Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

16 страниц

191.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Оглавление

1 Характеристика метода

2 Реактивы, растворы и материалы

3 Приборы и посуда

4 Проведение измерения

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Список веществ, определяемых по ранее утвержденным и опубликованным Методическим Указаниям

Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания

Рисунки к сборнику

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XIX

Москва, 1984 г.

Страница 2

ШШСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

ИСТОДЙЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЗДЕШ1ЮО ВРВДШ ВЕЩЕСТВ в воздухв

Москва, 1963 г.

Страница 3

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Настоящие методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промыплен-ннх помещений при санйтарном контроле.

Редакционная коллегия: Кузьминых А.И., Македонская Р.Н., Овечкин В.Г.

Л-79263 от 28.I0.83r,____.Зах.    1943_____Тар.    1000.

Тапографаж Макастеротм Здраворхраиенаж СССР.

Страница 4

13

УТВЕВДАЙ

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧШО

" С6Щ    1983    г.

М17Г0ДШЖИЕ УКАЗАНИЯ ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВОЛЪФРАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ 301Ш

М г 183,92

Вольфрам - самый тугоплавкий иеталл. Плотность 19,I, т.пл.± 3380°С, т.шш* 6000°С; при нагревании на воздухе выйе 400°С образует окись вольфрама ( W03). В тонко размельченном виде вольфрам растворяете)- в кипящих растворах едких щелочей; в кислотах нерастворим,

I. Характеристика иетода Определение основано на восстановлении вольфрама на ртутно-копальном электроде в перемэннотоковом рехдие на фоне, содеряащем I н серную кпслоту, 0,7 М хлорат калия и 0,01 И раствор нтщаль-иой кислоты. Потенциал восстановления пика вольфрама равен -0,6 в относительно песииенного каломельного олептрода сравнения.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения - 0,5 нкг в анализируемом^объеме пробы.

Предел измерения в воздухе - 0,4 иг/и3(прп отборе J5 л воздуха) Диапазон измеряемых концентраций: от 0,4 до 7,0 мг/м3.

Граняпя суммарной погрешности измерения не превышает + 25£. Определенкг вольфрама не мешает Присутствие Т00-крат>гых количеств т«келя, кобольта, железа, хрома, титопа, молибдена и алс-

ммиия.

Страница 5

14

Предельно допустимая концентрация вольфрама б мг/м3.

2.Реактивы, растворы и материалы Натрий водьфрамовокислый 2-водныЯ,Г0СТ 18289-78, чда. Основной раствор вольфрама с концентрацией 1,0 мг/мл готовят растворением 1,794 г натрия вольфрамовокислого в I л дистиллированной воды. Раствор устойчив более года.

Стандартный раствор с концентрацией вольфрама 10 мхг/ыл готовят путем соответствующего разбавления основного раствора дистиллированной водой. Раствор применяют свежеприготовленным.

Калий пирбсернокислый, ГОСТ 7172-76, чда.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, хч.,5^-иый раствор.

Кислота Серндя, ГОСТ 4204-77, хч, I М раствор.

Калий хлорат, ГОСТ 4235-65, ч, 0,5 U раствор.

Кислота миндальная, МРТУ 6-09-3871-67, ч, 0,1 Н раствор (ус* тойчив в течение недели при хранении в темном месте). Универсальная индикаторная бумага.

Фильтры АФА-ХА-20.

3.Приборы и посуда Полярограф ПЛТ-1 с ртутным капельным электродом с записью полярограмм в переменнотоковом режиме.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74. , емкостью 100, 50 и 25 мл. Пипетки, ГОСТ 20292-74 , емкостью 1,2, 5 и 10 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74 , емкостью 10, 15 и 25 мл. Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75, диаметром 56 мм.

Печь муфельная.

Ваня песчаная.

Ступка фарфоровая.

ТигЛи кварцевые.

Источник инертного газа.

Страница 6

15

4.Проведений измерения Условия отбора проб воздуха Воздух со скоростью 5 л/мип аспирируют через фильтр АФА-ХА-2С укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ЦЦК достаточно отобрать[5 д воздуха.

Условия анализа

Фильтр с отобранной пробой переносят в кварцевый тигель, озо-ляют в муфельной печи при постепенном повышении температуры до 500°С. Зольный остаток смешивают с-^0,2 г тонко растертого пиро-сульфата калия, помещают в муфельную печь (^300°С),повышая температуру до 600°С, и оставляют На 20 мин до полного сплавления смеси. Затем плав обрабатывают при нагревании 5^-ным раствором едкого натра, раствор количественно переносят в колбу и доводят объем до 2о мл,

Определение содержания вольфрама в анализируемом объеме пробы проводят методом добавок или по предварительно построенному градуировочному графику. Аликвотную часть пробы (0,2-2,0 мл) нейтрализуют по .универсальной- индикаторной бумажке раствором I М серной кислоты, добавляют 5 мл I М раствора серной кислоты, 2 мл 0,5 М раствора хората калия и I мл 0,1 М раствора миндальной кислоты. Объем доводят до 10 мл дистиллированной водой. Подготовленный к полярографированмю раствор заливают в электролизер, продувают инертным газом в течение 5-7 |*ин и полярографируют. Режим поляро-графирования: поляризующее напряжение от -0,4 да -1,0 в; скорость развертки 4 мв/с; амплитуда 12 мв; период капания 3-4 с; скорость диаграммной ленты 720 мм/час; диапазон тока (0,5т 40)х100. Высоту пика измеряют при потенциале восстановления вольфрама, равном -0,6 Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице з . Стандарты шкалы обрабатывают аналогично пробам.

Страница 7

Шкала стандартов

Таблица 3

16

Номер стаццарта

г

г

3

А

5

6

?

Ст.раствор вольфрама с конц.10 мкг/мл, мл

0

0,05

0,1

0,25

0,5

0,6

0,8

Вода дмстиллиюованная, мл

2,а

1,95

1,90

1,75

1,5

1,4

1.2

Содержание вольфрама, МКР

0

0,5

1.0

2,5

5

6

8

При использовании методе добавок подготовленный к полярогра-фириианию раствор заливают в ии**Йку (объемом 1^), продувают инерт-шл1 гаяом, записывают полярогра>?му (высота пика IL), затем в ячейку добавляют небольшой объем ( ?^т) стандартного раствора вольфрама с известной концентрацией (Сст) и после продувки инертным газом снова записывают Оолярограмму (суммарная высота пика И£). Стандартный раствор добавляют п таком количестве, чтобы высота пика увеличилась в 1,5-2 раза при записи подпрограммы на том ке диапазоне тока прибора. Концентрацию (С^) вольфрама в 1 ил поляро-1‘рафируемого раствора рассчитывают по формуле (I):

С. "»* • °ст • ^

* (Н£х)-<Ч Н,-^'

Концентрацию вольфрама в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по

формуле (2);    Cx.l/j.l§

X = -    '    i

где:    0Л    -    концентрация    вольфрама    в    анализируемом объеме пробы,

мкг/мл;

• общий объем анализируемого раствора пробы,мл; l)2 - аликвотная часть пробы,иаятая для подготовки полир*• i,pa*|4ip/i5Mi,ro paf:ruoj)ft ,мл;

\fn объем раствора,подготовленный к полярографироьанию.мл. l/p0- объем воздуха,л, отобранный для анализа и приведенный к гяндвртным условиям по формуле (см.приложение I).

Страница 8

Приложение I

174

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле;

if . Vt(273+20)*P 20 (273 *f) . 101,33 *

где:    Ift- объем воздуха, отобранный для анализа, л.

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа-760 мм рт. £*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить l/* на соответствующий коэффициент.

Страница 9

КОЭФФИЦИЕНТЫ    Приложение    2

АЛЛ приведения объема воздуха к стандартны* условиям: температура ♦20°С ■ атмосферное давление ICI,33 кПа

Давление Р, кПа

С

97,33

97,86

96,40

96,93

99,46

100

100,53

101,06

101,33

101,06

102,40

-30

I.I582

I.I646

I.I709

I.I772

I.I836

I.I699

I.I963

1.2026

1.2058

I.2I22

I.2185

-26

I.1393

I.I456

I.I5I9

I.I561

I.I644

I.I705

I.I768

I.1831

I.I862

I.1925

I.I966

-22

I.1212

I.1274

I.I336

I.I396

1.1456

I.1519

I.1581

I.I643

I.I673

I.I735

I.I795

-18

I.I036

I.I097

I.1156

I.I2T8

I.1278

I.I338

I.I399

I.1460

I.1490

Г.1551

I.I6II

-14

1.0866

1.0926

1.0966

I.1045

I.1105

I.1164

I.1224

I.I284

I.I3I3

I.I373

I.1432

-10

I.0701

1.0760

I.06I9

1.0877

1.0936

1.0994

I.1053

I.1112

I.II4I

I.I200

I.I258

-6

1.0540

1.0599

1.0657

I.07I4

1.0772

1.0829

1.0687

1.0945

1.0974

I.1032

I.1089

-2

1.0385

1.0442

1.0499

1.0556

I.06I3

1.0669

1.0726

1.0784

I.06I2

I.C669

1.0925

0

I.0309

1.0366

1.0423

1.0477

1.0535

I.059I

1.0648

1.0705

1.0733

1.0789

1.0646

♦2

1.0234

I.029I

Г.0347

1.0402

1.0459

I.0514

I.0571

1.0627

1.0655

I.07I2

1.0767

♦6

1.0087

I.0143

I.0I96

Г.0253

1.0309

1.0363

I.0419

1.0475

1.0502

1.0557

I.06I2

♦10

0.9944

0.9999

1.0054

I.0I06

I.0162

I.Q2I6

1.0272

1.0326

1.0353

1.0407

1.0462

♦ 14

0.9606

0.9660

0.9914

0.9967

1.0027

1.0074

I.0I28

I.0I83

1.0209

1.0263

I.03I6

♦ 18

0.9671

0.9725

0.9778

0.9630

0.9884

0.9936

0.9989

1.0043

1.0069

I.0I22

I.0I75

♦20

0.9605

0.9658

0.97II

0.9763

0.9616

0.9668

0.9921

0.9974

1.0000

1.0053

I.0105

♦22

0.9539

0.9592

0.9645

0.9696

0.9749

0.9600

0.9833

0,9906

0.9932

0.9965

1.0036

♦24

0.9475

0.9527

0.9579

0.9631

0.9683

0.9735

0.9787

0.9639

0.9666

0.9917

0.9968

♦26

0.9412

0.9464

0.9516

0.9566

0.9618

0.9669

0.9721

0.9773

0.9799

0.9651

0.9902

♦2»

0.9349

0.9401

0.9453

0.9503

0.9555

0.9605

0.9657

0.9706

0.9734

0.9785

0.9636

♦30

0.9288

0.9339

0.9391

0.9440

0.9492

0.9542

0.9594

0.9645

0.9670

0.9723

0.9772

♦ 34

0.9167

0.92IB

0.9268

0.9318

0.9368

0.9418

0.9468

0.9519

0.9544

0.9595

0.9644

♦38

0.9049

0.9099

0.9149

0.9196

0.9248

0.9297

0.9347

0.9397

0.9421

Э.947Т

0.9520

Страница 10

I?6

Приложение 3

Веществе, определяемые по ранее утвержденным к опубликованным Методическим Указаниям

№ пп Наименование вещества

Опубликованные МУ

I. Полиоксиамид

ТУ на метод определения гтшп

2.    Полибензоксазол    -    "    -

3.    Сополимер стирола и метилметакрилата (Инкар-27)    -    "    -

4.    Сополимер бутилакрилата,    _    «

стирола,метилметакрилата,

аллилметакрилата (Инкар-27а)

5.    Сополимер винилхлорида,винил-    -    *    -

ацетата ■ винилового спирта (A-I50U)

6.    Полиоксадиазол (ПОД-2)    -    "    -

7.    Сополимер винилхлорида и    метил-    -    "    -

акрилата UA-20

0, Летучие вещества,выделяпцився при ТУ на метод определения вулканизации инно* резины (по суше аминов)

Страница 11

Приложение 4

Перечень

учреждения, представивших методические указания в данный сборник

Методические указания

Учреждение,представившее методическое указание

Фотометрическое определение адипиновой Институт гигиены им. и себациновой кислот    Ф.Ф.Эрисмана

Фотометрическое определение бутил-    Университет дружбы наро-

нитрита    дов им.П.Лумуыоы

Газохроыатографмческое определение    Ангарский НИИ гигиены

винилглицидилового эфира этиленгликоля    труда и профзаболеваний

(винилокса)

Полярографическое определение вольфрама

Газохроматографическое определение диэтилентриамина,этилендиамина,триэти-лентетрамина

Полярографическое определение дивхиа-теллурида

ВЦНИИОТ ВЦСПС,г.Москва

Уфимский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

ЦИУВ,кафедра промгигиены г.Москва

Фотометрическое определение ди(2-этил- Институт гигиены им. гексил)Фенилфосфата и дифенил(2-втил-    Ф.Ф.Эрисмана

гехсил)фосфата

Фотометрическое определение 3,4-диметокси- Институт гигиены труда феиилацетокятрила (гомонитрила)    и    профзаболеваний    АМН

СССР. г.Москва

Фотометрическое определение 3,4-димет-оксибензмлхлорида

Фотометрическое определение 2,3-диброы- Одесский медицинский 2-бутен-I,4-диола    институт

Фотометрическое определение 1,2-дкыет-оксибенэола (вератрола)

Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината

Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г."осква

Белорусский санитарно-гигиенииеский институт

Газохроыатографмческое определение    Институт    гигиены    труда

дибутилфталата.диоктилфяалата,дибутил-    и профзаболеваний

себацината и диоктиладипината    АМН СССР, г.Москжа

Газохроыатографмческое определение    ГОСНИИ ХЛОРПРОЕКТ.г.Киев

взопропилхлорекса    фшлжал

Газохроыатографмческое определение    Уфимский НИИ гигиены

кетозфмра    труда и профзаболеваний

Страница 12

ГАзохроматографическое определение Институт гигиены труда и компонентов оензометанольной смеси    профзаболеваний

(метанол.изобутанол,углеводороды)    АМН СССР, г.Москва

Хроматографическое определение    Ташкентский    медицинский

которана    институт

Фотометрическое определение канифоли Ангарский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

Гаэохроматографическое определение    -    и -

летучих жирных кислот

Спектрофотометрическое определение ВНИИЖГ, г.Москва масляного аэрозоля

Полярографическое определение марганца ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва и железа

Полярографическое определение меди

Гаэохроматографическое определение метанола из оензометанольной смеси

Фотометрическое определение метурина

Полярографическое определение молибдена

Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР, г.Москва

Университет дружбы народов им.П.Лучумбы

ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва

Гаэохроматографическое определение метилового,этилового,изопропилового, н-пропилового,н-бутилового,втор-оути-лового и иэобутилового спиртов

Гаэохроматографическое определение З-нитро-4-хлороенэотрифторида

Институт гигиены труда и профзаболеваний АКИ СССР, г.Москва

Газохроматографическое определение норборненг и норбарнадиена

Гаэохроматографическое определение окиси углерода

Полярографическое определение свинца, олова,меди и кадмия при совместном присутствии

Казанское пуско-наладочное управление инженерно-производственного треста "Оргнефяехиизаводы"

Институт гигиены труда м профзаболеваний АМН СССР, г.Москва

Спектрофотометрическое определение Ангарский НИИ гигиены труда стиромаля    и    профзаболеваний

ГазохрсмАтографическое определение тетраэтилсвинца

Страница 13

I

2

Полярографическое определение титана ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва

Фотометрическое определение тмодифе- Донецкий НИИ гигиены тру нидамина    и    профзаболеваний

Фотометрическое определение третичных    -    9    -

жирных аминов и аминоспиртов (триэтил-амина,диметилэтаноламина,диэтил0танол-амина,триэтаноламина)

Фотометрическое определение трифтор-метилфенидмочевины

Университет дружбы им.П.Дуцуыоы

народ

Хроматографическое определение фенурона

Фотометрическое определение фенилметил-мочевины

Фотометрическое определение хлористого Донецкий НИИ гигиены тру. натрия    и    профзаболеваний

Хроматографическое определение хлор- ВНИИ ГИНГОКС, г.Киев энди к о во го ангидрида

Полярографическое определение хрома ВЦНИИОТ ВЦСПС, г.Москва

Фотометрическое определение цианистого Ленинградский НИИ гигиен! водорода    труда и профзаболеваний

Гаэохроматографмческое определение    Институт гигиены труда и

етплена,пропилена и ацетальдегида    профзаболеваний АМН СССР

г.Москва

Страница 14

Рис.I. Общий вид установки реактора в испаритель.

I - реактор, 2 - испаритель, 3 - букса, 4 - втуцер, 5 - кожух испарителя,

6 - ялаховата, 7 - иргаха блока анализатора.

4

6

7

Рис.2. Схема подключения реактора.

I - подача воздуха. 2 - подача водорода,

?- кран-дозатор, 4 - блок анализатора,

- хроматографическая колонка, 6 - кожух с теплоизоляционным материалом. 7 - реактор,

8 - детектор, 9 - усилитель, 10 - потенциометр.

£

Страница 15

СОДЕРЖАНИЕ

стр.

Фотометрическое определение адипиновой и себациновой кислот.................................................. 3

Фотометрическое определение бутилнитрита................ 7

Газохроматографмческое определение винилглмоидилового эфира этиленгликоля (винилокса)......................... 10

Полярографическое определение вольфрама................. 13

Гаэохроматографическое определение диэтилентриамина, этилендиамина, триетилентетрамина................. 17

Полярографическое определение диетилтеллурида........... 21

Фотометрическое определение ди(2-етилгексил)фенилфосфата и дифенил(2-этилгексил)фосфата.......................... 25

Фотометрическое определение 3,4-дкметоксифенилацетокит-рила (гомонитриле)...................................... 30

Фотометрическое определение 3,4-диметоксибенэилхлорида..    34

Фотометрическое определение 2,3-дибром-2-бутен-1,4-

диола................................................... 37

Фотометрическое определение I,2-диметоксибензола (вера-трола).................................................. 40

Гаэохроматографическое определение дибутилсебацината....    43

Гаэохроматогрофмческое определение дибутилфталата, ди-октилфталата, дибутилсебацината и диоктиладипината......    47

Гаэохроматографическое определение изопропидхлорекса....    52

Газохроматографическое определение кетоэфмра............ 55

Гаэохроматографическое определение компонентов бензо-иетанолыюй смеси (метанол,изобутанол,углеводороды).....    60

Хроматографическое определение которана................. 65

Фотометрическое определение канифоли.................... 69

Гаэохроматографическое определение летучих жирных

кислот.................................................. 72

Спектрофотометрическое определение масляного аэрозоля...    76

Страница 16

162

стр.

Полярографическое определение марганца ■ железа......... 80

Полярографическое определение меди...................... 86

Газохроматографическое определение метанола из бекэо-ыетанольноЯ смеси....................................... 90

Фотометрическое определение метурина.................... 93

Полярографическое определение молибдена................. 97

Газохроматографическое определение метилового, атилового, изопропилового,н-прпилового, н-бутилового, втор-бутило-вого и изобутилоеого спиртов............................ 102

Газохроматографкческое определение З-нитро-4-хлорбенао-трифторида.............................................. 106

Газохроматографмческое определение норборнена ж нор-

борнадиена............................ 109

Газохроматографмческое определение окиси углерода....... ЛЗ

Полярографическое определение свинца, олова, меди в

кадмия при совместном присутствии............. П7

Спектрофютометркчвсхое определение стиромалж....... 122

Газохроматографмческое определение тетраетвлсвинца......    125

Полярографическое определение титана.................... 129

Фотометрическое определение тиодифекиламина............. 134

Фотометрическое определение третичных ахриых аминов ж аминоспиртов (тркэткламина, дмметилатаноламина, дшотвд-втаноламина, триэтаноламина)............................ 137

Фотометрическое определение трмфторметилфенилмочевины...    142

Хроматографическое определение фенуроне................. 145

Фотометрическое определение феннлметилмочевины.......... 160

Фотометрическое определение хлористого натриж........... 153

Хроматографическое определение хлорендикового ангидрида. 166

Полярографическое определение хрома (У1 и Ш).......... 161

Фотометрическое определение цианистого водорода......... 167

Газохроматографмческое определение этилена, пропилена и ацетальдегида......................................... 171