МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

(переработанные технические условия, выпуск № 9)

Москва -1986 г.

здравоошшщ ссср

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИИ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЩДС ВЕЩЕСТВ В ВОЗДЛЕ РАБОЧЕЙ ЗСШ

(переработанные технические условия, выпуск Л 9)

Москва-1986г,

Приложение 2

К0Э1ФИЦИЕНТЫ для приведения объема воздуха к сгаядартннм условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа

Продолжение приложения 2

8_9_10

Приложение 3.

2. Методические указания по хроматографичес- Московский ПИК гигиены кому измерении концентраций акролеина в ш.Ф.Ф.Эрисмава воздухе рабочей зоны.

3.    Методические указания по полярографичес- Харьковский ВИИ гигие-кому измерению жонпеитраций 1-амино- ж ны труда и профэабояе-1,2-дианиноаитрахиноиов в воздухе рабочей ваняй

зоны.    „

4.    Методические указания по полярографичес-коку измерению концентраций автрохииона в воздухе рабочей зоны.

5. Методические указания по полярографичес-кону изыеренкю концентраций 0-и л-ансзы-дина; бевзохинона; Ы. и ^-нафтслов; о^-яаф-тохинона; Л'-охсидифениламина; солянокислого п^Фенетидина; хлористого 5-этоксн-1,2-фенилентиазония в воздухе рабочей зовы.

6.    Методические указания по газохроматогра- Куйбывевская ЦНИИ га-Фичесхому изменим концентраций ацетона, зобезопасности дихлоркетава, трихлорэтилена, бензола в

воздухе.

7.    Методические указания по газохроиатогра-фнческоиу измерению ховцевтрацкй бензина, бензола, толуола, этилбензола, м-,п-;о-ксялолов, стирола, псевдокумола в воздухе.

~w-

Продолиение приложения 3

11_______2____________i

8.    Иетодические указания по газохроматографи-ческому измерение суммы концентрации 3,4

и 1,2 бензпирена в воздухе рабочей зоны,

9.    Методические указанна по газохроматографическому измереня> концентраций диметил-формаиида в воздухе рабочей зоны с применением для отбора пассивных дозиметров.

10.    иетодические указания по газохроматогра-фическоиу измерение концентраций винилхлорида в воздухе рабочей зоны*

11.    иетодические указания по газохроматогра-фическому измерение концентраций изопентана в воздухе рабочей зоны.

12.    Методические указания по измерение концентраций оксида в диоксида азота в воздухе рабочей зоны.

13.иетодические указания по полярографическому измерепио концентраций свинца в воздухе рабочей зовы и кронсодерхацей красочной пыли.

14.    иетодические указания по газохроматографическому измерение концентраций тетрафто-рэтонси-2,4-фенилеидкамина в воздухе рабочей зоны.

15.    Иетодические указании по газохроыатогра-фическому измерение концентраций хлораля в воздухе рабочей зовы.

16.    иетодические указания по гаэохроиатогра-Фичеокому измерение концентраций of-хлор-4-хлортолуола в воздухе рабочей зовы.

- 2'9 -

Продолжение приложения Э

.11________2__________1_____3_____

17.    Методические указания по газохроиатогра- НИИ FT и ПЗ АМН СССР фическому измерение концентраций этил- г.Москва

ацетата, бутилацетата и дииетилформами- Всесоозиый Центральна в воздухе.    ный НИИОТ г.Москва

18.    Методические указания по хроматографи- Ленинградский Всесо,-ческому измерение концентраций диметил- езный НШ охраны тру-беизвламина в воздухе рабочей зоны. да

19.    Методические указания по полЯрографиувс-    -"«*

кому измерение концентраций стирола в

воздухе.

20.    Методические указания по газохроматогра- Гипрояякель .

фическому измерение концентраций тетра-    г.Ленииград

карбонила никеля в воздухе рабочей зоны.

21.Ыеиоднческие указания по измерение кон- НИИ обсей н кокиува-центрацвя стирола в воздухе рабочей зо- льной гигиены ш.А.В. ны методом бумажной хроматографии.    Сысина АМН COOP

г.Москва

22.    Методические указания по измерение коя- НШ обсей к коммуна-

центрацкя алифатических спиртов группы дьноя гигиены ем.А.Н. Cj-Cjq в воздухе методом бумажной хро- Сыснна АМН СССР матографим.    г.Москва

23.    Методические указания по спектрофлуори- Свердловский НИИ гм-метрическому измерение концентраций бенз-гиены труда и проф-(а) пирена в смолистых возгонах каменно- заболеваний угольной смолы в пека.

29. Методические указания по фотоиетрическо-му измерение концентраций никеля, его окислов н сульфидов в воздухе рабочей зовы.

25. Методические указания по измеркие кокпен- -"-траций феиантрена в воздухе рабочей зовы методом тонкослойной хроматографии.

.II________2___________|_____Э____

26. Методические указания по хроматографичес- Белорусский НИИ сани-

кому измерению концентраций двуокиси углерода в воздухе рабочей зовы.

27. Методические указания по фотометрическо- Институт гигиены трупу измерению концентраций олова и его не- да и профзаболеваний органических соединений в воздухе рабо- АН Каэ.ССР чей зоны.

28.    Методические указания по фотометрическо- Ангарский НИИ вигкевы

му измерению концентраций паров ртути в труда и профэаболева-воздухе рабочей зоны*    ннй

29.    Методические указания по фотометрическо-    -%

му измерению концентраций фосфористого и

мышьяковистого водородов в воздухе рабочей зовы.

30.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций канифоли

в воздухе рабочей зовы*

31.    Методические указания по газохроматогра-фическому измерению концентраций метил-меркаптана, этилмеркаптана, дны етилсуль-фида и метанола в воздухе рабочей зоын.

-ш-

Приложение 4.

Вещества, определяемые по ранее утвержденный

Методический Указаниям

__Наименование ведеств___!Методические указания.___

Летучие продукты эпоксидных МУ, выпуск ХУШ, M.I983. с.108 смол УП-666-1, УП-666-^,    Определение    опихтоогидринн

УП-666-9, УП-671»Д\ УП-677,

УП-680, УП-682.

1    - накидпая гайка испарителя

2    - прокладки

3    - накопительная колонка

4    - разделительная колонка

Сборник методических указаний составлен на основе ранее опубликованного выпуска технических условий Л 9.

Включенные в сборник методические указания переработаны в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-76. Некоторые устаревшие методики заменены новыми.

Настоящие Методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Методические указания подготовлены сотрудниками лабора -тории промышленно-санитарной химии Ангарского НИИ гигиены труда я профзаболеваний.

Редакционная коллегия:    Дорогова    В.Б.

Спасенникова Т.И. Македонская Р.Н. Бабина М.Д. Овечкин В.Г.

-IIS'-

Схема отбора проб воздуха рабочей зо ки

Рис. 5.

1    - осушительная колонка

2    - накопительная колонка

3    - резиновая трубка

лкнташого врана СССР ц^ИлЛ^'А.И.ЗАИЧЕНКО ¹ 6 " ноября 1985г. № 4171-86

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРйМАТОГРААШВСКСЫУ ИЗМЕРЕНИЮ СУММЫ КОНЦЕНТРАЦИЙ БШ(А)ПИРШ и БЕНВСЮТИРШ В ВОВШЕ

РАБОЧЕЙ ЗОВЫ

М.м. 252

октане и др.), а также в эфире. В воде не растворяется. Температура плавления 176,5-177,7°. В воздухе находится в виде аэрозоля.

I. Характеристика метода

Определение изомеров бензпирена основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения 3,4-бензоирена - 0,01 мкг в хроматографируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе - 0,15 мкг/м⁸ (при отборе 3 м^аво-здуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,15 до 0,4 мкг/м⁸.

Измерении не мешают антрацен, фенантрен, перилен, пирен,1,12-

-S'/-

бензперилен, 1,2-бензантрацен, 1,2,3,4-дабевзантрецен.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +25£. Предельно допустимая концентрация 3,4-бензпирена 0,15 икг/м⁸. ПДК дня 1,2-бензпирена не установлена.

2. Реактивы, растворы я материалы 3,4-бенмтарен, хч.

Основной стандартный раствор 3,4-бензпирена с содержанием 500 мкг/мл готовят растворением 12,5 мг бензпирена в бензоле в мерной колбе, вместимостью 25 мл. При хранении в холодильнике раствор сохраняется в течение I месяца.

Стандартные растворы 3,4-бензпирена с содержанием от 2 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением гексаном основного стандартного раствора.

Гексан, хч, 17 6-09-3375-78, перегнанный.

Бензол, хч, ГОСТ 5955-75, перегнанный.

Хлороформ, чда, ГОСТ 3160-71.

Твердый носитель: целит-545 (0,18-0,25 мм) или суперхроматон (0,16-0,18 ш).

Жидкие фазы: силиконы 0Y-Y? или В-301.

Окись аяшиния, П степени активности (для хроматографа) ,

ГОСТ 3916-75.

Азот газообразный в баллонах о редуктором, ГОСТ 9293-74. Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80. Воздух ГСП в баллонах с редуктором, ГОСТ 1182-73.

Фильтры АФА-ХП-20 или АФА-ХА-20.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором типа "Цвет-ВО!

Колояка хроматографическая стальная, длиной I м, внутренним диаметром 3 мм.

Аппараты Соколета, вместимостью 150 мл и круглодонные колбы к ним, вместимостью 150 ил.

Ртутно-кварцевая лампа ПЕК-4 со светофильтром УвС-2.

Хроматографическая камера для тонкослойной хроматографии.

Пластинки стеклянные 90 х 120 мы для тонкослойной хроматографии.

Колбы мерные с пришлифованными пробками, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Воронки стеклянные с пористой пластинкой А 2,

Чашки фарфоровые, выпарительные, диаметром 40 см, ГОСТ 9147-73

Пипетки, ГОСТ 1770-74, вместимостью от 1,2,5 и 10 мл.

Иикрошприпн, иШ-Ю, ГОСТ 8043-74.

Круглодонные пробирки с пришлифованными пробками высотой 6-8 см, диаметром 1-1,2 см.

Фильтроде ржателв.

Электрическая водяная баня на несколько гнв8Д.

Ротаметр НД-1У на скорость до 100 л/мин (6 м^а/час).

Промышленный компрессор для сжатого воздуха или линии сжатого воздуха.

Эжектор для отбора проб. Один конец эжектора присоединяют к компрессору или линии сжатого воздуха, другой конец соединяют с ротаметром и далее с фильтродержателем.

В качестве аспирационного устройства можно также использовать электроаспиратор модели Ц-822.

-J3-

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

3 м⁸ воздуха со скоростью 100 л/ики протягивают с помощью эге-ктора через фильтр, помещенный в патрон. В случав использования электроаспиратора, отбирают на фильтры пять параллельных проб со скоростью 20 л/мин, которые затем сушируют. Фильтры после отбора складывают пополам и помещают в бикс. Отобранные пробы сохраняются не менее двух недель (в холодильнике).

Подготовка к анализу

Для приготовления насадки силикон 0V-I7 в количестве 3% от веса целита 545 или силикон В-301 в количестве 5% от веса супехро-матона растворяют в хлороформе ж в подученный раствор вносят навеску носителя. Хлороформ испаряют при осторожном помешивании. Заполненную колонку кондиционируют в токе агота при температуре 240 -250°С.

Пластинки с незакрепленным слоем окиси алюминия готовят следующим образом: на пластинку насыпают слой окиси алюминия к раарев -нивают стеклянной палочкой с резиновыми ободкаш на концах так , чтобы толщина слоя была 1,5-2 ш. Отмечают линию старта на расстоянии 15 мм от нижнего края пластхнкк. Справа по длине всей пластинки отмечают полосу шириной 20 км для нанесения "свидетеля!*.

Условия анализа

Фильтр с отобранной пробой переносят в аппарат Соколе та. При отборе 5 параллельных проб все пять фильтров переносят в один аппарат Сокслета. Экстракцию бензпирене, с фильтров А5А-ХА ияг фильтров из стеклоткани проводят 140 мл бензола, с З&яьтров А4А-ХП -

140 мл гексана в течение 6-8 часов. Полученное экстракты концентрируют путем упаривания в фарфоровых чашках на водяной бане при температуре 50-65° да объемам 0,2 мл. Остаток переносят в сухие пробирки, чашки ополаскивают 0,2-0,3 мл растворителя и сливают в те ке пробирки. Экстракт вновь упаривают в пробирках до объема 0,2-0,3 мл. Весь сконцентрированный бензольный или гексановый экотракт наносят в виде точек на стартовую линию пластинки с незакрепленным слоем окиси алюминия. Одновременно с пробой на пластинку наносят стандартный раствор (свидетель) в том хе растворителе.

Для хроматографирования пластинку помещают в камеру под углом 30°, куда предварительно наливают смесь бензола и гексана в соотношении 1:4. Пластинку помещают так, чтобы край пластинки был погружен в растворитель примерно на 0,5 см. Камеру герметично закрывают. После того, как растворитель поднимется да^верхнего края пластинки, ее вынимают и просматривают в УФ-светбУПШ-4. Отмечают положение зоны пробы на уровне зоны свидетеля и снимают этот слой окиси алюминия в воронки с пористыми фильтрами. Воронки помещают в цилиндры и элюируют 3,4-бензпирен с окиси алюминия бензолом до прекращения флуоресценции элюата (*~20-25 мл). Полученный раствор вновь упаривают в тех ке фарфоровых яашках, затем в пробирках досуха. Остаток растворяют в 0,2 мл гексана и проводят аналив на

газовом хроматографе при следу щит условиях:    _

-sv-

Измеряют площадь пика 3,4-бевзпирена и по градуировочному графику находят его содержание.

Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по 3,4-бенгпирену. Для этого хроматографируют стандартные растворы 3,4-бензпирена в гексане с содержанием от 2 до 100 ккг/ыл не менее 5 раз каждый при вышеуказанных условиях. По средним данным строят градуировочный график зависимости площади пика Сем²) от концентрации 3,4-бензпирена (мкг).

Концентрацию сумма бензпиренов в мг/м⁸ воздуха (х) вычисляют по формуле:

Vi *\£о ’

Of* - количество 3,4-бензпирена, найденное по графику, мкг;

V - общий объем пробы, мх;

"\/j - объем исследуемой пробы, мл;

"V20 “ °^^ьем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям но формуле (см.прилояение I), х.

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

Vi (273+20) • Р (273+ i ) • 101,33    *

\£ - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.ст.); i - температура воздуха в месте отбора пробы, 0°,

Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V_t на соответствующий коаффициент.