Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

25 страниц

Купить МУ 2810-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Цена на этот документ пока неизвестна. Нажмите кнопку "Купить" и сделайте заказ, и мы пришлем вам цену.

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методики предназначены для контроля за остаточными количествами пестицидов в экспортируемой продукции, но могут быть использованы также для контроля качества отечественной продукции.

Книга предназначена для работников лабораторий, занимающихся контролем остаточных количеств пестицидов. Она полезна агрономам, врачам, биологам, химикам и другим специалистам, занятым защитой растений, охраной окружающей среды, профилактикой неблагоприятного воздействия пестицидов на население.

Методические указания распространяются на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, воде, почве, кормах, биологическом материале, воздухе.

 Скачать PDF

Оглавление

Краткая характеристика препарата

Принцип метода

Метрологическая характеристика метода

Избирательность метода

Реактивы и растворы

Приборы и посуда

Подготовка к определению

Отбор и подготовка проб

Ход анализа

Обработка результатов анализа

Требования безопасности

 
Дата введения01.02.2020
Добавлен в базу05.05.2017
Актуализация01.02.2020

Этот документ находится в:

Организации:

РазработанВНИИВС
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25

СПРАВОЧНИК

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

ПЕСТИЦИДОВ

В ПРОДУКТАХ

ПИТАНИЯ,

КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

Там 1

X

“Г”

МЕТОДЫ

ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МИКРОКОЛИЧЕСТВ

§

Ж

а

и

ПЕСТИЦИДОВ В ПРОДУКТАХ ПИТАНИЯ, КОРМАХ И ВНЕШНЕЙ СРЕДЕ

В ДВУХ ТОМАХ

ТЪм 1

ф

МОСКВА.

1992

«КОЛОС»,

При разработке методических указаний по определению остаточных количеств пестицидов, применяемых на небольшом числе культур, среднее значение определения устанавливают для каждой культуры. Широкое применение пестицидов на различных культурах предполагает установление среднего значения определения для наиболее типичных объектов, которые выбирают в соответствии с преимущественным содержанием в них растительных восков и масел, животных жиров, гумуса, пигментов и других коокстрактивных веществ. В соответствии с этим методические указания практически могут быть использованы для анализа других объектов из субстратов указанного вида.

Утверждено 12.05.83 № 2810 - 83

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ГЛИФТОРА В ОРГАНАХ И ТКАНЯХ ЖИВОТНЫХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ ф

Краткая характеристика препарата. Глифтор - смесь 1,3-дифторпропанол-2 (70-74%) и 1-фгор-3-хлорпропансхл-2 (26-30%). Бесцветная прозрачная жидкость с т. кип. 120-132 °С. С водой смешивается в любых соотношениях. Умеренно растворима в хлороформе и диэтиловом эфире, устойчива в нейтральной и слабокислой среде. Выпускается в виде жидкости, окрашенной в синий или черный цвет. Применяют в качестве зооЦида для борьбы с сусликами и мышевидными грызунами в зерновых приманках, содержащих 0,3-0,6% глифгора.

Принцип метода. Метод основан на дистилляции глифтора из нейтральной среды с парами воды, гидролизе слабым раствором гидроксида натрия, очистке на колонке катионита и фотометрическом определении по реакции фторид-иона с лантан-ализаринкомплсксоном в водноацетоновой среде. Количественное определение проводят на фото-элсктроколориметре с красным светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 615 нм.

Метрологическая характеристика метода. Минимально определяемое количество 2 мкг. Предел определения 0,1 мг/кг. Среднее значение определения: в мясе - 95,8%, в органах и тканях - 88,6%. Доверительный интервал среднего (при р - 95 и п - 5) для мяса ±3,9, органов и тканей ±5,6.

Избирательность метода. Определению глифтора нс мешают неорганические соединения фтора и пестициды, не содержащие фтора. Фтор-органическис соединения, перегоняющиеся с парами воды и разлагающиеся в щелочной среде с образованием фторид-иона, реагируют с лантан-ализаринкомплсксоном.

Реактивы и растворы. Ализаринкомллсксон ч.д.а. Ацетон особой чистоты, х.ч. или перегнанный в присутствии перманганата калия (на 1 л растворителя добавляют 1 г соли). Бумага индикаторная универ- 1

сальная. Вата гигроскопическая медицинская. Вода бидистилл про ванная. Катионит КРС 8л (Н1-форма), 0,25-0,50 мм, ч. Кислота азотная концентрированная х.ч. Кислота хлороводородная концентрированная х.ч. Кислота уксусная ледяная х.ч. Нитрат лантана ч. Гидроксид натрия х.ч. Ацетат натрия кристаллический х.ч. Фторид натрия х.ч.

Для приготовления 0,0005 М раствора ализаринкомплексона 0,2405 г реагента растирают в 100 мл бидистиллированной воды. К полученной суспензии добавляют 0,1 н. раствор гидроксида натрия до растворения осадка. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л, добавляют 0,25 г ацетата натрия и после его растворения добавляют по капле 0,5 н. хлороводородную кислоту до установления pH 4,5-5,0 (по универсальной индикаторной бумаге). После этого доводят объем раствора бидистиллированной водой до метки. Хранят в холодильнике нс более 30 дней.

Кислота азотная, 0,01 н. раствор. Кислота хлороводородная, 0,3 н. раствор.

Для приготовления 0,0005 М раствора азотнокислого лантана 0,2165 г La(N03)3 • 6Н20 растворяют в 1 л бидистиллированной воды, добавляя 5-6 капель 0,01 н. азотной кислоты.

Гидроксид натрия, 0,1 н. раствор. Гидроксид натрия, 20%-ный раствор.

Для приготовления ацетатного буферного раствора (pH 4,3) растворяют 105 г CII3COONa • ЗН20 и 100 мл ледяной уксусной кислоты в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимостью I л и объем доводят водой до метки.

Для приготовления раствора лантан-ализаринкомплсксона смешивают 2 части (по объему) ацетатного буфера, 10 частей 0,0005 М нитрата лантана, 10 частей 0,0005 М раствора ализаринкомплексона и 25 частей ацетона. Полученный раствор хранят в холодильнике не более недели.

Для    приготовления основного стандартного раствора    фтора

(100 мкг/мл) растворяют 0,2211 г фторида натрия в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем бидистиллированной водой до метки. Полученный раствор хранят в полиэтиленовой бутыли в холодильнике не более 30 дней.

Для    приготовления    стандартного рабочего    раствора    фтора

(5 мкг/мл) 5 мл основного раствора вносят в мерную колбу на 100 мл и объем доводят бидистиллированной водой до метки. Готовят непосредственно перед анализом и полученный раствор переносят в полиэтиленовый флакон.

151

Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания АВУ-1 или аналогичный. Баня водяная электрическая. Баня песчаная электрическая с закрытой спиралью. Бюретки на 25 мл, используемые в качестве колонок. Весы аналитические лабораторные. Весы технические, разновесы. Гомогенизатор или измельчитель тканей. Колбы Эрленмейера вместимостью 200-250 мл. Колбы Эрленмейера или стаканы на 100 мл. Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 мл. Пипетки мерные на 1; 5 и 10 мл. Прибор для перегонки с парами воды на шлифах, состоящий из холодильника с длиной трубки 20-25 см, реакционной колбы Эрленмейера вместимостью 200-250 мл и приемника (градуированной пробирки с притертой пробкой на 25 мл). Пробирки градуированные на 25 мл. Фотоэлсктрокол ори метр

227

ФЭК-М или другой. Кюветы с толщиной слоя 30 мм, красный светофильтр. Часы сигнальные.

Подготовка к определению. Подготовка посуды. Глифтор адсорбируется стеклом, поэтому использованную посуду моют следующим образом. В колбы вносят 10 мл концентрированной азотной кислоты и 1 мл этилового спирта. После бурного выделения оксидов азота колбы многократно промывают дистиллированной водой, ополаскивают бидистаплированной водой и сушат в сушильном шкафу при 120 °С. Остальную посуду обрабатывают хромовой смесью, полностью погружая ее в окислитель на сутки. Затем многократно промывают се водопроводной, дистиллированной и бидистиллированной водой.

Подготовка колонки для ионообменной хроматографии. В бюретку на 25 мл помещают тампон из гигроскопической ваты. Открыв кран, вносят 10 мл бндистиллированной воды, и после того как вода начнет вытекать, кран перекрывают. Затем вновь открывают кран и быстро вносят 3 г катионита, суспензированного в 15 мл бндистиллированной воды. После оседания частиц катионита колонку промывают 20 мл бндистиллированной воды и столбик катионита хранят под слоем вод:4 (5-10 см) до использования. Катионит готовят не менее чем за 2 ч до работы.

Отбор и подготовка проб. Учитывая летучесть гл и фтора, рекомендуется отбирать пробы в полиэтиленовые банки и до анализа хранить в холодильнике.

Ход анализа. Извлечение глифтора из проб. Измельченный или гомогенизированный образец массой 20 г переносят в колбу Эрленмсйера на 250 мл, добавляют 50 мл бндистиллированной воды и помещают на встряхиватсль на 30 мин. После встряхивания колбу присоединяют к холодильнику прибора для дистилляции и нагревают на песчаной бане, собирая 25 мл дистиллята в калиброванную пробирку на. 25 мл, содержащую 0,6 мл 20%-ного раствора гидроксида натрия. В конце дистилляции содержимое пробирки перемешивают.

Для щелочного гидролиза глифтора и очистки гидролизата пробирку с дистиллятом выдерживают 20 мин в кипящей водяной бане. Затем содержимое охлаждают под струей холодной водопроводной воды до комнатной температуры. Охлажденный гидролизат пропускают через колонку с катионитом со скоростью вытекания элюата 1 капля в секунду (при большой скорости обменная эффективность катионита уменьшается, что Аюжет привести к сдвигу pH раствора). Колонку промывают б идистиллиро ванной водой до тех пор, пока объем элюата не станет равным 25 мл.

Для проведения реакции и измерения оптической плотности окрашенного комплекса очищенный гидролизат переносят в колбу на 100 мл, добавляют 25 мл раствора лантан-ализаринкомплексона и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК-М при длине волны 615 нм (красный светофильтр) в кювете с толщиной слоя 30 мм относительно раствора сравнения. Раствором сравнения служит дистиллят из 20 г пробы, очищенный на колонке с катионитом, но не подвергавшийся гидролизу.

Построение градуировочного графи-к а. Для построения градуировочного графика в колбы вместимостью 100 мл вносят стандартный раствор фтора и реактивы по схеме, приведенной в таблице 58. Через 20 мин измеряют оптическую плотность

228

растворов относительно раствора сравнения, в который не вносили фтора (N? 1).

Градуировочный график строят в координатах оптическая плотность - количество фтора в мкг. Закон Бугера - Ламберта - Бера соблюдается в пределах 1-20 мкг фтора.

0,2

0,5

1.0

2.0

4.0

6,0

24,8

24.5

24,0

23,0

21,0

19,0

25,0

25,0

25,0

25,0

25,0

25,0

1.0

2.5

5,0

10,0

20,0

30,0


58. Схема для построения градуировочного графика

Компоненты градуировочных растворов и их объемы

Номер градуировочного раствора

1

2

3

4

5

6

7

Рабочий стандартный ра

0

створ фтора, мл

Вода бидистиллированная,

25,0

мл

Раствор лантанализарин

25,0

ком плсксо на, мл

Количество фтора в 50 мл

0

раствора, мкг

Обработка результатов анализа. Содержание глифтора в анализируемой пробе (X, мг/кг) вычисляют по формуле

2.76С/?

X - - .

Р

где С — количество фтора в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг; Р - масса исследуемой пробы, г; R - коэффициент, учитывающий полноту извлечения и определения глифтора. Для большинства материалов он равен 1,11; 2,76 - коэффициент пересчета на глифтор.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности, принятые для работы с легковоспламеняющимися жидкостями и ядовитыми веществами.

229

Сокращения ................ 3

Предисловие     4

Единые требования к методикам определения содержания остаточных количеств пестицидов в пищевых продуктах и объектах окружающей среды (методические указания) ............ 5

Методические указания по определению хлорорганических пестицидов (У-изомсра ГХЦГ, а-изомера ГХЦГ, гептахлора, альдрина, ксльтана.


Глава I. Галогенсодержащие углеводороды ....... 11

ЛДЭ, ДДД. ДДТ) при совместном присутствии в воде хроматографическими методами................ 11

Методические указания по избирательному газохроматографическому определению хлорорганических пестицидов в биологических средах (моче, крови, жировой ткани и грудном женском молоке) ....    19

Методические указания по определению хлорорганических инсектицидов в гуза-пае и хлопковой шелухе хроматографическими методами    25

Методика определения ГХЦГ, ДДТ    и метаболитов в гуза-пае    25

Методические указания по идс1ггификации у-ГХЦГ, его изомеров «Х-,

Методика определения у-ГХЦГ и ДДТ в хлопковой шелухе методом тонкослойной хроматографии............ 28

/3- и б-ГХЦГ) и метаболитов (полихлорированных фенолов) в биологических жидкостях (крови), органах, тканях и субклеточных фракциях печени теплокровных животных методом тонкослойной хроматографии ................... 30

Методические указания по определению ГХЦГ и ДДТ в илово-сульфидных

лечебных грязях газожидкостной хроматографией....... 38

Методические указания по определению ДД в воде методом газожидкостной хроматографии............... 42

Методические указания по определению ДД и ДДБ в почве методом газовой хроматографии ............... 44

Методические указания по определению дилора в меде методом тонкослойной хроматографии............... 46

Методические указания по определению ко.мманда в бобовых хроматографическими методами............... 49

Методические указания по определению метоксихлора в воде, ботве и клубнях картофеля методом газожидкостной    хроматографии ....    53

Методические указания по определению митрана в воде, яблоках и капусте газохроматографическим методом    ......... 55

DDK 41.4

M54

УДК 631.58 (035)


Составители: М. А. Клисснко, А. А. Калинина, К. Ф. Нови кова, Г. А. Хохолькова

Редакторы: А. А. Вел оу сова, Е. М. Козина


Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах М54 питания, кормах и внешней среде: Справочник. - Т. 1/Сост. Клисснко М. А., Калинина А. А., Новикова К. Ф. и др. - М.: Колос, 1992. - 567 с.: ил.


ISBN 5-10-002343-0


В первый том справочника включены официально утвержденные методики определения галогенсодержащих углеводородов; органических соединений фосфора и олова; аминов и солей четвертичных аммониевых оснований; кетонов, спиртов, нитрофенолов, простых эфиров; алифатических, алицикличсских, ароматических кислот и их производных; арилоксиалканкарбоновых кислот и их производных; производных карбаминовой, тно- и дитиокарбаминовой кислот; производных мочевины, тиомочевины и сернистой кислоты; пятичленных гетероциклических соединений.


4105020000-058


М


18-92


DDK 41.4


035(00-92


ISBN 5-10-002343-0 (т. 1) ISBN 5-10-002772-Х


© М. А. Клисснко, А. А. Калинина, К. Ф. Новикова, Г. А. Хохолько-ва, составление, 1992


СОКРАЩЕНИЯ

ГЖХ - газожидкостная хроматография д.в. - действующее вещество

ДПР - детектор постоянной скорости рекомбинации

ДСД - допустимая суточная доза

ДЭЗ - детектор электронно-захватный

МДУ - максимально допустимый уровень

ОДК - ориентировочно допустимая концентрация

ПДК - предельно допустимая концентрация

ПИД - пламенно-ионизационный детектор

ПФД - пламенно-фотометрический детектор

СФ - спсктрофотомстричсский

ТИД - термо-ионный детектор

т.кип. - температура кипения

т.пл. - температура плавления

ТСХ - тонкослойная хроматография

ТСХЭ - хроматоэнзимная тонкослойная хроматография

УФ - ультрафиолетовый

ФОП - фосфорорганичсскис пестициды

ХОИ - хлорорганичсскис инсектициды

ХОП - хлорорганичсскис пестициды

х.ч. - химически чистый

ч. - чистый

ч.д.а. — чистый для анализа

ПРЕДИСЛОВИЕ

Экологические последствия использования пестицидов, их неблагоприятное влияние на здоровье населения хорошо известны. Одно из мероприятий, направленных на обеспечение безопасного применения этих веществ, - контроль за содержанием остаточных количеств препаратов в сельскохозяйственной продукции, продуктах питания, кормах, внешней среде. В соответствии с законодательными актами в нашей стране контроль за содержанием -сстицидов возложен на контрольно-токсикологические лаборатории станций защиты растений, отделы токсикологии проектно-изыскательских станций химизации сельского хозяйства, санитарно-эпидемиологические станции, лаборатории.

Систематически выпускаются справочные издания по методам определения микроколичеств пестицидов. В настоящем выпуске обобщены рекомендации отечественных специалистов по определению остаточных количеств пестицидов в различных средах, апробированные и одобренные группой экспертов и имеющие законодательный характер. Все методические указания утверждены органами санитарно-эпидемиологической службы. Перед названием каждой методики приведены дата утверждения и номер. В отличие от предыдущих выпусков (1977 и 1983 гг.) в книгу включены унифицированные методики определения отдельных групп препаратов, рекомендованных специалистами, сотрудничающих в области агропромышленного комплекса по проблеме «Гигиена и токсикология пестицидов, изучение возможных отрицательных последствий применения пестицидов и их профилактика*.

Методики предназначены для контроля за остаточными количествами пестицидов в экспортируемой продукции, но могут быть использованы также для контроля качества отечественной продукции. Методические указания сгруппированы по классам определяемых соединений, а внутри каждого подраздела для удобства пользования пестициды расположены по алфавиту. Такая форма изложения позволяет сделать обобщения по методам определения важнейших классов псстицидных препаратов. Методы определения биологических средств защиты растений выделены в специальный раздел во втором томе.

В сборник включены методики определения в продуктах питания, кормах, сельскохозяйственной продукции, воде, почве, воздухе, биологическом материале пестицидов различного химического строения в одной пробе, методики определения групп препаратов, близких по строению, методики определения в одной пробе смесей препаратов, используемых в интенсивных технологиях возделывания сельскохозяйственных культур, а также методики определения отдельных препаратов.

Методические указания включают краткую характеристику физикохимических свойств препарата, описание принципа метода определения, перечень необходимых реактивов и приборов, детальное изложение техники определения и способа расчета результатов анализа. Государственные стандарты на химические реактивы, аппаратуру и приборы периодически изменяются в связи с истечением срока годности, поэтому описание текущей нормативно-технической документации на реактивы и приборы вынесено в Приложение.

Предусмотрено, что при использовании всех методик пробы отбирают в соответствии с «Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, пищевых продуктов и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов», утвержденными 21.08.79 № 2051-79.

При определении остаточных количеств пестицидов необходимо руководствоваться Правилами устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) системы здравоохранения, № 2455-81 от 20.10.81.

В связи с важностью получения сопоставимых данных об остаточных количествах пестицидов для решения вопросов о возможности и путях реализации продукции растениеводства по назначению во втором томе приведены методические указания по контролю уровней и изучению динамики содержания пестицидов в почве и растениях, а также перечень утвержденных санитарно-гигиенических норм максимально допустимых уровней содержания пестицидов в пищевых продуктах (МДУ) и предельно допустимые концентрации пестицидов (ПДК) в почве и воде.

Книга предназначена для работников лабораторий, занимающихся контролем остаточных количеств пестицидов. Она полезна агрономам, врачам, биологам, химикам и другим специалистам, занятым защитой растений, охраной окружающей среды, профилактикой неблагоприятного воздействия пестицидов на население.

Утверждено 10.10.79

ЕДИНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ К МЕТОДИКАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ ПЕСТИЦИДОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ И ОБЪЕКТАХ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ {МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ)

Настоящие методические указания распространяются на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, воде, почве, кормах, биологическом материале, воздухе.

Указания устанавливают единые требования к построению, содержанию, изложению нормативных документов (аттестатов, технических условий, методических указаний) на методики определения содержания пестицидов в продуктах питания, кормах и объектах внешней среды.

требования к приборам, реактивам, к подготовке и проведению анализа, обработке результатов, метрологическому обеспечению.

Общие положения. Нормативные документы на методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах природной среды должны соответствовать современным требованиям нормативно-технической документации, принятым в нашей стране и международных организациях.

В документы нужно включать современные методы, проверенные в экспериментальных и производственных условиях, имеющие метрологическое обеспечение. Следует предусматривать использование приборов, прошедших государственные испытания, внесенных в Государственный реестр и выпускаемых серийно, а также приборов, требования к которым установлены в Государственных стандартах и нормативно-технической документации. Целесообразно предусматривать приборы с регистрацией показаний в форме, пригодной для статистической обработки, в том числе с выходом на вычислительные устройства.

В методики определения содержания пестицидов в пищевых продуктах, кормах и объектах окружающей среды необходимо включать аналогичные по точности дублирующие методики для повышения достоверности идентификации и для того, чтобы можно было использовать имеющиеся приборы.

В методики следует включать требования по обеспечению безопасности труда и производственной санитарии.

Срок действия временных нормативных документов устанавливается до утверждения гигиенических регламентов.

Единые требования к методикам. Нормативный документ должен содержать вводную часть и следующие разделы: «Краткая характеристика препарата*, «Принцип метода*, «Метрологическая характеристика метода*, «Избирательность метода*, «Реактивы и растворы*, «Приборы и посуда*, «Подготовка к определению*, «Ход анализа*, «Обработка результатов анализа*, «Требования безопасности*.

В заглавии должны найти отражение наименование пестицида, объекты анализа и принцип метода определения (например, «Методические указания по определению хлорорганичсских пестицидов в почве хроматографическим методом*).

Вводная часть должна отражать назначение и область применения методики (или методик). Она должна содержать:    характеристику

действующего вещества (или действующих веществ); общепринятое название (Common name) и название по Госту; химическое название; структурную и эмпирическую формулы, молекулярную массу; синонимы или торговые названия; физические и химические свойства - цвет, запах, температуру кипения, упругость паров, стабильность, растворимость в воде и основных органических растворителях, коэффициенты распределения (если они известны); допустимую суточную дозу, максимально допустимые уровни и предельно допустимые концентрации; особые токсические свойства (возможность образования метаболитов с большей токсичностью и их характеристика); область применения пестицида; группу пестицида и перечисление культур, на которых его применяют (например, послсвсходовый гербицид на посевах картофеля).

Раздел «Принцип метода* должен отражать принцип, на котором основана методика, с указанием основных параметров определения и

6

возможности определения основных токсических метаболитов (например: «Методика основана на хроматографировании ДДТ и его метаболитов ДДД и ЯДЕ в тонком слое силикагеля в системе гексан - ацетон после экстракции из увлажненной почвы смесью растворителей н-гсксан -ацетон и очистки экстракта концентрированной серной кислотой»).

Если действующее начало определяется в сумме с его токсическими метаболитами, следует их перечислить.

Раздел «Метрологическая характеристика метода» должен отражать следующие параметры: диапазон определяемых концентраций; предел обнаружения в мкг; предел обнаружения в мг/кг, мг/л или мг/м3 (пределы обнаружения, кроме оговоренных специально случаев, нс должны превышать МДУ или ПДЮ; среднее значение определения стандартных количеств пестицидов в пробе в % (для установления процента определения на различных культурах следует проводить анализ типичных представителей, а в случае узкой области применения пестицида — на тех культурах, для которых предназначен пестицид; число параллельных определений (л) нс должно быть менее 5); стандартное отклонение; относительное стандартное отклонение; доверительный интервал среднего (при р = 0,95 и п » 5).

Среднее значение определения стандартных количеств и доверительный интервал среднего приводятся для трех концентраций: равной МДУ; равной удвоенному пределу обнаружения; равной половине МДУ (ПДК), если она выше предела обнаружения или, сети МДУ (ПДК) нс установлены, для трех концентраций в определенном диапазоне концентраций.

В разделе «Избирательность метода» характеризуют избирательность метода в присутствии пестицидов, близких по химическому строению и области применения. Если имеются мешающие определению примеси, дают (по возможности) их описание и указывают концентрацию, с которой начинает сказываться их влияние.

Раздел «Реактивы и растворы» должен содержать перечень применяемых реактивов и материалов с указанием степени их чистоты в соответствии с существующими стандартами, научно-технической документацией, а также растворов с указанием сроков хранения и необходимого количества.

В методиках гззохроматографичсского определения остаточных количеств пестицидов должны быть указаны типы хроматографа и детектора и его селективность; материал, длина и диаметр хроматографической колонки.

В методиках по определению остатков пестицидов методом тонкослойной хроматографии должны быть указаны размер пластинок, толщина слоя, марка сорбента и его зернение.

В методиках по определению остатков пестицидов оптическими методами должны быть указаны тип прибора, тип и размеры кювет и тип катодной лампы (атомно-абсорбционная спектрофотометрия).

Раздел «Подготовка к определению* должен содержать требования ко веем подготовительным работам, предшествующим определению остаточного количества пестицидов: приготовлению стандартных, градуировочных и других растворов с указанием сроков их хранения; очистке растворителей; приготовлению хроматографических пластинок и наса-

док; кондиционированию хроматографических колонок; построению градуировочных графиков.

При использовании способов очистки растворителей, отличающихся от общепринятых, должно быть дано подробное их описание.

Раздел должен содержать требования к установке и подготовке всех средств определения в соответствии со стандартами и научно-технической документацией, с учетом требований безопасности.

Установление зависимости аналитического сигнала от содержания определяемого вещества, построение градуировочного графика необходимо проводить в соответствии со стандартами и Научно-технической документацией на приборы.

Раздел «Ход анализа» должен содержать конкретные, подробные сведения о порядке выполнения всех операций по определению содержания остаточных количеств пестицидов в отобранных пробах пищевых продуктов, кормах, воде, почве.

Раздел должен содержать следующие подразделы: «Озоление, гидролиз пробы» (в случае необходимости), «Экстракция и очистка экстрактов» и др.

В методиках определения микроколичеств пестицидов методом газовой хроматографии стел уст приводить условия хроматографирования, а именно: необходимые газы и скорости их потока (мл/мин); температура термостата колонки, детектора, испарителя (°С); вводимые в испаритель объемы упаренных экстрактов; время удерживания - абсолютное и относительное (среднее из трех определений); способ построения градуировочного графика; линейный динамический диапазон детектирования; способ количественного определения.

В методиках определения остаточных количеств пестицидов хроматографией в тонком слое нужно приводить способы приготовления хроматографических пластинок: условия нанесения пробы на пластинку; условия, хроматографирования; вид хроматографической камеры; подвижная фаза; способ и степень насыщения парами подвижного растворителя; длина пробега растворителя; проявляющий реактив; способ обработки хроматограмм (нагревание, облучение УФ-евстом и т.п.); величина п (среднее из 5 определений); способ количественного определения. При использовании денситометра приводятся его основные параметры.

При фотоколориметричсском и спсктрофотометричсском определениях способ приготовления градуировочных растворов должен быть представлен в виде таблицы и указана длина волны, при которой измеряется оптическая плотность градуировочных растворов.

Для повышения надежности идентификации пестицидов методика должна включать альтернативные способы очистки экстракта. Методика газохроматографического определения остаточных количеств пестицидов должна включать анализ нс менее чем на двух хроматографических колонках, заполненных неподвижными фазами различной полярности. Методика определения остаточных количеств пестицидов методом тонкослойной хроматографии должна включать, как правило, альтернативные условия хроматографирования (разные сорбенты, проявляющие реагенты, не менее двух подвижных растворителей).

Раздел «Обработка результатов анализа* должен содержать сведения по обработке полученных данных и расчетные формулы. Содержание

S

остатков пестицидов в анализируемой пробе вычисляют как среднее из двух-трех параллельных определений. Результаты определения остаточных количеств пестицидов по действующему началу суммируют с результатом определения токсичных метаболитов в пересчете на исходное действующее вещество.

Содержание токсичных метаболитов в анализируемом субстрате определяют раздельно от исходного действующего вещества в том случае, если для них утверждены максимально допустимые уровни остаточных количеств.

Раздел «Требования безопасности» должен содержать специальные правила безопасности при выполнении операций определения содержания остаточных количеств и соответствовать «Правилам устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях (отделениях, отделах) санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава СССР» № 2455-81 от 20.10.81.

В методических указаниях должны содержаться сведения об авторе или авторских коллективах, принимавших участие в разработке методики (фамилия, и., о., место работы).

Если в разработке методики принимало участие несколько авторских коллективов, то их нумерация приводится в тексте методики в соответствующих разделах арабскими цифрами, а ссылки даются в скобках.

Сети какая-либо часть методики утверждалась ранее, то следует указать номер утверждения и дату.

следует использовать объекты:

типичные для анализируемых субстрат!

Семечковые фрукты

Яблоки

Косточковые плоды

Сливы, вишни, персики

Ягоды

Черная смородина

Мягкие плоды

Клубника

Капуста

Белокочанная капуста

Листовые овощи

Шпинат, салат

Корнеплоды

Морковь

Плодовые овощи

Томаты

Тыквенные

Огурцы

Бобовые

Горох

Зерновые

Пшеница, кукуруза

Кормовые растения

Фураж, кормовые концентраты

Продукты переработки

Жмыхи, шроты, фосфатидные

масличного сырья

концентраты, лузга

Растительные масла

Подсолнечное масло

Специальные культуры

Определяются в соответствии с областью применения

Продукты животного

Жир, печень, мышечная ткань (мясо).

происхождения

яйца, молоко

Почва

С большим и малым содержанием гумуса

Вода

Питьевая вода

Воздух

Воздух рабочей зоны и атмосферный


Для разработки методики определения микроколичеств пестицидов

9

1

Разработаны В.В. Ермаковым, К.С. Измухановым (ВНИИВС).

226