Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1
 

11 страниц

191.00 ₽

Купить официальный бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Официально распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль".

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Методические указания распространяются на определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Оглавление

I Общая часть

II Реактивы и аппаратура

III Отбор проб воздуха

IV Описание определения

Приложение 1. Формула для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Приложение 2. Таблица коэффициентов для приведения объема воздуха к стандартным условиям

Показать даты введения Admin

Страница 1

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ

Выпуск XVI

Москва, 1980

Страница 2

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ НА ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХВ

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР

Москва, 1980 г,

Страница 3

Сборник методических указаний составлен методической секцией по прошшленно-саяитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии*.

Выпуск ИГ

Настоящие методические указания распространяется иа определение содержания вредных веществ в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

Редакционная коллегия: Тарасов В.В., Бабина М.Д., Набиев Н.Н., Дьякова Г.А., Овечкин В.Г.

Страница 4

5S

УТВЕРДИЛ»

Заместитель Главного государственного санитарного^врана СССР

dWtttj' ' а.И.ЗАИЧШО дсУ/хг'ДЛ 1930 г.

’Ля

fcut

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИБШЛФТАМТА, ДИСКИШХО*.

ТА,ДИДОДЕЩИЛФТАЛАТА В ВОЗДУХЕ.

Дибутилфталат CgH4(C00C4Hg^- жидкость с нол.массой 278,35, т.хип 340°С, т.пл - 35®С, растворит в воде 0,04/С, хорошо растворима в органических растворителях.

Диоктнлфталат CgH^CCOOCgHjy^- жидкость с мол.массой 390, т.хип. 380°С, т.пл. - 40°С не растворима в воде, хорошо растворима В органических растворителях.

Дддодецнлфталат CgH^ (COOC^gHgg^ - жидкость с мол.массой 502, т.хид 250- 260°С при 1,5 мм рт.ст., не растворима в воде, хорошо растворима в органических растворителях.

I. Общая часть

1.    Определение основано на хроматографическом разделении фтада-тов в тонком слое силикагеля с последухщшд обнаружением зон локализации препаратов после последовательной обработки пластинок резорцином, серной кислотой и щелочью.

2.    Предел обнаружения 2 мкг, 5 мкг, 7 мкг в анализируема» объеме соответственно для днбутил-, даоктил-, дадодецидфтадата.

3.    Предел обнаружения в воздухе 0,25 мг/м3, 0,5 ыг/мэ, I мг/мсоответственно для днбутил-, даоктил-, дадодецнлфталата(расчетнкй).

4.    Погрешность определения + 9jf.

Страница 5

60

5.    Диапазон измеряемых концентраций:

а

дибутилфталата 0,25 - 7 мг/ы диоктилфталата 0,5 - 8 мг/идидодецнлфгалата I - 12 мг/и8

6.    Определении не мешают соединения свинца, цинка, меди, хлорио-тый винил, непредельные соединения. Мешает бенэилбутилфталат.

7.    Предельно допустимая концентрация в воздухе дибутилфталата 0,5 мг/м3, диоктилфгалата I мг/м8, дидодецидфталата 2 мг/м8.

П. Реактивы и аппаратура.

8.    Применяемые реактивы Дибутилфталат, я., ГОСТ 2102-67

Диоктилфталат для хроматографии, х.я., МРТУ 6-08-851-63 Дидодецилфталат, я., МРТУ 6-09-2740-65

Стандартные растворы в хлороформе о содерхаяием I мг/мд каждого из фталатов

Метилен хлористый, я, МРТУ 6-09-5362-68

Резорцин,яда,ГОСТ 9945-62,40? раствор с добавлением 0,5 г хлористого цинка, яда, ГОСТ 4529-69

Едкое кали, яда. ГОСТ 4203-65, 40? раствор и 0,1 а раствор

Кислота серная, яда, ГОСТ 4204-66, 4 н раствор

Хлороформ, яда, ГОСТ 215-74

Этанол ГОСТ 5962-67

Силикагель КСК с зернением 5-25 иг

Гипс медицинский

9. Применяемые приборы и посуда

Аспирационное устройство

Поглотительные приборы с пористой пластинкой

Хроматографические камера

Страница 6

61

Пульверизаторы стеклянные

Градуированные пинетки емкостью 0,1 мл с оттянутым концсм,

ГОСТ 1770-74

Посуда лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74 Лампа ПРК -4 о фильтром Л 3 (стекло Вуда)

Фарфоровые чашки емкостью 25 мл Флоуриметр

Пластинка для хроматографирования. Стеклянную пластинку (9x12 cuj ггпомытую содой, хромовой смесью, дистиллированной водой, протирают этиловым спиртом и покрывают сорбционной массой. Для приготовления неподвижной фазы для одной пластинки смешивают 0,4 г силикагеля с С 35 г медицинского гипса и приливают 1,7 мл воды. Нанесение сорбента на пластинку должно быть закончено за 1-2 мин, пластинку t тивируюг в течение часа при температуре Ю5°С.

Ш. Отбор проб воздуха

10.    Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируюг через поглотительный прибор о пористой пластинкой, наполненный 5 мл этилового спирта. Отбор проб проводят при охлаждении (вода + лед). Для определения

2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 8 д воздуха, дноктилфталата 4 л воздуха, дкдодецилфталата 2 л воздуха. Срок хранения проб 30 дней.

ГУ. Описание определения

11.    Содержимое поглотительных приборов переносят в фарфоровые чашки х упаривают на водяной бане при 40-50°С. Полученный остаток растворяют в 0,2-0,3 ил хлороформа и переносят в пробирка с притертыми пробками. Еа покрытую сорбентом пластинку с помоцью няхро-пипеткн наносят на линию старта пробу по 0,01 мл и стандартные

астворы смеси дибутил-, диоктил-, дадодецклфталата с содержанием

Страница 7

62

от 2,5,7 до 50,80 миг соответственно. После испарения растворителя при комнатной тестера туре, пластинку помещают в хроматографическую камеру для разделения. В качестве подвижно! фазы используют пористы! метилен. Разделение смеси длится 40-50 мин.

После того, как линия растворителя (линия фронта) достигнет соответствуете! высоты (0,5 см от края пластинки), пластинку извлекают из камеры, сушат на воздухе до удаления растворителя.

Пятна фгалатов после хроматографического разделения проявляют, орошая хроматографу 20% раствором резорцина в этаноле, затем нагревают в течение 10 мин в термостате при 150°С. и после охлаждения пластинку орошают 4н раствором серной кислоты, вновь нагревают 20 кин при 120°С, а затем после охлаждения проявляют 4Q5& раствором щелочи. Фталаты проявляются в виде желтых овальных пятен. Величины Rf для дабутид-, диоктид-, дидодецилфгалата равны соответственно 0,56,- 0,76-, 0,86.

Количественное определение производят: а / по визуальному сравнению величины и интенсивности окрашенных пятен анализируемых фгалатов с пятнами "свидетелей", полученных при хроматографирований эталонных образцов на этой же пластинке;

б/ до флоуресценцки, для чего готовят стандартную шкалу, т.е. подвергают хроматографическому разделению "свидетели". После проявления хроматограммы зоны локализации соскабливают и переносят в колориметрические пробирки, наполненные 6 ш 0,1 н раствора щелочи. Пробирки энергично встряхивают я появивяуюся фдоуресценцию растворов измеряют на флоуриметре.

Для построения калибровочной кривой проводят пять параллельных измерений и по полученным средним дякнщ строят графики зависимости оптической плотности от концентрации вещества.

Страница 8

63

Для определения содержания фталатов а пробах после их хроматографического разделения окраску каждого пятна элшрухя, измеряет величину оптической плотности элватов и с помощью графика находят количество каздого фталата в пробе.

Концентрацию фталатов в мг/ц3 воздуха (X) вычисляет по формуле:

х    ?-У'

У-Ум '

чР - количество фталата, найдонное в анализируемом объеме пробы, мкг

У - общий объем пробы, ил

У - объем проба, взятый дан анализа, ил

Ущ- объем воздуха в л, взятый для анализа к приведенный к стандартный условиям по формуле Сем. прнлохение I).

Страница 9

Приложение I

198

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следупдей формуле:

YV - V* 1273., 20) *.Р-.    гдв

(273 + f ) • 101,33

К- объем воздуха,отобранный для анализа, л Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.от) 1*- температура воздуха в месте отбора пробы, °С Для удобства расчета У2о слеД/ет пользоваться таблицей коэффщпентов( приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умноинть Y* на соответствувдий коэффициент.

Страница 10

Приложение 2

КОЭООИДЕЫТЫ для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20°G и атмосферное давление 101,33 кДа

О

I

! . -

Давление P, кПа

| 97,33

97,06

98,4

98,93

99,46

200

200,53

202,06

202,33

202,66

202,40

J

2,2582

1,1646

2,2709

2,2772

2,2836

2,2699

2,2963

1,2026

2,2058

2,2122

2,2165

6

1,1393

1,1456

2,2529

2,2582

2,2014

2,1705

2.Г768

2,2832

2,2062

2,2925

2,2986

2

1,1212

1,1274

2,2336

2,2396

2,2458

1,2529

2,2582

2,2643

1,2673

2,2735

2,2795

3

1,1036

2,1097

2,2258

2,2228

2,2278

2,2338

2,2399

2,2460

2,2490

2,2552

1,1612

1

I. OB 66

1,0926

2,0986

2,2045

2,2205

1,2264

2,2224

2,2284

1,2323

2,2373

2,2432

3

1.0701

1,0760

2.0829

2,0877

2,0936

2,0994

2,1053

2,2222

2.2242

2,2200

2,1258

2,0540-

2,0599

2,0657

2,0724

1,0772

2,0829

1,0867

1,0945

1,0974

2,2032

2,2059

1,0305

2,0442

2,0499

2,0556

2,0623

2,0669

2,0726

2,0784

2*0822

2,0869

2,0925

1,0309

2,0366

2,0423

2,0477

2,0535

2,0592

2,0640

2,0705

2,0733

2,0789

2,0846

2,0234

2,0292

1,0347

2,0102

2,0159

2,0524

2,0572

2,0627

1,0655

1,0722

1,0767

1,0007

2,0243

2,0290

2.0253

2,0309

2,0363

2.0419

1,0475

2,0502

2,0557

2,0612

)

О.УУ44

0,9999

2,0054

2,0108

2,02o2

2,0226

2.0272

2,0326

1,0353

2,0407

1,0462

\

0,9006

0,9060

0,9924

0,9967

2,0022

2,0074

2,0128

2,0183

1,0209

2,0263

2,0326

i

0,9071

0,9725

0,9770

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

2.0043

2.0069

2,0222

2,0175

)

0,9G0b

0,9650

0,9711

0,9763

0,9826

0,9868

0,9922

0,9974

2,0000

2,0053

2,0205

1

0,9539

0,9592

0.9C45

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

1,0036

1

0,9475

0,9527

0,9579

0.9632

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

0,9968

>

0,9412

0,9464

0,9526

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9852

0,9902

i

0,9349

0,9402

0,9453

0,9503

0,95^5

0,9605

0,9657

0,9708

0.9734

0,9785

0.9836

J

0,9200

0,9339

0,9392

0,9440

0,9 4'12

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

0,9772

$

Страница 11

I !    2    13    1    4    Jl    5    1 G 17    ! О 19 I IQ 1 II I 12

+34    0,9167    0,3218    0,3268    0,9318    0,9368    0,9418    0,9468    0,9519    0,9544    0,9595    0,9644

♦38    0.9049    0,9099    0,9149    0,9198    0,9248    0.9297    0,9347    0,9397    0,9421    0,9471    0,9520