Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

27 страниц

300.00 ₽

Купить МУ 3105-84 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

  Скачать PDF

Оглавление

1 Характеристика метода

2 Реактивы, растворы и материалы

3 Приборы и посуда

4 Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Условия анализа

Условия хроматографирования

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Перечень учреждений и авторов, представивших методические указания в данный сборник

Показать даты введения Admin

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XX

Москва, 1984

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

„ Vt .(273 + 20) .Р

где

т20= —-

(273 + V5}*101,33

vt - объем воздуха, отобранннй для анализа, д.

F - барометрическое давление, вПа (101,33 кПа=760 мм рт.от.) t° - температура вовдуха в месте отбора проба, °С

Для удобства расчета У20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилоаение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соотаетствупрй коэф-фщиент.

221

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям (температура +2СРС, атмосферное давление 101,326 кПа)

Темпе-ра- -тура воздуха,

°С

Атмосферное давление,

кПа

97,5

)

98,0

98,5

99,0

99,5

100,0

100,5

Ш.О

101,5

102,0

102,5

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

П

12

-30

1,1602

1,1662

1,1721

1,1781

1,1840

1,1900

1,1959

1,2019

1,2078

1,2138

1,2197

-28

1,1508

1,1567

1,1626

1,1685

1,1744

1,1803

1,1862

1,1921

1,1980

1,2039

1,2098

-26

1,1414

1,1473

1,1532

1,1590

1,1649

1,1707

1,1766

1,1824

1,1883

1,1941

1,2000

-24

1,1323

1,1381

1,1439

1,1497

1,1555

1,1613

1,1671

1,1729

1,1787

1,1845

1,1903

-22

1,1233

1,1290

1,1348

1,1405

1,1463

1,1521

1,1578

1,1636

1,1693

1,1751

1,1809

-20

1,1144

1,1201

1,1258

1,1315

1,1372

1,1429

1,1487

1,1544

1,1601

1,1658

1,1715

-18

1,1056

1,1113

1,1170

1,1226

1,1283

1,1340

1,1397

1,1453

1,1510

1,1567

1,1623

-16

1,0970

1,1027

1,1063

1,1139

1,1195

1,1252

1,1308

1,1364

1,1420

1,1477

1,1533

-14

1,0886

1,0941

1,0997

1,1053

1,1109

1,1165

1,1221

1,3276

1,1332

1,1388

1,1444

-12

1,0802

1,0856

1,0913

1,0968

1,1024

1,1079

1,1135

1,1190

1,1245

1,1301

1,1356

-10

1,0720

1,0775

1,0830

1,0885

1,0940

1,0995

1,1050

1,1105

1,1160

1,1215

1,1270

-8

1,0639

L 394

1,0748

1,0802

1,0857

1,0912

1,096?

1,1021

1,1076

1,1130

1,1185

I

2

3

4

5

6

7

8

9

10

II

12

-6

1,0559

1,0614

1,0668

1,0722

1,0776

1,0830

1,0884

1,0938

1,0993

1,1047

1,1101

-4

1,0481

1,0535

1,0588

1,0642

1,0696

1,0750

1,0803

1,0857

1,0911

1,0965

1,1018

-2

1,0404

1,0457

1,0510

1,0564

1,0617

1,0670

1,0724

1,0777

1,0830

1,0884

1,0937

0

1,0327

1,0380

1,0433

1,0486

1,0539

1,0592

1,0645

1,0698

1,0751

1,0804

1,0857

+2

1,0252

1,0305

1,0357

1,0410

1,0463

1,0515

1,0568

1,0620

1,0673

1,0725

1,0778

+4

1,0178

1,0230

1,0283

1,0335

1,0387

1,0439

1,0491

1,0544

1,0596

1,0648

1,0700

1,0105

1,0157

1,0209

1,0261

1,0313

1,0364

1,0416

1,0468

1,0520

1,0572

1,0623

Й +8

1,0033

1,0085

1,0136

1,0188

1,0239

1,0291

1,0342

1,0394

1,0445

1,0496

1,0548

+10

0,9962

1,0014

1,0065

1,0116

1,0167

1,0218

1,0269

1,0320

1,0371

1,0422

1,0473

+12

0,9893

0,9943

0,9994

1,0045

1,0095

1,0146

1,0197

1,0248

1,0298

1,0349

1,0400

+14

0,9824

0,9874

0,9924

0,9975

1,0025

1,0075

1,0126

1,0176

1,0227

1,0277

1,0327

+16

0,9756

0,9806

0,9856

0,9906

0,9956

1,0006

1,0056

1,0106

1,0156

1,0206

1,0256

+18

0,9689

0,9738

0,9788

0,9838

0,9887

0,9937

0,9987

1,0036

1,0086

1,0136

1,0185

+20

0,9622

0,9672

0,9721

0,9770

0,9820

0,9870

0,9918

0,9968

1,0017

1,0067

1,0116

+22

0,9557

0^9606

0,9655

0,9704

0,9753

0,9802

0,9851

0,9900

0,9949

0,9998

1,0047

+24

0,9493

0,9542

0,9590

0,9639

0,9688

0,9736

0,9785

0,9834

0,9882

0,9931

0,9980

+26

0,9429

0,9478

0,9526

0,9574

0,9623

0,9671

0,9719

0,9768

0,9816

0,9865

0,9913

+28

0,9367

0,9415

0,9463

0,9511

0,9559

0,9607

0,9655

0,9703

0,9751

0,9799

0,9847

ГО

ГО

4?


I

2

3

4

5

6

7

8

9

10

II

12

+30

0,9305

0,9353

0,9400

0,9448

0,9496

0,9543

0,9591

0,9639

0,9687

0,9734

0,9782

+32

0,9244

0,9291

0,9339

0,9386

0,9433

0,9481

0,9528

0,9576

0,9623

0,9670

0,9718

+34

0,9184

0,9231

0,9277

0,9325

0,9372

0,9419

0,9466

0,9513

0,9560

0,9607

0,9655

+36

0,912ч

0,9171

0,9218

0,9265

0,9311

0,9358

0,9405

0,9452

0,9498

0,9545

0,9592

+38

0,9066

0,9112

0,9158

0,9205

0,9251

0,9298

0,9344

0,9391

0,9437

0,9484

0,9530

+40

0,9008

0,9054

0,9100

0,9146

0,9192

0,9239

0,9285

0,9331

0,9377

0,9423

0,9469


Приложение 3

Перечень

учереядений и авторов, представивших методические указания

п/п

Методические указания

Учереадение, представившее методическое указание

Авторы

I

2

3

4

I.

Фотометрическое измерение 6-аминопеншщляано— вой кислоты

ВШИантибиотиков, г.Москва

Чурагулова Н.К.

2.

Хроматотрафическое измерение анабазина, ава-

$ НИ—

-трозоанабазина, поли-и лушшина

Узбекский НИИ гигиены, санитарии и профзаболеваний, г.Ташкент

Лихо В.Г. Мусаев А.Т.

3.

Фотометрическое измерение хибберсиба

Новосибирский НИИ органической химии СО АН СССР

Кобрина В.Н.-

4.

Турбидиметрическое измерение декабровдифе -нилоксада

БШШйодобром,

г.Саки

Некрасов И. Псадьтыра С.

5.

Базохроматографическое измерение й , Н- диме-гидакикопрогаюнитрида

Ленинградский НИИ гашены труда к профзаболеваний, г.Ленинград

Шефтер В.Е. Иванова Н.П.

225

I 2

3

4

6. Фотометрическое измерение даметилцроцандиами-на

Ленинградский НИИ лпиенн труда к профзаболеваний г.Ленннград

Шефхер В.Е. Дулениной Р,С.

7. Газсосроиатотрсфгаеское измерение 3,5-динитро--4-хлорбензотрифторида

НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Ыосква

Попова С.М.

8. Фотометрическое измерение ди f (и клобутилидвва

НИИ гашены труда и профзаболеваний АМН СССР г.Москва

Павловская Г.С.

9. Фотометрическое измерение карбокроыена

Рижский мединститут, г.Рига

Бахе М.Я.

10. Фотометрическое измерение магния, мгтпрта и их окислов

Ленинградский НИИ охраны труда ВЦСПС, г.Ленинград

Буренко Т.С. Ульянова А.Н.

II. Гаэохроматографическое измерение металлилхло-ряда

Новосибирский НИИ

гигиены,

г.Новосибирск

Намаз ова Е.Н.

226

I 2

3

4

12. Газсофоиатографиеокое

Белорусский санитар-

Перцовский АД.

измерение метана, эта-

нохихиеничеокий НИИ,

на, цропана, изо-бука-

г «Шшок

на, пентана, изо-пентана и их суммы

13. Газахроматохрафичеохое

ГррСЭС,

Розова Н.Д.

измерение мвтиладя

г.Москва

Поротнихо-ва А.И.

Вниинихова Л.М.

14. Фотометрическое измере-

Львовский медансти-

Маненко А.К.

ние метил- Н -(2-бензи-

тут.

Галушка А.И.

мидаз одид)-карбамата

г.Львов

Дробязко В.Н. Постушенко Т.В. Байк С .И.

15. Фотометрическое измере

Университет им.

Сноляр Н.Я.

ние З-ыетил-4-тиометил-

ПДуыумбн,

фенола

г.Москва

16. Газахроматографическое

Ростовский-ва-Дону

Белова Э.Г.

измерение монсыетилаво-

мединститут,

Лукова Т.В.

го эфира адипиновой хио—

г.Ростов-на-Дону

ЛОТЫ

17. Лидкостнахрсматографи-

НШнефтехим,

Круглов Э.А.

ческое измерение нефтя

г.Уфа

Попов Ю.Н.

ных сульфоксидов

Мамаева А.А.

227

I_2_3


18.    Фотометрическое измерение пентакарбонила железа

19.    Базохроматогра$ическое измерение предельных Сг^юСсуммарнр). непредельных С2~С5(суммарно) и ароматических (бензола, толуола, этилбензола, ксилолов, стирола) углеводородов

20.    1Ъзохроматографаческое измерение прошленхлор-хидрина

21.    Полярографическое измерение титаната бария, тетратитаната бария, титаната бария-алюминия, титаната бария-кальция и титаната цирконата бария


Центральный институт усовершенствования врачей, г.Москва

Казанское пусконаладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефтехимзаводы", г.Казань


ГорСЭС, г.Москва


Ленинградский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г,Ленинград


4

Макеева B.Q. Кривда Г.И.

Руишский Л.Я Монетина Л.А. Чернов А.В. Медведева Л.М. Акчурин Ф.Г. Буденко А.Г.

Розова Е.Д. Поротникова А.И Книжникова Л.М.

Бреннер Э.С.


2 аз


I 2

3

4

22. Фотометрическое камере-

Роотовский-на-До-

Щеголева Л.Н.

гое 2,4,4' -тринитро-

ну мединститут,

(5енз анилида

г.Ростов-на-Дону;

ВШШИИ, г.Тула

Агапова С.А.

23. 1Ъзохроыатографическое

Белоруский сани-

Перцовский А.Л,

измерение формальдегида

тарнотлгевичео-кий НИИ, г.Минск

24. Фотометрическое измере

Свердловский НИИ

Старков П.С.

ние одаозамещенного фоо-

гигиены труда и

Коновалова Н.Б,

фата крема к медьхром-

профзаболеваний,

фосфатов

г.Свердловск

25. Полярографическое изме

ВНИИПИМ, г.Тула

Федонина В.Ф.

рение изо-фталевой кис

Ростовский-на-

Белова Э.Г.

лоты

Дону мединститут, г.Ростов-на-Дону

Жукова Т.В.

26. Хроматографическое изме

Ташкентский мед

Феофанова В,Н,

нив хлората магния

институт, г.Ташкент; СредазНИПКИшце-преж,

г.Ташкент

Шейнина Р.И.

229

I 2

3

4

27. Газохроматографическое

НИИ гигиены трупа

Попова С.М.

измерение п-хлорбензо-

и профзаболевании

трихлорида

АМН СССР, г.Москва

28. Газохроыатографическое

НИИ гигиены труда

Попова С.М.

измерение п-хлорбензо-

и профзаболеваний

трифггорида

АМН СССР, г.Москва

29. Фотометрическое иамере-

Ростовский-на-Дону

Каминский А. Я.

ние ди-fl ,^?-хлорэтило-

мединститут,

Белова Э.Г.

вого эфира винилфосфи-

г.Ростов-на-Доцу

Хван Т.А.

новой кислоты

30, Фотометрическое измере-

Горьковский НИИ

Гронсберг Е.Ш.

ние этиленгдиколя

гигиены труда и

31. Методические указания

профзаболеваний,

г. Горький

НИИ общей гигиены

Егикян Р.Т.

по газохроматографичес

и профзаболеваний

кому измерению концент-

М3 СССР,г.Ереван

раций 1,3-дихлорбутена-2, 3-4-дихлорбутена-1 и 1-4-дихлорбутена-2 (цис и транс) в воздухе рабочей зоны

32. Методические указания по

НИИ гигиены труда

Македонская Р.Н,

измерению концентраций

и профзаболеваний

железа, марганца, хрома,

АМН СССР. г.Москва

никеля, магния в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционного

спектрального анализа

230

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промшпленно-санитарной химии при проблемной ко» миссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" .

Настоящие методические указании распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Егакян Р.Т.

Македонская р.Н. 1укаоян Р.О. Дьякова Г.А. Овечкин В. Г.

I_2_3_4

НИИ гигиены труда и Муравьева С.И, профзаболеваний АМН Макеева Л .Г» СССР, г.Москва

НИИ гигиены труда Грачева К.М. и профзаболеваний АМН СССР,г*Москва

Первый Московский Каменев А.И. мединститут


33. Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций капролактама в воздухе рабочей зоны 34* Методические указания по газохромато графическому измерению концентраций никотина в воздухе рабочей зоны 35* Методические указания по полярографическому измерению концентраций фосфата цинка в воздухе рабочей зоны 36* Методические указания по полярографическому измерению концентраций сульфида цинка и люминофоров на основе соединений цинка (К-вб, К-82п, К-7Б)

87. Методические указания по газохроматографическоцу измерению концентраций ди- и триэтиденгликоля в воздухе


Первый Московский Каменев А.И. мединститут


ШИ гигиены труда# Бабина М.Д. и профзаболеваний АМН СССР, г*Москва


231

"УТВЕРДИВ"

Заме статель Главного государственного

Жрного врана СССР I ^А.И. Зайченко 198* г.


методошжие указания

ПО ГА30Ж1ШЮтШЕСК0МУ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ Я, к - ДИНЕЯМАМИНОПРОШКШШША В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ зоны


н3с.

н3с


Н—СН2— CHg— С SJT


U.M. 98,15


Ддаштиламинопропноннтрил (ДМАПН) представляет codoft бео-цнетнуг хидкость, температура кипения 172°С, плотность 0,870 г/ом^ хорошо растворяется в низших лирных сширтах, низших сложных зфи-рах и в воде. В воздухе находятся в виде паров.


I. Характеристика метода

Определение основано на использовании газожидкостное хроматография на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб производится концентрированием в трубки на полисорбе-1.

Предел измерения в анализируемой объеме пробы 0,02 ыкг. Предел измерения в воздухе I кг/м8 (при отборе пробы воз-


26


духа 21 л).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от I мг/м8 до 50 мг/м3.

Определению не мешают диметилпропандиамин, нитрил акриловой кислоты, диметиламин н аммиак.

Предельно допустимая концентрация диметиламинопропнонит-рила в воздухе Ю мг/м3.

2. Реактивы, растворы и материалы

Дйметиламинопропионитрил, я, ТУ 38-30262-77.

Полисорб-1, фракция 0,25-0,50 мм, ТУ 6-09-3602-74.

Хлороформ, фармакопейный, статья X, 1968 г.

Полиэтиленгликоль 20000 (ПЭГ-2Ш).

Инертон-супер, фракция 0,25-0,36 мм.

Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП, ГОСТ 11882-73.

Водород газообразный, технический в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Стандартный раствор ДШШН Я I концентрацией I мг/мл, готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл, растворением в хлороформе навески около 0,025 г. Раствор устойчив в течение 21 дни.

Стандартные растворы ДМАПН концентрацией 10-100 мкг/мя готовят соответствующим разбавлением хлороформом стандартного раствора J£ I. Калибровочные растворы устойчивы в течение 7 дней.

27

3. Приборы а посуда

Хроматограф о пламенно-ионизационным детектором.

Колонки из нержавеющей стада длиной 2 '• внутренним диа

метром 3 мм.

Микрошприц МШ-10. Секундомер.

Концентрационные трубки для отбора проб, стеклянные, дай

Направление движения воздуха при отборе проб и раствора хло-* да при десорбции

ной 120 мм, внутренним диаметром 7-8 мм.

Рио.Концентрационная трубка

1    - стенка отевлошац

2    - стекловата

3    - полисорб-1

28

лшиы мерные, емкостью 2b мл, ЮСГ

Пробирки градуированные, вместимостью 5 мл, ГОСТ 10515-75. Набор сит "Фнзпрнбср", ТУ 26-09-363-69.

Чайка фарфоровая диаметром 135 мм, ГОСТ 9147-73.

Баня водяная.

Водоструйный наооо.

Аспирационное устройство.

4. Проведение намерения Условия отбора проб воздуха

Анализируемый воздух аширирутт со окороотью 0,7 л/мин черев ксицвнтрационную трубит о подготовленным поли оорб ом-1. После отбора пробы трубку закрывают заглушками.

Пробы устойчивы при комнатной температуре в течение 30 часов.

Для определения 1/2 ПДК ДМАГО требуется отобрать 4 л воз-духа.

Условия анализа

Подготовка прибора к анализу проводится в соответствии с инструкцией к прибору.

Готовят Ь% насадку ПЭГ-20.1 на инертоне-супер. Для этого 0,5 г ПЭГ-20.! растворяют в хлороформе. Полученный раотврр наносят на 9,5 г инертона-супер, помещенного в фарфоровую чашку. Насада осторожно перемешивают при помощи стеклянной палочки

29

вначале при комнатной температуре, затем на воден ой бане до полного исчезновения запаха Хлороформа.

Сухие чистые колонка: заполняют насадкой ~ помощи водоструйного насоса, затем колонки помещают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, и тренируют в токе газа-носителя в течение 20 часов: 2 чао - 80°С, 3 час - Ю0°С, 3 час -120°С, 3 час - I40°C, I чао - 160°С, 8 чао - 180-200°С.

Чистую оухую концентрационную трубку (см.рис.) заполняют 0,45-0,50 г долисорба-1, через который порциями по 0,3-0,5 мл постепенно пропускают 10 мл хлороформа. Полисорб-I в трубке сушат при комнатной температуре на воздухе до исчезновения запаха хлороформа.

Последние порции хлороформа, пропущенного через пслисорб, собирают отдельно и анализируют в условиях, указанных ниже. Полисорб-I пригоден к употреблению, если полученная хроматограмма идентична хроматограмме хлороформа фармакопейного.

При хранении подготовленных концентрационных трубок с по-лисорбом-I их концы закрывают с помощью кусочков резиновых трубок стеклянными заглушками.

После отбора проб воздуха, ДМАПН из концентрационных трубок элюируют хлороформом, пропуская его через полисорб-1 8-12 раз порциями по 0,3-0,5 мл. Собирают первые 2 мл алюата в градуированные пробирки и закрывают их пробками. Элюат устойчив в течение 30 минут.

Условия хроматографирования:

Колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

30

Насадка - 5% ПЭГ-2СЫ на инертоне-супер.

Температура колонки 1Э0°С.

Температура испарителя 200°С.

Расход азота (газа-носителя) 35 мв/мин.

Расход воздуха 350 мд/мин.

Расход водорода 40 мд/мин.

Объем вводимой пробы 2 ыкл.

Положение множителя делителя входного сигнала 3x1.

Скорость движения диаграммной ленты 240 мц/чао.

Продолжительность анализа 4 мин.

Порядок выхода и абсолютные времена удерживания веществ следухвде:

диметиламин - 23 сек , аммиак - 33 сек , нитрил акриловой кислоты - 39 сек , й(н -диметилпронандиамин - 1,3 - I мин Х6 сек и ЛМАПН - 3 мин 17 сек.

Градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика от массового содержания вещества, отроят по данным хроматографического анализа не менее 5 градуировочных растворов в диапазоне концентраций 10-100 мкг/мд.

С этой целью в хроматограф шкрошприцем вводят пробы, объемом 2 мкл каждая, что соответствует содержанию ЖАНН 0,02; 0,04; 0,08; 0,10 и 0,20 мкг в пробе. Каждый градуировочный раствор анализируют не менее 5 раз.

Концентрация Д.ШШ в воздухе в мг/ы3 (X) вычисляется по формуле:

g ~ количество ДОЛИН, найденное но градуировочному графику, мкг.

- облай объем элюата, мл.

7    -    объем алтата, вводимый в хроматограф, мл.

т20    -    объем воздуха, л, приведенный х стандартным условиям

по формуле (см.прилохвние I).

32