Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

191.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Оглавление

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор проб воздуха

IV Описание определения

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Страница 2

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХВ

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

Москва, 1980 г,

Страница 3

Сборник методических указаний составлен методической секцией по прошшленно-саяитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*.

Выпуск ИГ

Настоящие методические указания распространяется иа определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина М.Д., Набиев Н.Н., Дьякова Г.А., Овечкин В.Г.

Страница 4

от

УТВЕРЗДАЮ

Заместитель Главного государственного санитарного дурача СССР

<У&&А.И.ЗАЙЧЕНКО

«Я* ('пс/.'Л'', 1980 г.

л $№Sc

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ХРОШОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФЕНОЛА., ФУРФУРОЛА

и фурилозого спит в воздухе

Н.м. 94,1

Фенол- бесцветные или слегка фиолетовые кристаллы, хорозо растворимые в воде, эфире, хлороформе и других органических растворителях. Т.пл. 42°С, Т.кзш. 188,7°С. Агрегатное состояние в воздухе — паря.

М.м. 96,09

фурфурол - бесцветная или слегка хелтоватая аидкость с saaaxras

миндаля, хоропо растворима в уксусной кислоте, спирте,эфире и других органических растворителях. Т.пл. - 36,5°С, Т.кип. 162°С, Агрегатное состояние в воздухе - паря.

Страница 5

178

О-СН.0И    И.М. 98,11

Фуриловый спирт - бесцветная иля слегка иелтовая жидкость, хорошо растворима в воде, спирте, эфире. Т.кил. 172°С. Агрегатное состояние в воздухе - пары.

I. Общая часть

1.    Определение основано на хроматографическом разделении анализируемых веществ на пластинках марки "Силуфол", с последухщим обнаружением зон локализации препаратов в парах йода или серной кислоты.

2.    Предел обнарухе:шя фурилового спирта 0,5 мкг, фенола н фурфурола - I мкг в анализируемом объеме.

3.    Предел обнаружения в воздухе 0,05 мг/иэ (расчетный).

4.    Погреиность определения + 18?

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,05 - 20 иг/м3.

6.    Определению не мешают формальдегид, аммиак и ацетон.

7.    Предельно-допустимая концентрация в воздухе фурфурола 10 ur/м3, фурилового спирта 0,5 мг/м3, фенола 0,3 ыг/ы3.

П. Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактивы и растворы.

Фенол, чда, ГОСТ 6417-52, возогкалный

Фурфурол, чда, ГОСТ 10930-64, свежеперегнаяный при 161,8°С

Фуриловый спирт, ч., ИРГУ 6-09-6508-70, свежеперегнанный при 172°С.

Стандартные растворы й I определяемых веществ готовят отдельно.

верную колбу емкостью 50,0 мд, взвешивают с 10 мд хлороформа ,

Страница 6

Г79

вносят 1-2 капли фурфурола(фурилового спирта) или кристаллик фенола и снова взвешивай. Объем доводят до метки хлороформом и расчитывают содержание вещества в I мл раствора. Соответствующим разбавлением хлороформом готовят стандартные растворы )• 2, с содернанием 100 мкг вещества в I мл.

Стандартные растворы смеси вещества, содержащие в I мл по 10,

20 и 50 мкг каждого вещества,готовят перед анализом разбавлением раствора Я 2 хлороформом.

Силикагель марки АСЫ, фракция 0,7 - 1,2 мм, обработанный минеральными кислотами и проактивированннй.

Гексан, г.ч., ТУ 6-09-3375-73 Хлороформ, х.ч..ГОСТ 2X5-74 Уксусная кислота: х.ч..ГОСТ 61-69 Эфир 6265-52.

Вата обезжиренная

9. Применяемые приборы и посуда Аспирационное устройство

Гофрированные трубки, стеклянные с рабочей длиной 55 мм, заполненные 2г силикагеля (внутренний диаметр 6мм, диаметр неряха 12км) Хроматографические камера Пробирки с притертыми пробками

Пипетки, ГОСТ 20292-74 на 1,2,5 и 10 мд с ценой деления соответственно 0,01, 0,02, 0,05 и 0,1 мл.

Цлкропипетки, ГОСТ 1770-74 на 0,2 мл с ценой деления 0,01 их Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10,25,50 и 100 мх Баня водяная

Хроматографические пластинки марки "Силуфол*.

Пульверизаторы стеклянные Вакуумный насос

Страница 7

Спектрофотометр.

ISO

Ш.Отбор проб воздуха

10.    Воздух со скоростью 1,0. л/мин аспирируюг через гофрированную трубку, заполненную силикагелем.

Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации фенола следует отобрать 6 л воздуха.

ГУ. Описание определения

11.    Гофрированные трубки с силикагелем промывают эфиром (30 -50 ил) против потока поглощения. Эфир упаривают при температуре 36-40°С на водяной бане досуха, остаток растворяют 0,5 мл хлорофор ма и наносят количественно на хроматографическую пластинку, таи чтобы размер пятна не превыпал 0,5 см.

Справа и слева от пробы наносят стандартный раствор фурнлового спирта, фенола и фурфурола от 0,2 до 3 мкг и смесь этих компонентов.

Пластинки помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей Н - гексан, хлороформ, уксусная кислота в соотношении 6:3:1. Для насыщения камеры достаточно 10 минут. Край пластинки потругают в растворитель не более, чем на 0,5 см. После поднятия растворителя на высоту 12 см пластину из камеры вынимают, оставляют на воздухе до полного испарения растворителей. Заг-тем оросаюг пластинку концентрированной серной кислотой или ставят в камеру с кристаллическим йодом на 5-7 минут.

Суриловый спирт в парах серной кислоты проявляется в виде пятен овальной формы темно-коричневого цвета с RF » 0,2£ 0,02.

Феаол проявляется в виде пятен ииеного кирпича с RF =0,28 +0,02 , и фурфурол в виде пятен малинового цвета с RF = 0,38 + 0,04.

Страница 8

181

В парах йода пятна фенола, фурфурола и фурилового спирта имеет темную окраску.

Количественное определение после оропения серной кислотой проводится визуально по интенсивности ократшвалня пятен на хроматограмме и по площади пятен стандартных растворов и проО.

Кроме того, количественное определение могло проводить,проявляя пятна на хроматограмме в парах йода, сводя контур пятен карандашом ели обкалывал иглой и после исчезновения окраски снимает слой сорбента пятна в конические пробирки, элшрует анализируемые соединения спиртом по 4 мл, осаждает сорбент центрифугированием в течение 5 минут при 3 тыс. оборотов. Надосадочную гидкость пипеткой Пастера отсасывают в прямоугольную кварцевую кювету и определяют на спектрофотометре фенол при 240-243 нм, фуриловкй спирт и фурфурол при 273 гол. В тех же условиях строят калибровочный график стандартных растворов фенола, фурфурола и фурилового спирта.

Концентрации компонентов в воздухе в мг/м3 (X) вычисляет по формуле:    ф    _    у,

X * —-- .    где

0 Г '

J - количество фенола, фурфурола и фурилового спирта,найденное в анализируемом объеме пробы, икг V - объем пробы, взятый для анализа, мл Y, - общий объем пробы, мл

Угд - объем пробы воздуха в я, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см.приложение I).

Страница 9

Приложение I

198

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следупдей формуле:

YV - V* 1273., 20) *.Р-.    гдв

(273 + f ) • 101,33

К- объем воздуха,отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.от) 1*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета У2о слеД/ет пользоваться таблицей коэффщпентов( приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умноинть Y* на соответствувдий коэффициент.

Страница 10

Приложение 2

КОЭООИДЕЫТЫ для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кДа

О

I

! . -

Давление P, кПа

| 97,33

97,06

98,4

98,93

99,46

200

200,53

202,06

202,33

202,66

202,40

J

2,2582

1,1646

2,2709

2,2772

2,2836

2,2699

2,2963

1,2026

2,2058

2,2122

2,2165

6

1,1393

1,1456

2,2529

2,2582

2,2014

2,1705

2.Г768

2,2832

2,2062

2,2925

2,2986

2

1,1212

1,1274

2,2336

2,2396

2,2458

1,2529

2,2582

2,2643

1,2673

2,2735

2,2795

3

1,1036

2,1097

2,2258

2,2228

2,2278

2,2338

2,2399

2,2460

2,2490

2,2552

1,1612

1

I. OB 66

1,0926

2,0986

2,2045

2,2205

1,2264

2,2224

2,2284

1,2323

2,2373

2,2432

3

1.0701

1,0760

2.0829

2,0877

2,0936

2,0994

2,1053

2,2222

2.2242

2,2200

2,1258

2,0540-

2,0599

2,0657

2,0724

1,0772

2,0829

1,0867

1,0945

1,0974

2,2032

2,2059

1,0305

2,0442

2,0499

2,0556

2,0623

2,0669

2,0726

2,0784

2*0822

2,0869

2,0925

1,0309

2,0366

2,0423

2,0477

2,0535

2,0592

2,0640

2,0705

2,0733

2,0789

2,0846

2,0234

2,0292

1,0347

2,0102

2,0159

2,0524

2,0572

2,0627

1,0655

1,0722

1,0767

1,0007

2,0243

2,0290

2.0253

2,0309

2,0363

2.0419

1,0475

2,0502

2,0557

2,0612

)

О.УУ44

0,9999

2,0054

2,0108

2,02o2

2,0226

2.0272

2,0326

1,0353

2,0407

1,0462

\

0,9006

0,9060

0,9924

0,9967

2,0022

2,0074

2,0128

2,0183

1,0209

2,0263

2,0326

i

0,9071

0,9725

0,9770

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

2.0043

2.0069

2,0222

2,0175

)

0,9G0b

0,9650

0,9711

0,9763

0,9826

0,9868

0,9922

0,9974

2,0000

2,0053

2,0205

1

0,9539

0,9592

0.9C45

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

1,0036

1

0,9475

0,9527

0,9579

0.9632

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

0,9968

>

0,9412

0,9464

0,9526

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9852

0,9902

i

0,9349

0,9402

0,9453

0,9503

0,95^5

0,9605

0,9657

0,9708

0.9734

0,9785

0.9836

J

0,9200

0,9339

0,9392

0,9440

0,9 4'12

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

0,9772

$

Страница 11

I !    2    13    1    4    Jl    5    1 G 17    ! О 19 I IQ 1 II I 12

+34    0,9167    0,3218    0,3268    0,9318    0,9368    0,9418    0,9468    0,9519    0,9544    0,9595    0,9644

♦38    0.9049    0,9099    0,9149    0,9198    0,9248    0.9297    0,9347    0,9397    0,9421    0,9471    0,9520