Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

18 страниц

258.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий на промышленных предприятиях при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны.

Оглавление

Характеристика метода

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

Отбор пробы воздуха

Подготовка к измерению

Проведение измерения

Расчет концентрации

Приложение 1. (Справочное). Формула для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

Приложение 2. (Справочное). Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

Приложение 3. Перечень учреждений, представивших Методические указания

Приложение 4. Перечень веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

Указатель определяемых веществ

Показать даты введения Admin

Страница 1

Ииикстерство здравоохранения СССР

ЫЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕН ЮЗ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЯЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

22/1

Москва - 1908

Страница 2

(ютотерстЕо здравоохранения СССР

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЙ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВШГОТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

22/1

Москва - 1986

Страница 3

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических схвжцдй и санитарных лабораторий на промышленных предприятиях при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабо-че5 зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства Sj^elboохранекия СССР и других заинтересованных министерств и ведомств методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (1ОТ)-санлтарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедрения санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуально защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный шпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12Д.005-76 "ССБТ.Воздух рабочей зови. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12,1.016-79 "СОБГ.Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основа гжгиенЫ труда и профессиональное патологии". Методические указания являются обязательными при осуществления вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.ИЛЛуравьера, Г.А.Дьякова,К.М.Грачева,

В.Г.Овечкин.

Настоящие методические указания разрешается размножить в необходимом количестве экземпляров.

Страница 4

УТВЕРШЮ

12

и*

Заместитель Главного государственно^ /:ан парного врача СССР .Зайченко _Х967Г.

йо'Й) .санитарного i

1 ; •'

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО SOTQiЕТРИЧЕСКОМУ ШЕРШНЮ КОНЦЕНТРАЦИИ 0,3-ДИМЕТИП-Б7ТАН0НА-2 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

{*3

стз “ ^    -    сн3

сн3 0    М.ц.100,1

3,3 диметилбутанон-2 (пииаколси).

Пинаколкв - бесцветная жидкость с резки! запахои, плотность 1,02 г/си3, хоропо растворим в большинстве органических растворителей, в воде при 15°С - 2,АЧ£. ТКИПв106с\з,    В    возду

хе присутствует в виде паров.

Пинаколин оказывает слабое местно-раздражающее действие на жежу и слизистую оболочку- глаз, обладает слабой кумуляцией.

ПДК в воздухе 20 мг/м3.

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

Определение основано на взаимодействии пикаколина с 2,А-ди-Еитрофенилгидразином с образованием гидразона, который при взаимодействии с раствором щелочи дает соединение, окрашенное в красно-винный цвет, и последующем измерении окрашенного продукта реакции иг я ЧАО нм.

Страница 5

13

Отбор проб проводят с концентрированней в поглотительный раствор.

Нижний предел содержания пинаколина в объеие анализируемого раствора 10 инг.

Нижний предел измерения пинаколика в воздухе - 5 мг/м3 (при отборе 1^ л).

Диапазон измеряемых концентраций от 5,0 до 40 мг/м3. Определенно иедаот оргтпичебхке соединения, содержащие карбонильную группу.

Граница суммарной погрешности измерения в воздухе не превышает Z 25£.

Время выполнении измерения 70 мин, включая отбор проб 20 мин.

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА Спектрофотометр Ас пира is; он ное устройство Поглотительные сосуды с пористой пластинкой Колбы мерные» ГОСТ 1770-74, на 25, 100 мл Пипетки, ГОСТ 20292-74. емкостью 0,1; I и 2 ил с делениями 0.001; 0,01 и 0,02 мл

Посуда лабораторная согласно ГОСТ 1770-74 Баня водяная Насос водоструйный Термостат водяной УТ-15

Пробирки с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75 емкостьо 10 *хл.

Страница 6

РЕАКТИВУ, РАСТВОРУ И МАТЕРИАЛУ

I1»

Пинаколин.

Стандартна раствор 5 I; в мерную колбу вместимостью 25 ил еносят 5 ил этилорого спирта, очищенного от карбонильных соединения и взвешивают. Добавляют 3-4 капли пинаколииа, взвешивают и доводят объем до метки этиловым спиртои. По результатам др.ух взвеши-вани?. расчитывают кон центраиию Еещества в мг/ил.

Стандартный раствор S 2 с концентрацией 100 икг/мл Еещества готовят соответствующе! разбавлением стандартного растрора 5 I этиловым спиртои, очищеннш от карбонильных соединений.

Растворы при хранении в холодильнике устойчивы в течение двух недель.

Спирт этиловый-ректификат, по ГОСТ 5963-67 мояет содержать карбонильные соединения, в частности ацетон.

Этиловый спирт очищал т от карбонильных соединений, добавлением к 500 мл спирта 2 г активированного угля и 2 капель насыщенного раствора КУпО^ с последующи: кипячением с обратным холодильником ва водяной бане , в течение 15 икнут. Спирт охлаждают и фильтруют. Добавляют 2 г 2,4-динитрофенилгидразина, 5 капель концентрированной соляной кислоты и кипятят с обратным холодильником на еодяной бапе и течение 2-х часов. Затем спирт отгоняют и хранят в склянке из темного стекла. Спирт, очищенный от карбонильннх соединений, сохраняется при температуре * в течение месяца : в склянке из теиного стекла.

2.4- динитрофенилгидразин, ТУ 6609-2016-64, насыщенный раствор.

2.4- динитрофенилгидразин предварительно перекристаллкзовыва-вт из этилового спирта, очищенного от карбонильных соединений. Для этого 10 г 2,4-дииитрофенилгидразида насыпают в стакан емкостью

Страница 7

15

100 ид, наличают 50 ид оч;.пьиного спиюта, помещают в водяную бако, нагревают до кипения при периодической помешивании стеклянной палочкой до полного растворения осадка. Затем горячий раствор бистро отфильтровывают, стакан с раствором помешает в кристаллизатор со льдом. Выпавгее при кристаллизации вещество отделяет от маточного раствора путем фильтрования под вакуумом. Отфильтрованные кристаллы высушивает на воздухе.

Готовят насыщенный растьор реактига, растворяют X г в 100 мл этилового спирта. Раствор устойчив в течение двух недель.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, плотность 1,19.

Калий иарганисвокислый, по ГОСТ 20490-75, ч.д.а.

Гидроокись калия, ч.д.а., ГОСТ 4203-65, 10£ раствор.

Раст.top КОН готовят растворением 10 г щелочи в колбе емкостью 100 мл в 20 мл дистиллированной воды, раствор до метки доводят этиловым спиртом, свободным от карбонильных соединений. В случае образования мути раствору дают отстояться и для работу исшльэуют раствор щелочи, который мохет храниться неограниченное время.

ОТБОР ПРОБУ ВОЗДУХА

Воздух в количестве 10 л аслирируют со скоростью 0,5 д/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора с 5 мл этилового спирта в каздом. Поглотительные сосуды охлаждают смесью "Лед■♦соль".

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобоать 5 л воздуха.

Пробы хранятся в холодильнике в течение 5 дней.

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

Градуировочные растворы готовят согласно таблице, растворы устойчивы в течение 0,5 часа.

Страница 8

16

Таблица 3

стандарта !

1 Стандартный р-р!Содержание в-ва 1 s ил !градуировочном

в!Зтиловый спирт, ! ил !

1

!р-рв, мкг

I

0

0

I

2

0.1

10

0,9

3

0,15

15

0,85

4

0,2

20

0.8

5

о.з

30

0,7

6

о,<*

40

0,6

7

0,5

50

0.5

8

О.б

60

0.4

9

_ _ 0,8 _ _

80

______0j2_ _

В мерные колбы на 25 мл отбирают согласно таблице аликвоты

стандартного раствора & 2, приливают этиловый спирт, 0,05 ил концентрированной соляной кислоты, I мл 2,4-динитрофенилгидразина, помещают в термостат с температурой 50^ на 30 минут.

По истечении 30 мин колбы вынимают, охлаждают, прибавляют в каждую по 7 цд раствора щелочи и доводят до иетки дистиллированной водой. Полученный викно-красного цвета раствор Фотометрируют через 3 иипуты на спектрофотометре при длине волны J в 440 нм. до истечения 15 мин. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения^не содержащему определяемое вещество.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс -соответствующие им величины содернанкя вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка графика проводится I раз в месяц.

Страница 9

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

IT

Раствору в поглотительны/ сосуда/ перемешивают, смывая а;.*л: -бирспанное вещество со стенок входной трубки этим же раствором с лоиосьо резиновой груси^к переносят 2 мерную пробирку с пряль 1с-ЕанноП пуобко*. Поглотительные приборы ополаскивают небольшие количеством спирта и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы обг-ем экстракта был 10 мл. Для анализа отбирают по 2 мл в мерное колбы на 25 мл. Анализ проводят так же, как при «постооенииг градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого рзствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Количественное содерзанке шшаколина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику*

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ Кониектраиию пинаколкна ИСИ в воздухе (в мг/м3) вычисляют по фориуле:

с - ~Ь~\г •где

а - содержание пинаколика в анализируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг; е - общий объем раствора пробы, ил; б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

1Г- объем воздуха, отобранный для анализа к приведенный к стандартным условиям, л (си.Приложение I).

Страница 10

131

ПРИЛОГЕР.ИЕ I Справочное

Приведение объема воздуха к условияи по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20°С, давление 760 им рт.ст..) проводят по следупсей Формуле:

ЛГ~ (273*30)' р v С 2 73 * fj • /0X33    •    где

У1 - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - бароиетрическое давление, кПа (101,33 кПа - 760 им рт.ст.);

£ - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета У следует пользоваться таблицей коэф-фипиентов (прилояенке 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20^ и к давлен® 760 мм рт.ст. надо умиоиить на соответствуем* коэффициент.

Страница 11

Коэффициент К для припеки* обьеиа воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79

ПРИЛОШИЕ 2 Справочное

,ст.)

1,1582 I,1393

*:8В

1,0066

да

т

т

О 9944 0,9006

°о’Ли

0.94Г2 0,9349 О 9280 О 9167 0,9049

^Давление Р, кПа (uu_рт._______________

?й' ’ Ш1' № №й №°1    .    3ML    -    _М    -    -Ш    -

"?tpr '    ....... .....

D96 1218 -.1045

т

1,1646 1,1456 1,1274 1,1097 1,0926

да

да

1,0291

да

О!9725 0,9658

О!952? 0,9464 0,9401 0 , 9339

0,'9099

1,1709

1,1519

1,1336

1,1159

1,0986

да

1,0341

1;оо5*

8 8»

О,97II

о; «79

М

0)9149

1,1896

1,1644

т

1,1105

да

Ш9

1,0459

Ш!

1,0027

0,9884

0,9616

0,9749

0.9683

0)9б£1

0,9432

8;Г

Ш

1,1164

m

1,0669

1,0591

1,0514

1.0363

1,0216

1,0074

0,9936

0,9068

0)9735

О)9605 0,9542

т

1,1963

1,1768

I)1399 1.1224

ьт

1.072

1,2026 1.1831 1,1643 1,1400 1,1284

ш

1.0784

* “17С*

да
Ж

0,^921

8:31?

Ж

О,$594

i

О 9974

0о:И?9

0.969' 8:

1,2058 1,1862 I,1673

вз

1:ЯК

1,0612

)б!

Ш?

1,0209

8:

ООО

2

да

0,9670

1,2X22

1,1925

1,1735

1.Г551

1,1373

1,0869

45    0)9670    О

J?    8:^2    8

№3?

1,0263 I 0122 1)0053 0,9985 О 9917

o\ml

0,972:

Страница 12

Приложение 3

** «

П/П!

1_!

I

5

6

7 Я 9

10

11

12

13

14

15

16 17 1Я

19

20 21

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений,предстаЕИЕвих^Четодичесхие указания

по гаке рению концентраций врединх веществ в

воздухе,"

Наименование вещества 2

'Учреддения, представившие Методическиеуказания

!    3

аиенафтен

Э,3-диметилбутанон-2 (пинаколип) дисульфан

I, I -д и(4-хлорфе кокс и) -3,3 -д ии ет илбу -танон-2

иэобутироиитрил

3-«зоцианотолуол

НИОПНК,Донецкий мединститут

НИИ химии АН УзССР НИИ декспедств НИИ хшии АН УзССР

Волгоградская обл.СЭС Горьковский НИИ ГТиПЗ

красители актиЕние хлортрюзиновые    НИОПИК

красители вккилсульфоновие    НИОПИК

красители дисперскче актрахиноновые    НИОПИК

красители триарклметаиоЕые    НИОПИК

красители СталоцианиноЕие    НИ СПИК

крез идин    НИОПИК

натрия гидрокарбонат    Донецкий    НИИ    ГТиПЗ

натрий монохлоруксуснн*    Уфимский    НИИ    ГТмПЗ

натрисЕая соль полистало цианина кобаль- Уфимский НИИ ГТиПЗ та

рибофлавин    НИК    лекередетв

L -сорбоза    НИИ    ГТиПЗ АМН СССР

сульФазин, сульфадиазин    серебра,уро-    НИИ    лекередетв

сульфан

сульфантрол    НИИ лекередетв

1,2,4-^гриазад    НИИ химия АН УзССР

триэтилфосфат    Львовский мединститут

Страница 13

134

_I_!__________2__________l_____3_____

22    1-хлор-3,3-дииетилбутанон-2    НИИ хини АН УзССР

23    1,4-хлорфенокси-(3,Э-дю1етилбутанон-2) НИ? хи<ии АН УзССР

2» 1-хлор(4-хлорфенокси)-Э,3-дк1етил-    НИИ химии АН УзССР

бутанон-2

25 нианаиид кальция    Армянский    НИИ    ГТиГВ

Страница 14

Uf

Приложен;» Ч

Водества, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим указаниям

^Наименование веществ___

1,1,5-тр иг идропер* торам илакр илат

X, 1-д иг кооператорам илакрилат 1,1,7-тркгидроперфторгептилакрилат X, 1-диг идропер': торгептклакрилат

11е10аи^,сские_Указания___

МУ на Фотометрическое определение •фтопорганич еских соединений е воздухе, М. ,19В1,с.Х87 (пере из данный сборник иУ.вып. 1-5} коэффициент пересчета с фтора 1,68

коэффициент пересчета с фтора 1,78

коэффициент пересчета с фтора 1,69

коэффициент пересчета с ijgpa

Страница 15

Указатель определяемых вепеств

136

Жпснафтев 3

Гидгокарбонат натрия 7 3,3-Д!«етилбутанон-2 12

6.7-Дичеткл-9-(Д-1-рибитил)иэоаллоксаэип (рибофлавин) 16 Дисульфан 22

1.1-ди(4-хлорфенокси)-3,3-д1ыет11Лбутанон-2(дюслорфеноксипикаколин)2б взобутиронитрил ЗТ

3-изоикакотолуол (и-толилизониават) 35 Храсители: активные винилсульфоновые 48

активный красно-фиолетовый 2КТ 44 активные хлортиазиновые 65 дисперсные антрахнноновые 40 дисперсный прочный желтый 2Х 44 основные триарыыетановые 54 фталоцианиновые 60

Трезлдин ТО

Joeохлоруксусный натрий 76 Натриевая соль полифтялоцианика кобальта 81 L -сорбоза 86 Сужьфадназин серебра 92 Сульфазин 92 Сульфантрол 97 1.2,4-триазол 101 Трмэтилфосфат ПО Уросульфан 92

1-хлор-Э,3-дюетилбутанон-2 115 Х-(4-хлорфенокси)-Э,3-диыетнлбутакон-2 120 1-хлор-(4-хлор'Генокси)-3,3-дтетилбутанон-2 120 Яхаваиид калыии 126

Страница 16

СОДЕРЖАНИЕ

m

стр.

1.    Методические указания по фотометрическому измерен™

концентраций апека^тена в воздухе рабочей зоны.....3

2.    Методические указания по фотометрическому измерение

кониентраияй гидрокарбоната натрия в воздухе рабочей ЗОН!!..........................7

4. Методические указания по фотометрическому измерение концентраций 3,3-дицетилбутанона-г в воздухе рабочей

..............................12

Й. Методические указания по флуорикетрическому изиереняо концентрации 6,7-диметил-9-(Д-1-рпб!!тил)изоаллоксаз»-

на (рибофлавина) в воздухе рабочей зоны........10

4. Методические указания по спектрофотоиетрическоку из

мерение яонзентрацмй дисульфана в воздухе рабочей зоны. 22

6.    Методические указания по газохроиатографическоиу гаие-реигтз г.ок центрами* 1,1-дк(ч-хлорЛ'енокси)-3,3-дшетилбу-танона-2(дихлор-''енокс1шин2колш:а) в роз,духе рабочей зоны.26

7.    Методические указания по газохгюяатографическоиу изиере-ние концентраций иэобуткронитрила в воздухе рабочей зоны. ЗГ

В. Методические указания по фотометрическому измерен!» концентраций Э-изогнакотолуола (ц-толкнэопианата) в воздухе рабочей зонк................ 35

S. Методические указания по спектроф.отометрическому измерение концентраций дисперсных антрахиноногнх красителей в воздухе рабочей зон*................„    «о

Страница 17

138

10.    Методические указания по фотометрическому измерение кон

центрация красителей активного красно-фиолетового 2КТ и дисперсного прочного желтого 2К при совместной присутствии в воздухе рабочей зоны................44

11.    Методические указания по фотометрическому измерен® концентраций нинилсульфоиОЕЫХ активных красителей: бордо 4 ОТ,

келтого 2 КТ, алого 4 IT, желтого светопрочного 2 КТ, крас-по-фиолетового 2 КТ, красно-коричневого 2 КТ в гозду хе

рабочей зоян.......................48

К. Методические указания по спектрофотометриясскоиу измерение концентраций основных тршрилиетаповнх красителей (основного фиолетового К, основного синего К, основного, ярко-зеленого сульфата, единого ягрхо-зеленого оксалата)

в воздухе рабочей зоны..................54

D. Методические указания по фотоиетрцческому измерен® хов-центраций водорастворимых фталоцизниновнх красителей в

воздухе рабочей зоны...................60

14. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций активных хлорчрюз ивовых красителей в Еоздухе

рабочей зоны................... ...    65

б. Методические указания по газохроиатографическому измерение концентрации крезидкна е воздухе рабочей зоны.....79

[6. Методические указания по фотометрическому измерение концентрации ионохлоруксусного натрия в Еоэдехе рабочей зоян. 76 17. Методические указания по спектрофотоиетричесиопу иэиерен® концентраций натриевой соли полифталоиианина кобальта в воздухе рабочей зоны...................81

Страница 18

139

$8. Методические указания по гаэохроиатографическоиу изиереки)

концентраций    L-сорбозы в воздухе рабочей зоны.......86

19.    Методические указания по фотометрическому измерении концентра

ция сульфазина, сульфадиазина серебра, уросульфана в воздухе рабочей зоны........................92

20.    Методические указания по спектрофотометрическоиу измерение

конпентраииЧ сульфантрола е воздухе рабочей зоны.......91

21.    Методические указания по газ охроыато графическому и хромато

графическому изиеренио концентрация 1,2,4-триазола в Еоздухе рабочей зоны    .......................101

22.    Методические указания по газохроматографическому изиеренио

концентрация    триятилфосфата в воздухе рабочей    зоны.....ПО

23.    Методические указания по газохроматографическому измерение

конпентрагий Х-хлор-3,3-дииетилбутаноиа-2 в гоздухе рабочей зоны..........................1X5

2Д. Методике сиге указания по гаэохроиатографическоиу изиеренио кониектраикй 1-(4-хлорфенокси)-3,3-д1«ет;и:бутакона-г и 1-хлор-СЧ-хлорфенокси)-3,3-дииетилбутанона-2 в воздухе рабочей зоны.120

25. Методические указана по фотонетрическому изиеренио кон

центрации цианамида кальния е гоздухе рабочей зоны.....126

Прилохснге I........................ТЗГ

Приложение 2........................Г32

Прнволение 3........................D3

Прилохенке Ч........................Г35

Указатель определяемых весеств...............ГЗб

1 -    п-Зак.

Ти^оррафня Министерства здравоохранения СССР