Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

17 страниц

258.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Оглавление

1 Характеристика метода

2 Реактивы, растворы и материалы

3 Приборы и посуда

4 Проведение измерения

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Список веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям

Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания

Рисунки к сборнику

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XIX

Москва, 1984 г.

Страница 2

ШШСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

ИСТОДЙЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЗДЕШ1ЮО ВРВДШ ВЕЩЕСТВ в воздухв

Москва, 1963 г.

Страница 3

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промыплен-ннх помещений при санйтарном контроле.

Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.

Л-79263 от 28.I0.83r,____.Зах.    1943_____Тар.    1000.

Тапографаж Макастеротм Здраворхраиенаж СССР.

Страница 4

25

УТВЕРВДАЕ Заместитель Главного государственного санимвного врача СССР

ОТШ\~ А.И.ЗАИЧШО "    1983    г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ДИ(2-ЭТИЛГЕКСИЛ)-ШШФОСФАТА И даФЕНИЛ (2-ЭТИДГЕКСИЛ) ФОСФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

0CgHj7

М » 398,53

•0СзН1?

Ди(2-етилгекоил)фенилфосфат - прозрачная, вязкая, маслянистая жидкость с плотностью 0,961-0,996. В воде нерастворим, хорошо растворяется в спирте, эфире и других органических растворителях. Температура вспышки 190-203°С.

ЧЧК о

Ър - 0СеН17    м    -    330,41

ЧЧР

Дифекнл(2-втилгексил)фосфат - почти бесцветная вязкая жидкость с плотность!) 1,09-1,17. В воде нерастворим, хорошо растврря отся в органических растворителях. Температура вспышки 200°С.

I. Характеристика метода Определение -основано на гидролизе фосфатов до фенола и дальнейшем определении фэнола по реакции о диазотировакным реотвором п-ннтроаталша, в результате чего образуется окрашенное соединение 4-опся-п-080-4-нп?роСенэол.

Отбор проб проводится с концентрированием в втанол.

Предел намерения - I миг в анализируемом объеме пробы.

Предел измерения в воздухе - 0,2 мг/мэ(при отборе 5 л воздуха Диапазон измеряемых концентраций; 0,2 - 6,0 мг/м3.

Страница 5

26

Определение специфично при наличии в воздухе одного иэ ДАФФ. Влияние фенола устраняется в процессе анализа.

Граница суммарной погрешности измерений не превышает + 25£.

Предельно допустимая концентрация дифенил(2-этилгексил)фосфата в воздухе - 0*5 мг/мэ, дк(2-этилгексил)фенилфосфата - I мг/м3.

2. Реактивы, растворы и материалы

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 0,01 н и 10£-ный растворы.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, уд.веса 1,19 я 5 н раствор.

Пара-нитроанилин, ТУ 6-09-258-70, 0,5^-ный раствор. В 70 мл воды растворяют при нагревании 0,35 г п-нитроанилина. В полученный раствор добавляют 4 мл соляной кислоты уд.веса 1,19. Хранят в темной склянке.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-74, 25£-ныЙ раствор. Хранят в темной склянке.

Пара-нитрофенилдиазоний. К 3,7 мл раствора п-нитро анилина, приготовленного вышеуказанным способом добавляют 0,25 мл 25£-ного раствора азотистокислого натрия и перемешивают стеклянной палочкой. Приготовление раствора на холоду ускоряет процесс азотирования. Раствор готовят в день анализа.

Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67, ректификат, 96^-ный.

Ди(2-этилгексил)фенилфосфа?, ТУ 6-09-I6II-73.

Дифенил (2-зтилгексилфосфа,52

Основные растворы ди(2-этилгексил)фенилфосфата и дифенил(2-атилгоксил)фосфата. В колбу емкостью 25 мл наливают 10 мл этилового спирта и взвешивают. Вносят 2-3 капли фосфата п взвешивают вторично. Объем раствора доводят до метки этанолом. По разности второго и первого взвешивания определяют навеску фосфата и вычисляют содержание его в I мл раствора.

Стандартные растворы с концентрацией ТО мкг/мл готовят соответствующий разбавлением основных растворов фосфатов этанолом.

Страница 6

27

Фенол, ГОСТ 6417-72, перегнанный.

Основной раствор фенола. В колбу емкостью 25 мл наливают 10 мд 0,01 н раствора гидроокиси натрия и взвешивают. Вносят 2-3 кристаллика фенола и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки О,ОТ н раствором гидроокиси натрия. По разности в весе рассчитывают содержание фенола в I мл раствора.

Стандартный раствор фенола с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора 0,01 н раствором гидроокиси натрия.

3. Приборы и посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой №1 и №2.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью I, 2, 5 и 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.

Пробирки колориметрические градуированные с притертой пробкой.

Баня водяная.

4. Проведение измерения Условия отбора проб воздуха

Воздух со споростью 0,5 л/ыин аспнрнруют через поглотительный прибор с пористой пластинкой .J2, содержащий 5 мл этанола. Для определения • 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.

Условия анализа

Содержимое поглотительного прибора переносят в колориметрическую пробирку с притертой пробкой, вносят 0,3 мл 10&-иого растворе гидроокиси натрия, закрывают пробирки пробками, перемешивают их содержимое и тдролпзуш* 40 минут на водяной бане прп 73-7Ь°С.

Далее пробы концентрируют выпариванием до объема 0,3 мл. По охлаждении о пробу вводят до 3 ил 0,01 н раствор гидроокиси натрия,

0,12 мл 5 н раствора соляной кислоты (до нейтральной или слабокислоп

Страница 7

28

реакции). Затем добавляют 0,2 мл пара-нитрофенилдмазония о 0,2 мл 10£-ного раствора гидроокиси натрия. После прибавления каждого реактива пробы тщательно перемешивают. По1 интенсивности образующегося окрашивания судят о количестве вещества в пробе. Определен нив можно проводить визуально или фотометрически при длине волны 490 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание ДАФФ в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 4 .

Таблица ц

Шкала стандартов

Номер стандарта

I

2

3

4

5

6

7

8

Стандартный раствор ДАФФ, мл

0

0,1

0,2

0,4

0,6

0,8

1,0

1,б

Этанол, мл

3

2,9

2,8

2.6

2,4

2,2

2,0

1,5

Содержание ДАФФtмкг

0

I

2

4

6

8

10

15

Все пробирки школы обрабатывают аналогично пробам. Шкала

устойчива I сутки.

Концентрацию ДАФФ в мг/м8 воздуха (X) вычисляют по формуле:

о- •

где:    количество    ДАФФ,    найденное    в    анализируемом    объеме

пробы, мкг;

1общий объем пробы, шг;

if - объем пробы, взятый для анализа, мл;

Чг объем воздуха, л, отобранный для анализа к приведенный к стандартным условиям по формуле Сси.приложение I) Примечание. В случав, если совместно с ДАФФ в воздухе присутствует фенол, то последний определяют в параллельно отобранной пробе. Воздух со скоростью 0,5 д/иин аспирируют через поглотитель*

Страница 8

29

тельный прибор о пористой пластинкой #1, содержащий 3 их 0,01 н раствора гидроокиси натрия. Для определения 1/2 ЦЦК для фенола необходимо отобрать 12 д воздуха. Пробу переводят в колориметрическую пробирку, прибавляют 0,1 мд пара-нитрофениддиазония и 0,1 кд 10%-ного раствора гидроокиси натрия, яцатедьно перемешивают и фотометрируют при 490 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Содержание фенола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице ц ,где в качестве стандартного раствора используют стандартный раствор фенола с концентрацией 10 мкг/мд, и в качестве поглотительного раствора 0,01 н раствор гидроокиси натрия.

Все стандартные растворы обрабатывают аналогично пробе, измеряют оптическую плотность и строят график.

По разности между количеством фенола, полученного при гидролизе ДАФФ, п фенола, полученного без гидролиза, определяют количество ДАФФ в пробе.

Страница 9

Приложение I

174

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле;

if . Vt(273+20)*P 20 (273 *f) . 101,33 *

где:    Ift- объем воздуха, отобранный для анализа, л.

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить l/* на соответствующий коэффициент.

Страница 10

КОЭФФИЦИЕНТЫ    Приложение    2

АЛЛ приведения объема воздуха к стандартны* условиям: температура ♦20°С ■ атмосферное давление ICI,33 кПа

Давление Р, кПа

С

97,33

97,86

96,40

96,93

99,46

100

100,53

101,06

101,33

101,06

102,40

-30

I.I582

I.I646

I.I709

I.I772

I.I836

I.I699

I.I963

1.2026

1.2058

I.2I22

I.2185

-26

I.1393

I.I456

I.I5I9

I.I561

I.I644

I.I705

I.I768

I.1831

I.I862

I.1925

I.I966

-22

I.1212

I.1274

I.I336

I.I396

1.1456

I.1519

I.1581

I.I643

I.I673

I.I735

I.I795

-18

I.I036

I.I097

I.1156

I.I2T8

I.1278

I.I338

I.I399

I.1460

I.1490

Г.1551

I.I6II

-14

1.0866

1.0926

1.0966

I.1045

I.1105

I.1164

I.1224

I.I284

I.I3I3

I.I373

I.1432

-10

I.0701

1.0760

I.06I9

1.0877

1.0936

1.0994

I.1053

I.1112

I.II4I

I.I200

I.I258

-6

1.0540

1.0599

1.0657

I.07I4

1.0772

1.0829

1.0687

1.0945

1.0974

I.1032

I.1089

-2

1.0385

1.0442

1.0499

1.0556

I.06I3

1.0669

1.0726

1.0784

I.06I2

I.C669

1.0925

0

I.0309

1.0366

1.0423

1.0477

1.0535

I.059I

1.0648

1.0705

1.0733

1.0789

1.0646

♦2

1.0234

I.029I

Г.0347

1.0402

1.0459

I.0514

I.0571

1.0627

1.0655

I.07I2

1.0767

♦6

1.0087

I.0143

I.0I96

Г.0253

1.0309

1.0363

I.0419

1.0475

1.0502

1.0557

I.06I2

♦10

0.9944

0.9999

1.0054

I.0I06

I.0162

I.Q2I6

1.0272

1.0326

1.0353

1.0407

1.0462

♦ 14

0.9606

0.9660

0.9914

0.9967

1.0027

1.0074

I.0I28

I.0I83

1.0209

1.0263

I.03I6

♦ 18

0.9671

0.9725

0.9778

0.9630

0.9884

0.9936

0.9989

1.0043

1.0069

I.0I22

I.0I75

♦20

0.9605

0.9658

0.97II

0.9763

0.9616

0.9668

0.9921

0.9974

1.0000

1.0053

I.0105

♦22

0.9539

0.9592

0.9645

0.9696

0.9749

0.9600

0.9833

0,9906

0.9932

0.9965

1.0036

♦24

0.9475

0.9527

0.9579

0.9631

0.9683

0.9735

0.9787

0.9639

0.9666

0.9917

0.9968

♦26

0.9412

0.9464

0.9516

0.9566

0.9618

0.9669

0.9721

0.9773

0.9799

0.9651

0.9902

♦2»

0.9349

0.9401

0.9453

0.9503

0.9555

0.9605

0.9657

0.9706

0.9734

0.9785

0.9636

♦30

0.9288

0.9339

0.9391

0.9440

0.9492

0.9542

0.9594

0.9645

0.9670

0.9723

0.9772

♦ 34

0.9167

0.92IB

0.9268

0.9318

0.9368

0.9418

0.9468

0.9519

0.9544

0.9595

0.9644

♦38

0.9049

0.9099

0.9149

0.9196

0.9248

0.9297

0.9347

0.9397

0.9421

Э.947Т

0.9520

Страница 11

I?6

Приложение 3

Веществе, определяемые по ранее утвержденным к опубликованным Методическим Указаниям

№ пп Наименование вещества

Опубликованные МУ

I. Полиоксиамид

ТУ на метод определения гтшп

2.    Полибензоксазол    -    "    -

3.    Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27)    -    "    -

4.    Сополимер бутилакрилата,    _    «

стирола,метилметакрилата,

аллилметакрилата (Инкар-27а)

5.    Сополимер винилхлорида,винил-    -    *    -

ацетата ■ винилового спирта (A-I50U)

6.    Полиоксадиазол (ПОД-2)    -    "    -

7.    Сополимер винилхлорида и    метил-    -    "    -

акрилата UA-20

0, Летучие вещества,выделяпцився при ТУ на метод определения вулканизации инно* резины (по суше аминов)

Страница 12

Приложение 4

Перечень

учреждения, представивших методические указания в данный сборник

Методические указания

Учреждение,представившее методическое указание

Фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот    Ф.Ф.Эрисмана

Фотометрическое определение бутил-    Университет дружбы наро-

нитрита    дов им.П.Лумуыоы

Газохроыатографмческое определение    Ангарский НИИ гигиены

винилглицидилового эфира этиленгликоля    труда и профзаболеваний

(винилокса)

Полярографическое определение вольфрама

Газохроматографическое определение диэтилентриамина,этилендиамина,триэти-лентетрамина

Полярографическое определение дивхиа-теллурида

ВЦНИИОТ ВЦСПС,г.Москва

Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

ЦИУВ,кафедра промгигиены г.Москва

Фотометрическое определение ди(2-этил- Институт гигиены им. гексил)Фенилфосфата и дифенил(2-втил-    Ф.Ф.Эрисмана

гехсил)фосфата

Фотометрическое определение 3,4-диметокси- Институт гигиены труда феиилацетокятрила (гомонитрила)    и    профзаболеваний    АМН

СССР. г.Москва

Фотометрическое определение 3,4-димет-оксибензмлхлорида

Фотометрическое определение 2,3-диброы- Одесский медицинский 2-бутен-I,4-диола    институт

Фотометрическое определение 1,2-дкыет-оксибенэола (вератрола)

Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината

Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г."осква

Белорусский санитарно-гигиенииеский институт

Газохроыатографмческое определение    Институт    гигиены    труда

дибутилфталата.диоктилфяалата,дибутил-    и профзаболеваний

себацината и диоктиладипината    АМН СССР, г.Москжа

Газохроыатографмческое определение    ГОСНИИ ХЛОРПРОЕКТ.г.Киев

взопропилхлорекса    фшлжал

Газохроыатографмческое определение    Уфимский НИИ гигиены

кетозфмра    труда и профзаболеваний

Страница 13

ГАзохроматографическое определение Институт гигиены труда и компонентов оензометанольной смеси    профзаболеваний

(метанол.изобутанол,углеводороды)    АМН СССР, г.Москва

Хроматографическое определение    Ташкентский    медицинский

которана    институт

Фотометрическое определение канифоли Ангарский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

Гаэохроматографическое определение    -    и -

летучих жирных кислот

Спектрофотометрическое определение ВНИИЖГ, г.Москва масляного аэрозоля

Полярографическое определение марганца ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и железа

Полярографическое определение меди

Гаэохроматографическое определение метанола из оензометанольной смеси

Фотометрическое определение метурина

Полярографическое определение молибдена

Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва

Университет дружбы народов им.П.Лучумбы

ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва

Гаэохроматографическое определение метилового,этилового,изопропилового, н-пропилового,н-бутилового,втор-оути-лового и иэобутилового спиртов

Гаэохроматографическое определение З-нитро-4-хлороенэотрифторида

Институт гигиены труда и профзаболеваний АКИ СССР, г.Москва

Газохроматографическое определение норборненг и норбарнадиена

Гаэохроматографическое определение окиси углерода

Полярографическое определение свинца, олова,меди и кадмия при совместном присутствии

Казанское пуско-наладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефяехиизаводы"

Институт гигиены труда м профзаболеваний АМН СССР, г.Москва

Спектрофотометрическое определение Ангарский НИИ гигиены труда стиромаля    и    профзаболеваний

ГазохрсмАтографическое определение тетраэтилсвинца

Страница 14

I

2

Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва

Фотометрическое определение тмодифе- Донецкий НИИ гигиены тру нидамина    и    профзаболеваний

Фотометрическое определение третичных    -    9    -

жирных аминов и аминоспиртов (триэтил-амина,диметилэтаноламина,диэтил0танол-амина,триэтаноламина)

Фотометрическое определение трифтор-метилфенидмочевины

Университет дружбы им.П.Дуцуыоы

народ

Хроматографическое определение фенурона

Фотометрическое определение фенилметил-мочевины

Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру. натрия    и    профзаболеваний

Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНГОКС, г.Киев энди к о во го ангидрида

Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва

Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода    труда и профзаболеваний

Гаэохроматографмческое определение    Институт гигиены труда и

етплена,пропилена и ацетальдегида    профзаболеваний АМН СССР

г.Москва

Страница 15

Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.

I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - втуцер, 5 - кожух испарителя,

6 - ялаховата, 7 - иргаха блока анализатора.

4

6

7

Рис.2. Схема подключения реактора.

I - подача воздуха. 2 - подача водорода,

?- кран-дозатор, 4 - блок анализатора,

- хроматографическая колонка, 6 - кожух с теплоизоляционным материалом. 7 - реактор,

8 - детектор, 9 - усилитель, 10 - потенциометр.

£

Страница 16

СОДЕРЖАНИЕ

стр.

Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот.................................................. 3

Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7

Газохроматографмческое определение винилглмоидилового эфира этиленгликоля (винилокса)......................... 10

Полярографическое определение вольфрама................. 13

Гаэохроматографическое определение диэтилентриамина, этилендиамина, триетилентетрамина................. 17

Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21

Фотометрическое определение ди(2-етилгексил)фенилфосфата и дифенил(2-этилгексил)фосфата.......................... 25

Фотометрическое определение 3,4-дкметоксифенилацетокит-рила (гомонитриле)...................................... 30

Фотометрическое определение 3,4-диметоксибенэилхлорида..    34

Фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-

диола................................................... 37

Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола).................................................. 40

Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината....    43

Гаэохроматогрофмческое определение дибутилфталата, ди-октилфталата, дибутилсебацината и диоктиладипината......    47

Гаэохроматографическое определение изопропидхлорекса....    52

Газохроматографическое определение кетоэфмра............ 55

Гаэохроматографическое определение компонентов бензо-иетанолыюй смеси (метанол,изобутанол,углеводороды).....    60

Хроматографическое определение которана................. 65

Фотометрическое определение канифоли.................... 69

Гаэохроматографическое определение летучих жирных

кислот.................................................. 72

Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля...    76

Страница 17

162

стр.

Полярографическое определение марганца ■ железа......... 80

Полярографическое определение меди...................... 86

Газохроматографическое определение метанола из бекэо-ыетанольноЯ смеси....................................... 90

Фотометрическое определение метурина.................... 93

Полярографическое определение молибдена................. 97

Газохроматографическое определение метилового, атилового, изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и изобутилоеого спиртов............................ 102

Газохроматографкческое определение З-нитро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106

Газохроматографмческое определение норборнена ж нор-

борнадиена............................ 109

Газохроматографмческое определение окиси углерода....... ЛЗ

Полярографическое определение свинца, олова, меди в

кадмия при совместном присутствии............. П7

Спектрофютометркчвсхое определение стиромалж....... 122

Газохроматографмческое определение тетраетвлсвинца......    125

Полярографическое определение титана.................... 129

Фотометрическое определение тиодифекиламина............. 134

Фотометрическое определение третичных ахриых аминов ж аминоспиртов (тркэткламина, дмметилатаноламина, дшотвд-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137

Фотометрическое определение трмфторметилфенилмочевины...    142

Хроматографическое определение фенуроне................. 145

Фотометрическое определение феннлметилмочевины.......... 160

Фотометрическое определение хлористого натриж........... 153

Хроматографическое определение хлорендикового ангидрида. 166

Полярографическое определение хрома (У1 и Ш).......... 161

Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167

Газохроматографмческое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171