Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

191.00 ₽

Купить МУ 4447-87 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий на промышленных предприятиях при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

  Скачать PDF

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы и материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1. (Справочное). Формула для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

Приложение 2. (Справочное). Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

Приложение 3. Перечень учреждений, представивших Методические указания

Приложение 4. Перечень веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Указатель определяемых веществ

Показать даты введения Admin

Ииивмерство здравоохранения СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЭИЕРЕЯИО КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

22/1

Москва - 1988

134

_i_«__________г__________i____з_____

22    1-хлор-3,3-дииетилбутанон-г    НИИ хшии АН УзССР

23    1,4-хлорфенокси-СЗ,Э-диметилбутанон-г) НИ1Т хкдии АН УзССР

2* 1-хлор(4-хлорфенокси)-3,3-дииетил-    НИИ хинин АН УзССР

бутанон-2

25 иианаиид кальция    Армянский    НИИ    ГТиИЗ

135

Приложен*»* Ч

Пеиества, определяемые по ранее утвержденный и опубликованный Методический указаниям

__Наииеновакке ведеств ______

1,1,5 -тр иг идропсрТ то ран илакрилат

I,1-д игидроперфтораиилакрилат 1,1,7 -тригидроперфторгептилакрилат I, I -д иг идр one р: торге п тклакр плат

I Методические. Указ апид___

!!У на фотометрическое определение -фтоеорганич еских соединений в воздухе, M..I99I.C.I87 (переизданный сборник МУ.вып. 1-5; коэффициент пересчета с фтора 1,88

коэффициент пересчета с фтора

коэффициент пересчета с фтора 1,69

коэффициент пересчета с фтора


136

Указатель определяемых веществ

Аиенафтен 3 Гидрокарбонат натрия 7 3,3-дшетилбутанон-2 12

6,7-дшет нл-9-( Д-1 -рибмтил)изоа лл оксазин (рибофлавин) 16 Дисульфан 22

Х,1-ди(^-хлорфенокси)-3,3-д1ыетилбутанон-2(дихлорфеиокеипикаколин)2б взобутиронитрил ЗТ

Э-изоииакотолуол (и-толилизоииаиат) 35 Храсители: активные винилсульфоновые Ms

активный красно-фиолетовый 2КТ ММ активные хлортиазивовые 65 дисперсные антрахиноновые МО дисперсный прочный келтый 2Х ММ основные триарилиетановые 5М фталоцианиновые 60 Хрезидин ТО

Яовохлоруксусный натрий 76 Натриевая соль пол^талоцианина кобальта 81 L -сорбоза. 86 Цукьфадиаэин серебра 92 Суяьфазин 92 Сульфантрол 97 1,2,^-триазол 101 Тризтилфосфат ПО Тросульфан 92

1-*яор-3,3“Дииетилбутанон-2 1C 1-С«-хлорфенокси)-3,3-диыетилбутакон-^ 120 1-хлор-(4-хлорфе нокс и) -3,3 -д «ы е тилбутанон-2 120 фввакяд кальция J26

m

СОДЕРДАН ИЕ

стр.

1.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций аценафтена в воздухе рабочей зони.....3

2.    Методические указания по фотометрическому измерению

концентраций гидрокарбоната натрия в воздухе рабочей зонн. .........................7

I. ?!етодические указания по фотометрическому измерению концентраций Э.Э-дииетилбутанона-2 в воздухе рабочей

зон»..........................12

4. Методические указания по флуорииетрическому измерению концентрации 6,7-дим етил-9-(Д-1-рпбитил)изоаллоксази-

на (рибофлавина) в воздухе рабочей зовы........Х8

$. Методические указапия по спектрофотометрическоиу из

мерена: ронзеятрапп* дисульфана в воздухе рабочей зоны. 22

6.    Методические указания по газохроматографичесхому из меренге концентрами* 1,1-дк(^-хларфенокси)-3,3-дш<*тклбу-танона-гСдихлор-’еноксипинаколика) в роздухр рабочей зонн.26

7.    Методические указания по гаэохтчматографическоиу измерению концентраций изобутирояитрила в воздухе рабочей зонн. 31

8.    Методические указания по фотометрическому измерен газ кон

центраций 3-изо'.'иаиотолулла (и-толюпзопианзта) в воздухе рабочей гонк ....................35

S. Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций дисперсннх антрахиноновнх красителе! в воздухе рабочей зона................-    *0

138

10. Методические указания по фотометрическому измерен™ концентраций красителей активного красно-фиолетового 2КТ и дисперсного прочного желтого 2К при сониестном присутствии в воздухе рабочей зоны................44

II* Методические указания по фотометрическому измерению концентраций винилсульфоиоЕЫХ активных красителей: бордо 4 GT, желтого 2 КТ, алого 4 IT, желтого светопрочного 2 КТ, красно-фиолетового 2 КТ, красно-коричневого 2 КТ в воздухе

рабочей зоны ....................... 48

12. Методические указания по сяектрофотометричсскому измерению концентраций основных тртрилметацовнх красителей (основного фиолетового К, основного синего К, основного, ярко-зеленого сульфата, озимого ярко-зеленого оксалата)

в воздухе рабочей зоны .................. 54

D. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций водорастворимых фталоцианиновых красителей в

воздухе рабочей зовы ..... ......... .....60

14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций активных хлорфеазивовых красителей в воздухе рабочей зоны .......... ............. 65

15. Методические указания по газохроматографическоиу измерение концентрации крезидина в воздухе рабочей зоны. . . . . 7о К. Методические указания по фотометрическому измерению концентрации монохлоруксусного натрия в воздухе рабочей зоны. 76 17. Методические указания по спектрофотометрическшу измерению концентраций натриевой соли полифталоцианина кобальта в воздухе рабочей зоны...................81

139

{8. Методические указания по газохрокатографическому измерении

концентраций L-сорбозы в воздухе рабочей зоны ....... 86

19.    Методические указания по фотометрическому измерении конъентра-

ций сульфазина, сульфадиазина серебра, уросульфана в воздухе рабочей зоны........................92

20.    Методические указания по спектрофотометрическому измерении

концентраций сульфантрола    в    воздухе    рабочей    зоны. ...... 97

21.    Методические указания по газохроиатографическому и хромато

графическому из мерен ив концентраций 1,2,4-триазола в воздухе рабочей зоны .......................101

22.    Методические указания по газохроматографическоиу измеренив

концентраций триятилфосфата    в    воздухе    рабочей    зоны .....ПО

23.    Методические указания по газохроматографическому измерению

концентраций 1-хлор-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны..........................И5

24.    Методические указания по газохроиатографическому измерению кониентрапкй I -С Ч-хл орф ен оке и) -3,3 -д ш е т ил бу тано на -2 и 1-хлор-

С4-хлорфенокси)-3,3-диметилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны.120

25.    Методические указания по фотометрическому изиерен;ш концентрации цианамида кальция в воздухе рабочей зоны . . » •

Приложение .........................

Приложение 2........................

Приаогение .........................^

Т35

Приложение 4.................... • • • *

Указатель определяемых .....................*    ^

Г -    от-    п. л.^АГэак.

Тидоррафпя Министерства здравоохранения СССР

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических смвций и санитарных лабораторий на промышленных предприятиях при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабо-чй зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства адравоохран ения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия Фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (1Щ}-санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигие-нических мероприятии, установления необходимости использования средств индивидуально защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный шпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12,1,005-76 "ССБТ.Воздух рабочей зош. Общие санитарно-гигиенические требования” и ГОСТ 12,1.016-79 "ССВГ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ” и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательны?,-л при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И .Муравьева, Г. А. Дьякова, К.М.Грачева,

В.Г.Овечкин.

Настоящие методические указания разрешается размножить в необходимом количестве экземпляров.

зг


tj'Ss *\ *

S\\


•'ЛВЕРГДАО


Заместитель Главного Государст-‘iie|knro санитарного врача СССР А.К.Зайченко и 11" декабря Х9В? г.

Ц 4447-87


МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЙ КОНЦЕНТРАЦИЯ ИЗОБУТИРОНИТРИЛА 8 ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Н


СН,


\1


сн_


С - С зУ

с*


а.и.б9,ю


Изобутиронитрил, нитрил иэомасляной кислоты, 2-четилпропио-нитрил-бесцветная жидкость, температура кипения Ю2°С, показатель преломления 1,374, плотность - 770 кг/u3 при 20°С, легко раство


рим в эфире и спирте, растворим в ацетоне, трудно растворим в воде (3,5% вес. при 20°С).


В воздухе находится в виде паров.

Изобутиронитрил очень ядовит. Вдыхание паров быстро приводит к острому отравление по картине, характерной для отравления цианидами.

ОБУВ - 0,5 мг/м3.


ХАРАКТЕРИСТИКА ПЕТОМ Метод основан на использовании газохкдкостно?. хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.


32

Отбор проб без концентрирования.

Нккккя предел измерения в хроматографируемой объеме 0,002 мкг Спри вводе 10 мл пробы).

Нихни? предел измерения в воздухе 0,2 иг/мэ.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,2 до Ч ыг/м3 другие нитрилы не иеиаот определенно.

Суииагная погрешность не превышает * 15£.

Время выполнения измерения (включая отбор проб) около Ю минут.

ПРШОРН, АППАРАТУРА, ПОСУДА.

Хроматограф с пламеино-ионизаиионним детектором.

Колонка стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м, диаметром 3 мм.

Генератор водорода СГС-2.

Секундомер, ГОСТ 5072-67.

Шприцы медицинские стеклянные, вместимостью I, 2, 5,10,100 мл. Бутыли дозировочные, вместимостью 10 и 20 л.

Линейка измерительная.

Воздушный компрессор*

РЕАКТИВ!! К МАТЕРИАЛЫ

Изобутирокитрил Х.ч.

Хроматон tf-Aw' с зернением 0,160-0,200 им или аналогичный носитель.

Апиезон 1> или готовая насадка 5% апиезова Ь на хроматоне М~к W (производство ЧССР).

Газообразный азот, ГОСТ 9293-74.

Водород ГОЗТ 3022-Я0 в баллоне с редуктором или получаемый из генератора водорода.

33

Воздух ГОСТ Ц5К2-73 * баллоне с редуктором или нагнетаемы? компрессором.

Бензол, ХЧ ГОСТ 5SC5-75 или толуол.

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА Отбор пробы воздуха проводят в медицинские лприпн, К'зсткмостьв 100 ил. Еприш закрывают заглушками. Анализы рекомендуется, проводить в день отбора проб*

ПОДГОТОВКА К ИЗЧЕРЕНМ)

Хрокатон Фракции 0,16-0,20 мм модифицируют, обрабатывая соляной кислотой. Для этого хроматом кипятят с концентрированной солярной кислотой, несколько раз меняя кислоту. Затем отмывает хроматон до отсутствия в промывной годе ионов хлора. Отмытый хроматон сушат при температуре 120-150°С.

В качестве стационарной фазы используют апиезон £, который наносят в количестве 5% иа подготовленный носитель. Апиезон-*^ растворяют в толуоле или бензоле, в полученный раствор еносят твердый носитель, перемешивают до улетучивания растворителя, остатки удаляют выпариванием на водяной бане. Подготовленной насадкой заполняют хроматографическую колонку, колонку помешают в термостат при температуре 130°, продувают пз ом-носит елей в течение 10 часов.

Стандартные смеси гаобутиронитрила с есз.духом для построения калибровочного графика готовят в стеклянных бутылях различного

объема. Для этого взвешивают определенное количество вещества в стеклянных ампулах, которые потом разбивают в бутылях при перемешивании. Создаются смеси изобутиронктрила с воздухои с концентрациями в диапазоне 0,002 мкг/ил-0,*»и»г/ил, которые веодят е хроматограф в количестве 10 мл.

У\

Строят градуировочный rpal-кк, выражающий зависимость площади пика Си» ^ от количества изобутиронитрила (ыкг). Площадь пика получает умножением высоты на его ширину, измеренную на половине bib сотк. Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определении для каждой концентрации.

УСЛОВИЯ ХРОМАТОГРАФИРОВАНИЯ ГРАДУИРОВОЧНЫХ СЦЕЕЕЙ И АНАЛИЗИРУЕМЫХ ПРОБ

Температура термостата колонок    90°С

Температура испарителя    П0°С

Скорость потока газа-носителя азота 60 мл/нш Скорость потока водорода    2,4    л/час

Скорость потока воздуха    24    л/час

Скорость движения диаграмной лепты    360    км/час

Время удерживания изобутиронитрила    51    сек.

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

При определении изобутнронитрила ДО мл пробы воздуха из шпри-

ся

па вводят в хроматограф через саноуллотняющуо мембрану, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

Концентрацию изобутиронитрила в мг/м8 (С) вычисляют по формуле

С -    мг/u3,    где

а - количество компонента, найденное по калибровочному графику, икг;

V - объем воздуха, взятый для анализа, мл.

131

ПРИЛОЖИВ I Справочное

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (теипература 20°С, давление 760 мм рт.ст..) проводят по следуорей форлуле:

ЛГ- (273*20)- р V " С 273 * tTJ * /0X33    •    r*e

У1 - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа <101,33 кПа « 760 мм рт.ст.);

- температура воздуха в месте отбора пробы,

Для удобства расчета У следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20°С и к давлен® 760 мм рт.ст. надо умножить на соответствующий коэффициент.

Коэффициент К для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79


_^вление Р,_кПа_Сиц_рт.стл)_


ПРИЛОЖЕНИЕ 2 Справочное


......M_.MI._M-.fnS № _Шр1 $8 Ш ЩГ'Ш

-ЯП    Т ТЙЙО    -г те>.г    - -г,--    . “Г. Г    -___~ * — — — ——-Т —--— — — *--


-30

-26

-22

-13

-3

-2 0 >2 ■6 +10 +14 +18 +20 +22 +24 +26 +28 +30 +3 ^ +38


1,1582 1,1393 1,1212 1,1036 1,0866 1,0701 1,0540 1,0385 I 0309 I 0234 1,0087 0,9944 0,9806 0,9671 0,9605 0,9539 О 9475 0;9412 0,9349

О 9288 О 9167 0,9049


1,1646 1,1456 I,1274 1,1097 1,0926 1,0760 1,0599

Ш

1,0291

1,0143

0,999

0,9860

0,9725

0,9658

0,9592

0)9527

0,9464

0,9401


0,9099


1,1709 1,1519 1,1336 I,1159 1,0986

Ш

1,0499 I 0423 I 0347 Ь0198 I 0054 О;9914 0*9778 0.97IX 0,9645 0,9579 0,9516 0,9453 0,9891 О 9268 0)9149


(742J 1.Г772 t, 1581 1,1396 1,1218 1,1045 1,0877 1,0714 1,0556 1,0477 1,0402 1,0253 1,0108 0,9967 0,9880 0,9783 0,9696 0,9631 0,9566 0,9503 0,9440 0,9318 0,9198


1,1836 1,1644 I,1458 1,1278 1,1105 1,0966 1,0772 1,0613 I 0535 1,0459 1,0309 1,0162 1,0027 0,9884 0,9816 0,9749 0)9683 0,9618 0 9655 0 9432 0)9368 0 248


1,1899 1.1705 1,1519 1,1338 1,1164

i:88

I 0514 1,0363 1,0216 1,0074 0,9936 0,9668 0,9600 0,9735 0,9669 0,9605 0,9542 0,9418 0.92S7


1,1963

1,1768

1,1581

1,1399

1,1224

ЬШ

1,0726

i:№!

Ш

1,0128

9969

0.&92I

8:9»

m

0,9594 O)9468 6,9347


2026 1831 1643 1400 1284 II12 0945 0784


1326 0183 0043 9974 9906 9839 S773 9706 964S 9


1,2068 1,1862 I,1673 1,1490 1,1313

im 1,0812 I 0733 1)0655


1,0209

1,0069

1,0000

0,9932

0,9865

0,973S

0,9734

0,96Vo

0,9544

0,9421


1,2122 1,1925 1,1735 1,1551 1,1373 1,1200 I 1032 1,0869

да

да

1,0263 I 0122 I 0053 0,9986 0,9917 0,9851 0 9786 0,972" 0)95~ 0 94


Прилохенке 3

ПЕРЕЧЕНЬ учреждений, представившихнЧетодические указания по измерение кониентраиий вредннх веществ в воз духе.”

** ■

П/П!

; Наименование вещества

•Учреждения, представив-!шис Методические указания

I !

! _ _2_

! 3

I

аиенафтен

НИОПИЕ,Донецкий мединститут

2

3,3-диметклбутанон-^ (пинаколин)

НИИ химии АН УзССР

3

дисульфан

НИИ лексредств

4

I, I-д и( 4-х лорфе кокс и)-3,3-д ш е т илбу-танон-2

НИИ хшии АН УзССР

5

изобутиронитрил

Волгоградская обл.С5С

6

3-изоиианотолуол

Горьковский НИИ ГТиПЗ

7

красители активние хлортриазиновые

НИОПИЕ

8

красители винилсульфоновые

НИОПИЕ

9

красители дисперскче автрахиноновые

НИОПИЕ

10

красители триарилметановыв

НИОПИЕ

II

красители фталоцианииовые

НИОПИЕ

12

крезидин

НИОПИЕ

13

натрия гидрокарбонат

Донецкий НИИ ГТиПЗ

14

натрий монохлоруксусвый

Уфимский НИИ ГТиПЗ

15

натрисгая соль полифталоцианина кобаль та

- Уфимский НИИ ГТиПЗ

16

рибофлавин

НЩ яекередетв

17

L -сорбоза

НИИ ГТиПЗ АМН СССР

IB

сульфазин, сульфадиазин серебра,уро-сульфан

НИИ лексредств

19

сульфантрол

НИИ лексредств

20

I,2,4-триазол

НИИ хииии АН УзССР

21

триэтилфосфат

Львовский мединститут