Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

25 страниц

300.00 ₽

Купить МУ 2694-83 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

 Скачать PDF

Оглавление

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор пробы воздуха

IV Описание определения

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 3. Рисунки к сборнику № 18

Приложение 4. Перечень учреждений, представивших методические указания в данный сборник

Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13
Стр. 14
стр. 14
Стр. 15
стр. 15
Стр. 16
стр. 16
Стр. 17
стр. 17
Стр. 18
стр. 18
Стр. 19
стр. 19
Стр. 20
стр. 20
Стр. 21
стр. 21
Стр. 22
стр. 22
Стр. 23
стр. 23
Стр. 24
стр. 24
Стр. 25
стр. 25

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVIII

Москва, 1983 г.

13

по 1,5-2 мл. Экстакты объединяют ж упаривают на ротационном испарителе при комнатной температуре досуха. К сухому остатку приливают I мл ацетона или гексана.

Поглотительный раотвор анализируют отдельно, концентрируя его объем до I мл на ротационном испарителе. Аликвотную часть (2-5 мкл) вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

I м

3 мм

Хроматон jy-AW -JGMCj* $:й-Э0 или ДС-550 160°С 2Ю°С

15    мл/мин

16    мл/мин 160 мл/мин 200 мм/ч 2-5 мкл I мин 30 с

Условия анализа:

Длина колонки Диаметр колонки Твердый носитель Неподвижная фбЗА Температуре колонки Температура испарителя Скорость потока газа-носителя (азота)

Скорость потока водорода Скорость воздуха Скорость диаграммной ленты Объем вводимой пробы Время удерживания вернама Количественное определение п. •■изводят методом калибровки, сравнивая площади пиков на хроматограммах пр^б .. стандартных раствороь. Плошать пива находят умпоженжем высоты на ширину, измеренную на полувнсоте.

14

Концентрацию вернаыа в воздухе в мг/м8 (X) находят по формуле:

VScr-Ho

где: (г- содержание вернаыа в стандартном растворе на хроматограмме отандарга, мг.

V - хроматографируемый объем экстракта или поглотительного раствора, мкл,

-    обаяй объем экстракта или поглотительного раствора, мл,

-    площадь пика на хроматограмме пробы,

Ctr - площадь пика на хроматограмме стандарта, мм^

-    объем пробы воздуха, л , приведенный к стандартным условиям по формуле (см.приложение I).

iI8


Приложение I


Пряв'дение объема воздуха к стандартным условиям провода* по оледуадей формуле:


v*


(гта + а» • ?

(273 + t ) • 101,33


где


V* - объем воздуха, отобранный дхя анализа, д Р - барометрическое давденке, хПа (101,33 хПа ■ 760 ш рт.от)

I - температура воздуха в квоте отбора пробы, *С

Дхя удоботва расчета V эд следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Дхя приведения вовдуха к стандартам условиям надо унаохить Vt ва соответствующий хоеффициевт.


Приложение 2

КОЭФФИЦИЕНТЫ

для приведения объема воздуха х стандартный условиям: температура +20°С я атмосферное

давление 101,33 нПа

Давление Р. кПа

9

т

97,33

97,86

98,4

98,93

99,46

100

100,53

101,06

101,33

101,86

102,40

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

1,2185

- 26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

1,1986

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

1,1795

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1J338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

1,1611

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

1,1432

-JO

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0836

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

1,1258

- 6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

1,1039

- 2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

1,0925

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

1,0846

+ 2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

1,0767

* 6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

1,0612

+10

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0326

1,0353

1,0407

1,0462

•*-14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0021

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

1,0316

+18

0,9671

0,9028

0,977В

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

1,0175

с

: 97,33 97,86

98,4

98,93 99,46

100

100,53

101,06

101,33

т01,86

102,40

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9763

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

1,0105

4-22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

1,0036

4-24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

0,9968

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

0,9902

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

0,9836

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9482

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

0,9772

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,93X8

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

0,9644

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,91%

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

0,9520

»•

•О

О

Приложение 3

Рисунки к оборнику Л 18 "Методические указания до методам определения вредных вещеотв в воздухе".

Рис.1 Стеклянная трубка с пористой пластинкой.

Рио.2 Схема динамического диффузионного дозатора:

1    - сатуратор.

2    - TpoLuoc - капилляр.

3    - капиллярная колонка.

4    - сборник.

Рис.З Концентрационная трубка:

1    - стеклянная сетка, впаянная в трубку.

2    - стекловата.

3    - адсорбент.

Pio.4 Патрон плексигласовый для отбора проб воздуха:

1    - штуцер.

2    - ниппель 3, 5 - кольцо

4    - фильтр

Рис.5 Схема установки для отбора пробы воздуха:

1    - сорбционная трубка

2    - перфорированная перегородка с отверстиями с/-0,8мм. 2 - Г - образная стеклянная переходная трубка.

4    - поглотительные сосуды Рихтера.

5    - резиновые муфты.

Рис. I. Стеклянная трубка о аористов пластинной для отбора проб воздуха

223



Pat 2. Схема динамачаокого диффузионного дозатора,


Рис.З. Концентрационная трубка

225



Fao. 4 Патрон авежсяглаоошк дня отбора проб воздуха,


Сборник методических указаний ооставяен методической секцией по промышленно - санитарной химии при проблемной номиосяя " Научные основы гигиены труда и профессиональной па^яогии ".

Выпуск ХОД

Нестоящие Методические указания распростраюиотя на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия : Мельникова Л.В., Беляков А.А.> Бабина М.Д., Овечкин В. Г.

226



Рио. 5. Схема установки для отбора пробы воздуха


6


УТВЕРЖДАЯ

Заместитель Главного государет-генногаМшмтарцого врача СССР

Щич а. и. ашшо

* Sterns*


19&Ь.

шлодичаскив указашя 00 011РЕДШИИЮ вшша. в воздш

Таблица 2 Физико-химические овойства вернама

Формула М

Раствори- Т.юш. Летучесть, мооть С мг/м

Агрегатное

соотояяке

0 /Vr

НуСу- $ -O’- N —О^Нг;

Хотело

«и»3 StS’

изобутил- 130 *St Р1, кетон, аце- <'т* тон, гексан, дкэтжловый эфир,этанол.

Слабо; вода

459,9

2#*С

аэрозоль*

ПОРШ

Выпускается в виде 7?,38j£ - концентрата ецульои я IOJt грануджро-

ьаииохчэ доепарата.

А. МЕТОД ТОНКОСЛОЙНОЙ ШЫАТОГРАФИИ

I. Общая часть

1.    Определение основано на хроматографкровл.''тл пестицида в тонком сдое сорбента к последующем обнаружен» с помощью бронфенолового ^актива.

2.    Предел оинаруменля 0.25 мкг в аи лизируемом объема пробы.

3.    Предел обнаружен» в воздухе 0,12 мг/мэ (при отборе 2 л воздуха).

4.    Погрешность определения * 23j6.

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,12-5 мг/м8.

7

6.    Опрг .елршт вернаиа может мрм,чть тлллам. Наполнители технического продукта определению пестицида не мешают.

7.    Предельно допустимая концентрация веркама в во зад э 5 мг/ьТ*

П. Реактивы я аппаратура

8.    Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор вернаиа о содержанием I мг/мл. Готовят растворением действующего начала препарата, джэтиловом эфире или гексане.

Стандартные растворы вернама о содержанием 100 и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходного раствора растворителем. Устойчивы 2 месяца при хранении в холодильнике.

Лиэтиловый эфир, ГОСТ 6265-52.

н-Гексая, ТУ 6-09-8375-78.

Кислота лимонная, ГОСТ 3652-69, хч,2> раствор.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, хч, Ъ% раствор.

Серебро азотнокислое, ГОСТ 1277-75, чда, 0,5£ водно-ацетоновый раствор (1:3).

Бромфеноловый синий, ТУМГ УЗШ 271-эЭ. Готовят растворением 0,05 г бромфенолового синего в 10 ми ацетона и затем доводят раствором азотнокислого серебра до объема 100 мл. Раствор хранят в темном прохладном Ыесте, в склянке о притертой пробкой.

Срок хранения 80 дней.

Ацетон, ГОСТ 2603-79, хч.

Хроматографические пластинки "f'-'дуфол", размер 15x15 ом.

9.    Применяемые посуда у приборы.

Аопирацио]' toe устройство.

8

Поглотительные сосудн с пористой пластикой №.I,.

Фильтродержатели.

Хромате рафкч'-кая камера.

Стекляшше пульверизаторы.

Сушильный шкаф (термостат).

Ротационный испаритель ИР-Ш для отгонки растворителей с набором колб, ТУ 25-II-9I7-70.

Фильтры АФА-ХА-20.

Пипетки, колбы, мерная посуда по ГОСТ 20292-74 я ГОСТ 1770-74.

Ш. Отбор пробы воздуха

10.    Воздух со скоростью I л/мин аспярируют через фильтр АФА-ХА и соединены*# после до. ..тельно поглоти ?лышй сосуд, содержащий

5-п мл ацетона или гексана. Для анализа следует отобрать 2 л воздуха.

Фил*тры и поглотятельиые растворы хранятся в холодильнике в колбах о притертой пробкой в течение нескольких часов.

1У. Описание определения

11.    фильтр помещают в колбу с притертой пробкой и заливают 5-6 мл д;. этилового эфира на I ч. Затем экстракт сливают, отжимают фильтр и промывают его дважды, эфиром порциями по 1,5-2 мл. Экстракты объединяют, измеряют объем. Измеряют объем поглотительного раствор . Экстракт из фильтра и поглотительный раствор аналязи-Вуг- раздельно.

Для а: ига за берут весь объем раствора или аликвотную часть. Вели анализируют ^сь раствор, то растворитель отгоняют на рота-

циошюм испарителе при комнатной теки jpaiype до объема 0,2-0,5 ил и количественно наносят на хроматографическую пластинг . Для анализа использует метод двумерной хроматограмм. Длн о.ого на хроматографическую пластинку на расстоянии 1,5 см от левого края и 3 см от нг-него края наносят Z пробу и помещают пластинку в подвижную фазу (в хроматографическую камеру за 10-20 мин наливают вмесь гексан-эфир в соотношении 3:1). После достижения фронтом растворителя высоты 10 см пластинку извлекают из камеры и дают возможность улетучиться парам растворителей. Повернув пластинку на 90°, наносят на новой лиши старта слева я справа от места нанесения пробы, а также на расстоянии 1,5 сы от левого края пластинки стандартные растворы, содержащие от 0,25 до 5 ыкг вер-нама. Диаметр пятен 5 мы.

Пластинку помещают в ту же подвижную фазу к после достижения фронтом растворвтелг ”2 см, извлекают из хроматографической ’аме-рн. После улетучивания следов растворителя пластинку обрабатывают бромфеноловым реактивом и сразу помещают в сушильный шкаф пси 65-70°С на 30 мин. Остывшие пластинки обрабатывают 2% раотворюм лимонной или Ъ% рас .'вором уксусной кислоты для обесцвечивания фона. Тотчас в зоне локализации вериги.;., проявляется пятно синего цвета. Экстрактивные вещества фильтр окрашены в темиожелтый, серый цвет, имеют другие величины и идентификации веризма не мешают. В^тичина вернама 0,6-0,65. Содержание вернама в хроматографируемой пробе определяют путей, сравнения интенсивности окрашивания и площади пятен, на хроматограммах проб и отандарг <нх растров. Зависимость интенсивности окрашивания плота;,! пятен от концентрами сохраняется в интервале концентраций 0,25-5 мкг. Цвет пятен : тойчив до 15 дней.

10


Содержанке вернама в хроматографируемой пробе определяют по форцуле:


пр


£от . S $


ПР


от


где: (гПр - содержанке вернама в хроматографируемой пробе, мкг.

Q. от - содержанке вернама на хроматограмме стандарта, мкг.

£ Цр - площадь пятна вернама на хроматограмме пробы, мм2.

S ст ~ пяовВДЬ пятна вернама на хроматограмме стандарта,мы2.

При использования денситометра БйАН-170 поступают следующим образом. На хроматографические пластинки наносят ряд стандартных растворов, содержащих 0,25-5 мкг вернама я после развития хроматограмм в подвитой фазе гексан-эфир 3:1 проявляют бромфеноловым реактивом к 2# лимонной кислотой. Записывают электрофорегракму при условиях: светофильтр оранжевый 590-600 нм, скорость движения каг еткл о пластинкой 60 мм/мин, скорость кимографа 120 ьм/мин. Определяют площадь пиков на техтрофореграше. Для жтого вырезают пики и накладывают кх на миллиметровую бумагу. Строят градуировочный .-рафик зависимости площади пиков от концентрации пестицида S (m*j я ^С(мкг). Содержание вернама в хроматографируемой пробе находят по градеировочпому графосу, предварительно записав электрофоре! „амму пробы и определив площадь лика.

Конце- трацию вернама в воздухе в мг/м8 (X) находят по формуле:


X *


6 ■ V. Vyl0


где: (г- содержанке верная в хроматографируемой пробе, мкг.

V - объем хроматографируемой пробы (ачстракта или поглоти тельного раствора), мл*


II

Y- общий объем экстракта или поглотительного раствора, мл.

объем пробы воздуха, л, приведенный к стандартным уоловкяы

по формуле (сы.приложение I).

Б. ГАЗОХРааТОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД I. Общая часть

1.    Определение основано на газожидкостной хроматограф» о «пользованием термоионного детектора. О-'бор проб о концентрированием.

2.    Предел обнаружения 0,001 мкг в анализируемом объеме пробы (5 мкл).

9. Предел обнаружен» в воздухе 0,1 мг/м8 (при от оре 2 л воздуха).

4.    Диапазон измеряемых концентрации 0,1-50 мг/м3.

5.    Погрешность определен» - 22%.

6.    Определению мепает тиллам. Наполнители технического продукта определенно пестицида не мешавт.

7.    Предельно допустимая концентрация вернама в воздухе 5 мг/м3.

П. Реактивы л аппаратура

8.    Применяемые реактивы и растворы.

Стандартный раствор вернама с содержанием 100 мкг/мл.

14.1-овят растворением действующего начала препарата в ацетоне или гексане. Устойчив 2 месяца при хрг *енш в холодильнике.

Стандартные раствори вернама о содержанием гО; 2 и 0,2 мкг/мл готовят в день анализа соответствующим разведением гексаном ьлх ацетоном исходного раствора.

Газообразный азот, водород, воздух в баллонах с редукторами. Тъ„рдый носитель хроматон M-kv/-WCS (фракция п,16-0,20 мм). Неподвижная жидкая фаза - силиконовый эластомер £В-30 или поли-фенялоилоксановое масло ДО 550 5% от веса носите, л.

12

Гексан, Т7 6-09-3375-78. Проверяется на присутствие примесей меишцжх определенно пестицида путем хроматографирования прн условиях анализа, указанных в методике.

Г. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Газовый хроматограф о термоионным детектором.

Шприцы ЫШ, вместимостью ТО мкл.

Стеклянные колонки длиной I м и внутренним диаметром 3 мм.

Ротационный испаритель о набором колб марки ИР-IM ТУ 25-11--917-76.

Фильтры АФА-ХА-20.

Поглотительные сосуды о пористой пластинкой № I.

Секундомер.

Лупа измерительная.

Фильтродериатедя.

Ш. Отбор пробы воздуха

10.    Аспхрируют 2 л воздуха со скорость» I л/мин через Фильтр и соединенный последовательно поглотительный сосуд о 5-6 мл ацетона или гексана.

Фильтры и поглотительные растворы можно хранить в холодильнике в колбах о притертой пробкой в течение нескольких часов.

17. Описание определе (я

11.    Хроматографическую колонку механически или с помощь» вакуума заполняют насадкой Хроматон M-kW-JMCS , пропятанннй неподвижной фазой. Концентрируют 1Ь ч, продувая колонку газом-носи-. влем со скоростью 20 мл/мин при температуре 2Ю°С. Хроматографическая колонка при этом отсоединена от детектора. После термоста-та)ювашш её подключают к детектору.

Фильтр помещают в склянку с потертой пайкой и заливают

5-6 мл днзтдлового эфира на 1 ч. Затем экстракт сливают, ч «атель-но отжигают фильтр и П[Ю' 'Бают его дэаади &рироь порциями