Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

17 страниц

258.00 ₽

Купить МУ 2911-83 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

  Скачать PDF

Оглавление

1 Характеристика метода

2 Реактивы, растворы и материалы

3 Приборы и посуда

4 Проведение измерения

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Список веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям

Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания

Рисунки к сборнику

Показать даты введения Admin

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XIX

Москва, 1984 г.

176

Приложение 3

Веществе, определяемые по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям

№ пл Наименование вещества    Опубликованные    МУ

1.    Полиоксиамид    ТУ    на метод определения пьип

в воздухе промышленных предприятий. Выпуск 1У.1965 г., стр.165.

2.    Полибензоксаэол    -    "    -

3.    Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27)    -    "    -

4.    Сополимер бутилакрилата,    _    ■    _

стирола,метилметакрилата,

аллилметакрилата (Инхар-2?а)

5.    Сополимер винилхлорида,винил-    -    "    -

ацетата и винилового спирта (A-I50M)

6.    Полиоксадказол (ПОД-2)    -    “    -

7.    Сополимер винилхлорида и    метил-    -    "    -

акрилата МА-20

в. Летучие вещества,вцделяпциеся при ТУ на метод определения вулканизации шинной резины (по ^с^Уп”1э71ТНстр.60. сумме аминов)

Приложение 4

Перечень

учреждения, представивших методические указания в данный сборник

Учреждение,предст&ви вшее методическое указание


Методические указания


фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот    Ф.Ф.Эрисмана

Фотометрическое определение бутил-    Университет дружбы наро-

нитрита    дов им.П.Лумумоы

Газохроматографическое определение    Ангарский НИИ гигиены

винилглицидилового эфира этиленгликоля    труда и профзаболеваний

ВЦНИИОТ ВЦСПС,г.Москва

Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

(винилоксаТ

Полярографическое определение вольфрама

ЦИУВ,кафедра промгигиены г.Москва

Институт гигиены им. Ф.Ф.Эрисмана

Газохроматографическое определение дизтилектриаыина,зтилендиамина,триэти-лентетрамина

Полярографическое определение дивхиа-теллурида

Фотометрическое определение ди(2-»тил-гекскл)фенилфосфата и дифенил(2-этил-гексил)фосфата

Фотометрическое определение 3,4-димвтохси- Институт гигиены труда феиилацетонитрила {гомонитрила)    и    профзаболеваний    АМН

СССР. г.Москва

Фотометрическое определение 3,4-димет-    -    "    -

оксибеиэилхлорида

Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.москьа

Белорусский санитарно-гигиенический институт

Фотометрическое определение 2,3-дибром- Одесский медицинский 2-бутен-1,4-диола    институт

Фотометрическое определение 1,2-димет-оксибекэола (вератрола)

Газохроматографичесиое определение дибутилсебацината

Газохроыатографическое определение    Институт    гигиены    труда

дибутилфгалата,диоктилфталата,дибутил-    и профзаболеваний

себацината к диоктиладипината    АМН СССР, г.Москва

Газохроыатографическое определение    ГОСНИИ    ХЛОРЛРОЕКТ.г.Киев

•эолропилхлорекса    филиал

Газохроматогрвфмческое определение    Уфимский НИИ гигиены

кетоэфира    труда и профзаболеваний

I


г


ГязохромАтографическое определение компонентов бенэометанольной смеси (метанол,изобутанол.углеводороды)

Хроматографическое определение которана

Фотометрическое определение канифоли


Институт гигиены труда я профзаболеваний АМН СССР, г.Москва

Ташкентский медицинский институт

Ангарский НИИ гигиены труде и профзаболеваний


Газохроматографическое определение летучих жирных кислот

Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля


ВНИИХГ, г.Москва


Полярографическое определение марганца ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и железа


Полярографическое определение меди

Гаэохроматографическое определение метанола из бенэометанольной смеси


19


Фотометрическое определение метурина


Полярографическое определение молибдена

Газохроматографическое определение метилового,этилового,изопропилового, н-пропилового,н-бутилового,втор-бутн-лового и иэобутилового спиртов

Гаэохроматографическое определение З-нитро-4-хлороенэотрифторида


Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва

Университет дружбы народов им.П.Луцумбы

ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва


Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва


Газохроматографическое определение норборненг и норбарнадиена

Гаэохроматографическое определение окиси углерода


И


Полярографическое определение свинца, олова,меди и кадмия при совместном присутствии


Казанское цуско-наладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефтехинзаводы"

Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва


Спектрофотометрическое определение Ангарский НИИ гигиены труда стиромаля    и    профзаболеваний


Газохрсматографическое определение тетраэтилсвинца


I_2

Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва

Фотометрическое определение тиодифе- Донецкий НИИ гигиены тру ниламина    и    профзаболеваний

Фотометрическое определение третичных    - " -

жирных аминов и аминоспиртов Ттриэтил-амина,диметилвтаноламина,диэтилэтанол-амина,триетаноламина)

Фотометрическое определение трифтор- Университет дружбы народ метидфенилмочевины    им.П.Луцумоы

Хроматографическое определение    -    "    -

фецурона

Фотометрическое определение фенилметил-    - " -

мочевины

Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру, натрия    и    профзаболеваний

Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНТОКС, г.Киев ендикового ангидрида

Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва

Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода    труда и профзаболеваний

Газохроматографическое определение    Институт гигиены труда и

етилена,пропилена и ацетальдегида    профзаболеваний АМН СССР

г.Москва

I б 5

Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.

I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - штуцер, 5 - кожух испарителя, б - шлаковата, 7 - крышка блока анализатора.

6

7

Рис.2. Схема подключения реактора.

I - подача воздуха. 2 - подача водорода,

3 - кран-дозатор, 4 - блок анализатора,

5 - хроматографическая колонка, б - кожух с теплоизоляционным материалом. 7 - реактор,

8 - детектор, 9 - усилитель, 10 - потенциометр.


В


СОДЕРЖАНИЕ

стр.

Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот........................ 3

Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7

Гаэохроматографическое определение винилглицидилового

эфира этиленгликоля (винилокса)......................... ДО

Полярографическое определение вольфрама........... 13

Газохроматографическое определение диатилентриамина, этилеедиамина, триетилентетрамина....................... 17

Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21

Фотометрическое определение ди(2-етмлгексил)фенилфюсфата

и дифенил (2-этилгексил) фосфата.......................... 25

Фотометрическое определение 3,4-диметоксифенилацетоиит-

рила (гомонитрила)............... 30

Фотометрическое определение 3,4-диметоксибензилхлорнда.. 34

фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-

диола.................... 37

Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола)................................ 40

Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината....    43

Газохроматографическое определение дибутилфталата. дк-октилфталата. дибутилсебацината и диоктиладипината......    47

Газохром&тографическое определение изопропидхлорекса....    52

Газохроматографическое определение хетоэфира............ 55

Гаэохроматографическое определение компонентов бензо» метанольной смеск (метанол,изобутанол.углеводороды).....    60

Хроматографическое определение которана................. 65

Фотометрическое определение канифоли.................... 69

Гаэохроматографическое определение летучих жирных

кислот.................................................. 72

Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля...    76

Полярографическое определение марганца и железа.........    60

стр.


Полярографическое определение меди...................... 66

Газохроматографическое определение метанола из бензо-метанольной смеси.................... 90

Фотометрическое определение метурина........ 93

162


Газохроматографическое определение метилового, атилового,


Полярографическое определение молибдена................. 97

изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и иэобутилового спиртов............................ 192

Газохронатографкческое определение З-ннтро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106

Газохроматографическое определение норборнена и нор-борнадиека.............................................. 109

Газохроматографическое определение окиси углерода....... ИЗ

Полярографическое определение свинца, олова, меди и

кадмия при совместном присутствии....................... Н7

Спектрофотометрическое определение стнромалл............ 122

Газохроматографическое определение тетраэтилсвинца......    125

Полярографическое определение титана.................... 129

Фотометрическое определение тиодифеннламика............. 134

Фотометрическое определение третичных жирных аминов и аминоспиртов (триэтиламина, диметилвтаноламина, диотял-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137

Фотометрическое определение трифторметклфенилмочевины...    142

Хроматографическое определение фенурока.................    145

Фотометпическое определение феннлметилмочевинн.......... 150

Фотометрическое определение хлористого натрия........... 153

Хроматографическое определение хлорэндикового ангИдряда. 156

Поляре графическое определение хрома (У1 и Ш)............ 161

Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167

Газохроматографическое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санйтарном контроле.

ВЫПУ&Х Х}Х

Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.

Л-79263 ОТ 2В. 10.83г.____.Зак. 1943 Тир.    1000

Типография Министерства Здраворхранения СССР.

137

УТВКРВДЛЮ

Заместитель' Главного государственного са^ЖПнрго. врача СССР

(ЩЩкм.щШ®

"    1983    Р.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ТРЕТИЧНЫХ ЖИРНЫХ АМИНОВ И АМИНОСПИРТОВ (ТРИЭТИЛАМИНА,ДИМЕТИЛЭТАНОЛ АМИНА,ДИЭТИЛ-ЭТАНОЛАМИНА.ТРИЭТАНОЛАМИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Физические свойства компонентов

Наименование

Структурная формула

м

т.кип. d^

Триэтиламин

Диыетилатаноламин

Дкэтилэтаноламин

Триэтаноламин

2н5)3л/

HOCHgCHg л/ ich3)2 Н0СН2СН2 Л/(СН2СН3)(Н0СН2СН2)3А/

101.19 89,14

117.20 149,19

89,4

133.0

163.0

360.0

66 мм.рт.

ст.

0.049 мм рт.ст.130)

Все перечисленные вещества растворимы в воде и спирте.

138

Определению не мешают аммиак, ароматические диамины и диизоцианаты; мешают определению жирные амины и аминосгтирты.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает + 25$. Предельно допустимая концентрация диметилэтаяоламина,диэтил-этаноламина и триэтаноламина - 5 мг/м3, триэтиламина - 10 мг/м3.

2. Реактивы, растворы и материалы Диметилэтаноламин, ТУ 6-09-3309-73, ч, свежеперегнанный. Диэтилэтаноламин, ТУ 6-02-1086-77, ч, свежеперегнанный. Триэтаноламин, ТУ 6-02-916-74, ч, свежеперегнанный, Триэтиламии, ТУ 6-09-1496-77, ч, свежеперегнанный.

Основной раствор, В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 15 мл раствора бикарбоната натрия, взвешивают, добавляют 1-2 капли амина или аминослирта, снова взвешивают и содержимое колбы доводят до метки раствором бикарбоната натрия. По разности второго и первого взвешивания находят навеску амина или аминоспирта и вычисляют содержание его в I мл раствора.

Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл амина или аминоспирта, готовят соответствующим разбавлением основного раствора раствором бикарбоната натрия. Стандартные растворы диметилэтаноламина, диэтилэтаноламина и триэтаноламина устойчивы две недели. Стандартные растворы триэтиламина должны быть свежеприготовленными.

Натрий углекислый кислый, ГОСТ 4201-79, ч, 65й-ный раствор. Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 55&-ный раствор.

Калий йодистый, ГОСТ 4232-74, ч.

Крахмал водорастворимый, ГОСТ 10163-76, ч, 0,5^-ный раствор. Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-79, ч.

Натрий серноватистокислый, ГОСТ 4215-66, ч, 0,2 н раствор. Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, х.ч.

Хлорная известь, ГОСТ 1692-58.

Иодкд-крахмальный раствор. 0,3 г крахмала растворяют в 100 ил

139

кипящей воды, прибавляют через 15 минут I г йодистого Палия и кипятят раствор еще 5 мин. Остывший раствор доводят до 100 мл свежекипяченной дистиллированной водой. Раствор устойчив В течение шести дней.

Гипохлорит натрия, содержащий 5 г/л активного хлора. Раствор гипохлорита натрия готовят из хлорной извести, содержащей не менее 25t активного хлора. 100 г хлорной извести размешивают в течение 15 мин. со 170 мл воды, прибавляют раствор 70 г углекислого натрия в 170 мл воды. При этом масса вначале загустевает, затем становится более жидкрй. Жидкость фильтруют через воронку Бюхнера. Определяют содержание активного хлора и соответствующим разбавлением готовят раствор гипохлорита натрия, содержащий 5 г/л активного хлора. Определение активного хлора проводят следующим образом: берут I мл раствора гипохлорита натрия в колбу с притертой пробкой, прибавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты и приблизительно I г йодистого калия. Выделившийся иод титруют 0,2 н раствором серноватистокислого натрия до слабо-желтой окраски, затем добавляют I мл 0,5<?-ного раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора. Концентрацию активного хлора вычисляют по формуле:

С » (а-в>*35.45*У .

У

где:    С    - концентрация активного хлора, г/л;

а - объем серноватистокислого натрия, затраченный на титрование пробы, мл; в - объем серноватистокислого натрия, затраченный на титрование в холостом определении, мл;

35,45- атомный вес хлора;

У* нормальность раствора серноватистокилого натрия;

У - объем пробы, взятый для анализа, мл.

140

3.    Приборы и посуда

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Вакуумный насос.

Колба для вакуумного фильтрования.

Воронка Бюхнера.

Поглотительные приборы с пористой плаетинкой.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью I, 2, 5 и 10 мл.

Колбы конические, емкостью 50 и 250 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные с пришлифованной пробкой, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

4.    Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл 6^-ного раствора бикарбоната натрия. Для определения 1/2 ЦЦК следует отобрать 4. л воздуха для диметилэтаноламина, диэтилэтаноламина и триэтаноламина, или 2 л - для триэтиламина. Срок хранения проб 2-3 дня.

Условия анализа

Из каждого поглотительного прибора 2,5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, приливают I мл гипохлорита натрия, содержащего 5 г/л активного хлора, перемешивают, добавляют I мл 555-ного раствора азотистокислого натрия, тщательно перемешивают. Непосредственно перед фотометрированием добавляют I мл иодид-крах-

мального раствора. После перемешивания растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя I см при длине волны 550-620 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание амина в анализируемой пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику. Для построения гра-

141

дуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице 18.

Содержимое пробирок шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график; шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, для етого ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.

Шкала устойчива в течение 30 минут.

Концентрацию амина или аминоспирта в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по формуле:

X

Таблица 18

Шкала стандартов

Номер стандарта j

2

3

4

5

б

?

Стандартный раствор, мл 0

0,1

0,25

0,5

1,0

1,5

2,0

б£-ный раствор УаНСО. мл * 2,5 2,4

2,25

2,0

1,5

1,0

0,5

Содержание амина, аминоспирта, мкг 0

I

2,5

5,0

10

15

20

с-*;.

^rto

где:    Q-    количество амина или аминоспирта, найденное в анализи

руемом объеме пробы, мкг;

\fr общий объем пробы, мл;

V- объем пробы, взятый для анализа, мл;

объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле Ссм.приложение I).

174

Приложение I

Приведение объема воздуха ж стандартна* условиям проводят по следующей формуле:

iL, Xtim.+m-?._;

20 (273 +f) . 101,33

где:    14-    объем воздуха, отобранный для анализа, л.

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета V^q следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить 1/* на соответствующий коэффициент.

КОЭФФИЦИЕНТЫ    Приложение    2

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°С и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Рэ кПа

с

97,33

97,86

98,40

96,93

99,46

100

100,53

101,06

101,33

101,86

102,40

-30

I.I582

I.I646

I.I709

I.I772

I.I836

I.I899

I.1963

1.2026

1.2058

1.2122

I.2185

-26

I.I393

I.I456

I.I5I9

I.1581

1.1644

I.1705

I.I768

I.I83I

I.I862

I.I925

1.1986

-22

I.1212

I.1274

I.I336

I.I396

I.I458

I.I5I9

I.I58I

I.1643

I.I673

I.I735

I.I795

-18

I.I036

I.1097

I.1158

I.I2T8

I.I278

I.1338

I.I399

I.I460

I.I490

I.I55I

I.I6II

-14

1.0866

1.0926

1.0986

I.I045

I.II05

I.II64

I.I224

I.I284

I.I3I3

I.I373

I.I432

-10

I.070I

1.0760

I.08I9

1.0877

1.0936

1.0994

I.I053

I.1112

I.II4I

I.I200

I.1258

1.0540

1.0599

1.0657

I.07I4

1.0772

1.0829

1.0887

1.0945

1.0974

I.I032

I.I089

-2

1.0385

1.0442

1.0499

1.0556

I.06I3

1.0669

1.0726

1.0784

I.08I2

1.0869

1.0925

0

1.0309

1.0366

1.0423

1.0477

1.0535

I.059I

1.0648

1.0705

1.0733

1.0789

1.0846

+2

1.0234

I.029I

1.0347

1.0402

1.0459

I.05I4

I.057I

1.0627

1.0655

I.07I2

1.0767

+6

1.0087

I.0I43

I.0I98

Г.0253

1.0309

•1.0363

I.04I9

1.0475

1.0502

1.0557

I.06I2

+10

0.9944

0.9999

1.0054

I.0I08

I.0162

I.02I6

1.0272

1.0326

1.0353

1.0407

1.0462

+14

0.9806

0.9860

0.9914

0.9967

1.0027

1.0074

I.0I28

I.0183

1.0209

1.0263

I.03I6

+18

0.9671

0.9725

0.9778

0.9830

0.9884

0.9936

0.9969

1.0043

1.0069

I.0I22

I.0I75

+20

0.9605

0.9658

0.97II

0.9763

0.9616

0.9668

0.9921

0.9974

1.0000

1.0053

I.0105

+22

0.9539

0.9592

0.9645

0.9696

0.9749

0.9800

0.9853

0,9906

0.9932

0.9985

1.0036

+24

0.9475

0.9527

0.9579

0.9631

0.9683

0.9735

0.9787

0.9839

0.9665

0.9917

0.9968

+26

0.9412

0.9464

0.9516

0.9566

0.9618

0.9669

0.9721

0.9773

0.9799

0.9851

0.9902

+28

0.9349

0.9401

0.9453

0.9503

0.9555

0.9605

0.9657

0.9708

0.9734

0.9785

0.9836

+30

0.9288

0.9339

0.9391

0.9440

0.9492

0.9542

0.9594

0.9645

0.9670

0.9723

0.9772

<34

0.9167

0.92IB

0.9268

0.9318

0.9368

0.9418

0.9468

0.9519

0.9544

0.9595

0.9644

+38

0.9049

0.9099

0.9149

0.9198

0.9248

0.9297

0.9347

0.9397

0.9421

0.9471

0.9520