Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

28 страниц

300.00 ₽

Купить МУ 2709-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

 Скачать PDF

Оглавление

А. Метод тонкослойной хроматографии

     I Общая часть

     II Реактивы и растворы

     III Отбор пробы воздуха

     IV Описание определения

Б. Спектрофотометрический метод

     I Общая часть

     II Реактивы и аппаратура

     III Отбор пробы воздуха

     IV Описание определения

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Рисунки к сборнику № 18

Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания в данный сборник

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25
Стр. 26
стр. 26
Стр. 27
стр. 27
Стр. 28
стр. 28

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ

для приведения объема воздуха х стандартный условиям: температура +20°С я атмосферное

давление 101,33 нПа

Давление Р. кПа

9

т

97,33

97,86

98,4

98,93

99,46

100

100,53

101,06

101,33

101,86

102,40

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

1,2185

- 26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

1,1986

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

1,1795

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1J338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

1,1611

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

1,1432

-JO

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0836

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

1,1258

- 6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

1,1039

- 2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

1,0925

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

1,0846

+ 2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

1,0767

* 6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

1,0612

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

1,0462

•*-14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0021

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

1,0316

+18

0,9671

0,9028

0,977В

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

1,0175

с

: 97,33 97,86

98,4

98,93 99,46

100

100,53

101,06

101,33

т01,86

102,40

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9763

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

1,0105

4-22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

1,0036

4-24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

0,9968

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

0,9902

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

0,9836

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9482

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

0,9772

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,93X8

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

0,9644

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,91%

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

0,9520

»•

•О

О

Приложение 3

Рисунки к оборнику Л 18 "Методические указания до методам определения вредных вещеотв в воздухе".

Рис.1 Стеклянная трубка с пористой пластинкой.

Рио.2 Схема динамического диффузионного дозатора:

1    - сатуратор.

2    - TpoLuoc - капилляр.

3    - капиллярная колонка.

4    - сборник.

Рис.З Концентрационная трубка:

1    - стеклянная сетка, впаянная в трубку.

2    - стекловата.

3    - адсорбент.

Pio.4 Патрон плексигласовый для отбора проб воздуха:

1    - штуцер.

2    - ниппель 3, 5 - кольцо

4    - фильтр

Рис.5 Схема установки для отбора пробы воздуха:

1    - сорбционная трубка

2    - перфорированная перегородка с отверстиями с/-0,8мм. 2 - Г - образная стеклянная переходная трубка.

4    - поглотительные сосуды Рихтера.

5    - резиновые муфты.

Рис. I. Стеклянная трубка о аористов пластинной для отбора проб воздуха

223



Pat 2. Схема динамачаокого диффузионного дозатора,


Рис.З. Концентрационная трубка

225



Fao. 4 Патрон авежсяглаоошк дня отбора проб воздуха,


226



Рио. 5. Схема установки для отбора пробы воздуха


Приложение 4

ПЕРЕЧЕНЬ

учреждений, представивших методические указания в данный сборник

Учреждение,представившие методическое указание


Методические указания


Методические уазания по газохромаг. j- Белорусский санитарно-графическому определению бальзама гигиенический институт лесного "А" в воздухе

Методические указания по методам Киевский НИИ гигиены определения вернама в воздухе    труда    и    профзаболеваний

НИИ гигиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук СССР

Методические указания по газохрома- Горьковск- 'I НИИ гигиены тографическому определению гекса- труда и профзаболеваний хлорбензола в воздухе

Методические указания по газохрома^о-графкческому определению гексафторида серы в воздухе

Методические указания по хроматогра- ГорС'ХЗ г.Москвы фичоскому определению 4,4-дитиодифе-нил-био-малеимида в воздухе

Методические указания по газохромато- Новосибирский ЛИИ графическому определению 2,3-д .хлор- гигиены пропена в воздухе

Методические указания по газохромато- Горьковский НИИ гигиены графическому определению дихлорэтана, труда я профзаболевание псевдокуыола, моно- и дихлорметил-поевдокумола в воздухе

НИИ гигиены труд« и профзаболеваний Академии медициной- : наук СССР

Методические указания по газохромато- Институт биофизики графическому определению изооутилово- Минздрава СССР,г. Москв го спирта в воздухе

Методические указания по газохроматографическом,/ определению изомеров хлортолуола в воздухе

Методические указания по газохрома- Ярославский НИИ тограйическоыу определению метил- мономеров дои» СК трет-бутилового Эфира в воздухе

Методические указания по газохромато- Белорусский санитарно-графическому определению метилтолуи- гит отческий институт лата, динила я диметилтерефталата в воздухе

228


Методические указания по газохромато-графгческому определению метилфенил-дяметоксисилана в воздухе

Методические указания по гаэохроматеь графическому определению моно-нитро-нафт-лина и изомеров 1,5 и 1,8 -динитроаафталина в воздухе

Методические указания по хроматографическому определению пиридона и нитропиридона в воздухе

Методические указания по газохроматографическому определению прооионо-вого альдегида в воздухе

Методические указания по методам определения ФДН в воздухе


СЭС г.Данхов


НИИ зетиены труда и профзаболеваний Академии медицинских наук 0CQ?


ВНИИ нефтехтл г.Ленинграда


Киевский НИИ гагиены труда и профзаболева-


Методические указания по газохроматографическому определению фосфорорга-ничеекпх пестицидов (карбофос, мета-фос, метилнятрофос, броифос, трихлор-метафос - 3, цддиал, цианоко в воздухе)

Методические указания по газахромато-графическому определению фурана, тет-раг;:дрофурона и сильвана в воздухе

Методические указания по гаэохромато-графическому определению хдоризопрена, хлорметилбутена и дихлосыетилбутена в воздухе

Методические указания по хроматографическому определению холинхдорида в воздухе


ВНИИГИНТОКС


Узбекский НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний

Научно-производственное объединение "НАИРИТ"


Киевский НИИ гигиены тр^да ж профзаболева-


Методические указания по газохромато- ВНИИГИНТОКС

графическому определению циодрйна в

воздухе


Методические указание по газохромато-графиче жому определению элихлорпщри-ыаТэХГ) в воздухе

Методические указания по спектрографическому определению алюминия, ванадия, кремния, лития, меди, никеля, олова, сурьк , титана, хрома, цинка к их неорганических соединений в воздухе


Ростовский медицинский институт


Горьковский НИИ гигиены труда и профзаболе-

нацтуд


Сборник методических указаний ооставяен методической секцией по промышленно - санитарной химии при проблемной номиосяя " Научные основы гигиены труда и профессиональной па^яогии ".

Выпуск ХОД

Нестоящие Методические указания распростраюиотя на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия : Мельникова Л.В., Беляков А.А.> Бабина М.Д., Овечкин В. Г.

Методические указания по спектрографическому определению хрома, никеля, кобальта, железа, марганца, алюминия, молибдена, меди,титана и вольфрама в воздухе

Институт охраны труда НЦСЯС (г.Москва;

Первый Московский мединститут

Штаб военизированных горноспасательных частей Урала г. Свердловск

Первый Московский мединститут

Методические указания по фотометрическому определению алюмосиликата бария в воздухе

Методические указания по фотометрической определению акролеина в воздг’е

Ленинградский саш-тарно-гигиенияеский мединститут

Харьковский НИИ гигиены труда и профзаболеваний

Горьковский НИИ гигиены .руда и профзаболеваний

Методические указания по фотометрической^ определению арсенида галлия в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению ШК в воздухе

Методические указании по фотометрическому определению бромбензантрона и дибромбензантрона в воздухе

И

Методические указания по фотометрической определению ванилина в воздухе

НИИ гигиены труда и профзаболевании Академии медицинских наук СССР

Методические указания по фотометрическому определению гваякола в воздухе

Рижский мединститут

Методические указания по фотометрическому определению диалкялфталата в воздухе

~Ш гигиены труда и профзаболеваний каде-мии медицинских наук СССР '

Методические указания по спектрофото-ыетрическому определению дилуцина Ъ воздухе

Подсекция "Промышленно-санитарная химия"

Методические указания по фотометрическом” определению димера метилцикло-певтадиена г воздухе

НИИ гигиены труд., и профзаболеваний Ака-деми” медицинских наук СССР

Методические указания по фотометрическому определению 3,5-дикитро-4-хлорбензойной кислоты в воздухе

Методические указания по фотометрическому определению метилового эфира метоксиуксусной кислоты в издухе

83

УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного сигарного г ача СССР d]0W&1'--А.И. ЗАЙЧЕНКО

"//"    198.4    г

» </'¥/#-<? Ъ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ГАЗОХРШАТОГРАФИ^СКШУ ОПРЕДЕЛЕН}® ФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ (КАРБОФОС, МЕТАФОС, ЫЕГИЛНИГРОФОС, БРОМОФОС, ТРИХЛОМЕТАФОС-3, ВДДИАД , ЦИАНСКС. ) В ВОЗДУХЕ

Краткая характеристика препаратов см. табл.14.

I. Общая часть

1.    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии о терможонным детектированием. Отбор проб о концентрированием.

2.    ..редел обнаружения: карбофос, метафос, ыетилнитрофос, три-хлорыетафос, цианоко - 0,005 ыкг; бромофрс, цидиал - 0,01 мкг в анализируемом объеме пробы.

3.    Предел обнарухения в воздухе: карбофоса 0,25 mVm3 при отборе 4 я воздуха, метафоса 0,1 мг/мв - 10 л, метилнитрофоса 0,г3 мг/м8 - 20 я, трихлорметафоса 0,15 мг/мэ - 7 л, цидиала 0,075 мг/м8 26 Я, бромофоса 1,5 ’т/м3 - 1,5 я, цисиокса 0,1 l./m- 10 я воздуха.

4.    Погрешность определения ± 15-23 %•

5.    Диапазон измеряемых концентраций карбофоса 0,25-25 мг/м8, метафоса 0,1-10 мг/м8, метилнитрофоса 0,05-5 мг/м8, трихлормета-фо а 0,15-15 ыг/м8, цидиала 0,075-4 иг/ыэ, бромофоса 1,5-70 мг/м3,’ цианокса 0,1-10 мг/м3.

s

: Препарат

: Струюурнг *1 формула

: М

: Раствора- :Т. кип. :Упрутость :мость в : С (км. :пара при : воле :рт*ст.) :20 С )ш. : гДОО г : :рг.ст.)

ШЕ в воздухе рабочей^зоиы, мг/м

I

z

3

4

5

6 7

8

I.

Цетафос

{сндо)2 p4-0-Vo2

263,2

0,005

154 (I) 9.7.1СГ6

0,2

2.

Метяднит-

рофос

5 сл/

(СНдО^ Р-б-£

277,2

тр.р.

164 (I) 5,4 КГ5

0,1

3.

Карбофос

II j

(СНдО)2 Р-5- CHCOOCgHg

330,3

0,015

156 (0,7) 1,125 1СГ4

0,5

5 СН2^2Н5 И V -

4.

Брвифос

(сн3о)2 р - o-Qet.

365,0

тр.р.

140(0,01) 1,3 Ю"4

3,0

5.

Цаднал

и

((Ш^О/2 Р “S^CBCOOCjglig

о „

320,3

ТР.Р*

70-80 с (2,5 I0”5) —

0,15

6.

Цяанокс

(СНдО)2 2-0 -fjCt/

5 W

243,2

н.р.

110(0,1) —

7,

Трихлошета-

фос-3

СН_0^ Cl

/Р-0-/Чс£ Oslo's Не

311,3

тр.р.

127(0,15) 0,6 Ю~3

0,3

аз

85

6.    Определенно не мешают наполнителя технических препаратов.

7.    Предельно допустимая концентрация см.табл.14.

П. Реактивы г аппаратура

8.    Притеняемые реактивы и растворы.

н-Гексан, ТУ 6-09-3375-78, х.ч.

Этиленгликоль, ГОСТ 10164-75, чда.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, чда.

Натрий сернокислый безводный, ТУ 6-09-3675-74, ч.

Носятель-хроматон M-AW (0,16-0,20 ми) о 5% JB-30

Стандартные растворы пестицидов Л I, содержащие 100 мкг/мя вещества. Готовят растворением 25 мг препарата в мерн' Л колбе о притертой пробкой в 250 мл ацетона. Хранят в холодильнике не болев 2-х месяцев.

Стандартные растворы карбофоса, метафоба, метилнитрофоса, тряхлорметафоса-3, цкаяокса Л 2 содержащие I мкг/мл вещества. Вносят . мерную колбу о притертой пробкой на 100 мл I мл исходного раствора л доводят объем до метки ацетоном. Хранят в холодильнике не более 7 дней.

Стандартные растворы бромофоса, цидиада № 2, со душащие 2 мкг/мл вещества. Вносят в мерную колбу о притертой пробкой на ICO мл 2 мл походного раствора и доводят объем до метки ацетоном. Хранят в холодильнике не более 7 ’'чей.

Азот газообразный особой чистота, содержак з кнолорода не более 0,Г)&, в баллонах с редукторам.

Газообразный водород электролизный в баллонах о редуктором.

Воздух (в баллонах с редуктором или компрессор).

9.    Применяемые посуда и приборы.

Хроматограф о термононным детектором (марки Цвет, Газох* jm и др.).

86

Колонка стеклянная длиной I ы, внутренний диаметр 3 ши

U.:рошприц на 10 мкл.

Аспирационное устройство.

Героика о пористой пластинкой (Шотта) ПС-2, № 40,Г0Сф7?5-61

Фильтры бумажные обезволенные (синяя лента),ТУ-6-09-1678-77.

Посуда лабораторная мерная стеклянная, ГОСТ 1770-74.

Стеклянная трубка длиной 20 см, внутренний диаметр I см, заполненная стеклянной крошкой (высота слоя крошки 10-12 ом).

Приготовление стеклянной крошки. 4-5 г стеклянной крошки размером 3-5 мм помещают в стеклянную трубку меиду двумя елочными перегородками и смачивают стеклянную крошку 0,5 мл 50/» раствора этиленгликоля в ацетоне. Сушат при комнатной температуре в течение 4-5 ч. Трубки, обработанные сорбирующим раствором и закрытые заглушками, можно хранить несколько дней.

Ш. Отбор пробы воздуха

-О. Воздух аспирируют со скороотью 3 л/мин через последовательно соединенные фильтр или воронку о пористой пластинкой и стеклянную трубку о сорбционной пленкой. Для определения концентраций веществ на уровне 1/2 ЦЩС следует отобрать от 3 до 30 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 5-7 дней.

1У. Списание определения

II. Хроматографическую колонку заполняют носителем о нанесенной неподвижной фазой    о    применением    вакуума.    Кондицио

нирование колонки проводят путем (родувания азотом со скороотью 100 мд/мин при температуре 220°С в течение 5-6 ч, предварительно изолировав детектор во избежание его загрязнения.

Содержимое фильтра растворяют в 5-7 мд ацетона раствор сливают в колбу ротационного испарителя через слой безводного оульфа-

«7

та натрия. Эту операцию повторяют тр^.да.

Стеклянную трубку о крошкой промывают 150 мл дистиллированной воды так, чтобы сорбционная пленка полностью растворяюсь, Подкисляют водный раствор 5-7 мл 0,1 н соляной кислоты (до 3-4) я препараты ре экстрагируют из водно} раствора дважды по 20 мл гексана. Объединяют органический сдой, сушат безводным сульфатом натрия и сливают в колбу ротациомого испарителя. Иопаряют растворитель под вакуумом до объема 0,1-0,2 мл, досуха испаряют на воздухе* Сухой остаток растворяют в I мл гексана я аликвотную часть (5 мкл) вводят в хромаграф. Вв<ф проб через самоуплотняю

щуюся мембрану.

Условия анализа;

Длина колонки    I м

Диаметр колонки    3 мм '

Твердый носитель    Хромвтон    /V'-'-Пи/

Жидкая фаза    SE-30 {Ъ% от веса носителя)

Для дополнительной идентификация

(в случае снеси пестицидов)    ХВ-60

Температурный режим    изотермический

Температура колонки    185°С

Температура, испарителя    220°С

Скорость потока газа-носителя (азота)    20-24    мл/ыхн

Скорость потока водорода    14-17    мя/мин

Скорость миаграмтой иенгы    360    мм/чао

Скорость потока воздуха    200    мя/мин

Объем вводимой пробы    5    мкл

Огне отельное время удерживания по метафосу на 5 % S B-J0. метафоо - 1,00; метилнитрофос 1,17; карбофос 1,17; бромофоо -1,50; трихлорметафоо - 2,05; цианоко - 0,67; цидиял - 1,75.

ее

Относительное время удержания по метафюсу па ХЕ-60: метафоо - 1,00; ^етилнмтрофос - 1,11; карбофоо - 0,86; бромо-фос - 0,70; цканоко - 0,72; цидиал - 1,11.

Абсолютное время удержания метафоса на 5% ,$Е-Э0 - 2,0 мин

ХБ-60 - 8,1 мин

Количественное определение проводят следующим образом:

Перед и после анализа пробы в хроматограф вводят по 5 мм стандартного раствора препаратов № 2, измеряют высоту пиков и вычисляют средьое арифметическое из 5 определений. Бели при введении в хроматограф аликвотной части (5 мкл) конечного экстракта получают слишком большие пики или происходит "зашкаливание*, что свидетельствует о наличии большого количества анализируемого вещества, готовят более разбавленные раствори.

<?•&. К W-4.

Концентрацию препарата в мг/м9 (X) воздуха вычисляют по фгчмуле:

где

G - к личеотво препарата в стандартном растворе, введенном в : томатограф, мкт. fi'- высота roocasстандартного раствора препарата, введенного В хромат граф, ем. к - высота галса препарата в анализируемом растворе, введенном в хроматограф, im.

V}- об*im раствора пробы, введенной в роматограф, мл, объем рас. зоре пробы, мл.

\^- объем пробы воздухадприведениый к стандартным условиям по формуле (см.приложение 1).

iI8


Приложение I


Пряв'дение объема воздуха к стандартным условиям провода* по оледуадей формуле:


v*


(гта + а» • ?

(273 + t ) • 101,33


где


V* - объем воздуха, отобранный дхя анализа, д Р - барометрическое давденке, хПа (101,33 хПа ■ 760 ш рт.от)

I - температура воздуха в квоте отбора пробы, *С

Дхя удоботва расчета V эд следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Дхя приведения вовдуха к стандартам условиям надо унаохить Vt ва соответствующий хоеффициевт.