Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

258.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий на промышленных предприятиях при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы и материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1. (Справочное). Формула для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

Приложение 2. (Справочное). Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

Приложение 3. Перечень учреждений, представивших Методические указания

Приложение 4. Перечень веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Указатель определяемых веществ

Показать даты введения Admin

Страница 1

Ииикстерство здравоохранения СССР

ЫЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕН ЮЗ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЯЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

22/1

Москва - 1908

Страница 2

(ютотерстЕо здравоохранения СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЙ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВШГОТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

22/1

Москва - 1986

Страница 3

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических схвжцдй и санитарных лабораторий на промышленных предприятиях при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабо-че5 зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства Sj^elboохранекия СССР и других заинтересованных министерств и ведомств методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (1ОТ)-санлтарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуально защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный шпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12Д.005-76 "ССБТ.Воздух рабочей зови. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12,1.016-79 "СОБГ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основа гжгиенЫ труда и профессиональное патологии". Методические указания являются обязательными при осуществления вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.ИЛЛуравьера, Г.А.Дьякова,К.М.Грачева,

В.Г.Овечкин.

Настоящие методические указания разрешается размножить в необходимом количестве экземпляров.

Страница 4

70

УТВЕРШО

$\&^:5&(ьЩавяого государственного

li? 2г    —'..‘«ill

^Ерачо СССР А. И.За именно

•^"декабря—Р** ^ р‘ 5 4455-87_

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТО ГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ КРЕЗИ-ДИНА(141ЕТИЛ-3-АЯИН0-4-ЛЕТ0КС1ЕЕН30Л^В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

W*

М.м. 137,18

1-иеткл-3-амино-4-«етоксибензол (крезидии) - кристаллический порошок белого цвета. Растворимость в воде 2,258/ЮО г при Х8°С, растгоряется в спирте, эфире, бензоле. Теиперэтура плавления 51,5 температура кипения 235°С, легко возгоняется. Летучесть-О,5Р2 иг/л.

В воздухе присутствует в виде паров и аэрозоля .

Крезидин (I-иетил-З-аикко-Ч-иетоксибензол) обладает слабый раз дракаоции действием на колу, способен проникать через неповрежден нуо кожу.

Предельно допустимая кониентрания крезидина - 2 иг/«3.

Страница 5

71

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

Метол основан на использовании газожидкостной хроматаграФик с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированней на фильтре.

Кихнкй предел измерении в хроиатографируемои объеме пробы 0,005 икг.

пианий предел измерения в воздухе I мг/u3 (при отборе 7,5 л воздуха).

Диапазон измеряемых в воздухе концентраций от I до 20 мг/м3.

Измерению не мешают исходные и побочные продукты синтеза I-метил-3-амино-4-«етоксибенз ола.

Суммарная погрешность не превышает - 12,42.

Бремя выполнения измерения (включая отбор проб) около 30 мин.

ПРИБОРЫ. АППАРАТУРА. ПОСУДА

Хроматограф газовый с детектором ионизации в пламени.

Колонки хроиатографические стеклянные U-образные длиной 1,2м и внутренним диаметром 3 им.

Никрошприц НЕ-ГОИ*

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-ЯО.

Эильтродерж^теди, ТУ 95-743-80.

Секундомер, ГОСТ 5072-72.

Посуда стеклянная лабораторная, ГОСТ 1770-74.

Пипетки, ГОСТ 20282-74, виестуы остью 10 ил с ценой деления 0,1м

Бюксч стеклянные, ГОСТ 7x82-54.

Термометры лабораторные, ГОСТ 2^23-73Е, с диапазоном измерения -30 I- +ед°С; С I- 1С0°С; О У 200°С.

Страница 6

12

РЕАКТИВЫ И НАТЕРШИ

Крезидин (1-иетил-3-амино-4-истоксибензол), хроматограф ически чистый, получен возгонкой при температуре выше 235°С (ТПД*52°С).

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Аммиак водный, ГОСТ 9-77,

Составной растворитель - дистиллированная вода - аммиак водный (в соотношении 2:1, объеинмх).

Кислота сериая/хч", ГОСТ 4204-77 , 20-30£чшй водный раствор (концентрация проверяется титрованием VаОН по метилоранжу).

Гидроокись калия, чда (таблетированный), ЧССР, ЮЯ-ный еодный таствор, концентрация проверяется титрованием BCI по фенолфталеину.

Азот (газ-носитель), ГССТ 9293-74.

Водород, ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатия для питания приборов, ГОСТ 11882-73.

Насадка хроматографической колонки - хроматон Н-AW -JE1CS (фракция 0,125-0,160 мм) с 5£ карбовакса - 2Ш, ЧССР.

Стандартный раствор с концентрацией 50,0 мкг/ил готовят взятием точной навески креэидина и растворением в составном растворителз. Стандартный раствор устойчив в течение 3 суток при хранении в темна! месте при температуре 20°С.

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

Воздух с объемной скоростью 5 л/иин аспиряруюг через систему, состоящую из двух последовательно соединенных фильтров АФА-ВП-Ю, укрепленных в фильтродержателе. Перед отборои пробы воздуха фильтры в течение 3-5 минут выдерживают в 20-30^-ной серной кислоте и затеи пкниетои осторожно закрепляют в фильтродержателе.

Для определения содержания крезидкиа на уровне 1/2 ПДК необходимо отобрать 7,5 литров воздуха.

Страница 7

n

Фильтры с отобранными пробами помешают ь боксы, е которых он. могут храниться не более трех часов.

ПОДГОТОВКА К ОЕРБНИО

На готовый сорбент - хроматок J/-AW -Д4С5 (фракция 0,125*0,160 шО с кат.боьакса-20Я - наносят гидроокись калия в количестве от веса сорбента, следуюпи* образом: 50 г сорбента помешают в стакан, приливают 9,3 мл десятипроцентного раствора гидроксила калия и дистиллированную воду таким образом, чтобы сорбент был полностью покрыт раствором. Воду упаривают при температуре Ю0°С, непрерывно помешивая содержимое стакана, а затем сушат в сушильном шкафу при температуре 120°С в течение четырех часов.

Хроматографическую колонку заполняют насадкой и, не подключая к детектору, кондигиояируьт в течение 24 часов, продувая газом-ео-ситеяеи при медленной подъеме температуры до 170°С в течение 2,5 часов.

При температуре 170°С насадку выдергивает до стабилизации нулевой линии прибора при макешальной чувствительности. Общую подготовку хроматографа проводят в соответствии с икструксиеЯ прибор.

Градуировочные растворы с содержанием от 2,5 до 50 мкг/мл кре-зтина готовят соответствующим разбавлекиеи стандартного растьора составив растворителем. Градуировочные растворы готовят согласно

таблице. J5 _    _

__шкала градуировочных^ ре створов____Таблицами_____

Нои ер стандарта

!Стандартный р-о, Jкониент.5Смкг/йл

Поставкой ьил! 2астюгит.

!Концентраи смл! мкг/мл

I

' "о

~Ю,0 “

~ 0.0

2

0.5

9,5

2.5

3

1.0

9,0

5.0

4

2.0

8,0

10.0

5

5.0

5.0

25.0

6

8,0

2.0

40,0

7

[0,0

о.о

50,0

Страница 8

74

Градуиро*счнм? раствор*-* устойчивы в течение суток при хранен пи в темном месте при температуре 20°С.

Градуировочный раствор o6ieuo:i 2 мкл вводят через самоуплотнявшуюся мембрану в хроматограф. Строят градуировочные график за-впсимости площади хроматографического пика (мм^) от юличсства ксм-иснекта (икг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по шести точкам, проводя шесть параллельных измерений для каждой конгентрации.

Условия хроматограф)ирования градуировочных смесей и анализируемых проб Температура термостата колонок Температура детектора Температура испарителя Скорость потока газа-носителя (азот)

Скорость потока водорода Скорость потока воздуха Скорость диаграммой ленты Объем вводной пробы Бремя удерживания крезидина

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ В боксы с отобранными пробами приливает 2 ил дистиллированной воды и I мл водного амииака. Содержимое бокса оставляют на IO-I5 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень извлечения крезидига - 99,4%. Пробу полученного раствора объемом 2 мкл вводят в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму, вычисляет площадь пика и по гргдуировочному графику находят количество определяемого крезидина.

170^

200°С 34 мл/мин 30 мл/мин 300 мл/мин 900 мм/час 2 мкл

2 мин 15 сек.

Страница 9

75

РЛСЧ2Т концентрации Кокиентраглв X-нетил-Э-аикно-4-иетоксибеизода (крез икгча; вычисляет по формуле (С, иг/ц3):

где: а - количество крезидина е анализируемой объеме поглотительного раствора, найденное по гзлиброЕочному графику, икг;

е - общия объем поглотительного раствора, мл;

б - объем поглотительного растгора, отобранного для анализа, ил;

V - объеи воздуха, отобранный для анализа и приведенная к стандартным условиям (см.Приложение I)»

Страница 10

131

ПРИЛОГЕР.ИЕ I Справочное

Приведение объема воздуха к условияи по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 им рт.ст..) проводят по следупсей Формуле:

ЛГ~ (273*30)' р v С 2 73 * fj • /0X33    •    где

У1 - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - бароиетрическое давление, кПа (101,33 кПа - 760 им рт.ст.);

£ - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета У следует пользоваться таблицей коэф-фипиентов (прилояенке 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20^ и к давлен® 760 мм рт.ст. надо умиоиить на соответствуем* коэффициент.

Страница 11

Коэффициент К для припеки* обьеиа воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

ПРИЛОШИЕ 2 Справочное

,ст.)

1,1582 I,1393

*:8В

1,0066

да

т

т

О 9944 0,9006

°о’Ли

0.94Г2 0,9349 О 9280 О 9167 0,9049

^Давление Р, кПа (uu_рт._______________

?й' ’ Ш1' № №й №°1    .    3ML    -    _М    -    -Ш    -

"?tpr '    ....... .....

D96 1218 -.1045

т

1,1646 1,1456 1,1274 1,1097 1,0926

да

да

1,0291

да

О!9725 0,9658

О!952? 0,9464 0,9401 0 , 9339

0,'9099

1,1709

1,1519

1,1336

1,1159

1,0986

да

1,0341

1;оо5*

8 8»

О,97II

о; «79

М

0)9149

1,1896

1,1644

т

1,1105

да

Ш9

1,0459

Ш!

1,0027

0,9884

0,9616

0,9749

0.9683

0)9б£1

0,9432

8;Г

Ш

1,1164

m

1,0669

1,0591

1,0514

1.0363

1,0216

1,0074

0,9936

0,9068

0)9735

О)9605 0,9542

т

1,1963

1,1768

I)1399 1.1224

ьт

1.072

1,2026 1.1831 1,1643 1,1400 1,1284

ш

1.0784

* “17С*

да
Ж

0,^921

8:31?

Ж

О,$594

i

О 9974

0о:И?9

0.969' 8:

1,2058 1,1862 I,1673

вз

1:ЯК

1,0612

)б!

Ш?

1,0209

8:

ООО

2

да

0,9670

1,2X22

1,1925

1,1735

1.Г551

1,1373

1,0869

45    0)9670    О

J?    8:^2    8

№3?

1,0263 I 0122 1)0053 0,9985 О 9917

o\ml

0,972:

Страница 12

Приложение 3

** «

П/П!

1_!

I

5

6

7 Я 9

10

11

12

13

14

15

16 17 1Я

19

20 21

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений,предстаЕИЕвих^Четодичесхие указания

по гаке рению концентраций врединх веществ в

воздухе,"

Наименование вещества 2

'Учреддения, представившие Методическиеуказания

!    3

аиенафтен

Э,3-диметилбутанон-2 (пинаколип) дисульфан

I, I -д и(4-хлорфе кокс и) -3,3 -д ии ет илбу -танон-2

иэобутироиитрил

3-«зоцианотолуол

НИОПНК,Донецкий мединститут

НИИ химии АН УзССР НИИ декспедств НИИ хшии АН УзССР

Волгоградская обл.СЭС Горьковский НИИ ГТиПЗ

красители актиЕние хлортрюзиновые    НИОПИК

красители вккилсульфоновие    НИОПИК

красители дисперскче актрахиноновые    НИОПИК

красители триарклметаиоЕые    НИОПИК

красители СталоцианиноЕие    НИ СПИК

крез идин    НИОПИК

натрия гидрокарбонат    Донецкий    НИИ    ГТиПЗ

натрий монохлоруксуснн*    Уфимский    НИИ    ГТмПЗ

натрисЕая соль полистало цианина кобаль- Уфимский НИИ ГТиПЗ та

рибофлавин    НИК    лекередетв

L -сорбоза    НИИ    ГТиПЗ АМН СССР

сульФазин, сульфадиазин    серебра,уро-    НИИ    лекередетв

сульфан

сульфантрол    НИИ лекередетв

1,2,4-^гриазад    НИИ химия АН УзССР

триэтилфосфат    Львовский мединститут

Страница 13

134

_I_!__________2__________l_____3_____

22    1-хлор-3,3-дииетилбутанон-2    НИИ хини АН УзССР

23    1,4-хлорфенокси-(3,Э-дю1етилбутанон-2) НИ? хи<ии АН УзССР

2» 1-хлор(4-хлорфенокси)-Э,3-дк1етил-    НИИ химии АН УзССР

бутанон-2

25 нианаиид кальция    Армянский    НИИ    ГТиГВ

Страница 14

Uf

Приложен;» Ч

Водества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

^Наименование веществ___

1,1,5-тр иг идропер* торам илакр илат

X, 1-д иг кооператорам илакрилат 1,1,7-тркгидроперфторгептилакрилат X, 1-диг идропер': торгептклакрилат

11е10аи^,сские_Указания___

МУ на Фотометрическое определение •фтопорганич еских соединений е воздухе, М. ,19В1,с.Х87 (пере из данный сборник иУ.вып. 1-5} коэффициент пересчета с фтора 1,68

коэффициент пересчета с фтора 1,78

коэффициент пересчета с фтора 1,69

коэффициент пересчета с ijgpa

Страница 15

Указатель определяемых вепеств

136

Жпснафтев 3

Гидгокарбонат натрия 7 3,3-Д!«етилбутанон-2 12

6.7-Дичеткл-9-(Д-1-рибитил)иэоаллоксаэип (рибофлавин) 16 Дисульфан 22

1.1-ди(4-хлорфенокси)-3,3-д1ыет11Лбутанон-2(дюслорфеноксипикаколин)2б взобутиронитрил ЗТ

3-изоикакотолуол (и-толилизониават) 35 Храсители: активные винилсульфоновые 48

активный красно-фиолетовый 2КТ 44 активные хлортиазиновые 65 дисперсные антрахнноновые 40 дисперсный прочный желтый 2Х 44 основные триарыыетановые 54 фталоцианиновые 60

Трезлдин ТО

Joeохлоруксусный натрий 76 Натриевая соль полифтялоцианика кобальта 81 L -сорбоза 86 Сужьфадназин серебра 92 Сульфазин 92 Сульфантрол 97 1.2,4-триазол 101 Трмэтилфосфат ПО Уросульфан 92

1-хлор-Э,3-дюетилбутанон-2 115 Х-(4-хлорфенокси)-Э,3-диыетнлбутакон-2 120 1-хлор-(4-хлор'Генокси)-3,3-дтетилбутанон-2 120 Яхаваиид калыии 126

Страница 16

СОДЕРЖАНИЕ

m

стр.

1.    Методические указания по фотометрическому измерен™

концентраций апека^тена в воздухе рабочей зоны.....3

2.    Методические указания по фотометрическому измерение

кониентраияй гидрокарбоната натрия в воздухе рабочей ЗОН!!..........................7

4. Методические указания по фотометрическому измерение концентраций 3,3-дицетилбутанона-г в воздухе рабочей

..............................12

Й. Методические указания по флуорикетрическому изиереняо концентрации 6,7-диметил-9-(Д-1-рпб!!тил)изоаллоксаз»-

на (рибофлавина) в воздухе рабочей зоны........10

4. Методические указания по спектрофотоиетрическоку из

мерение яонзентрацмй дисульфана в воздухе рабочей зоны. 22

6.    Методические указания по газохроиатографическоиу гаие-реигтз г.ок центрами* 1,1-дк(ч-хлорЛ'енокси)-3,3-дшетилбу-танона-2(дихлор-''енокс1шин2колш:а) в роз,духе рабочей зоны.26

7.    Методические указания по газохгюяатографическоиу изиере-ние концентраций иэобуткронитрила в воздухе рабочей зоны. ЗГ

В. Методические указания по фотометрическому измерен!» концентраций Э-изогнакотолуола (ц-толкнэопианата) в воздухе рабочей зонк................ 35

S. Методические указания по спектроф.отометрическому измерение концентраций дисперсных антрахиноногнх красителей в воздухе рабочей зон*................„    «о

Страница 17

138

10.    Методические указания по фотометрическому измерение кон

центрация красителей активного красно-фиолетового 2КТ и дисперсного прочного желтого 2К при совместной присутствии в воздухе рабочей зоны................44

11.    Методические указания по фотометрическому измерен® концентраций нинилсульфоиОЕЫХ активных красителей: бордо 4 ОТ,

келтого 2 КТ, алого 4 IT, желтого светопрочного 2 КТ, крас-по-фиолетового 2 КТ, красно-коричневого 2 КТ в гозду хе

рабочей зоян.......................48

К. Методические указания по спектрофотометриясскоиу измерение концентраций основных тршрилиетаповнх красителей (основного фиолетового К, основного синего К, основного, ярко-зеленого сульфата, единого ягрхо-зеленого оксалата)

в воздухе рабочей зоны..................54

D. Методические указания по фотоиетрцческому измерен® хов-центраций водорастворимых фталоцизниновнх красителей в

воздухе рабочей зоны...................60

14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций активных хлорчрюз ивовых красителей в Еоздухе

рабочей зоны................... ...    65

б. Методические указания по газохроиатографическому измерение концентрации крезидкна е воздухе рабочей зоны.....79

[6. Методические указания по фотометрическому измерение концентрации ионохлоруксусного натрия в Еоэдехе рабочей зоян. 76 17. Методические указания по спектрофотоиетричесиопу иэиерен® концентраций натриевой соли полифталоиианина кобальта в воздухе рабочей зоны...................81

Страница 18

139

$8. Методические указания по гаэохроиатографическоиу изиереки)

концентраций    L-сорбозы в воздухе рабочей зоны.......86

19.    Методические указания по фотометрическому измерении концентра

ция сульфазина, сульфадиазина серебра, уросульфана в воздухе рабочей зоны........................92

20.    Методические указания по спектрофотометрическоиу измерение

конпентраииЧ сульфантрола е воздухе рабочей зоны.......91

21.    Методические указания по газ охроыато графическому и хромато

графическому изиеренио концентрация 1,2,4-триазола в Еоздухе рабочей зоны    .......................101

22.    Методические указания по газохроматографическому изиеренио

концентрация    триятилфосфата в воздухе рабочей    зоны.....ПО

23.    Методические указания по газохроматографическому измерение

конпентрагий Х-хлор-3,3-дииетилбутаноиа-2 в гоздухе рабочей зоны..........................1X5

2Д. Методике сиге указания по гаэохроиатографическоиу изиеренио кониектраикй 1-(4-хлорфенокси)-3,3-д1«ет;и:бутакона-г и 1-хлор-СЧ-хлорфенокси)-3,3-дииетилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны.120

25. Методические указана по фотонетрическому изиеренио кон

центрации цианамида кальния е гоздухе рабочей зоны.....126

Прилохснге I........................ТЗГ

Приложение 2........................Г32

Прнволение 3........................D3

Прилохенке Ч........................Г35

Указатель определяемых весеств...............ГЗб

1 -    п-Зак.

Ти^оррафня Министерства здравоохранения СССР