Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

191.00 ₽

Купить МУ 3022-84 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методика основана на газохроматическом определении гербицидов или их модифицированных производных с помощью детекторов постоянной скорости рекомбинации и термоионного после выделения их образцов ацетоном и очистки экстракта перераспределением в системах двух несмешивающихся жидкостей.

  Скачать PDF

Оглавление

1. Характеристика анализируемых гербицидов

2. Основные положения

2.1. Принцип метода

2.2. Реактивы и материалы

2.3. Приборы, аппаратура и посуда

2.4. Подготовка к определению

2.5. Отбор проб

2.6. Проведение определения

2.7. Обработка результатов анализа

2.8. Техника безопасности

2.10. Разработчики

2.11. Апробаторы

Показать даты введения Admin

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16

УТВЕРЖДАЮ1

Заместитель Главного Государствен ного Санитарного врача СССР

А.Зайченко

■ 27 и апреля    198    4    г.

ы Э022-В4


Мод. и 221,04



Белое криоталдическое вещеотво. TMJ* 141 °С.    1вОеС


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

при 0,4 uu рт.от, Раогворнмооть в воде - 0,5 г/д. Хорою раотвор етоя в больаивогве органических растворителей.

Применяется для борьбы о двудольными оорняиаии ид пеоевах зерновых культур.

Препарат среднетокоичеи, иц0 « 875 мг/кг, щу в лицевых продуктах не допускастоя, в кормах для молочно окота я птицы • 0,1 мг/кг, для откормочных животных а птицы - 0,8 мг/кг, ПДК в воде - 0,2 мг/д.


2-мегркои-Э^ла^лорбецво1дая кисло» /дяммбм. ДЩЦ И.

ММ. и 221,04

545.

Белое кристаллическое вещество. Тпл>* 114—116°С• Раотвори- > ыооть в воде - 1*5 Г/Л. Хорошо растворяется в большинстве оргаии-чсскпх растворителей.

Проплр«т ыолотокоичеи. ЛД^у - 1100 мг/кг.

ПДК в почве - и,25 мг/кг.

В-мотокоикаибацидоФенил-л-/3-мотилФонид/-1С8Рбамат /бетанал, Фены едином/

CB^O-J-ЛН

О

С16Й1б04я2    Мол.    м    В00»82

Порошок белого цвета. ТП1 • 143-144°С. Плохо раотворяегоя в воде - ивпее 0.01 г/д. Хорово раотворяетоя в этиловом олярте,ацетоне, циклогексаноне.

Яопользуегоя для борьбы о сорной реотвтельвоотью при повахо-ловом причепоняи т пооевех овхпрной и столовой овеяли.

Мвлотокоачвя. ЛД^ ■ 5000-8000 шг/хг.

М47 в овекле - 0,2 мг/кг. ПДК в воде 0,5 мг/д.


н-/3,»-,двхлрр&енм/ - ь' - ыегркоя-,н'~ ветммочсвкяа /ливурса/

^9Й10^2*2 ^2    Мод. и 249,10

Белое кристаллическое вешеотво. Тпд • 9 3-9 5 °С. Раотворамооть в воде - 75 мг/д. Хорою раотворям в большвнотве органических раст-воратедей.

Применится в ваде оначавасшегооя порошка о оодержанаем 5.1. - 80%.

Малотоксвчем. ЦЦф - 1500 мг/кг.

IUJ в картофеле, бобовых, кукуруае - 0,1 мр/жг, морком -0,05 мг/кг. ПДК в воде водоемов оаянтарно-бытоюго водополъвования-

1.0    мг/л, для условий оельского ховяйотва - 0,02 мг/д. ПДК в почве-

1.0    мг/кг.

д-ццтй1»-1ипроп«я1иокаро&иат /тал/



С^Н^ОвМ


Мол, к 189,82


Бесцветная или олвгка желтоватая жадкооть. Уд. шосв - 0,966 Плохо раотворветоа в воде i- 0,4 г/д. Сыеаиваетоя о большинством органдчеоких растворителей. Тки_ * 120°С при 10 т рт. о». Давл* вне пара - 0,15 мы рт.от. при 2э°С.

Прицепиетой дли борьбы о оорнякаыи на посевах равличных оег окохоаяйотвенных культур,

М&лотокоичев. ЛД50 с 1600-8000 мг/жг

МУ в овекле - 0,05 мг/жг, ПДК в воде 0,1 мг/д,

Вгдиам^гдш-мг1а»ш8ш!3щг /шш/



Мод. м 205,85


Хндкооть желтого цвета о еодогиотым оттенжом, Уд.вео s 0,956, 1Ш* 142,5°0 при 20 мм рт. о. Раотюримооть в воде - 0,06 г/д. Смоижваетоя оо многими оргавжчеожнми рвота оритедямж. Давлено пар#


0,085 мм рт. от. прм 25°С


Иопольвуетоя для борьбы о оорнов реотнтедыоотьв ва посевах табажа, оахарной овежды* конопли, томатов,

Мадотожожчев. XS50* 1120 мг/жг.

МУ в овощах, томатах, оахарной I отодовой oieue - 0,05 мг/жг. ОДЕ 1 почле - 0,6 мг/жг. ”31 в воде - 0,01 мг/д.




Мед. м 215,8В


547.

Слегка желтоватая жидкооть. Уд. мвоса- 01 2970. ТКИп ■I45-I46°C. при 10 му рт. о. Раотворимооть в воде - 021 г/д. Хорово раотворяег-оя в больииногве органических рвотюриталей. Давление пара - 02002 мм р».о. при 25°С.

Гербицид, применяющийся на пооевах сахарной овекдм2 впинета. Маютокоячен. ЛД^. 8600 мг/2г.

ЯЛУ в сахарной и отоловой свекле - 023 мг/кг


5*6.



однш



.он,


он.


CI0HI9n5S    Uoa* М 2*! ,86

Белое кристаллитеокое вещество. Тпл^« П8-120°С. Раотворп-иость о воде - 0.05 г/л. Хороао риотвории в органичеокпх раствора** уелях.

Гербицид, применяющийся на посевах гороха и др. кудьтур. иалотокоичец. = 3150-З75и иг/чг,

МАУ в овощах и картофеле - 0,1 мг/кг. ПДК в почве - 0,5 мг/нг. ПИК в воде - 8,0 мг/л.

2,6-динтрр-4-1РИ<$горцвтил-н .n-лидррпилацад ид./шеащцн.нняйв/



C^HjgHgO^Pg    иол.    м    В85,98

1елто-орвн*евые кристаллы. Тпд - 48,5-49°С. Ткмц^189-140°С.

Раогворамоагь в воде менее I мг/д. Хорошо реогворяетоя во многих органичеоких раотворигелях. Давление пара - 1*99*10"* мм рт. а.

/29°С/.

Применяется как гербицид для довоходового внеоеншя кв посевах табака, гороха и др.

Уадоюкоичен. № г/кг.

МдУ в луке, моркови, капуоге - 0,5 нг/кг. ПДК в воде - 1,0мг/1 1^9иилт^амиио-5-хл.ы^пмида8РД-6 /пнраман, Федааоа/

О d

C^vS***


c10H8n8°CI    Мод.    м    221,65

Беямв яриотеяличеотаИ поровон. Ты> г 205-206°С. Раотворвмоотв в воде - 0,004 r/л. Хорошо рвоугорам в ацетоне, мегаволе. Напускается 1 виде 60% омачвваювогооя порояка.


Цалотоксичен. ЛД *3500 мг/кг.

ОДК в почве - 0,7 ыг/кг. ПДК в воде - 2,0 мг/л.

2* Основные положения.

2.1.Принцип метода.

Цетодика основана на гааохроматичеокон определении гербицида или их модифицированных производных о помощью детекторов постоянной скороати рекомбинации и термоиовного после выделения их образ цов ацетоном я очистки экстракта перераспределением в аистамах -двух неомешивающихоя кидноогеИ. При очистке производится одвовре^ меяное разделение препаратов на группы, в которых отсутствуют оо* единения, имеющие близкие хроматографические характеристики. Для гербицидов, оиоообних перегоняться о водяным паром, предусмотрен метод очистки этим способом от сопутствующих приыеоей. Уровень допустимых оотаточных количеств достигается способами химичооного модифицирования: метилирования свободных карбоновых кислот и бро~ милования ароматических аминов, выделяющихся в результате щелочного гидролиза февиламидов,

Чувствительность методики и отагиотичеокие данные:

Препараты : 2^8ГД цгрт^? -|    *    опрвделеаая ондйрг-

s    ных    количеств при

почва : вода : раотения:    п г

* . *

2,4~Д

0,01

0,01

0,04

79,0 ± 3,4

Дикамба

0,01

0,01

0,04

85,8 ± 2,6

Бегаыал

0,005

0,005

0,02

65,2 i 4,7

Динурон

0,005

0,005

0,02

69,4 * 6,2

Эптам

0,05

0,05

0,2

97,4 А 5,9

Тилдам

0,05

0,05

0,2

88,0 А 3,5

Ронит

0,05

0,05

0,2

91,4 А 6,4

А травив

0,05

0,05

0,2

94,0 А 3,8

Прометрин

0,05

0,05

0,2

92,1 а 2,1

Симавив

0,05

0,05

0,2

71,9 А %.0

Трефдан

0,01

0,01

0,04

82,6 а 6,7

Пирами

0,005

0,005

0,02

80,8 А М

2.2. Реактивы и материалы.

Стандартные растворы гербицидов в ацетоне /10-100 мкг/мл/

Гексан, ч, ТУ-6-09-3375-78

Ацетон, чдв, ГОСТ 2603-79

Этилацетат, чда, ГОСТ 22300-76

Натрии гипроонись, хч, ГОСТ 4828-77

Раствор натрия гидроокиси, 1н и Юн водный

Кислота ооляная, хч, ТУ-624)9-2437-72

Раотвор соляной кислоты, 1н водный

Натрий оернокиолый безводный, хч, ГОСТ 6058-77

Реактивы для метилирования:

Гидразид-гидрат, чда,

Метанол, хч, ГОСТ 6995-77 Калий гидроокиоь, ч, ГОСТ 9285-78 Хлороформ, хч, ТУ-6-09-4263-76 Эфир диэтиловый, хч, ГОСТ 6262-79

Реактивы для мелочного гидролиза:

Этиленгликоль, ч, ГОСТ 10164-75 Этиловый олирт ректификат, ТУ 64)9-1710-72 Калий гидроокиоь, ч, ГОСТ 9285-78

Реактивы для бромировавия:

Кислота оернап, хч, ГОСТ 4204-77 Калия бромид, хч, ГОСТ 4160-74 Калия броиат, хч, ГОСТ 4457-74 2,4,6-триметиланил1н /невидим/,*, фирма Чпикл АО",

■•вйцария

Натрий сернокислый безводный, ч, ТУ-64)9-4059-75 Толуол, чда, ГОСТ 5789-78 Раотвор осрной кислоты, !в водный

Раотвор бромида калия, 20% в ]н растворе серной кислоты Раотвор брекета калия, 1% водный, хранить в темной пооуда на холоде

Раотвор невидима, 0,2% в 1в растворе сорной кислоты, хранить в темной пооуде на холоде

551.

Гары Щ неподвижные фазы для хроматографии:

Аоот оаобой чистоты иди аргон высшего оорта

Водород

Воздух ожатый

5% оидиконовой фазы 8Е-80, нанесенной ва Хромагон n-aw Dies /0,16-0,20 им/»

5% оидиконовой фавы IE-60, навеоенноЯ на Хромагон ы-Aff dmcs /0,16-0,20 им/

2.3. Приборы, аппаратура и посуда.

Газовый хроматограф Цвет 1о6 или аналогичный, оснащенный детекторами терыоиовныи и постоянной скорости рекомбинации /алеи^ро-внозахвагним/ и настроенный на работу двух детекторов одновременно.

В лилию термоиондого детектора подключает отекдяная колонка /I и • 3 мм/, содержащая 5% SE-30, а в линию детектора постоянной окорооти рекомбинации - отеклянпая колонка 2 м • 3 мм/ о 5% ХЕ-30. Рож ционный вакуумный испаритель ИР-1М или налогичиый Прибор для получения диазометапа /рис. 2/

Ыаоляная баня о регулятором температуры от 150 до 200°С

В методике попользуется стандартная химическая посуда, выпускаемая отечественной промышленностью.

2Л. Подготовка к определению.

Стандартные растворы гербицидов приготавливаются обычным способом и могут храниться ва холоде в темных оклянках в течение I ме ояца. Годность стандартных растворов к применению проверяется хроматографическим путем сравнения о хроматограммами полученных ранее свежеприготовленных раотворов. Для каждого стандартного раствора определяется кадябровочный коэффициент, который используется в для количественных рвочетов /ом. раздел 2.7/.

Оргавичеокие раотворитзлв необходимо перегнать, оульфат натрии безводный прокалить.

Хроматографнчеокие колонки и детекторы кондиционируются перед началом работы во менее I яаоа.

Получение ддащыдщ » реакционную колбу прибора /рис.2/ помещают 6 г калия гидроокиси, 0 мл метанолп к 8 ил гядревин-гид-рата. В приемную колбу вал ивам 50 мл диетилокого эфира. Ив капельницы подаетоя хлороформ со окороствю I капля ва 1-2 сек.

Окончание реакции получения диавомвтяна определяется по выделению белых паров в реакционной колбе или по появлению бурой окраоки реакционной оыеси. Эфирный раотвор дпааоиетана интенсивно желтого цвета предпочтительно применять олвиеполучеяным, во можно хранить 3-5 дней в темной склянке вн холоде.

Приготовление аелочного этиленгликоля: 1 г калия гидроокиои раотворяется в 1 мл омеси этавонвода /1:1/ в обьем доводится до 25 мл этиленгликолем.

Проверка раствора мотива на чиотртУ! Мевидин очищаетоя от примеоей, мешающих определению, хроматографированием нв колонке /10 ом • 0,5 мм/, содержащей 5 см основной окион адюмипия. Моаидив в количестве 10 мл пропускают черев колонку я отбирают первые 5 ил элюате.

К 10 мл 0,2% раствора мевидмна в I н волком реотворе серной киолоты прибавляется 1 мл 20^ раствора бромида калия я 1 мл !% раотвора бромата калия. Смеоь помещается па 15 мин. в темное место. Избыток брома после бромирогония удаляется ноболыями порциям* сульфита натрия, реакционная омеоь подмелачмваятся 15 мл 10 в раотвора едкого вагра и экотрагируеюя 5 мл толуола. При хроматографяроваляи 5 мкд толуольвого олоя пе должно быть пиков, имеющих близкие параметры удерживания о бромпроизводпыии анилина, трясет план ихино я В,^днхдораяшлнна.

Условия хроматографичеокого разделения геобипидов:

Расход газа-пооителя через колонку в линии ДПР - 60 *д/мин, а в линия ТИД - 80 мд/мин. На лоддувку ДПР расход геаа составляет - 160 мл/мин. Раоход водорода для ТйД - 15 мл/мян, вовдуха -800 мл/мин.

Для хроматографического разделения гербицидов необходим два температурных режима:

а/ температура испарителя - 230°С, термостата колонок -190°С, термоотата детекторов - 2Э0°С.

В этих условиях времена удерживания гербицидов /иди их производил/ составляю* при авалиэе-о помощью ТИД: атразин - 3,1 мин.9 оинааин - 3,1 вин., прометрин - 5,4 вин.; при анализе о поиощыо ДПР: метиловый эфир 2,4-Д - 4,1 мин., метиловый эфир дикамбы -

2.1    мин., 2.,4,6-грибром-3-метиланил1н /бетаиад/ - 4,0 мин., 2,6-дибром-3,4-двхлор-анилмн /линурон/ - 4,0 мин., 2,4,6-грибром-анилиь /пирамин/ - 3,0 мин., трефдан - 3,7 нив.

б/ температура иопарения - 1Э0°С, термостата колонок - 140°С.

Этот режим используется при анализе тиокарбаыатов с помощью ТИЛ. Времена удерживания гербицидов: зптаы - 3,2 мин., тиллаы -

5.2    мин., ронит - 11,4 мин.

2.5. Отбор проб.

Отбор проб для анализа производят в соответствии о. "Унифициро.-дашыми правилами отбора проб оельоко-хо8Лйственвой продукции, про?-дуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроко-дичеогв даатицмдов", * 2051-79 Of 21.08.79

Для анализа отбирают назвони средних проб в количествах:

100 мл воды, 100 г почвы кввеотной влажности и 25 г овежесобраыноА зеленой маосы.

2.6. Проведение определения.

На рю. 1 приедена бдов-охема хода аналитического определения микроколичеотв гербицидов при их оовмеотвом присутствии в пробе.

2.6.1.    Подготовка проб воды к определению.

К 100 мл воды, отобранной для анализа, прибавляют 5 мд 10 а раствора едкого натра.

2.6.2.    Выделение гербицидов из почвы и растений.

Пробы почвы яви раотеви! заливаются таким количеством ацетоне, чтобы они были полностью покрыты растворителем, и помещают на водя-иую баню о теспературо* 70-75°С. Колбы прнооедввяют к обратным ходи-* дтикам к выдерживают в этих условиях в течение I часа. Пооже этого оодержимое колб охлаждается. Собирают отфильтрованный ацетоио-BMft ажотрежт в упаривают его о помощью ротационвого испарителя дэ объема 50 мл. К аохучеввому остатку прибавляют 50 мл 1 в раствора одного ватра.

1

оа

С^-п    им115

С7Н|2Н5С1    Под. м 201266

Бедок кристаллическое вещеотво. Тпя 2 225-227°С. Пнохо раот-ворим 1 воде я органячеоккх растворителях.

Применяется препаративная форма о содержанием д.в. 50JI. Мадотокоичев. ЯЦ0- 5000 ■г/кг2

Ш в фруктах - 0,2 мг/кг, винограда - 0,05 мг/кг, зерновых -120 мг/кг. ГШК в воде - отоутопяа.

2-дло^етиламирр-^-ивопропилямияо-рям-^рнаеяк. /имш£

ОХ

2

I    ™

О^ЧГН    ЯВ~С%Н^

С8НиН5С1    Мол. м 215,69

Бесцветкмй кристаллический поромок. - 17Э-175°С. Плохо растворим в воде.

Гербицид. Выпускаетоя в виде омачивающегося пороша /50% д.в./ Палотокоячен. ДД^ = Э060 мг/кг.

МУ в зерновых, фруктах, овощах - 0,1 мг/кг. ШИ в воде - 0,5

мг/л.

г-мотялтио“».6-1яиэолролиламявр-оимм-гривзвд-/прометрил/.