Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

17 страниц

258.00 ₽

Купить МУ 2915-83 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

  Скачать PDF

Оглавление

1 Характеристика метода

2 Реактивы, растворы и материалы

3 Приборы и посуда

4 Проведение измерения

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Список веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям

Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания

Рисунки к сборнику

Показать даты введения Admin

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XIX

Москва, 1984 г.

176

Приложение 3

Веществе, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям

№ пл Наименование вещества    Опубликованные    МУ

1.    Полиоксиамид    ТУ    на метод определения пьип

в воздухе промышленных предприятий. Выпуск 1У.1965 г., стр.165.

2.    Полибензоксаэол    -    "    -

3.    Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27)    -    "    -

4.    Сополимер бутилакрилата,    _    ■    _

стирола,метилметакрилата,

аллилметакрилата (Инхар-2?а)

5.    Сополимер винилхлорида,винил-    -    "    -

ацетата и винилового спирта (A-I50M)

6.    Полиоксадказол (ПОД-2)    -    “    -

7.    Сополимер винилхлорида и    метил-    -    "    -

акрилата МА-20

в. Летучие вещества,вцделяпциеся при ТУ на метод определения вулканизации шинной резины (по ^с^Уп”1э71ТНстр.60. сумме аминов)

Приложение 4

Перечень

учреждения, представивших методические указания в данный сборник

Учреждение,предст&ви вшее методическое указание


Методические указания


фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот    Ф.Ф.Эрисмана

Фотометрическое определение бутил-    Университет дружбы наро-

нитрита    дов им.П.Лумумоы

Газохроматографическое определение    Ангарский НИИ гигиены

винилглицидилового эфира этиленгликоля    труда и профзаболеваний

ВЦНИИОТ ВЦСПС,г.Москва

Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

(винилоксаТ

Полярографическое определение вольфрама

ЦИУВ,кафедра промгигиены г.Москва

Институт гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана

Газохроматографическое определение дизтилектриаыина,зтилендиамина,триэти-лентетрамина

Полярографическое определение дивхиа-теллурида

Фотометрическое определение ди(2-»тил-гекскл)фенилфосфата и дифенил(2-этил-гексил)фосфата

Фотометрическое определение 3,4-димвтохси- Институт гигиены труда феиилацетонитрила {гомонитрила)    и    профзаболеваний    АМН

СССР. г.Москва

Фотометрическое определение 3,4-димет-    -    "    -

оксибеиэилхлорида

Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.москьа

Белорусский санитарно-гигиенический институт

Фотометрическое определение 2,3-дибром- Одесский медицинский 2-бутен-1,4-диола    институт

Фотометрическое определение 1,2-димет-оксибекэола (вератрола)

Газохроматографичесиое определение дибутилсебацината

Газохроыатографическое определение    Институт    гигиены    труда

дибутилфгалата,диоктилфталата,дибутил-    и профзаболеваний

себацината к диоктиладипината    АМН СССР, г.Москва

Газохроыатографическое определение    ГОСНИИ    ХЛОРЛРОЕКТ.г.Киев

•эолропилхлорекса    филиал

Газохроматогрвфмческое определение    Уфимский НИИ гигиены

кетоэфира    труда и профзаболеваний

I


г


ГязохромАтографическое определение компонентов бенэометанольной смеси (метанол,изобутанол.углеводороды)

Хроматографическое определение которана

Фотометрическое определение канифоли


Институт гигиены труда я профзаболеваний АМН СССР, г.Москва

Ташкентский медицинский институт

Ангарский НИИ гигиены труде и профзаболеваний


Газохроматографическое определение летучих жирных кислот

Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля


ВНИИХГ, г.Москва


Полярографическое определение марганца ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и железа


Полярографическое определение меди

Гаэохроматографическое определение метанола из бенэометанольной смеси


19


Фотометрическое определение метурина


Полярографическое определение молибдена

Газохроматографическое определение метилового,этилового,изопропилового, н-пропилового,н-бутилового,втор-бутн-лового и иэобутилового спиртов

Гаэохроматографическое определение З-нитро-4-хлороенэотрифторида


Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва

Университет дружбы народов им.П.Луцумбы

ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва


Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва


Газохроматографическое определение норборненг и норбарнадиена

Гаэохроматографическое определение окиси углерода


И


Полярографическое определение свинца, олова,меди и кадмия при совместном присутствии


Казанское цуско-наладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефтехинзаводы"

Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва


Спектрофотометрическое определение Ангарский НИИ гигиены труда стиромаля    и    профзаболеваний


Газохрсматографическое определение тетраэтилсвинца


I_2

Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва

Фотометрическое определение тиодифе- Донецкий НИИ гигиены тру ниламина    и    профзаболеваний

Фотометрическое определение третичных    - " -

жирных аминов и аминоспиртов Ттриэтил-амина,диметилвтаноламина,диэтилэтанол-амина,триетаноламина)

Фотометрическое определение трифтор- Университет дружбы народ метидфенилмочевины    им.П.Луцумоы

Хроматографическое определение    -    "    -

фецурона

Фотометрическое определение фенилметил-    - " -

мочевины

Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру, натрия    и    профзаболеваний

Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев ендикового ангидрида

Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва

Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода    труда и профзаболеваний

Газохроматографическое определение    Институт гигиены труда и

етилена,пропилена и ацетальдегида    профзаболеваний АМН СССР

г.Москва

I б 5

Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.

I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - штуцер, 5 - кожух испарителя, б - шлаковата, 7 - крышка блока анализатора.

6

7

Рис.2. Схема подключения реактора.

I - подача воздуха. 2 - подача водорода,

3 - кран-дозатор, 4 - блок анализатора,

5 - хроматографическая колонка, б - кожух с теплоизоляционным материалом. 7 - реактор,

8 - детектор, 9 - усилитель, 10 - потенциометр.


В


СОДЕРЖАНИЕ

стр.

Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот........................ 3

Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7

Гаэохроматографическое определение винилглицидилового

эфира этиленгликоля (винилокса)......................... ДО

Полярографическое определение вольфрама........... 13

Газохроматографическое определение диатилентриамина, этилеедиамина, триетилентетрамина....................... 17

Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21

Фотометрическое определение ди(2-етмлгексил)фенилфюсфата

и дифенил (2-этилгексил) фосфата.......................... 25

Фотометрическое определение 3,4-диметоксифенилацетоиит-

рила (гомонитрила)............... 30

Фотометрическое определение 3,4-диметоксибензилхлорнда.. 34

фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-

диола.................... 37

Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола)................................ 40

Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината....    43

Газохроматографическое определение дибутилфталата. дк-октилфталата. дибутилсебацината и диоктиладипината......    47

Газохром&тографическое определение изопропидхлорекса....    52

Газохроматографическое определение хетоэфира............ 55

Гаэохроматографическое определение компонентов бензо» метанольной смеск (метанол,изобутанол.углеводороды).....    60

Хроматографическое определение которана................. 65

Фотометрическое определение канифоли.................... 69

Гаэохроматографическое определение летучих жирных

кислот.................................................. 72

Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля...    76

Полярографическое определение марганца и железа.........    60

стр.


Полярографическое определение меди...................... 66

Газохроматографическое определение метанола из бензо-метанольной смеси.................... 90

Фотометрическое определение метурина........ 93

162


Газохроматографическое определение метилового, атилового,


Полярографическое определение молибдена................. 97

изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и иэобутилового спиртов............................ 192

Газохронатографкческое определение З-ннтро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106

Газохроматографическое определение норборнена и нор-борнадиека.............................................. 109

Газохроматографическое определение окиси углерода....... ИЗ

Полярографическое определение свинца, олова, меди и

кадмия при совместном присутствии....................... Н7

Спектрофотометрическое определение стнромалл............ 122

Газохроматографическое определение тетраэтилсвинца......    125

Полярографическое определение титана.................... 129

Фотометрическое определение тиодифеннламика............. 134

Фотометрическое определение третичных жирных аминов и аминоспиртов (триэтиламина, диметилвтаноламина, диотял-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137

Фотометрическое определение трифторметклфенилмочевины...    142

Хроматографическое определение фенурока.................    145

Фотометпическое определение феннлметилмочевинн.......... 150

Фотометрическое определение хлористого натрия........... 153

Хроматографическое определение хлорэндикового ангИдряда. 156

Поляре графическое определение хрома (У1 и Ш)............ 161

Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167

Газохроматографическое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санйтарном контроле.

ВЫПУ&Х Х}Х

Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.

Л-79263 ОТ 2В. 10.83г.____.Зак. 1943 Тир.    1000

Типография Министерства Здраворхранения СССР.

156

УТВЕРВДАЮ

Заместитель Главного государственного сатрвшгогр врача СССР ШД0Г А.И.ЗАИЧЕНКО

Жщ««гф.У*& г.

ш &<?■/£'-&

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ХЯОРЭВДИКОВОГО АНГИДРИДА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

СдКб1^    М    “    370*01

Хлорэндиковый ангидрид (Х2Д-ангидрид) - 1,4,5,6,7,7-гексахлор-бкцикло-(2,2,1)-5-гептен-2,3-дикарбоновый ангидрид - крястажянче-сков вещество белого цвета с Т.плавления 238°С. Летучесть невначи-тельна. ХЭД-ангидрид растворим в большинстве органических растворителей, гигроскопичен, полностью гидролизуется горячей водой с образованием хлорввдиковой кислоты. В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля, пыли.

I.Характеристика метода

Определение основано на превращении хлоревдикового ангидрида в хлорэцдиковуш кислоту и образовании соединения последней с азотнокислым се эбром, окрашенного на тонкой слое силикагеля в серочерный цвет.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр .

Предел измерения - 2 вкг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе - 0,1 Ш’/м3(при отборе 20 л воздуха)

Диапазон измеряемых концентраций: от 0,1 до 1,0 мг/ы9.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +25/6.

Определение не мешают малеиновый ангидрид и гексахлорбутадиен.

157

Предельно допустимая концентрация хлореедикового ангидрида в воздухе - I мг/м8.

2.Реактивы, растворы я материалы

Кислота хяорзндшсовая, хч.

Стандартный раствор хяорецдиковой кислоты с концентрацией 100 ихг/мл готовят растворением 10 мг вещества в дяетяловои ефире в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение года.

н-Гексан, ТУ 6-09-3375-73, хч.

Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166-76, чда.

Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77, чда.

Кальций сернокислый, ГОСТ 4203-75, цца, прокаленный при 160°С в течение 6 часов.

Эфир для наркоза, перегнанный.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, чда.

Аыыиак водный, ГОСТ 3760-79, чда, 25/С-ный раствор.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.

Кислота уксусная ледяная, ГОСТ 61-75, хч.

Хлороформ, ГОСТ 3160-51, хч.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч.

Подвижная фаза: н-гексан-диэтиловый эфир-уксусная кислота (50:50:2) по объему.

Цроявлящий реактив: в мерную колбу на 100 мл помещают 0,5 г азотнокислого серебра, 5 мл дистиллированной воды, 7 мл аммиака и доводят до метки ацетоном.

Силикагель КСК, ГОСТ 3956-76, или К, ТУ 6-09-2523-72.

Пластинки для тонкослойной хроматографии типа "Смлуфол’ЧЧССР), размерами 15x16 см.

Фильтры АФА-ХА-20.

3.Приборы и посуда

Аспирационное устройство.

15Ь

Фильтродерхатели.

Ротационный испаритель ИР-IM, ТУ 25-II-9I7-74.

Баня водяная, ТУ 46-22-603-75.

Холодильник стеклянный лабораторный, ХПТ, ГОСТ 9499*70*

Воронки делительные, емкостью 250 мл*

Насос вакуумный стеклянный водоструйный, ГОСТ 10696-75.

Камера хроматографическая, ГОСТ 10э6э-6Э.

Колбы мерные,ГОСТ 1770-74 , емкостьв 100 мл.

Михропмпетхн, ГОСТ 20292-74 , емкостью 0,1 мл.

Шприцы медицинские, емкостьв I мл.

Пластинки стеклянные размером 9x12 см.

Сито капроновое, 100 мая.

Пульверизатор стеклянный.

Источник УФ света БИО-1, ТУ 3-3-1304-75.

4.Проведение намерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью I л/мян аспиряруют через фильтр АФА-ХА-20, укрепленный з фильтродеркателе. Двя определенна 1/2 ЦДК необходимо отобрать 4 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток.

Условия анализа Приготовление хроматографических пластинок

10 г измельченного и просеянного черев сито (100 нем) силикагеля я I г сернокислого кальция смеоивавт с 50 мл дистиллированной води в течение 10 мин. 5-7 г сорбционной массы равномерно наносят на одну пластинку, которую затеи сунет при комнатной температуре в течение 12 часов, активирует в сушильном ихафу при t20°C в течение I часа и хранят в вхсикаторе над слоем хлористого кальция.

Фильтр извлекают ив дерхатела, переносят в стакан влх фарфоровую чамну, заливают 10 мл сыеск хлороформа к афира (1:1) к оставляет на 10 мин, помеянвал стеклянной палочкой. Растворитель сливают

159

в колбу на 150 млt8 фильтр еще рае промывают (10 мл) смесью растворителей. Затеи растворители упаривают в токе воздуха досуха. В колбу приливают 20 мл дистиллированной воды, 0,5 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане е обратным холодильником в течение 0,5 часа. Затем после охлаждения холодильник смывают 10 мл афира и смесь ефира и воды количественно переносят в делительную воронку. ХЭД-кмслоту екстрагируют эфиром (5x40 мл). Эфирный экстракт сумат над беэводиш сульфатом натрия (5-10 г) в течение 30 минут при периодическом встряхивании,отфильтровывают и упаривают растворитель на ротационном испарителе до объема 0,3-0,5 мл. Остаток количественно переносят на хроматографическую пластиниу с помощью микропипетки или медицинского шприца на I мл.

На ету же пластинку наносят I, 5 и 10 мкг ХЭД-кислоты в виде стандартного раствора (0,01, 0,05 и 0,1 мл) и хроматографируют в системе растворителей н-гексан-диетиловый ефир-ухсусная кислота (50:50:2). Для хроматографирования иепольэуют насыщенную камеру.

Для насндения стенки камеры обкладывают фильтровальной бумагой, которая касается смеси растворителей и пропитывается. Через 2 часа быстро открывают крыжу камеры и помещают пластинку для развития хроматограммы. После окончания процесса хроматографирования пластинку извлекают из хроматографической камеры и сушат на воздухе в вытяжном шкафу.

Для обнаружения ХЭД-кислоты пластинку обрабатывают проявляющим реактивом, сушат и облучают УФ светом в течение 10-15 минут.

При наличии в пробе ХЭД-кислоты на пластинке проявляется серо-черное пятно на белой фоне с величиной 2^*0,32+0,01. Хроматограмма устойчива в течение 3-5 суток.

Оценку количества ХЭД-кислоты на хроматограмме проводят путем сравнения площади пятен стандарта с пятном пробы (определяют с использованием промасленной миллиметровой бумаги). Джя холнчест-

160

венного определения ХЭД-кислоты на хроыатограшах может быть использован денситометр либо спектрофотометр для хроматограмм фирмы "Оптом" (ФРГ). Для получения хроматограш могут быть использованы также пластинки с тонким олоем силикагеля ЛС 5/40 или пластинки "Силуфол".

Содержание ХЭД-ангидркдя в мг/м8 воздуха (X) вычисляют по

где:    •S'j-    площадь    пятна    стандарта    ХЭД-кислоты,    им^{

-Sg- площадь пятна ХЭД-кислоты в пробе, мм^; а - количество стандарта ХЭД-кислоты, мг;

I^q- объем воздуха, я, отобранный для анализа и приведенный к стандарта* условиям по форщуле (ем,приложение I)

174

Приложение I

Приведение объема воздуха ж стандартна* условиям проводят по следующей формуле:

iL, Xtim.+m-?._;

20 (273 +f) . 101,33

где:    14-    объем воздуха, отобранный для анализа, л.

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить 1/* на соответствующий коэффициент.

КОЭФФИЦИЕНТЫ    Приложение    2

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Рэ кПа

с

97,33

97,86

98,40

96,93

99,46

100

100,53

101,06

101,33

101,86

102,40

-30

I.I582

I.I646

I.I709

I.I772

I.I836

I.I899

I.1963

1.2026

1.2058

1.2122

I.2185

-26

I.I393

I.I456

I.I5I9

I.1581

1.1644

I.1705

I.I768

I.I83I

I.I862

I.I925

1.1986

-22

I.1212

I.1274

I.I336

I.I396

I.I458

I.I5I9

I.I58I

I.1643

I.I673

I.I735

I.I795

-18

I.I036

I.1097

I.1158

I.I2T8

I.I278

I.1338

I.I399

I.I460

I.I490

I.I55I

I.I6II

-14

1.0866

1.0926

1.0986

I.I045

I.II05

I.II64

I.I224

I.I284

I.I3I3

I.I373

I.I432

-10

I.070I

1.0760

I.08I9

1.0877

1.0936

1.0994

I.I053

I.1112

I.II4I

I.I200

I.1258

1.0540

1.0599

1.0657

I.07I4

1.0772

1.0829

1.0887

1.0945

1.0974

I.I032

I.I089

-2

1.0385

1.0442

1.0499

1.0556

I.06I3

1.0669

1.0726

1.0784

I.08I2

1.0869

1.0925

0

1.0309

1.0366

1.0423

1.0477

1.0535

I.059I

1.0648

1.0705

1.0733

1.0789

1.0846

+2

1.0234

I.029I

1.0347

1.0402

1.0459

I.05I4

I.057I

1.0627

1.0655

I.07I2

1.0767

+6

1.0087

I.0I43

I.0I98

Г.0253

1.0309

•1.0363

I.04I9

1.0475

1.0502

1.0557

I.06I2

+10

0.9944

0.9999

1.0054

I.0I08

I.0162

I.02I6

1.0272

1.0326

1.0353

1.0407

1.0462

+14

0.9806

0.9860

0.9914

0.9967

1.0027

1.0074

I.0I28

I.0183

1.0209

1.0263

I.03I6

+18

0.9671

0.9725

0.9778

0.9830

0.9884

0.9936

0.9969

1.0043

1.0069

I.0I22

I.0I75

+20

0.9605

0.9658

0.97II

0.9763

0.9616

0.9668

0.9921

0.9974

1.0000

1.0053

I.0105

+22

0.9539

0.9592

0.9645

0.9696

0.9749

0.9800

0.9853

0,9906

0.9932

0.9985

1.0036

+24

0.9475

0.9527

0.9579

0.9631

0.9683

0.9735

0.9787

0.9839

0.9665

0.9917

0.9968

+26

0.9412

0.9464

0.9516

0.9566

0.9618

0.9669

0.9721

0.9773

0.9799

0.9851

0.9902

+28

0.9349

0.9401

0.9453

0.9503

0.9555

0.9605

0.9657

0.9708

0.9734

0.9785

0.9836

+30

0.9288

0.9339

0.9391

0.9440

0.9492

0.9542

0.9594

0.9645

0.9670

0.9723

0.9772

<34

0.9167

0.92IB

0.9268

0.9318

0.9368

0.9418

0.9468

0.9519

0.9544

0.9595

0.9644

+38

0.9049

0.9099

0.9149

0.9198

0.9248

0.9297

0.9347

0.9397

0.9421

0.9471

0.9520