Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

17 страниц

258.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Оглавление

1 Характеристика метода

2 Реактивы, растворы и материалы

3 Приборы и посуда

4 Проведение измерения

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Список веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям

Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания

Рисунки к сборнику

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XIX

Москва, 1984 г.

Страница 2

ШШСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

ИСТОДЙЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЗДЕШ1ЮО ВРВДШ ВЕЩЕСТВ в воздухв

Москва, 1963 г.

Страница 3

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промыплен-ннх помещений при санйтарном контроле.

Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.

Л-79263 от 28.I0.83r,____.Зах.    1943_____Тар.    1000.

Тапографаж Макастеротм Здраворхраиенаж СССР.

Страница 4

55

утвЕРадлс

Заместитель Главного

государственного с    о    врача    СССР

&!<№Ч3-И.ЗАЙЧЕНКО

* О" rsssru/М 19а? г.

МЕТОДИЧЕООСЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРА«ИЧЗСКОК/ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ КЕТ0Э4ИРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Кетоэфф (циклопентанон-2-карбокскбутан-1) - жидкость с Т.кип. Н6°С (5 мм рт.ст.), с упругостью паров при 20°С 0,0124 мм pt.cr. Хорою растворим в органических растворителях и практически нерастворим в воде. В воздухе может присутствовать в виде паров и аэро-, золя.

Определение основано на использовании метода газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтре и силикагеле.

Предел измерения - 0,08 миг в анализируемом объеме пробы. Предел измерения в воздухе - I мг/м3 (при отборе 80 л воздуха) Диапазон измеряемых концентраций: от 1,0 до 6,0 мг/м3.

Граница суммарной погрешности измерения не превдаает +23%. Определению не мешают ленацил и полупродукты производства ле-нацила (енамин,дибутиладипинат,адипиновая кислота,циклогексил-мочевина,циклогексиламин, бутанол и др.).

0 ■ С - СН - С00С4Нд

М - 184,2

сн2

I.Характеристика метода

Страница 5

об

Предельно допустимая концентрация кетоефира в воздухе 2 мг/м*.

2.Реактивы, растворы и материалы

Кегоэфир, ч.

Дмметмлфталат, ГОСТ 9657-61, ч.

Стандартные раствору кетоефира и диметилфталата с концентрациями I мг/мл готовят растворением навесок 0,0100 г в 10 мл ацетона. Растворы устойчивы в течение трех суток.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.

Гексан, ТУ 6-09-3375-78, ч.

Хлороформ (фарм.)

Твердый носитель: хроматон /^А»У-ДМС$ (фракция 0,20-0,25 ю<)

Неподвижная фаза: циан-силохсановый каучук ХЕ-60.

Силикагель КСК (фракция 0,25-0,50 ш). Силикагель кипятят в течение 3-4 часов с разбавленной 1:1 HCI, затеи промывает водой до отрицательной реакции на ион хлора. Промытый силикагель сумат при 160°С в течение 3-4 часов, после чего используют для отбора проб.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, хч, разбавленная 1:1.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, в баллонах с редукторами.

вмльтры АФА-ХА-20.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламекно-мокнэациокнш детектором.

Колонки стеклянные длиной 1,3 и и внутренним диаметром 4 ш.

Асг : рационное устройство.

•мльтродерматели•

Концентратор для отбора проб - стеклянный поглотительный прибор дм аерненых сорбентов в "кипящем слое" со стеклянной пори:/ой пластинкой, заполненный силикагелем КСК.

Нитрошприцы ИС-10, емкостью 10 мхл.

АЫкропипеттм, емкостью 0,1 мл.

Страница 6

57

КолОы мерные, ГОСТ 1770-74 , емкостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74 , емкостью I, 2, 5 и 10 мл.

Колбы стекллнные лабораторные, ГОСТ 10394-72.

Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75, диаметром 56 мм.

Пробирки градуированные со влифом, емкостью 5 мл.

Испаритель ротационный ИР-1, ТУ 25-11-917^74.

Набор сит "Фиэприбор".

Дула измерительная.

Секундомер.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через последовательно соединенные аэрозольный фильтр, укрепленный в фильтродержателе,и поглотительный прибор для зерненых сорбентов, заполненный 2г силикагеля. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать ВО л воздуха. Пробы могут храниться в течение трех суток.

Условия анализа

Приготовление насадки для хроматографической колонки: неподвижную жидкую фазу (циансилоксановый каучук ХЕ-60) в количестве 3% от веса носителя растворяют в хлороформе и в полученный раствор вносят хроматон MAW-ДУС^, просеянный через сито (фр.0,20-0,25 мм), перемешивают и удаляют растворитель на водяной бдне при температуре 70-80°С. Приготовленной насадкой заполняют хроматографическую колонку механическим способом и стабилизируют в токе азота при температуре 160°С в течение 6-7 часов.

Силикагель из поглотительного прибора высыпают в колбу Эрлен-мейера,промывают поглотительный прибор три раза по 5 мл ацетоном, сливал его в колбу с силикагелем. Затем колбу в течение 30 мин встряхивают. Ацетон осторожно фильтруют через бумажный фильтр в колбу для отгонкк растворителя. Силикагель обрабатывают повторно

Страница 7

56

в течение 15 мин 15 мд ацетона. Вторую порцию ацетона фильтруют через тот не фильтр в ту же колбу. Фильтр АФА-ХА промывают смесью гексана и ацетона (1:1) 3 раза по 15 мл. Экстракты с фильтра и силикагеля объединяют и растворитель отгоняют с помощью ротационного испарителя до объема 2 мл. В остаток вносят 0,1 мл стандартного раствора диметилфталата, используемого в качестве внутреннего стандарта. 2 мкл полученного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе. Количественное определение проводят по градуировочному графику для построения которого готовят серию стандартов с концентрацией квтоефира 40, 50, 100,

200 и 250 мкг/мл. К 2 мл каждого стандарта прибавляют по 0,1 мл стандартного раствора диметилфталата и по 2*хл полученных растворов вводят в хроматограф. Для каждой концентрации проводят по пять параллельных измерений. Условия градуировки и анализа должны быть идентичного.

Длина колонки Диаметр колонки Твердый носитель Жидкая фаза

1,3 м 4 мм

Хроматом

циансилоксановый каучук ХЕ-60 (5£ от веса носителя)

Температура колонки    130°С

Скорость потока газа-носителя

(азота)    100    мл/мин

Скорость потока    водорода    50 мл/мин

Скорость потока    воздуха    500    кя/мин

Скорость диаграммной ленты    200    мк/час

Объем вводимой пробы    2 мкл

Время удерживания: кетоефяра    6,2    мин

диметилфталата    12,2    мин

Строят градуировочный график зависимости отношения высот пиков кетоэфира и внутреннего стандарта (Н/Нс^) от отношения их количества ( а/аст).

Страница 8

69

Концентрацию кетоэфмра в ыг/ыш воздуха (X) вычисляют по

4W*‘    .    О    V,

где:    G    -    количество кетоефира, найденное в анализируемом объеме

пробы, мкг;

1/Г- общий объем пробы, мл;

\f~ объем пробы, ввитый дм аналиаа, мд;

1^- объем воздуха, д, отобранный дм анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см.приложение I).

Страница 9

Приложение I

174

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле;

if . Vt(273+20)*P 20 (273 *f) . 101,33 *

где:    Ift- объем воздуха, отобранный для анализа, л.

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить l/* на соответствующий коэффициент.

Страница 10

КОЭФФИЦИЕНТЫ    Приложение    2

АЛЛ приведения объема воздуха к стандартны* условиям: температура ♦20°С ■ атмосферное давление ICI,33 кПа

Давление Р, кПа

С

97,33

97,86

96,40

96,93

99,46

100

100,53

101,06

101,33

101,06

102,40

-30

I.I582

I.I646

I.I709

I.I772

I.I836

I.I699

I.I963

1.2026

1.2058

I.2I22

I.2185

-26

I.1393

I.I456

I.I5I9

I.I561

I.I644

I.I705

I.I768

I.1831

I.I862

I.1925

I.I966

-22

I.1212

I.1274

I.I336

I.I396

1.1456

I.1519

I.1581

I.I643

I.I673

I.I735

I.I795

-18

I.I036

I.I097

I.1156

I.I2T8

I.1278

I.I338

I.I399

I.1460

I.1490

Г.1551

I.I6II

-14

1.0866

1.0926

1.0966

I.1045

I.1105

I.1164

I.1224

I.I284

I.I3I3

I.I373

I.1432

-10

I.0701

1.0760

I.06I9

1.0877

1.0936

1.0994

I.1053

I.1112

I.II4I

I.I200

I.I258

-6

1.0540

1.0599

1.0657

I.07I4

1.0772

1.0829

1.0687

1.0945

1.0974

I.1032

I.1089

-2

1.0385

1.0442

1.0499

1.0556

I.06I3

1.0669

1.0726

1.0784

I.06I2

I.C669

1.0925

0

I.0309

1.0366

1.0423

1.0477

1.0535

I.059I

1.0648

1.0705

1.0733

1.0789

1.0646

♦2

1.0234

I.029I

Г.0347

1.0402

1.0459

I.0514

I.0571

1.0627

1.0655

I.07I2

1.0767

♦6

1.0087

I.0143

I.0I96

Г.0253

1.0309

1.0363

I.0419

1.0475

1.0502

1.0557

I.06I2

♦10

0.9944

0.9999

1.0054

I.0I06

I.0162

I.Q2I6

1.0272

1.0326

1.0353

1.0407

1.0462

♦ 14

0.9606

0.9660

0.9914

0.9967

1.0027

1.0074

I.0I28

I.0I83

1.0209

1.0263

I.03I6

♦ 18

0.9671

0.9725

0.9778

0.9630

0.9884

0.9936

0.9989

1.0043

1.0069

I.0I22

I.0I75

♦20

0.9605

0.9658

0.97II

0.9763

0.9616

0.9668

0.9921

0.9974

1.0000

1.0053

I.0105

♦22

0.9539

0.9592

0.9645

0.9696

0.9749

0.9600

0.9833

0,9906

0.9932

0.9965

1.0036

♦24

0.9475

0.9527

0.9579

0.9631

0.9683

0.9735

0.9787

0.9639

0.9666

0.9917

0.9968

♦26

0.9412

0.9464

0.9516

0.9566

0.9618

0.9669

0.9721

0.9773

0.9799

0.9651

0.9902

♦2»

0.9349

0.9401

0.9453

0.9503

0.9555

0.9605

0.9657

0.9706

0.9734

0.9785

0.9636

♦30

0.9288

0.9339

0.9391

0.9440

0.9492

0.9542

0.9594

0.9645

0.9670

0.9723

0.9772

♦ 34

0.9167

0.92IB

0.9268

0.9318

0.9368

0.9418

0.9468

0.9519

0.9544

0.9595

0.9644

♦38

0.9049

0.9099

0.9149

0.9196

0.9248

0.9297

0.9347

0.9397

0.9421

Э.947Т

0.9520

Страница 11

I?6

Приложение 3

Веществе, определяемые по ранее утвержденным к опубликованным Методическим Указаниям

№ пп Наименование вещества

Опубликованные МУ

I. Полиоксиамид

ТУ на метод определения гтшп

2.    Полибензоксазол    -    "    -

3.    Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27)    -    "    -

4.    Сополимер бутилакрилата,    _    «

стирола,метилметакрилата,

аллилметакрилата (Инкар-27а)

5.    Сополимер винилхлорида,винил-    -    *    -

ацетата ■ винилового спирта (A-I50U)

6.    Полиоксадиазол (ПОД-2)    -    "    -

7.    Сополимер винилхлорида и    метил-    -    "    -

акрилата UA-20

0, Летучие вещества,выделяпцився при ТУ на метод определения вулканизации инно* резины (по суше аминов)

Страница 12

Приложение 4

Перечень

учреждения, представивших методические указания в данный сборник

Методические указания

Учреждение,представившее методическое указание

Фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот    Ф.Ф.Эрисмана

Фотометрическое определение бутил-    Университет дружбы наро-

нитрита    дов им.П.Лумуыоы

Газохроыатографмческое определение    Ангарский НИИ гигиены

винилглицидилового эфира этиленгликоля    труда и профзаболеваний

(винилокса)

Полярографическое определение вольфрама

Газохроматографическое определение диэтилентриамина,этилендиамина,триэти-лентетрамина

Полярографическое определение дивхиа-теллурида

ВЦНИИОТ ВЦСПС,г.Москва

Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

ЦИУВ,кафедра промгигиены г.Москва

Фотометрическое определение ди(2-этил- Институт гигиены им. гексил)Фенилфосфата и дифенил(2-втил-    Ф.Ф.Эрисмана

гехсил)фосфата

Фотометрическое определение 3,4-диметокси- Институт гигиены труда феиилацетокятрила (гомонитрила)    и    профзаболеваний    АМН

СССР. г.Москва

Фотометрическое определение 3,4-димет-оксибензмлхлорида

Фотометрическое определение 2,3-диброы- Одесский медицинский 2-бутен-I,4-диола    институт

Фотометрическое определение 1,2-дкыет-оксибенэола (вератрола)

Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината

Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г."осква

Белорусский санитарно-гигиенииеский институт

Газохроыатографмческое определение    Институт    гигиены    труда

дибутилфталата.диоктилфяалата,дибутил-    и профзаболеваний

себацината и диоктиладипината    АМН СССР, г.Москжа

Газохроыатографмческое определение    ГОСНИИ ХЛОРПРОЕКТ.г.Киев

взопропилхлорекса    фшлжал

Газохроыатографмческое определение    Уфимский НИИ гигиены

кетозфмра    труда и профзаболеваний

Страница 13

ГАзохроматографическое определение Институт гигиены труда и компонентов оензометанольной смеси    профзаболеваний

(метанол.изобутанол,углеводороды)    АМН СССР, г.Москва

Хроматографическое определение    Ташкентский    медицинский

которана    институт

Фотометрическое определение канифоли Ангарский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

Гаэохроматографическое определение    -    и -

летучих жирных кислот

Спектрофотометрическое определение ВНИИЖГ, г.Москва масляного аэрозоля

Полярографическое определение марганца ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и железа

Полярографическое определение меди

Гаэохроматографическое определение метанола из оензометанольной смеси

Фотометрическое определение метурина

Полярографическое определение молибдена

Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва

Университет дружбы народов им.П.Лучумбы

ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва

Гаэохроматографическое определение метилового,этилового,изопропилового, н-пропилового,н-бутилового,втор-оути-лового и иэобутилового спиртов

Гаэохроматографическое определение З-нитро-4-хлороенэотрифторида

Институт гигиены труда и профзаболеваний АКИ СССР, г.Москва

Газохроматографическое определение норборненг и норбарнадиена

Гаэохроматографическое определение окиси углерода

Полярографическое определение свинца, олова,меди и кадмия при совместном присутствии

Казанское пуско-наладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефяехиизаводы"

Институт гигиены труда м профзаболеваний АМН СССР, г.Москва

Спектрофотометрическое определение Ангарский НИИ гигиены труда стиромаля    и    профзаболеваний

ГазохрсмАтографическое определение тетраэтилсвинца

Страница 14

I

2

Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва

Фотометрическое определение тмодифе- Донецкий НИИ гигиены тру нидамина    и    профзаболеваний

Фотометрическое определение третичных    -    9    -

жирных аминов и аминоспиртов (триэтил-амина,диметилэтаноламина,диэтил0танол-амина,триэтаноламина)

Фотометрическое определение трифтор-метилфенидмочевины

Университет дружбы им.П.Дуцуыоы

народ

Хроматографическое определение фенурона

Фотометрическое определение фенилметил-мочевины

Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру. натрия    и    профзаболеваний

Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНГОКС, г.Киев энди к о во го ангидрида

Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва

Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода    труда и профзаболеваний

Гаэохроматографмческое определение    Институт гигиены труда и

етплена,пропилена и ацетальдегида    профзаболеваний АМН СССР

г.Москва

Страница 15

Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.

I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - втуцер, 5 - кожух испарителя,

6 - ялаховата, 7 - иргаха блока анализатора.

4

6

7

Рис.2. Схема подключения реактора.

I - подача воздуха. 2 - подача водорода,

?- кран-дозатор, 4 - блок анализатора,

- хроматографическая колонка, 6 - кожух с теплоизоляционным материалом. 7 - реактор,

8 - детектор, 9 - усилитель, 10 - потенциометр.

£

Страница 16

СОДЕРЖАНИЕ

стр.

Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот.................................................. 3

Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7

Газохроматографмческое определение винилглмоидилового эфира этиленгликоля (винилокса)......................... 10

Полярографическое определение вольфрама................. 13

Гаэохроматографическое определение диэтилентриамина, этилендиамина, триетилентетрамина................. 17

Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21

Фотометрическое определение ди(2-етилгексил)фенилфосфата и дифенил(2-этилгексил)фосфата.......................... 25

Фотометрическое определение 3,4-дкметоксифенилацетокит-рила (гомонитриле)...................................... 30

Фотометрическое определение 3,4-диметоксибенэилхлорида..    34

Фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-

диола................................................... 37

Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола).................................................. 40

Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината....    43

Гаэохроматогрофмческое определение дибутилфталата, ди-октилфталата, дибутилсебацината и диоктиладипината......    47

Гаэохроматографическое определение изопропидхлорекса....    52

Газохроматографическое определение кетоэфмра............ 55

Гаэохроматографическое определение компонентов бензо-иетанолыюй смеси (метанол,изобутанол,углеводороды).....    60

Хроматографическое определение которана................. 65

Фотометрическое определение канифоли.................... 69

Гаэохроматографическое определение летучих жирных

кислот.................................................. 72

Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля...    76

Страница 17

162

стр.

Полярографическое определение марганца ■ железа......... 80

Полярографическое определение меди...................... 86

Газохроматографическое определение метанола из бекэо-ыетанольноЯ смеси....................................... 90

Фотометрическое определение метурина.................... 93

Полярографическое определение молибдена................. 97

Газохроматографическое определение метилового, атилового, изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и изобутилоеого спиртов............................ 102

Газохроматографкческое определение З-нитро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106

Газохроматографмческое определение норборнена ж нор-

борнадиена............................ 109

Газохроматографмческое определение окиси углерода....... ЛЗ

Полярографическое определение свинца, олова, меди в

кадмия при совместном присутствии............. П7

Спектрофютометркчвсхое определение стиромалж....... 122

Газохроматографмческое определение тетраетвлсвинца......    125

Полярографическое определение титана.................... 129

Фотометрическое определение тиодифекиламина............. 134

Фотометрическое определение третичных ахриых аминов ж аминоспиртов (тркэткламина, дмметилатаноламина, дшотвд-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137

Фотометрическое определение трмфторметилфенилмочевины...    142

Хроматографическое определение фенуроне................. 145

Фотометрическое определение феннлметилмочевины.......... 160

Фотометрическое определение хлористого натриж........... 153

Хроматографическое определение хлорендикового ангидрида. 166

Полярографическое определение хрома (У1 и Ш).......... 161

Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167

Газохроматографмческое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171