое измерение    НИИГТиПЗ, г.Москва

бензина и этилацетата в воздухе рабочей зона с применением пассшв-

__ных^дсцзиметров____ >    а___ ^_____

9* Измерение Э.Д-бенвпирена методом    НИИГТиПЗ, г.Москва

жидкостной хроматографии в возду-• _Д® рабочей зоны___

405

Продолжение

Щ    Организация,представившая

п/п_ _ Устодические_укасания____ методические„указания _ _ _

10.    Фотометрическое измерение вана- ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и дия и его соединений в воздухе ВНИИШчермет, г.Челябинск

- _рабочеП_эоны_____ _ _

11.    Гаэохроиатографическое юмере- ВНИИХСЗР, г.Москва ние винилфосфата в воздухе ра-

_ _бочей_зоны_____________________

12.    Фотометрическое измерение гек- ВНИИГИНТОКС, г.Киев сабромбензола в воздухе рабочей

-    „зоны________________ __________

13.Хроматографическое измерение гек- НЙИГТиПЗ, г.Тбилиси

саметилендианина в воздухе рабо-

_ _чей_эонн___________________________

1И. Хроматографическое измерение    КИИГГиПЗ, г.Тбилиси

гексанетилендиаммонийсебацината __в.^оздухе ^абоч§й_зоны __________________

15.    Фотометрическое измерение дибо-* НИИ гигиены труда и профзабог-

j. _Р5.на в воздух* 2а<5оте£ эоны___леваний АМН СССР, г.Морква

16.    Газохроматографическое измерение ВНИИХСЗР, г.Москва диизопропилфосфита в воздухе ра-

_ _боч§й_зриы _ _ ,_______. ___,     -

17.    Измерение диизопропилтиофосфата Медицинский институт,

аммония методом тонкослойной    г.Львов

хроматографии в воздухе рабочей

„ЗОНЫ +    -

IB. Фотометрическое измерение - Областная СЭС,г.Караганда дихлоркарбоповых кислот в воздухе

^ _рабочей_зоны ___ _     _

19. Гаэохроиатографическое измерение НИИГТнПЗ, г .Москва 0,0-днкетий-2,2-дихлорвинилфосфа* та Сднхлорфос.ДДВФ) в воздухе ра-

_ _бочей_зоны___________ -

26. Фотометрическое измерение диапе- Областная СЭС.г.Хараганда _ _тама-5 в воздухе рабочей эоиы^______ _    

406Г

Продолжение

Л|    Организация,представившая

п/п_ _ Методические„указания ^    ^    _    „методические указания___

21.    Измерение дикетона методом тон- ВНИТИ гербицидов и регуля-кослойной хроматография в воз- торов роста растений,г.Уфа

__духе рабочей зоны____ ___________________

22.    Гааохронатографическое измерение Университет Дружбы народов

Д^-джетилакриловой кислоте и им.П.Лумумбы, г.Москва этилового эфира -джетилакри-ловой кислоты в воздухе рабочей • «зоны    ____________________

23.    Фотометрическое измерение димеХ- Филиал НИХФИ, Московская


_ _т2рамида в воздухе рабочей зоны_ «обл1,_К^павиа_ ______ __

24. Фотометрическое измерение дине- НШ гигиены труда и профза-тялциклогексиламина в воздухе болеваний, г.Горький

_ „рабочей j30hh_____ _ _ ___„____________

25* Газохронатографичехое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва <>(,<* -дихлор-п-отортолуола (п-хлорбенэилиденхлоряда) я of -хлор -«(,«( -дифхор-л-хдортолуола (п-хлор-бензодифторхлорида)в воздухе ра-_ _бочей_зоин _ _ _ _ ______ _    _ _____________

26.    Газожроматог.эафичесхое измерение Филшл ГосНИИхлорпроект,

диэтвленкликоля я моноэтилового    г.Киев

эфира триэтнденглихоля в воздухе _ _рабочей_зояы ______________________

27.    Измерение изопропаноламинов не- НИИ гигиены труда и профза-тодоы тонкослойной хронатогра- болеваний г.Киев

« _Фии_в_воздухе__раОочей_зоны_____ ____________

20. Фотометрическое измерение инти- Медицинский институт, битора 2ПФ-1 в воздухе рабочей    г.Рига

_ «зоны________________ _ ,____________

29.    Фотометрическое измерение ин- НИИ гигиены труда и профэа-гибитора БНХ-Л-49 в воздухе ра- болеваний г.Киев

__б оч ей „зоны___ ___,    „_________________

30.    Измерение ингибитора ШХ-5 мето- НИИ гигиены труда и пропадом тонкослойной хроматографии болеваний, г.Киев

__в„врздухе_рабочей_зоны _ _____________

407

Продолжение

£i    Организация,представившая

п/п__Методические    указанм^ ____метоаические_указания

31.    Полярографическое измерение    Первый Московский медицинский

оксида индия в    воздухе рабочей институт ж .Сеченова

_ J50HH__,________г___ _______________

32.    Измерение сульфата каляя}калийной иаккк

магнезии, и хлорида калия методом Первый Московский медицинский _ ^пламенной_фо тометрии в воздухе__инстиут_ш .Сеченова______

33.    Фотометрическое измерение карбо- Белорусский НИсаиитарно-гигие-цидов И4 и 213 в воздухе рабо- нический институт,г-Минск

_ _чей_эоны_____________________________

34.    Фотометрическое измерение лизина БПИИбиотехника, г.Москва

__в_воз духе jja6o4efl_3 они___________________

35. Атомно-абсорбционное изиерение    ВНИИлпминофоров,г.Ставрополь лиминофора ФЛ Д-605 в воздухе ра-

«. _бочей_зонь _ ^    ________ _ ___________

36.    Фотометрическое измерение метил- НИИГТиПЗ, г .Москва ыорфолиноксида в воздухе рабочей

__зоны____ -____

37.    Фотометрическое измерение кафе- Купавинсний филиал. НИХФЯ^ ~ ~ нида ацетатав воздухе рабочей Московская оба.

_ _зоны__________________________

38.    Фотометрическое изиерение в-нит- НИИ гигиены т]уда и профэабо--робензоилхлорида в воздухе рабо- леваняй, г.Харьков

_ _чей_зоны______ ^

39. Фотометрическое измерение 1,2- НИИГТиПВ, г.Москва    ~    ~

пропиленгликоля в воздухе рабо-

_ ^_чеП_эоны______________________

40.    Гзхохрокатографическое измерение ВПШЮТ ЯСШ, гЛосина" ~ ИЗО-ПРОПИЛОЕОГО, н-бутилового и

диацетонового спиртов в воздухе - _Р? б очеЯ_зони__________________

41.    Газохроматографическое измерение НИИ гигиены труда_и-профзабо-"" изо-пропилового спирта и диизо- леваняй, г.Сумгаит пропилорого эфира в воздухе рабочей зоны

408

_ _ в_воз дух е_р абоч е й_з он н _____ _

Продолжение

11    Организация,представившая

п/п_ _ Методические„указания___ _ „методические указания___

42.    Газохроиатографическое измерение ВНИТИ гербицидов и регулято-ПХМЦП (перхлор-4-метиленциклопен- ров роста растений, Г.УФа

-    _т£я2 £ воздухе рабочей зоны_______ ,    ,____

43.    Измерение рицида П методом тонко* Медицинский институт,г.Львов слойной хроматографии в воздухе

-    _рабочеЯ_зоны __________ ___________

44.    Газохроматографическое измерение ВНИЮВЗР, г.Москва

_ _рицдда g в воздухе рабочей зояы_     ,    __________

45.    Атомно-абсорбционное измерение ЦОЛИУВ, г.Москва неорганических соединений ртути


46.    Атомно-абсорбционное измерение ЦОЛИУВ, г.Москва серебра н его соединений в воз-

_ Л1« рабочей зоны_______ *_______

47.    Газохроиатографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Тбилиси себациноЕОН кислоты в воздухе

„ _рабочей_зоны __ _ ____

48* Фотометрическое кзиереняе суль- Филиал ВНИХФИ, Московская _ „фалена в воздухе рабочей зоны _ _обл^, Купавна    _    _

ленида цинка в воздухе рабочей    р Месива

- JSOHH

50. Атомно-абсорб: (ионное измерение    ВНИИлвминофоров,г.Ставрополь

термолиминофора Т-440 в воздухе

_ „ рабочей з_оны______________

5Z. Газохроматографяческие измерения Университет Дружбы народов б'-тетрагидрофталевого ангидрида, нм.О.ЛумуМбы, Г.Москва Л^-оксиметилтетрагиДрофталимида

__в воздухе рабочей зорн_______________    _    ____

52. ТитржетрнческОе измерение тно- НИИ Общей гигиены н профаа-сульфата аммония в воздухе рабо- болевая ий, г.Ереван „ „ч£й_зоны________.____

Продолжение

JM    Организация, представившая

п/п__Методические указания____ _ме тод ическ ие указамия____

53.    Изиерение трициклогексилолово» Филиал ВНИИ гигиены и токсико» гидроксида иетодои тонкослойной логии пестицидов, полимеров и хроматографии в воздухе рабо- пластических масо, г.Ереван

__Ч£П_30НЫ___________________ ___ _

54.    Изиерение трициклогексилолово-

хлорида и диииклогексилоловоок-    *    "    *

сила методом тонкослойной хрома-

-    „тографии в воздухе рабочей зоны_ _____ _    _    _    _

55.    Фотометрическое изиерение тиу- НИИ резины, г.Москва рама 2СР в воздухе рабочей зо-

^ _НЫ_________________________________

56.    Фотометрическое изиерение Фор» ВЦНИИОТ ВЦСПС, г .Москва иальдегида в воздухе рабочей

-    .ЗОНЫ_____________ -i    ____,

57.    Фотометрическое измерение фор» НИИ гигиены труда и профзабо-

мальдегида и метанола в возду» леваний, г.Донецк я НИИ гигие» хе рабочей зоны    вы им.ф.Ф.Эрисмана, Московская

____    _ область _ _ ^__(__ „

58.    Газохроматографическое измерение ВНИИОТ, г.Овердловсв продуктов териодеструкции Фенол»

оформальдегидных смол (метанола, бензола, толуола, м-ксилола,Фенола,o-tjp-крезолов,2,4-и 2,6» ксиленолов) в воздухе раЛчей

59.    Газохроматографическое изиерение Химзавод, г.Данков хлористого ценила я этила в воз»

« J4L*S рбо^ей зоны,__„ ,    ^    » »» ~ -___„, „___

60.    Спектрографическое измерение ЦОЛЙУВ, Москва хлорплатината аммония я хлор» палладсфамина в воздухе рабо»

• _Ч§.Й_ЭОНЫ , , ___,__*     ,    „    _    „__________

61.    Газохроматографическое измерение НИИ гигиены ж.Ф.Ф.Эрвсмана циклогексанона в пнклогекбанола Московская область

_ _1)_еоз Духе_ра бочей_з он а _ ^__ ,__________

4 ГО

Продолжение

41    Организация, представившая

п/п_ ^ И ето^ичес к ие^у каз ан и я „ _ „ „ методически указания__„

62» Гаэохроматографяческое измерение HIM гигиены им.Ф.Ф.Эрисмана, циклогексанона я метилизобутм- Московская обл.

-    „кетона в воздухе рабочей    „__г__„__________

б). Фотометрическое измерение эрит- ВНИИ антибиотиков, г.Москва

-    _ромицкна в воэдрр, рабочей £0ны_

64. Фотометрическое измерение етилен- НИИ гигиены труда и профзабо-диамина и полиэтиленполиаминов леваний, г,Донецк

« „в_воэду хе_рабоч$и_зони______„ „ „______ д    ,

69» Газохроматографическое измерение ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва эпихлоргидрина в воздухе рабочей

_ _30Н Ы    __-__________

66, Гаэохроматографическое измерение НИИГТиПЗ, г.Москва зтклцеллоэольва в воздухе рабочей „ЗОНЫ    ____________

6?» Газохроиатографическое измерение ВНИТИ гербицидов и регулято-ЭФ-2 СЗ,Э-дихлорбицикло /2,2/I/» ров роста растений, г.Уфа ч,епт*5ен*£опиро/2(4*-5*дихлор-4 цнклопевтен 1-Э-дйон/ в воздухе

_ _рабочей_зонй _________________________

66. Фотометрическое измерение    НИИ ГТиПЗ, г.Москва

fi -аланина а воздухе рабочей воны

ФИ

Аннотация.

Методические указания по измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и явдо^тв.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждажмым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимее^ использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88" ССКГ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей воны" а ГОСТ 12Л.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентрации вредных веществ” я одобрены Проблемной Комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*. Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Редакционная коллегия: Е.К.Прохорова, Л.А.Гребенникова,

З.В.Зайцева, A.Осипова, Г.А.Дьякова, Р.Я. Македонская, В.Г.Овечкин

Методические указания разрешается размножить з необходимом

количестве экземпляров.

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного санитарного

rsjirvn' w

врача ;'г’ч-., \

Уг^Ч    . Зайченко

гх\\Н1дёхабвя.    _1907г.

СВ

МетодаЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ПХМЦП (ПЕгаОР^-МЕПтЕНЦИКЛШЕНТЕНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

к

—СС4

а

М.м. 355

ПХМЦП д> белое кристаллическое вещество, т.плавл. 179-183°С, нерастворимое в воде, мало растворимое в спиртах, хорошо растворимое в хлороформе, бензоле и ацетоне.

Упругость пара при 20°С 0,94.10“* Па,при 40°С 0,53 Па.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки, относится к умеренным аллергенам.

ЦДК 0,1 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора по захвату электронов.

Отбор пробы воздуха проводят с концентрированием на аэрозольные фильтр и в поглотительный раствор.

Нижний предел намерения содержания ПХМЦП в хроматографируемом объеме ЗЛО"1* мкг(или 0,3 нг).

Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м® (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до I мг/м8.

Измерению не мешают хлорпроизводные углеводороды.

Суммарная погрешность измерения не превыпает +12£.

Время выполнения измерения 1,5 ч, включая отбор пробы.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с детектором по захвату электронов. Хроматографическая колонка из стекла (1,3 м х 3 мы). Аспирационное устройство.

Сушильный шкаф.

Испаритель ротационный ИР-IM ТУ 25-II-9I-74.

Фильтродержатель ТУ 95.72.05-77.

Поглотительный сосуд Рыхтера.ТУ 25-II-I08I-75, 7Р.

Колбы грушевидные на шлифе, ГОСТ 9737-70, вместимостью 100 мл. Стаканы химические ,Г0СГ 10394-72, вместимостью 50 мл. Пробирки, ГОСТ 10515-75 градуированные со шлифом вместимостью 5—ХО мл»

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,2 и 5 мл с делениями. Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Водяная баня, ТУ 64-425-72.

Пинцет.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Реактивы, растворы и материалы

ПХМЦП е содержанием основного вещества не менее 9956. Пентахлорнитробенэол, ТУ-6-01-1000-77, ч.

Бензол, ТУ 6-09-779-76, х*ч.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, ч.д.а.

Газообразный азот особой чистоты ,Г0СГ 9293-74, в баллоне о редуктором.

Неподвижная жидкая фаза - фтороиликоновый полимер СКТФТ-50. Твердый носитель хроматон    A W- Х)МС^    фирмы "Хемалол"

ЧССР .фракция 0,20-0,25 ж.

Стандартный раствор ^концентрацией I мг/мл готовят растворением точной навески ПХМЦП в бензоле0 Для этого 50 мг ПХМЦП

растворяют в бензоле в мерной колбе вместимостью 50 мл.

с

Стандартные растворы 92 и 93%концентрацияияЮ мкг/ыл и I мкг/ мл готовят соответствующим разбавлением бензолом стандартного раствора 9 I.

Растворы пентахлоркитробенэояа (ПХНБ)''концентрациями I мг/мл,

10 мкг/мл и 1 мкг/мя соответственно готоцят в бензоле аналогично

стандартным растворам.

Стандартные растворы ПХМЦП и растворы внутреннего стандарта

ПХНБ устойчивы при хранении а холодильнике в течение месяца. Фильтры АФА В№>20.

г45

Отбор пробы    во ад уха

Воздух с объемным расходом I л/мин аепирирует через фильтр, укрепленный в фильтродержателе и одновременно через последовательно соединенный поглотительный сосуд с Ю мл бензола. Для измерения 0,5 ПДК ПХМЦП следует отобрать 15 л воздуха.Отобранные пробы устойчивы в течение 2 недель.

Подготовка к    измерению

Насадку для хроматографической колонки готовят следующим образом! 2,5г неподвижной жидкой фазы СКТФТ растворяют в колбе, заполненной 50 мл ацетона и при непрерывном помешивании в полученный раствор вносят 25 г хроматона N- A W- ЪМС£.

С помощью ротационного вакуумного испарителя при умеренном нагревании водяной бани удаляют растворитель. После того, как носитель при вращении коЬы начнет легко ссыпаться со стенок, его переносят в фарфоровую чашку и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 60-70°С в течение одного часа. После охлаждения в эксикаторе, готовую наездку пересыпают в темную склянку с плотно закрывающейся кршкой.

Хроматографическую колону заполняют насадкой С подсоединением слабого вакуума и механической вибрации. Затем колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при скорости 80 мя/мин в режиме програмтрования тешерату-ры от 50 до 220°С со скоростью нагрева 2°С/мин, а затем в изотермическом режиме при 220°С в течение 6-7 ч.

Общую подготовку прибора к работе проводят согласно инструкции.

Градуировочные растворы ПХМЦП с внутренний стандартом концентрации ПХНБ 0,08 мкг/мя в каждом растворе готовят согласно

6

таблице

Шкала градуировочных растворов

Таблица 3/

»

раствора.

Стандартный

раствор

Стандартный раствор №2, мл

Раствор

ПХНБ

№3,мл

Беэол,

мл

“пВДТ"”

градуировочном растворе/

мкг/мл

I

0

-

-

5,0

0

2

0,7

-

0,4

3,9

0,14

3

1,5

-

0,4

3,1

0,30

4

3,0

-

0,4

1.6

0,6

5

0,5

0,4

4,9

1.0

б

1.0

0.4

3,6

2,0

7

1.5

0.4

3,1

3,0

По 2 мкл каждого градуировочного раствора не менее трех раз вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании подученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости отношения высот пиков ПХМЦП и внутреннего стандарта ПХНБ ~ отношению их концентраций.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и

анализируемых <роб:

Температура термостата колонки    220°С

Температура термостата детектора    240°С

Температура термостата испарителя    240°С

Скорость потока газа-носителя (азота):

через колонку    60    мл/мин

для поддува детектора    150    мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты Объем вводимой пробы Время удерживания:

220 мм/ч 2 мкл.

1.5    мин

7.5    мин

пентахлорнитробенэола

0,003-0,006 мкг.

пхмцп

Линейный диапазон измерения

Проведение измерения

Фильтр о отобранной пробой при помощи пинцета и стеклянной палочки помещают в химический стакан вместимостью 50 мл, заливают 15 мл бензола, перемешивают в течение 2-3 мин стеклянной палочкой, затем сливают бензол в грушевидную колбочку. Экстракцию бензолом повторяют еще дважды порциями по 10 мл, собирая экстракты в грушевидную колбочку. В зту же колбу сливают раствор пробы из поглотителя. Стенки сосуда ополаскивают 10 мл бензола, смыв также переносят в грушевидную колбочку. Растворитель отяоняют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1-2 мл. Содержимое колбы количественно переносят, используя бензол для смыва со стенок колбы, добавляют 0,4 мл раствора ПХНБ № 3, доводят бензолом объем раствора до 5 мл. Затем 2 мкл раствора пробы вводят в хроматограф, используя тот же микрошприц, что и для градуировоЪых растворов.

Расчет концентрации

При измерении концентрации ПХМПЦ в растворе пробы определяют отношение высот пиков для раствора пробы и для градуировочного раствора с внутренним стандартом (ПХНБ). Зная содержание ПХНБ в хроматографируемом объеме пробы (2 мкл) вычисляют содержание ПХМЦП (в нг) в хроматографируемой пробе по формуле:

a.    '*    ч>

CctH - величина отношения концентраций ПХМЦД и QXHB, найденная по градуиро вочноыу графику;

еТ - содержание внутреннего стандарта ПХНВ в хроматографируемом объеме пробы (величина постоянная и в данном случае, равная 0,16 нг);

Концентрацию ПХЫЦО ( £ ) в воедухе (в мг/м®) вычисляют по формуле:    .    I

L сГ- V

t W

0L - содержание ПХМЦП в хроматографируемом объеме фобы* пн численное по формуле (I), нг;

Ь - общий объем равтвора пробы» мл;

(Г - объем раствора пробы, взятый дли аналиеа, мил;

V- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный и стандартным уоловиям (ом. приложение 1).

2*9