Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

191.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Оглавление

А. Метод тонкослойной хроматографии

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор проб воздуха

IV Описание определения

Б. Газохроматографический метод

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор проб воздуха

IV Описание определения

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Страница 2

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХВ

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

Москва, 1980 г,

Страница 3

Сборник методических указаний составлен методической секцией по прошшленно-саяитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*.

Выпуск ИГ

Настоящие методические указания распространяется иа определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина М.Д., Набиев Н.Н., Дьякова Г.А., Овечкин В.Г.

Страница 4

90

УТВВДДАЮ

Заместитель Главного государственного

саяита    СССР

_    А.И.ЗАИЧЕНКО

щ£39    1980    г.

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ И ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДШОРАШЮЧЕВИБЫ В ВОЗДУХЕ

Дихлоралъмочевява — 1,3-бис(2,2,2 трихлор-1-оксиэтил)-мочевина, с т.пл. 194-196°, с летучестью при 20°С - 0,3 иг/мэ, хорошо раот-ворнма в ацетоне, слабо в циклических кетонах, в воде не растворима. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

Устойчива к действию минеральных и органических кислот, яо быстро разлагается при нагревании с едкими щелочами. Применяется в виде 50^-ного смачиващегося порошка.

1.    Определение основано на хроматографировании дихлоральыочеви-ны в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата дафекнламиновнц реактивом при ультрафиолетовом облучении хроматограмм.

2.    Предел обнаружения 2 мкг в анализируемой объеме.

3.    Предел обнаружения в воздухе 2,5 мг/м* (расчетный).

О

он

ОН

Ы.м. 354,8

А. Метод тонкослойной хроматографии.

I. Общая часть

Страница 5

91

4.    Погрешность определения + II,5Jt

5.    Диапазон измеряемых концентраций 2,5 - 25 кг/м3.

6.    Определении не мешают наполнители технического продукта

7.    Предельно допустимая концентрация в воздухе 5 иг/м3.

П. Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактивы ж растворы

Стандартный раствор дихлоральмочевшш в ацетоне с содерканнеы 50 ыкг/мд действующего начала. Срок хранения раствора 5 суток.

Ацетон х.ч., ГОСТ 2608-71 Гексан, 17 6-09-3375-73

Дифениламин, чда, ГОСТ 5825/70, 20^-ный раствор в ацетоне. Хлористый цинк, чда, ГОСТ 4529-69, Ю^-ный раствор в ацетоне, профильтрованный.

Проявляющий реактив: смешивают один объем 20^-ного раствора дифениламина с двумя объемами Южного раствора хлористого цинка. Применяют свежеприготовленным.

9.    Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство Фильтры беззольные "синяя лента"

Фильтродерхателн

Хроматографические пластинки "Силуфол" (ЧССР), размером 9x15, или 15x15 см.

Источник УФ-облучения Хроматографические камеры Пульверизаторы стеклянные

Посуда лабораторная стеклянная,мерная по ГОСТ 1770-74 Ш. Отбор проб воздуха

10.    Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтры, помещенные в фадьтродерхатели. Для определения 1/2 предельно долустж-

Страница 6

92

мой концентрации следует отобрать 20 л воздуха. ГГ. Описание определения

II. Фильтр помещают в Cdkc (или другую емкость) с притерто! пробкой, приливают 5 мл ацетона и оставляют на 15-20 минут. Раствор сливают в цилиндр, фильтр тщательно отнимают стеклянной палочкой и доводят общий объем жидкости до 5 мл. Для анализа берут 0,2 ил экстракта.

На стартовую линию хроматографической пластинки наносят ацетоновый раствор пробы. Слева и справа от пробы наносят стандартные растворы джхлоральмочевюш, содержащие пестицид от 2 до 20 мкг. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налит подвинный растворитель - смесь гексана с ацетоном (3:2), в таком количестве, чтобы пластинки погружалась не более чем на 0,5 см. После того, как подвижный растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимают из камеры, отмечают линию фронта растворителя, оставляют на несколько минут для испарения растворителей; орошают пластинки проявляпцнм реактивам, тотчас же влаиные пластинди помещают перед источником УФ-облучения на расстоянии 15-20 см. Через 1-2 мин в зоне локализации дихлоральмочеви-

0,5 + 0,06.

Количественное определение производят путем сравнения интенсивности окрашивания и площади пятен стандартных растворов х проб.

ны проявляются пятна сине-сиреневого цвета о величиной

Концентрацию джхлоральмочевины в мг/м3 воздуха (1) вычисляют по формуле:

I

та»

Страница 7

93

^ - количество дихлоральмочевииы.найденное в анализируемой объеме пробы, ист Yf - обаяй, объем пробы, их V - объем пробы, взятый для анализа, мл YiQ - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см.приложение I),

Б. Гаэохроматографический метод I. Общая часть

1.    Определение основано на газожидкостной хроматографии с применением детектора постоянной скорости рекомбинации.

Отбор проб воздуха с концентрированием.

2.    Минимально детектируемое количество 0,0005 мкг в 2 мкл раствора.

3.    Предел обнаружения 0,5 мг/м3 (расчетный)

4.    Погрешность определения + 5.6JC

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,5 - 10 мг/м3

6.    Определенно не мешают наполнители технического продукта

7.    Предельно допустимая концентрация дихлоральыочевины в воздухе 5 мг/м8.

П. Реактивы и аппаратура.

8.    Применяемые реактивы и растворы

Серия стандартных растворов дихлоральмочевины в ацетоне с содержанием от 0,25 до 10 мкг/мл действугцего начала.

Дроматон Jf/W- НМЯ& , фракция 0,16-0,20 мм Ыетилскликон ЗБ-30

Газообразный азот особой чистоты в баллоне с редукторе*!

Страница 8

94

9. Применяемые посуда и приборы

Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинации

Стеклянные колонки длиной I и и внутренним диаметром 3 мм

Аспирационное устройство

Фнльтродерхатели

Фильтры беззольные "синяя лента"

Ыикрошприцы марки ИИ-10 Секундомер

Дикейка и лупа измерительные

И. Отбор проб воздуха

10.    Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр^ помещенный в фильтродериатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 2,5 л воздуха.

1У. Описание определения

11.    Готовой насадкой - Хроматон if-AW-HMDS + Ъ% SB-30 заполняют колонку механически или с применением небольшого вакуума.

Фильтр с пробой помещают в бокс (или другую емкость) с притертой пробкой, приливают 5 мл ацетона и оставляет на 15-20 минут, периодически встряхивая, затем экстракт сливает, фильтр тщательно отнимает стеклянной палочкой. Измеряет объем экстракта и доводят его ацетоном до 5 мл. Для анализа берут 2 игл.

Условия анализа;

I м

3 мм

Хроиатои ЗЕ-ЗО 200°С 230°С

Длина колонки Диаметр колонки Твердый носитель Видная фаза Температура колонки Температура испарителя

Страница 9

95

Температура детектора    250°С

Газ-носитель    азот особой чистота

Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин Скорость диаграммной лента    200 мм/чао

Бремя удерживания дахлоральмочеьшш 4 мин 15 сек Ввод проб осуществляется микрошцрицом через самоуплотняющуюся мембрану. Минимально детектируемое количество 0,5нг. В хроматограф вводят 2 мкл раствора. Отмечают время удерживания пробы и сравнивают со временем удерживания стандартного раствора. Количественное определение ДШ проводят методом соотношения со стандартом по площади пиков, либо строят калибровочный график, используя серив стандартных растворов от 0,25 до 10 мкг/мл, вводя в хроматограф 2 мка раствора.

Диапазон линейности от 0,5 до 10 нг.

Содержанке джхлоральыочевнны в мг/м3 воздуха (X) вычисляют по

формуле:

S пр ■    • tfr

X = —-:-:-, где

У cjn ■ )/ • Уго

- концентрация ДШ в стандартном растворе, нкг $лр- площадь пика пробы, юг

площадь пика стандартного раствора, мм2 V] - общий объем раствора, мки И _ хроматографируемый объем раствора, мкл Vl0 - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по фор^гле (см.приложение I).

Страница 10

Приложение I

198

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следупдей формуле:

YV - V* 1273., 20) *.Р-.    гдв

(273 + f ) • 101,33

К- объем воздуха,отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.от) 1*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета У2о слеД/ет пользоваться таблицей коэффщпентов( приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умноинть Y* на соответствувдий коэффициент.

Страница 11

Приложение 2

КОЭООИДЕЫТЫ для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кДа

О

I

! . -

Давление P, кПа

| 97,33

97,06

98,4

98,93

99,46

200

200,53

202,06

202,33

202,66

202,40

J

2,2582

1,1646

2,2709

2,2772

2,2836

2,2699

2,2963

1,2026

2,2058

2,2122

2,2165

6

1,1393

1,1456

2,2529

2,2582

2,2014

2,1705

2.Г768

2,2832

2,2062

2,2925

2,2986

2

1,1212

1,1274

2,2336

2,2396

2,2458

1,2529

2,2582

2,2643

1,2673

2,2735

2,2795

3

1,1036

2,1097

2,2258

2,2228

2,2278

2,2338

2,2399

2,2460

2,2490

2,2552

1,1612

1

I. OB 66

1,0926

2,0986

2,2045

2,2205

1,2264

2,2224

2,2284

1,2323

2,2373

2,2432

3

1.0701

1,0760

2.0829

2,0877

2,0936

2,0994

2,1053

2,2222

2.2242

2,2200

2,1258

2,0540-

2,0599

2,0657

2,0724

1,0772

2,0829

1,0867

1,0945

1,0974

2,2032

2,2059

1,0305

2,0442

2,0499

2,0556

2,0623

2,0669

2,0726

2,0784

2*0822

2,0869

2,0925

1,0309

2,0366

2,0423

2,0477

2,0535

2,0592

2,0640

2,0705

2,0733

2,0789

2,0846

2,0234

2,0292

1,0347

2,0102

2,0159

2,0524

2,0572

2,0627

1,0655

1,0722

1,0767

1,0007

2,0243

2,0290

2.0253

2,0309

2,0363

2.0419

1,0475

2,0502

2,0557

2,0612

)

О.УУ44

0,9999

2,0054

2,0108

2,02o2

2,0226

2.0272

2,0326

1,0353

2,0407

1,0462

\

0,9006

0,9060

0,9924

0,9967

2,0022

2,0074

2,0128

2,0183

1,0209

2,0263

2,0326

i

0,9071

0,9725

0,9770

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

2.0043

2.0069

2,0222

2,0175

)

0,9G0b

0,9650

0,9711

0,9763

0,9826

0,9868

0,9922

0,9974

2,0000

2,0053

2,0205

1

0,9539

0,9592

0.9C45

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

1,0036

1

0,9475

0,9527

0,9579

0.9632

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

0,9968

>

0,9412

0,9464

0,9526

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9852

0,9902

i

0,9349

0,9402

0,9453

0,9503

0,95^5

0,9605

0,9657

0,9708

0.9734

0,9785

0.9836

J

0,9200

0,9339

0,9392

0,9440

0,9 4'12

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

0,9772

$

Страница 12

I !    2    13    1    4    Jl    5    1 G 17    ! О 19 I IQ 1 II I 12

+34    0,9167    0,3218    0,3268    0,9318    0,9368    0,9418    0,9468    0,9519    0,9544    0,9595    0,9644

♦38    0.9049    0,9099    0,9149    0,9198    0,9248    0.9297    0,9347    0,9397    0,9421    0,9471    0,9520