Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

12 страниц

191.00 ₽

Купить МУ 2228-80 — официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

  Скачать PDF

Оглавление

А. Метод тонкослойной хроматографии

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор проб воздуха

IV Описание определения

Б. Газохроматографический метод

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор проб воздуха

IV Описание определения

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Показать даты введения Admin

МЕТ ОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

КОЭОФИДЕНТЫ

Приложение 2

для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кПа

Давление Р, кПа

| 97,33

97,86

98,4

98,93

99,46

100

100,53

202,06

202,33

202,66

102,40

J

1,15ьг

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1699

1,1963

2,2026

2,2058

2,2122

1,2165

в

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,16-14

1,Г705

1,1768

2,2832

2,2862

2,1925

1,1986

2

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

2,1581

2,2643

2,2673

2,2735

1,1795

ъ

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

2,2460

2,2490

1,1551

1,1511

1

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

2,2284

2,2323

1,1373

1,1432

э

1,1/701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0936

1,0994

1,1053

2,2112

2,2242

1,1200

1,1258

1,0540-

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

2,0945

2,0974

1,1032

1,1059

1,0305

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

2,0726

2,0784

2,0822

1,0869

1,0925

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

2,0648

2,0705

2,0733

1,0789

1,0846

1,0234

1,0291

1,0347

1,0-102

1,0-159

1,0514

1,0571

2,0627

2,0655

1,0712

1,0767

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

2.U475

2,0502

1,0557

1,0612

J

0,9944

0,9999

1,0054

1,0108

1,01о2

1,0216

2.0272

2,0326

2,0353

2,0407

1,0462

X

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0021

1,0074

2,0128

2,0283

2,0209

1,0263

2,0316

i

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

2,0043

2.0069

2,0222

1.0175

)

0,9605

0,9658

0,9711

0,9763

0,9816

0,9868

0,9922

0,9974

2,0000

1,0053

1,0105

J

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

1,0036

1

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

0,9968

J

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

0,9902

3

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,95§5

0,9605

0,9657

0,9708

6,9734

0,9785

0,9836

j

0,92Ш

0,9339

0,9391

0,9440

0,9492

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

0,9772

о

If 2    1    3    t 4

+34    0,9167 0,9218    0,9268

+38    0,9049 0,9099    0,9149


5 f 6 0,9318    0,9368

0,9198    0,9248


.L-,7. .!_§_

0,9418    0,9468

0,9297    0,9347


9 f 10 f II f 12 0,9519 0,9544 0,9595 0,9644 0,9397 0,9421 0,9471 0,9520


to


8


Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

Выпуск ДО

Настоящие методические указания распространятся на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина Н.Д., Набиев Н.Н., £>яхова Г.А., Озечкин В.Г.

90


УТВЕРЖДАЮ

Заместитель Главного государственного

*£3Щ Mitл 1980 г* ъЛЛЛ^/О


МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ И ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДШОРАЛЭДОЧЕВИНЫ В ВОЗДУХЕ


О


он


он


U.1I. 354,8


Дихлоралъмочевива - 1,3-бис(2,2,2 трихлор-1-оксиэтил)-мочевина, с т.пл. I94-IS6Q, с летучестью при 20°С - 0,3 мг/и3, хорошо растворима в ацетоне, слабо в циклических кетонах, в воде не растворима. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

Устойчива к действию минеральных и органических кислот, но быстро разлагается при нагревании с едкими щелочами. Применяется в виде 50£-яого смачивающегося порошка.


А. Метод тонкослойной хроматографии. I. Общая часть


X. Определение основано на хроматографировании дкхлоральыочеви-ны в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализация препарата дифениламиновш: реактивом при ультрафиолетовом облучении хроматограмм.

2.    Предел обнаружения 2 ыкг а анализируемом объеме.

3.    Предел обнаружения в воздухе 2,5 мг/м8 (расчетной).


91

4.    Погрешность определения + 11,5%

5.    Диапазон измеряемых концентраций 2,5 - 25 мг/м3.

6.    Определение не мешает наполнители технического продукта

7.    Предельно допустимая концентрация в воздухе 5 мг/м3.

П. Реактивы и аппаратура

8.    Применяемые реактивы ж растворы

Стандартный раствор дихлоральмочевшш в ацетоне с содержанием 50 мкг/мд действующего начала. Срок хранения раствора 5 суток.

Ацетон х.ч., ГОСТ 2603-71 Гексан, ТУ 6-09-3375-73

Дифениламин, чда, ГОСТ 5825/70, 20%-ний раствор в ацетоне. Хлористый цинк, чда, ГОСТ 4529-69, 10%-ный раствор в ацетоне, профильтрованный.

Проявляющий реактив: смешивают один объем 20%-ного раствора дифениламина с двумя объемами 10%-ного раствора хлористого цинка. Применяет свежеприготовленным.

9.    Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство Фильтры беззольные "синяя лента"

Фильтродержателн

Хроматографические пластинки "Силуфол" (ЧССР), размером 9x15, или 15x15 см.

Источник УФ-обдучения Хроматографические камеры Пульверизаторы стеклянные

Посуда лабораторная стеклянная,мерная по ГОСТ 1770-74 Ш. Отбор цроб воздуха

10.    Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтры, помещенные в фашътродерхателх. Для определения 1/2 предельно допусти-

92


мой концентрации следует отобрать 20 л воздуха. П. Описание определения

II. Фильтр помещает в бокс (или другую емкость) с притерто! пробкой, приливает 5 мл ацетона ж оставляет на 15-20 минут. Раствор сливает в цилиндр, фильтр тщательно отжимает стеклянной палочкой и доводят общий объем жидкости до 5 ил. Для анализа берут 0,2 мл экстракта.

На стартовую линию хроматографической пластинки наносят ацетоновый раствор пробы. Слева я справа от пробы наносят стандартные растворы дихдоральмочевлш, содержащие пестицид от 2 до 20 мкг. Пластинку помещает в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин до хроматографирования налит подвижный растворитель - смесь гексана с ацетоном (3:2), в таком количестве, чтобы пластинки погружалась не более чем на 0,5 см. После того, как подвижный растворитель поднимется на 10 см, пластинку вынимает из камеры, отмечает линию фронта растворителя, оставляет на несколько минут для испарения растворителей; орошает пластинки проявляющим реактивом, тотчас же влажные пластинки помещает перед источником УФ-обдучения на расстоянии 15-20 см. Через 1-2 мин в зоне локализации дихлоральмочени-ны проявляется пятна сине-сиреневого цвета о величиной    -

0,5 + 0,06.

Количественное определение производят путем сравнения интенсивности окрашивания я площади пятен стандартных растворов х проб.

X -

Концентрацию дихлоральмочевяны в мг/м8 воздуха (X) вычисляют по формуле:

И * У*20

93

- количество дихлоральмочевины,найденное в анализируемом объеме пробы» мкг yj - общий объем пробы» мл У - объем пробы, взятый для анализа, мл j£0 - объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный х стандартным условиям по формуле (си.приложение I),

Б. Газохроматографический метод

I. Общая часть

1.    Определение основано на газожидкостной хроматографии с применением детектора постоянной скорости рекомбинации.

Отбор проб воздуха с концентрированием.

2.    Минимально детектируемое количество 0,0005 мкг в 2 мкд раствора.

3.    Предел обнаружения 0,5 мг/и3 (расчетный)

4.    Погрешность определения + 5,б£

5.    Диапазон измеряемых концентраций 0,5 - 10 мг/м3

6.    Определению не мешают наполнители технического продукта

7.    Предельно допустимая кошфнтрация дихлоральмочевины в воздухе 5 мг/м?.

П. Реактивы и аппаратура.

8.    Применяемые реактивы и растворы

Серия стандартных растворов дихлоральмочевины в ацетоне с содержанием от 0,25 до 10 мкг/мл действухцего начала.

Хроматон JfAhf- HMDS , фракция 0,16-0,20 мм Метидскликон    5 В-30

Газообразный азот особой чистоты в баллоне с редуктором

94

9.    Применяемые посуда я прибора

Хроматограф с детектором постоянной скорости рекомбинация

Стеклянные колонки длиной I и и внутренним диаметром 3 ш

Аспирационное устройство

Фильтродерхателк

Фильтры беззольные "синяя лента"

Ыикрошрицы марки ЫШ-10 Секундомер

Линейка к лупа измерительные

И. Отбор проб воздуха

10.    Воздух со скоростьо 5 л/мин аспирируюг через фильтру помещенный в фильтродергатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 2*5 л воздуха.

U. Описание определения

11.    Готовой насадкой - Хроматон if-AW-HMZS + 5Jf $Б-30 заполняет колонку механически или с применением небольшого вакуума.

Фильтр с пробой помещают в бокс (или другую емкость) с притертой пробкой, приливают 5 мл ацетона и оставляют на 15-20 минут, периодически встряхивая, затем экстракт сливают, фильтр тщательно отнимают стеклянной палочкой. Измеряют объем экстракта п доводя* его ацетоном до 5 мл. Для анализа берут 2 ми*

Условия анализа;

Длина колоса    I м

Диаметр колона    3 мм

Твердый носитель    Хроматон    НМВЗ

Хвдкая фаза    £Е-30

Температура колона 200°С

Температура испарителя 230°С

95

Температура детектора    250°С

Газ-носитель    азот особой чистота

Скорость потока газа-носителя 40 мл/мия Скорость диаграммной лента 200 им/чао Бремя удерживания дихлоральмочеьины 4 мин 15 сек Ввод проб осуществляется микрошцрицом через самоуплотняпцувся мембрану. Минимально детектируемое количество 0,5нг. В хроматограф вводят 2 мкл раствора. Отмечают время удерживания пробы и сравнивают со временем удерживания стандартного раствора. Количественное определение ДШ проводят методом соотношения со стандартом по площади пиков, либо строят калибровочный график, используя серив стандартных растворов от 0,25 до 10 мхг/ил, вводя в хроматограф 2 мкз раствора.

Диапазон линейности от 0,5 до 10 иг.

Содержание дихлоральмочевинн в иг/м3 воздуха (X) вычисляет по формуле5

X « —--——-,    где

£ cjn • У • Уга

- концентрация ДШ в стандартном растворе, мкг площадь пика пробы,

Scm- площадь пика стандартного раствора,

\f - общий объем раствора, мкл И - хроматографируемый объем раствора, мкл 1*20 - объем воздуха в л, отобранный для анализа н приведенный в стандартным условиям по формуле (см.прилоиенне I).

198

Приложение I

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:

VV . V. <273 ♦ 20) • Г-, гд>

(273 + f ) • 101,33

объем воздуха, отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 ш рт.ст) t* - температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета Y^g следует пользоваться таблицей коэффициентов(приложение 2). Для приведения воздуха к отендарт-ным условиям надо умнокить Yt на соответствующий коэффициент.