Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

29 страниц

300.00 ₽

Купить МУ 3102-84 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

  Скачать PDF

Оглавление

1 Характеристика метода

2 Реактивы, растворы и материалы

3 Приборы и посуда

4 Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Условия анализа

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Перечень учреждений и авторов, представивших методические указания в данный сборник

Показать даты введения Admin

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ИЗМЕРЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XX

Москва, 1984

Величина Rf составляет для анабазина

0,70

0,51

0,40

анабазина гидрохлорида 0,60 нитроз оанабаэина    0,72

додиакрилина

лушнина

Количественное определение проводят путем сравнения площади пятна пробы с Наиболее близкой к ней по величине площадью стандарта» Пропорциональная зависимость площади пятна от концентрации наблюдается в пределах 0,5-50,0 ыкг.

Определение анабазина, анабазина хидрохлорида, нитрозо-анабазина, полиакрилина ж дупинина на хроматограмме проводится в основном спектрофотометрическим методом. Для этого участок сорбента посла обработки параш иода, содержащего анализируемое соединение, переносят в коническую пробирку и зонируют химическое вещество 5 мл хлороформа. Полученный злю-ант центрифугируют в течение 5 мин при 1500 об/мин. Надосадоч* ную жидкость пипеткой осторожно переносят в кювету с толщиной слоя 10,0 ши фотсметряруют анабазин при длине волны 260, анабазин гидрохлорид - 258, нитроз оанабазин - 268, полиакри-лин - 260 и лупинин при 248 нм.

Контролем служит хлороформный элюант (5 мл) слоя пластинки ( равного по площади пятну исследуемого вещества), снятого на уровне я? анализируемых соединений, который подвергается центрифугированию также в течение 5 мин.

Калибровочный график строят по результатам средних данных из 5 определений спектрофотометрического измерения кон-

13

центраций стандартных, растворов исследуемых веществ, наносимых на пластинку: 0,5; 2,0; 5,0; 10,0 и 50,0 мкг в 0,5 мл хлороформа, обработанных как описано выше.

Концентрацию анализируемых соединений в ыг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:


X =


V . V


1_

го


■, 1Дв


с - количество анализируемого вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.

V1 - общий рбъем пробы, мл.

V _ объем пробы, взятый для анализа, мл.


V2cr объем воздуха, д, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.приложение I).


14


Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

„ Vt .(273 + 20) .Р

где

т20= —-

(273 + V5}*101,33

vt - объем воздуха, отобранннй для анализа, д.

F - барометрическое давление, вПа (101,33 кПа=760 мм рт.от.) t° - температура вовдуха в месте отбора проба, °С

Для удобства расчета У20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (прилоаение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соотаетствупрй коэф-фщиент.

221

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям (температура +2СРС, атмосферное давление 101,326 кПа)

Темпе-ра- -тура воздуха,

°С

Атмосферное давление,

кПа

97,5

)

98,0

98,5

99,0

99,5

100,0

100,5

Ш.О

101,5

102,0

102,5

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

П

12

-30

1,1602

1,1662

1,1721

1,1781

1,1840

1,1900

1,1959

1,2019

1,2078

1,2138

1,2197

-28

1,1508

1,1567

1,1626

1,1685

1,1744

1,1803

1,1862

1,1921

1,1980

1,2039

1,2098

-26

1,1414

1,1473

1,1532

1,1590

1,1649

1,1707

1,1766

1,1824

1,1883

1,1941

1,2000

-24

1,1323

1,1381

1,1439

1,1497

1,1555

1,1613

1,1671

1,1729

1,1787

1,1845

1,1903

-22

1,1233

1,1290

1,1348

1,1405

1,1463

1,1521

1,1578

1,1636

1,1693

1,1751

1,1809

-20

1,1144

1,1201

1,1258

1,1315

1,1372

1,1429

1,1487

1,1544

1,1601

1,1658

1,1715

-18

1,1056

1,1113

1,1170

1,1226

1,1283

1,1340

1,1397

1,1453

1,1510

1,1567

1,1623

-16

1,0970

1,1027

1,1063

1,1139

1,1195

1,1252

1,1308

1,1364

1,1420

1,1477

1,1533

-14

1,0886

1,0941

1,0997

1,1053

1,1109

1,1165

1,1221

1,3276

1,1332

1,1388

1,1444

-12

1,0802

1,0856

1,0913

1,0968

1,1024

1,1079

1,1135

1,1190

1,1245

1,1301

1,1356

-10

1,0720

1,0775

1,0830

1,0885

1,0940

1,0995

1,1050

1,1105

1,1160

1,1215

1,1270

-8

1,0639

L 394

1,0748

1,0802

1,0857

1,0912

1,096?

1,1021

1,1076

1,1130

1,1185

I

2

3

4

5

6

7

8

9

10

II

12

-6

1,0559

1,0614

1,0668

1,0722

1,0776

1,0830

1,0884

1,0938

1,0993

1,1047

1,1101

-4

1,0481

1,0535

1,0588

1,0642

1,0696

1,0750

1,0803

1,0857

1,0911

1,0965

1,1018

-2

1,0404

1,0457

1,0510

1,0564

1,0617

1,0670

1,0724

1,0777

1,0830

1,0884

1,0937

0

1,0327

1,0380

1,0433

1,0486

1,0539

1,0592

1,0645

1,0698

1,0751

1,0804

1,0857

+2

1,0252

1,0305

1,0357

1,0410

1,0463

1,0515

1,0568

1,0620

1,0673

1,0725

1,0778

+4

1,0178

1,0230

1,0283

1,0335

1,0387

1,0439

1,0491

1,0544

1,0596

1,0648

1,0700

1,0105

1,0157

1,0209

1,0261

1,0313

1,0364

1,0416

1,0468

1,0520

1,0572

1,0623

Й +8

1,0033

1,0085

1,0136

1,0188

1,0239

1,0291

1,0342

1,0394

1,0445

1,0496

1,0548

+10

0,9962

1,0014

1,0065

1,0116

1,0167

1,0218

1,0269

1,0320

1,0371

1,0422

1,0473

+12

0,9893

0,9943

0,9994

1,0045

1,0095

1,0146

1,0197

1,0248

1,0298

1,0349

1,0400

+14

0,9824

0,9874

0,9924

0,9975

1,0025

1,0075

1,0126

1,0176

1,0227

1,0277

1,0327

+16

0,9756

0,9806

0,9856

0,9906

0,9956

1,0006

1,0056

1,0106

1,0156

1,0206

1,0256

+18

0,9689

0,9738

0,9788

0,9838

0,9887

0,9937

0,9987

1,0036

1,0086

1,0136

1,0185

+20

0,9622

0,9672

0,9721

0,9770

0,9820

0,9870

0,9918

0,9968

1,0017

1,0067

1,0116

+22

0,9557

0^9606

0,9655

0,9704

0,9753

0,9802

0,9851

0,9900

0,9949

0,9998

1,0047

+24

0,9493

0,9542

0,9590

0,9639

0,9688

0,9736

0,9785

0,9834

0,9882

0,9931

0,9980

+26

0,9429

0,9478

0,9526

0,9574

0,9623

0,9671

0,9719

0,9768

0,9816

0,9865

0,9913

+28

0,9367

0,9415

0,9463

0,9511

0,9559

0,9607

0,9655

0,9703

0,9751

0,9799

0,9847

ГО

ГО

4?


I

2

3

4

5

6

7

8

9

10

II

12

+30

0,9305

0,9353

0,9400

0,9448

0,9496

0,9543

0,9591

0,9639

0,9687

0,9734

0,9782

+32

0,9244

0,9291

0,9339

0,9386

0,9433

0,9481

0,9528

0,9576

0,9623

0,9670

0,9718

+34

0,9184

0,9231

0,9277

0,9325

0,9372

0,9419

0,9466

0,9513

0,9560

0,9607

0,9655

+36

0,912ч

0,9171

0,9218

0,9265

0,9311

0,9358

0,9405

0,9452

0,9498

0,9545

0,9592

+38

0,9066

0,9112

0,9158

0,9205

0,9251

0,9298

0,9344

0,9391

0,9437

0,9484

0,9530

+40

0,9008

0,9054

0,9100

0,9146

0,9192

0,9239

0,9285

0,9331

0,9377

0,9423

0,9469


Приложение 3

Перечень

учереядений и авторов, представивших методические указания

п/п

Методические указания

Учереадение, представившее методическое указание

Авторы

I

2

3

4

I.

Фотометрическое измерение 6-аминопеншщляано— вой кислоты

ВШИантибиотиков, г.Москва

Чурагулова Н.К.

2.

Хроматотрафическое измерение анабазина, ава-

$ НИ—

-трозоанабазина, поли-и лушшина

Узбекский НИИ гигиены, санитарии и профзаболеваний, г.Ташкент

Лихо В.Г. Мусаев А.Т.

3.

Фотометрическое измерение хибберсиба

Новосибирский НИИ органической химии СО АН СССР

Кобрина В.Н.-

4.

Турбидиметрическое измерение декабровдифе -нилоксада

БШШйодобром,

г.Саки

Некрасов И. Псадьтыра С.

5.

Базохроматографическое измерение й , Н- диме-гидакикопрогаюнитрида

Ленинградский НИИ гашены труда к профзаболеваний, г.Ленинград

Шефтер В.Е. Иванова Н.П.

225

I 2

3

4

6. Фотометрическое измерение даметилцроцандиами-на

Ленинградский НИИ лпиенн труда к профзаболеваний г.Ленннград

Шефхер В.Е. Дулениной Р,С.

7. Газсосроиатотрсфгаеское измерение 3,5-динитро--4-хлорбензотрифторида

НИИ гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Ыосква

Попова С.М.

8. Фотометрическое измерение ди f (и клобутилидвва

НИИ гашены труда и профзаболеваний АМН СССР г.Москва

Павловская Г.С.

9. Фотометрическое измерение карбокроыена

Рижский мединститут, г.Рига

Бахе М.Я.

10. Фотометрическое измерение магния, мгтпрта и их окислов

Ленинградский НИИ охраны труда ВЦСПС, г.Ленинград

Буренко Т.С. Ульянова А.Н.

II. Гаэохроматографическое измерение металлилхло-ряда

Новосибирский НИИ

гигиены,

г.Новосибирск

Намаз ова Е.Н.

226

I 2

3

4

12. Газсофоиатографиеокое

Белорусский санитар-

Перцовский АД.

измерение метана, эта-

нохихиеничеокий НИИ,

на, цропана, изо-бука-

г «Шшок

на, пентана, изо-пентана и их суммы

13. Газахроматохрафичеохое

ГррСЭС,

Розова Н.Д.

измерение мвтиладя

г.Москва

Поротнихо-ва А.И.

Вниинихова Л.М.

14. Фотометрическое измере-

Львовский медансти-

Маненко А.К.

ние метил- Н -(2-бензи-

тут.

Галушка А.И.

мидаз одид)-карбамата

г.Львов

Дробязко В.Н. Постушенко Т.В. Байк С .И.

15. Фотометрическое измере

Университет им.

Сноляр Н.Я.

ние З-ыетил-4-тиометил-

ПДуыумбн,

фенола

г.Москва

16. Газахроматографическое

Ростовский-ва-Дону

Белова Э.Г.

измерение монсыетилаво-

мединститут,

Лукова Т.В.

го эфира адипиновой хио—

г.Ростов-на-Дону

ЛОТЫ

17. Лидкостнахрсматографи-

НШнефтехим,

Круглов Э.А.

ческое измерение нефтя

г.Уфа

Попов Ю.Н.

ных сульфоксидов

Мамаева А.А.

227

I_2_3


18.    Фотометрическое измерение пентакарбонила железа

19.    Базохроматогра$ическое измерение предельных Сг^юСсуммарнр). непредельных С2~С5(суммарно) и ароматических (бензола, толуола, этилбензола, ксилолов, стирола) углеводородов

20.    1Ъзохроматографаческое измерение прошленхлор-хидрина

21.    Полярографическое измерение титаната бария, тетратитаната бария, титаната бария-алюминия, титаната бария-кальция и титаната цирконата бария


Центральный институт усовершенствования врачей, г.Москва

Казанское пусконаладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефтехимзаводы", г.Казань


ГорСЭС, г.Москва


Ленинградский НИИ гигиены труда и профзаболеваний, г,Ленинград


4

Макеева B.Q. Кривда Г.И.

Руишский Л.Я Монетина Л.А. Чернов А.В. Медведева Л.М. Акчурин Ф.Г. Буденко А.Г.

Розова Е.Д. Поротникова А.И Книжникова Л.М.

Бреннер Э.С.


2 аз


Сборник методических указаний составлен методической секцией по промшпленно-санитарной химии при проблемной ко» миссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" .

Настоящие методические указании распространяются на измерение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Егакян Р.Т.

Македонская р.Н. 1укаоян Р.О. Дьякова Г.А. Овечкин В. Г.

I 2

3

4

22. Фотометрическое камере-

Роотовский-на-До-

Щеголева Л.Н.

гое 2,4,4' -тринитро-

ну мединститут,

(5енз анилида

г.Ростов-на-Дону;

ВШШИИ, г.Тула

Агапова С.А.

23. 1Ъзохроыатографическое

Белоруский сани-

Перцовский А.Л,

измерение формальдегида

тарнотлгевичео-кий НИИ, г.Минск

24. Фотометрическое измере

Свердловский НИИ

Старков П.С.

ние одаозамещенного фоо-

гигиены труда и

Коновалова Н.Б,

фата крема к медьхром-

профзаболеваний,

фосфатов

г.Свердловск

25. Полярографическое изме

ВНИИПИМ, г.Тула

Федонина В.Ф.

рение изо-фталевой кис

Ростовский-на-

Белова Э.Г.

лоты

Дону мединститут, г.Ростов-на-Дону

Жукова Т.В.

26. Хроматографическое изме

Ташкентский мед

Феофанова В,Н,

нив хлората магния

институт, г.Ташкент; СредазНИПКИшце-преж,

г.Ташкент

Шейнина Р.И.

229

“УТВЕРЖДАВ" Заместитель Главного г, ;.арственного санттарного врача СССР ОрЩ^\/^кЛ. Зайченко •хе^арГаОи 198 г. М/02-&


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЕ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ И5МЕРШИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНАБАЗИНА, АНАБАЗИНА ПЩШЛОРИДА, НИТР030-АНАБАЗИНА, ПОЛИАКРИЛИНА И ЛУШНИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ


. BOL


Анабазин


ЧГ Н Анабазин


НО Нитроэо—


М.М. 162,23


Вщюхдорид М.м. 197,69


Анабазин Ы.и. 191,23


Ы.м. (283,53)а


М.м. 169,27


6


В таблице I приводятся некоторые физико-химические свой-

отвд определяемых веществ.

Таблица I

Физико-химические свойства определяемых веществ

Щ

ц/п

Название Растворимость*^ в воде при 2СРС. г/100 мл

Температура кипения,

ос

Летучесть,

мг/м3

Б воздухе находится в виде

I

Анабазин

276

2,1

дХХ аххх

2

Анабазин гидрохлорид. 2,4

-

-

а

3

Нитрозоанаба-зин 0,1

280

1.6

ц+а

4

Полиакридин 3,8

-

-

а

б

Лулийин -

269

2,0

п+а

^хорошо растворяется в хлороформе, спирте и т.д.

^^пары

1ХХаэрозоль

I, Характеристика метода

Определение основано на тонкослойнохроматографическом разделении и спекзрофотоыетриче сном измерении хлороформных элюатов, полученных вымыванием зоны соответствующих веществ из хроматограммы.

Отбор проб производится с концентрированием г хлороформ и на филмр "синяя лента".

7

В таблице 2 приводятся основлне характеристики методов

определения,


Таблица 2

Диапазон измеряемых ков-центра-

Граница суммарной пог-решоо-ти измерения,

%

Основнне характеристики методов Определения

Предельно допустимая концентрация, мг/м8

мг/н8

Название Предел Объем Предел веществ измере- возду- кзме-шя в ха прх рения анали- отборе в всз-зируе- которо- духе, мол го pao- „ajb объеме считая ' пробы, предел миг измерения, л

Анабазин

0,5

10

0,05

0,05-5,0

+12,3

ОД

Анабазян

гидрохло

рид

0,5

2

0,25

0,25-25,0

+11,4

0,5

Нитроэоа-

набазин

0,5

2

0,25

0,25-25,0

±9,1

0,5

Полиакрк-

лин

0,5

2

0,25

0,25-25,0

±10,3

0,5

Лупннин

0,5

5

0,10

0,1 -10,0

+Ю.5

0,2

2. Реактивы, растворы ж материалы

Анабазин, хч.

Анабазин гидрохлорид, хч. Нлтрозоанабазин, хч.

Полиакрилив, хч.

Лупинив, хч.

Хлороформ, ч, ГОСТ 20015-74.

Ацетон, ч, ГОСТ 2603-79.

Йод кри статический, чда, ГОСТ 4159-79.

8

Кальций сернокислый, двуводный, ч, ГОСТ 3210-77.

Алюминия окись, дли хроматографирования, ч, ТУ 6-09-3916-75.

Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый, ректификат, ч, ТУ I9-II-39-68

Натрий углекислый, хч, ГОСТ 83-79, 10%-ый водный раствор.

Калий двухромовокислый, хч, ГОСТ 4220-75.

Висмут азотнокислый, ч, ГОСТ 4110-75.

Азотная кислота, хч, ГОСТ 4461-77.

Калия и одна, хч, ГОСТ 4232-72,

Серная кислота, хч, ГОСТ 4204-77.

Силуфол УФ 254 15x15 см для хроматографии.

Стандартные растворы анализируемых соединений в хлороформе, содержащие 100 мкг/мл, готовят в мерной колбе, вместимостью 100 мл, растворяя точную навеску химических веществ - ОД мг. Срок хранения стандартных растворов в холодильнике при температуре 4°С I месяц.

Реактив Драгендорфа: 8 г основного нитрата висмута растворяют в 20 мл азотной кислоты уд.веса 1,18 и заливают 30 мл водного раствора, содержащего 27,2 г иодада калил. Через не сколько дней жидкость отфильтровывают от выделавшегося нитрата калия, а фильтрат разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Срок хранения реактива в темном и прохладней месте 15 дней.

Хромовая смесь: В концентрированную серную киалоту добавляют 4-5% (от массы серной кислоты) размельченного в порошок кристаллического двухромовокислого калия и осторожно нагревают в фарфоровой чашке на водяной бане до растворения его.

9

Пластинки для хроматографирования: Пластинку из неорганического стёкла (9x12 см), промытую раствором ооды, хромовой смесью, дистиллированной водой протирают этиловым спирт сил и покрывают сорбционной массой. Для приготовления 10 пластинок, 50 г окиси алхминия и 5 г сернокислого кальция смешивают в фарфоровой чашке, прибавляют 75 мл дистиллированной воды и Перемешивают в колбе или чашке до образования однородной массы. Полученную однородную массу равномерно распределяют на одной пластинке в течение 1-2 минт пластинку высушивают и активируют в сушильном шкафу в течение часа при температуре 105°С.

3. Приборы и посуда

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы о пористой пластинкой.

Фильтры обезволенные с "синей лентой", размером II см,

ТУ 6-09-1678-77.

Фильтры обезволенные о "белой лентой", размером 7 см,

ТУ 6-09-1678-77.

Фильтродеряатели.

Фарфоровые -чашки, диаметром 10-20 и 40 см, ГОСТ 9147-73. Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Пипетки храдуированные, вместимостью ОД мл с ценой деления 0,002 мл, ГОСТ I770-74E.

Хроматографическая камера, прямоугольная, ГОСТ 10565-63. Камера, насыщенная парами йода.

Пульверизаторы стеклянные.

10

Камера для опрыскивания, ТУ 25-11-430-70.

Источник ультрафиолетового излучения "Хроматон".

Центрифуга на 1600 об./мин.

Сушильной шкаф.

Спектрофотометр.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Воздух, содержащий анабазин, нитрозоанабазин и лупинии, аспириругт со скоростью 0,5 л/мин, через фильтр и поглотительный прибор с пористой плаотинкой, заполненный 10 мл хлороформа. Отбор проб провопят при скяадцении (вода + лед-температура +4 - + 86С) ► Срок хранения отобранных проб в 8 тих условиях 6-8 Часов,

Воздух, содержащий анабазин гидрохлорид или полиахрилин, асшркруют со скоростью 5 л/шн. через фильтр о "синей лентой". Срок хранения отобранных проб 10 дней.

Дли Определения 1/2 ПДК следует отобрать воздух для анабазина,    анабазина    гидрохлорида,    нитрозоанабазина и

полиакршша Юл, Для лушнива 5 л.

Условия анализа

Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки, затем прибор! промывают дважды хлороформом по 5 мл, сливая его в те же фарфоровые чашки.

Фильтры, содержащие аэрозоли анализируемых веществ.

ТТ

промывают триады хлороформом по 10 мл, сливая элюанты в фарфоровые чашки.

Далее в обоих случаях поступают следующим образом: хлороформ упаривают при 70°С на водяной бане почти досуха. Полученный остаток растворяют в 0,2-0,3 мл хлороформа (дважды). Количественно всю пробу и стандартный раствор вещества с содержанием 0,5; 2,0; 5,0; 10,0 и 50,0 мкг в 0,5 мл хлороформа наносят с помощью мшфошпетки на линию старта (10 мм от края) пластинки, покрытой сорбентом.

Диаметр пятен не должен превышать 5 мм, расстояние между пятнами должно быть не менее 10 мм. После испарения растворителя при комнатной температуре пластинку помещают в хроматографическую камеру, насыщенную в течение 10-15 мин подвижной фазой - смесью ацетона с водой в соотношении 100:4. Когда фронт подвижной фазы поднимается от стартовой линии на 10 см, пластинку вынимают из камеры и оставляют под вытяжным шкафом до исчезновения запаха ацетона. Хроматограмму проявляют, помещая пластинку на 2-3 мин в камеру, насыщенную параш иода. При этом искомые пятна приобретают бурое окрашивание овальной формы. Границы пятен сразу после проявления отмечают иглой, т.к. они обесцвечиваются на воздухе через 5-7 мин.

В качестве проявителя модно использовать и реактив Драге ндорфа, орошая им хроматограмму пульверизатором, получают овальные пятна оранжевого цвета.

Для выявления нитрозоанабозина возможно использование свечения пятен на сялуфоловых пластинках под действием ультрафиолетового света. Ход определения в этом случае тот же.

12