Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

29 страниц

300.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Оглавление

1 Характеристика метода

2 Реактивы, растворы и материалы

3 Приборы и посуда

4 Проведение измерения

   Условия отбора проб воздуха

   Условия анализа

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Перечень учреждений и авторов, представивших методические указания в данный сборник

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XX

Москва, 1984

Страница 2

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

по измерении вредных веществ в воздухе XX

Москва, 1984 г

Страница 3

Сборник методически указаний составлен методической секцией по промынленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гашены труда и профессиональной патологии" .

Настоящие методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия:    Егикян    Р.Т.

Македонская Р.Н. 1Укасян Р.О. Дьякова Г. А. Овечкин В. Г.

Страница 4

“УТВЕРЖДАЮ* Заместитель Главного г. .арственного санитарного врача СССР И.Зайченко 'U'orJ-jfiu 198 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОИАТОГРАФИЧВСКОМУ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНАБАЗИНА, .АНАБАЗИНА ГИДРОШОРИДА, ЮГГРОЗО-АНАЕАЗИНА, ПОЛИАКРИЛИНА И ЛУШНША В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

М.Ы. 162,23

1Ндрохлорвд Ы.м. 197,69

Нитрово-

Анабааин

М.м. 191,23

Ы.ы. (2ЙЗ,53)а

М.м. 169,27

Страница 5

В таблице I приводятся некоторые физико-химические свойства определяемых веществ.

Таблица I

Физико-химические свойства определяемых веществ

п/ц

Название Растворимость1^ в воде при 20°С, г/100 мл

Температура кипения,

ОС

Летучесть,

мг/м3

В воздухе находится в виде

I

Анабазин -

276

2.1

пхх + аххх

г

Анабазин гидрохлорид 2Г4

-

-

а

3

Нитрозоанаба-зин 0,1

280

1.6

Ц'ьа

4

Псшиакршшн 3,8

-

-

а

5

Лупинин —

269

2,0

п+а

ххороага растворяется в хлороформе, спирте и т.д.

^^пары

^“аэрозоль

I. Характеристика метода

Определение основано на тонкослойнахроматографическоы разделении и спектрофотометрическом измерении хлороформных злюатов, полученных вымыванием зоны соответствупцих веществ из хроматограммы.

Отбор проб производится с концентрированием г хлороформ и на фильтр "синяя лента".

7

Страница 6

В таблице 2 приводятся основные характеристики методов

определения.

Таблица 2

Основные характеристики методов определения

Название    Предел    Объем    Предел

веществ    изиере-    возду-    изменил в    ха при    рения

анали-    отборе    в всэ-

зируе-    которо-    духе,

моы    го рао-

объеме считан ' пробы,    предел

мкг    измере

ния, л

Диапазон измеряемых концентраций,

мг/н8

1Ъанкца суммар-ной погрешности измерения,

%

Предельно допустимая концентрации,

мг/м3

Анабазин

0,5

10

0,05

0,05-5,0

+12,3

0,1

Анабазин

гидрохло

рид

0,5

2

0,25

0,25-25,0

±11,4

0,5

Нитровоа-н абазин

0,5

2

0,25

0,25-25,0

±9,1

0,5

Подиакри-

лин

0,5

2

0,25

0,25-25,0

±10,3

0,5

Лушшин

0,5

5

0,10

0,1 -10,0

±10.5

0,2

Реактивы, растворы и материалы

Анабазин, хч.

Анабазин гадрохлорид, хч. Клтрозоанабазин, хч.

Полиакрилин, хч.

Лушшин, хч.

Хлороформ, ч, ГОСТ 20015-74.

Ацетон, ч, ГОСТ 2603-79.

Йод кристлдЕИчгскяй, чда, ГОСТ 4159-79.

8

Страница 7

Кальций сернокислый, двуводный, ч, ГОСТ 3210-77.

Алюминия окись, для хроьито1раф1рования, ч, ТУ 6-09-3916-75.

Вода дистиллированная, ГОСТ 67U9-72.

Спирт этиловый, ректификат, ч, ТУ I9-II-39-68

Натрий углекислый, хч, ГОСТ 83-79, 10%-ый водный раствор.

Калий двухромовокислый, хч, ГОСТ 4220-75.

Висмут азотнокислый, ч, ГОСТ 4110-75.

Азотная кислота, хч, ГОСТ 4461-77.

Калия иодид, хч, ГОСТ 4232-72,

Серная кислота, хч, ГОСТ 4204-77.

Силуфол УФ 254 15x15 см для хроматографии.

Стандартные растворы анализируемых соединений в хлороформе, содержащие 100 мкг/мл, готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, растворяя точную навеску химических веществ - 0,1 мг. Срок хранения стандартных растворов в холодильнике при температуре 4°С I месяц.

Реактив Драгендорфа: 8 г основного нитрата висмута растворяют в 20 мл азотной кислоты уд.веса 1,18 и заливают 30 мл водного раствора, содержащего 27,2 г иодида калия. Через несколько дней жидкость отфильтровывают от в вдел евшегося нитрата калия, а фильтрат разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Срок хранения реактива в темном и прохладном месте 15 дней.

Хромовая смесь: В концентрированную серную киалоту добавляют 4-5% (от массы серной кислоты) размельченного в порошок кристаллического двухрсмовокислого калия и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до растворения его.

9

Страница 8

Пластинки для хроматографирования: Пластинку из неорганического стекла (9x12 см), промытую раствором ооды, хромовой смесью, дистиллированной водой протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной массой. Для приготовления 10 пластинок, 50 г окиси алюминия и 5 г сернокислого кальция смешивают в фарфоровой чашке, прибавляют 75 ил дистиллированной воды и перемешивают в кслбе или чашке до образования однородной масон. Полученную однородную массу равномерно распределяют на одной пластинке в течение 1-2 минт пластинку высушивают и активируют в сушильном шкафу в течение часа при температуре 105°С.

3. Цриборы и посуда

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы о пористой пластинкой.

&льтры обезволенные с "синей лентой", размером II см,

ТУ 6-09-1678-77.

Фильтры обеэзолешше о "белой лентой", размером 7 см,

ТУ 6-09-1678-77.

Фильтродержатели.

Фарфоровые пашки, диаметром 10-20 и 40 см, ГОСТ 9147-73. Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Пипетки ьрадуированнне, вместимостью 0,1 мл с ценой деления 0,002 ил, ГОСТ I770-74E.

Хроматографическая камера, прямоугольная, ГОСТ 10565-63. Камера, насыщенная парями йода.

Пульверизаторы стеклянные.

10

Страница 9

Камера для опрыскивания, ТУ 25-11-430-70.

Источник ультрафиолетового излучения "Хроматон".

Центрифуга на 1600 об./мин.

Сушильный шкаф.

Спектрофотометр.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух, содержащий анабазин, нитрозоанабазия и лушнин, асшгрируют со скоростью 0,5 л/мин, через фильтр и поглотительный прибор с пори ото# пластинкой, заполненный 10 мл хлороформа. Отбор проб проводят при охлаждении (вода + лед-температура +4 - + 6°С)» Срок хранения отобранных проб в втих условиях 6-8 Чаоов.

Во8Дух, содержащий анабазин гадрохлорид или полиакрилин, аолирируют со скоростью 5 л/ыин. через фильтр о "синей лентой". Срок хранения отобранных проб 10 дней.

Для определения 1/2 ЦДК следует отобрать воздух для анабазина,    анабазина    гидрохлорида,    нитроэоанабазина    и

полиакршша Юл, дай лупинина 5 л.

Условия анализа

Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки, затем приборы промывают дважды хлороформом по 5 мл, сливая его в те же фарфоровые чашки.

Фильтры, содержащие аэрозоли анализируемых веществ.

ТТ

Страница 10

промывают триады хлороформом по 10 мл, сливая элюанты в фарфоровые чашки.

Далее в обоих случаях поступают следующим образом: хлороформ упаривают при 70°С на водяной бане почти досуха. Полученный остаток растворяют в 0,2-0,3 мл хлороформа (дваады). Количественно всю пробу и стандартный раствор вещества с содержанием 0,5; 2,0; 5,0; 10,0 и 50,0 мкг в 0,5 мл хлороформа наносят с помощью шкротшетки на линию старта (10 мм от края) пластинки, покрытой сорбентом.

Диаметр пятен не должен превышать 5 мм, расстояние мевду пятнами должно быть не менее 10 мм. После испарения растворителя при комнатной температуре пластинку помещают в хроматографическую камеру, насыщенную в течение 10-15 мин подвижной фазой - смесью ацетона с водой в соотношении 100:4. Кодца фронт подвижной фазы поднимается от стартовой линии на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют под вытяжным шкафом до исчезновения запаха ацетона. Хроматограмму проявляют, помещая пластинку на 2-3 кин в камеру, насыщенную парами иода. При этом искомые пятна приобретают бурое окрашивание овальной формы. Границы пятен сразу после проявления отмечают иглой, т.к. они обесцвечиваются на воздухе через 5-7 мин.

В качестве проявителя можно использовать и реактив Драге ндорфа, орошая им хроматограмму пульверизатором, получают овальные пятна оранжевого цвета.

Для выявления нитрозоанабазина возможно использование свечения пятен на силуфоловых пластинках под действием ультрафиолетового света. Ход определения в этом случае тот же.

12

Страница 11

Величина Rf составляет для анабазина

0,70

анабазина гидрохлорида 0,60 нитрозоанабазина    0,72

полиакрилгза

лупиштна

0,51

0,40

Количественное определение проводят путем сравнения площади пятна пробы с Наиболее близкой к ней по величине площадью стандарта. Пропорциональная зависимость площади пятна от концентрации наблюдается в пределах 0,5-50,0 мкг.

Определение анабазина, анабазина гидрохлорида, нитрозо-аяабазина, полиакрилина ж лушнина на хроматограмме проводится в основном спектрофотометрическим методом. Для этого участок сорбента после обработки параш иода, содержащего анализируемое соединение, переносят в коническую пробирку и злдгруют химическое вещество 5 мл хлороформа. Полученный элю-ант центрифугируют в течение 5 мин при 1500 об/шн. НадосадочА ную жидкость пипеткой осторожно переносят в кювету с толщиной слоя 10,0 ш и фотсыетрируют анабазин при длине волны 260, анабазин гидрохлорид - 258, нитрозоанабазин - 268, полиакра-лин - 260 и ду пинии при 248 нм.

Контролем служит хлороформный элтант (5 мл) слоя пластинки ( равного по площади пятну исследуемого вещества), снятого на уровне Rt анализируемых соединений, который подвергается центрифугированию также в течение 5 дан.

Калибровочный график строят по результатам срзедних данных из 5 определений спектрофотометрического измерешш кон-

13

Страница 12

центраций стандартных, растворов исследуемых веществ, наносимых на пластинку: 0,5; 2,0; 5,0; 10,0 и 50,0 мкг в 0,5 мл хлороформа, обработанных как описано выше.

Концентрацию анализируемых соединении в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:

&

V

g - количество анализируемого вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.

V1 - общий рбъем пробы, ми.

V - объем пробы, взятый для анализа, мл.

v20"    воздуха,    л,    взятый    для    анализа    и    приведенный    к

стандартным условиям (см.приложение I).

14

Страница 13

приложение I

Приведение объема вовдуха к стандартным условиям проводят по следупцей формуле:

„ Vt .(273 + 20).Р

720=--- ------

(273 + V5)*101,33

1ЯО

vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л.

Р - барометрическое давление, вПа (101,33 кПа=760 мм рт.от.) t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С

Для удобства расчета vg0 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилояение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить V* на соответствуй^ ковф-фщиент.

221

Страница 14

г?г

Приложение 2

Коэффициенты для проведения объема воздуха к стандартный условиям (температура +2СРС, атмосферное давление 101,326 кПа)

Темпе-ра- ■ тура воз-дула,

°С

Атмосферное давление,

кПд

97,5

98,0

98,5

99.0

99,5

100,0

100,5

101,0

101,5

102,0

102,5

I

2

3

4

5

6

7

8

9

10

II

12

-30

1,1602

1,1662

1,1722

1,1781

1,1840

1,1900

1,1959

1,2019

1,2078

1,2138

1,2197

-28

1,1508

1,1567

1,1626

1,1685

1,1744

1,1803

1,1662

1,1921

1,1980

1,2039

1,2098

-26

1,1414

1,1473

1,1532

1,1590

1,1649

1,1707

1,1766

1,1824

1.1883

1,1941

1,2000

-24

1,1323

1,1381

1,1439

1,1497

1,1555

1,1613

1,1671

1,1729

1,1787

1,1845

1,1903

-22

1,1233

1,1290

1,1348

1,1406

1,1463

1,1521

1,1578

1,1636

1,1693

1,1751

1,1809

-20

1,1144

1,1201

1,1258

1,1315

1,1372

1,1429

1,1487

1,1544

1,1601

1,1658

1,1715

-18

1,1056

1.П13

1,1170

1,1226

1,1283

1,1340

1,1397

1,1453

1,1510

1,1567

1,1623

-16

1,0970

1,1027

1,1063

1,1139

1,1195

1,1252

1,1308

1,1364

1,1420

1,1477

1,1533

-14

1,0686

1,0941

1,0997

1,1053

1,1109

1,1165

1.1221

1,1276

1,1332

1,1388

1,1444

-12

1,0602

1,0856

2,0913

1,0968

1,1024

1,1079

1,1135

1,1190

1,1245

I.I30I

1,1356

-10

1,0720

1,0775

1,0830

1,0685

1,0940

1,0995

1,1050

1,1105

1,1160

1,1215

1,1270

-8

1,0639

L 394

1,0748

1,0802

1,0657

1,0912

1,0967

1,1021

1,1076

1.П30

1,1185

Страница 15

r\J

К

I

2

3

4

5

6

7

8

9

10

II

12

-6

1,0559

1,0614

1.0668

1,0722

1,0776

1,0830

1,0884

1,0938

1,0993

1,1047

1,1101

-4

1,0481

1,0535

1,0588

1,0642

1,0696

1,0750

1,0803

1,0857

1,0911

1,0965

1,1018

-2

1,0404

1,0457

1,0510

1,0564

1,0617

1,0670

1,0724

1,0777

1,0830

1,0884

1,0937

0

1,0327

1,0380

1,0433

1,0486

1,0539

1,0592

1,0645

1,0698

1,0751

1,0804

1,0857

♦2

1,0252

1,0305

1,0357

1,0410

1,0463

1,0515

1,0568

1,0620

1,0673

1,0725

1,0778

+4

1,0178

1,0230

1,0283

1,0335

1,0387

1,0439

1,0491

1,0544

1,05%

1,0648

1,0700

+6

1,0105

1,0157

1,0209

1,0261

1,0313

1,0364

1,0416

1,0468

1,0520

1,0572

1,0623

+8

1,0033

1,0085

1,0136

1,0188

1,0239

1,0291

1,0342

1,0394

1,0445

1,04%

1,0548

♦10

0,9962

1,0014

1,0065

1,0116

1,0167

1,0218

1,0269

1,0320

1,0371

1,0422

1,0473

+12

0,9893

0,9943

0,9994

1,0045

1,0095

1,0146

1,0197

1,0248

1,0298

1,0349

1,0400

♦14

0,9824

0,9874

0,9924

0,9975

1,0025

1,0075

1,0126

1,0176

1,0227

1,0277

1,0327

♦16

0.9756

0,9806

0,9856

0,9906

0,9956

1,0006

1,0056

1,0106

1,0156

1,0206

1,0256

+18

0,9689

0,9738

0,9788

0,9838

0,9887

0,9937

0.9987

1,0036

1,0066

1,0136

1,0185

+20

0,9622

0,9672

0,9721

0,9770

0,9820

0,9870

0,9918

0,9968

1,0017

1,0067

1,0116

♦22

0,9557

0,9606

0,9655

0,9704

0,9753

0,9802

0,9851

0,9900

0,9949

0,9998

1,0047

♦24

0,9493

0,9542

0,9590

0,9639

0,9688

0,9736

0,9785

0,9834

0,9882

0,9931

0,9980

+26

0,9429

0,9478

0,9526

0,9574

0,9623

0,9671

0,9719

0,9768

0,9816

0,9865

0,9913

+28

0,936?

0,9415

0,9463

0,9511

0,9559

0,9607

0,9655

0,9703

0,9751

0,9799

0,9847

Страница 16

*гг

+ + +

£88

pop

pop

*<p "ю о

I& g

ООО

й 8 8 ££8

poo

Ш *(D Ф

ООО

й Й 8 8 8 3

ООО

й 8 8 £88

ООО

й 8 8

«г «л и

pop

ООО

811

сл о со

ООО

8 8 8

ООО

ООО

8 ’ф *

о

Is

О О О о о о

О О О о о о

р (О О U) '(О Ш

w со Б <л V) <%

82йаэ?&

о о о о о о

о о о о о о

о о о о о о о ш «о Ъ Ъ "«о

я

Продолжение прилоя.2

Страница 17

Приложение 3

Перечень

учереадений и авторов, представивших методические указания В ттягошй сборник

м

п/п

Методические указания

Учеревдение, представавшее методическое указание

Авторы

I

2

3

4

1.    Фотометрическое измерение 6-аминопенициллаво-вой кислоты

2.    Хроматотрафгческов измерение анабазина, анабазин-гидрохлорида, ни--трозоаяабазина, поли-^тфи.диня и лупштака

3.    Фотометрическое измерение габберсиба

4.    Турбидиметрическое измерение декабрсвдифе -нилоксида

5.    Газохроматографетеское измерение * , Н- диые-гиламинопропиокитрила

ВНИИангибиотиков, г.Москва

Чурагулова Н.К.

Узбекский НИИ гигиены, санитарии и профзаболеваний, г.Ташкент

Лихо В.Г. Мусаев А.Т.

Новосибирский НИИ органической химии СО АН СССР

Кобрина В.Н.-

ВНИИйодобром,

Г.Саки

Некрасов И. Псальтыра С.

Ленинградский НИИ гигиены труда и профзаб одеваний, г.Ленинград

Еефтер В.Е. Иванова Н.П.

225

Страница 18

I 2

3

4

6. Фотометрическое измере-ние дшдетилпропанднами-на

Ленинградский НИИ гигиены труда и профзаболеваний г.Ленинград

Шефтер В.В. Крупениной Р,С,

7. Газохроыатографическое измерение 3,5-данжтро--4-хлорйенз отрифт орала

НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Носква

Попова С.М.

8. Фотометрическое измерение ДИ1 (И KJHVfy Ч’^ЛТДауТЯ.

НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР г.Москва

Павловская Г.С,

9. Фотометрическое измерение карбокромена

Рижский мединститут, г.Рига

Бахе М.Я.

10. Фотометрическое измерение магния, алшиния и их окислов

Ленинградский НИИ охраны труда ВЦСПС, г.Ленинград

Буренхо Т.С. Ульянова А.Н.

II, Газохроматографическое измерение металлилхло-рида

Новосибирский ВИИ

гигиены,

г.Новосибирск

Памаэова Е.Н.

-2 в

Страница 19

I 2

3

4

12. Газахроиато1рафичеокое

Белоруоскнй санитар-

Перцовский АД.

измерение метана, эта-

ногагаенический НИИ,

на, пропана, изо-бута-

г.Минск

на, пентана, изо-пен-тана и их суммн

13. Газахроматохрафичеокое

ГорСЭС,

Роэова Н.Д.

измерение метклаля

г.Москва

Поротнико-ва А.И.

Книжяикова Л.М.

14. Фотометрическое измере-

Львовский мединстн-

Мавенко А.К.

ние метил-я-(2-бензи-

тут,

Галушка А.И.

мидазолил)-карбамата

Г.Львов

Дробязко В.П. Постушенко Т.В. Байк С.И.

15. Фотометрическое измере-

Университет им.

Смоляр Н.Я.

ние З-иетил-4-тионетил-

П.Лунумбы,

фенола

г.Москва

16. Газахроматографическое

Ростовсний-на-Дону

Белова Э.Г.

измерение монсыетвлаво-

мединститут,

Жукова Т.В.

го эфире, адипиновой кис—

г.Ростов-на-Дону

лоты

IV. Хидкостнохрсматографи-

НИИнефтехим,

Круглов Э.А.

ческое измерение нефгя-

г.Уфа

Попов Ю.Н.

них сульфоксидов

Мамаева А.А.

гг!

Страница 20

I__2

3

18.    Фотометрическое измере-ше пентакарбонила железа

19.    1Ьэохроматогра2ическое

измерение предельных Сг-Сю(суммарно), непредельных    сум

марно) и ароматических (бензола, толуола, этилбензола, ксилолов, стирола) углеводородов

20.    Лазохроматохрафическое измерение прошленхлор-гидрина

21.    Полярографическое измерение титаната бария, тетратитаната бария, титаната бария-алшишш, титаната бария-кальция и титаната цирконата бария

Центральный институт усовершенствования врачей, г.Москва

Казанское пусконаладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефтехимзаводы", г.Казань

ГорСЭС, г.Москва

Ленинградский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г.Ленинград

22В

4

"акеева Е.П. Кривда Г.И.

Кувинский Л.Я Монетина Л.А. Чернов А.В. Медведева Д.М. Акчурин Ф.Г. Буденко А.Г.

Розова Н.Д. Поротшкова А.И Книжникова Л.М.

Бреннер Э.С.